В 13938.4-78
В 13938.4−78 Мед. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2, 3, 4)
В 13938.4−78
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
МЕД
Методи за определяне на желязо
Мед.
Methods for determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1979−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Г. На П. Гиганов,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. Стандарт отговаря на стандарта ISO 1812−76
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка |
В 3118−77 |
2.2 |
В 3760−79 |
2.2 |
В 3773−72 |
2.2 |
В 4204−77 |
2.2 |
В 4329−77 |
2.2 |
В 4461−77 |
2.2; 3.2 |
В 4478−78 |
2.2 |
В 5457−75 |
3.2 |
В 9849−86 |
3.2 |
В 11069−74 |
2.2 |
В 11125−84 |
3.2 |
В 13938.1−78 |
1 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, 4, утвърдени през декември 1979 г., април 1983 г., юни 1985 г., април 1988 г. (ИУС 2−80, 7−83, 8−85, 7−88)
Този стандарт определя фотометрический (при масово дял от 0,0005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,0008 до 0,06%) методи за определяне на желязо в мед.
Поносите, Изъм. № 4).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи — в 13938.1.
Разд.1. Поносите, Изъм. № 4).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЖЕЛЯЗО (при масово дела на желязо от 0,0005 до 0,1%)
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на жълто интегрирани връзки желязо с сульфосалициловой киселина в аммиачном разтвор след отделяне на желязо от мед отлагането му с гидроокисью алуминий или lantana. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната 425 nm.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.
Центрофуга с всички принадлежности.
Киселина азотна И 4461.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1.
Амоняк вода И 3760, разреден 1:19.
Стипца алюмокалиевые (алуминий — калий сернокислый) в 4329.
Алуминий начална И 11069*, марка И 999 или Както 995.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка «КОДЕКС».
Разтвор на алуминий; се приготвя, както следва: 1 грам разтворен алуминий в 15−20 смсолна киселина, или 20 г калиев алуминиев сулфат се разтваря във вода с добавянето на 15 см
солна киселина. Разтвори се долива с вода до 1 дм
.
Оксид lantana.
Лантан азотнокислый шестиводный лантан или натриев хлорид.
Хоросан lantana; се приготвя, както следва: 1,2 грама азотен lantana се разтваря в 15 смсолна киселина, разредена 1:1, или 2,7 грама на калиев хлорид lantana, или 3,1 грама азотнокислого lantana се разтваря във водата, добавят 10 см
солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се долива с вода до 1 дм
.
1 смразтвор съдържа 1 mg lantana.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:4.
Киселина сульфосалициловая в 4478, разтвор от 100 г/дм.
Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор от 200 г/дм.
Желязо реставрирана.
Железен оксид за NTD, предварително изсушен при 110 °C.
Разтвори на желязо стандарт.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,143 г въглероден желязо или 0,100 g желязо, се разтварят в 30 смсолна киселина, разредена 1:1, при нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм
и се долива до марката с вода.
1 смот разтвора съдържа 0,1 мг желязо.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 смот разтвора И се прехвърлят на взетия в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 2 см
солна киселина, разредена 1:1, и се долива с вода до марката.
1 смразтвор съдържа 0,02 мг желязо.
Поносите, Изъм. N 2, 4).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Определяне на желязо в масово дял от 0,0005 до 0.01%
Навеску мед с тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 5 см
азотна киселина. Окислы оксид се отстранява при внимателен варят в една чаша, прикрытом часови стъкло. Разтворът се разрежда с 25 см
вода, се добавят 5 см
разтвор на алуминий или lantana, след това при непрекъснато разбъркване разтвор на амоняк в такова количество, че цялата мед премина в комплексно съединение (разтвор на син). Разтвор с утайка, загрята до 70−80 °С и се поддържа при тази температура в продължение на 20 минути След охлаждане хидроксид се отделят чрез филтриране или отделени чрез центрофугиране.
За центрофугиране съдържанието на чаша преля в епруветка центрофуга и се центрофугира в продължение на 2 минути След това хоросан над утайката се декантира (сифонируют), а утайката в епруветка два пъти се измива с по 10 смразтвор на амоняк, разреден 1:19, всеки път, когато сливат промывной хоросан. До осадку в епруветка се добавят 2 см
гореща солна киселина, разредена 1:1, и след разтваряне на утайката се добавят 10 см
вода. След това при непрекъснато бъркане се добавят няколко капки разтвор на амоняк до отлагане гидроокисей. След 10 мин съдържанието на тръбите центрофугира и хоросан над утайката се излива. Утайката в епруветка се измива два пъти по 10 см
амоняк, разреден 1:19, се разтваря в 5 см
солна киселина, разредена 1:1, и разтворът се изсипва в чаша, в която е проведено отлагане.
При фильтровании съдържанието на чаша след утаяване на гидроокисей се филтрира на филтър със средна плътност. Утайката върху филтъра се измива няколко пъти с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:19. След това утайката се измива с филтър течаща топла вода в чаша, в която е проведено отлагане, добавете 5 смсолна киселина и съдържанието на чаша затоплена до разтваряне на утайката (разтворът трябва да бъде прозрачен). Разтвор в чаша охлажда, добавя 25 см
вода и переосаждают хидроксид разтвор на амоняк.
Утайката гидроокисей се филтрира в същия филтър и промива върху филтъра 5−6 пъти с горещ разтвор на амоняк, разреждане 1:19. След това утайката от филтъра се измива с топла вода в чаша, в която прекарвали отлагане. Остатъкът гидроокисей върху филтъра се разтваря в 5−10 смна сярна киселина, разредена 1:4, и се събират разтвор в чаша, в която обсада друго. Филтъра се измива 2−3 пъти на малки порции топла вода, съюзяването измивания на вода към основния разтвор в чаша.
Разтвор се изпарява до 2−3 сми след като се охлади се изсипва в мерителна колба с капацитет от 25 см
или на 50 см
. Чаша измиват с разтвор на амониев хлорид 2 пъти по 5 см
. Към разтвор в триизмерна колба се добавят 2,5 см
разтвор на сульфосалициловой киселина, разбърква се; добавете 5 см
разтвор на амоняк и се долива с вода до марката. Оптичната плътност на разтвора се измерва не по-късно от 30 мин при дължина на вълната 425 nm в кювете с оптимална дебелина на слоя. Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи вода.
Едновременно провеждат две контролни опит с всички използвани реагенти. Средната стойност на оптичната плътност на разтворите контролни преживявания, които я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Маса желязо в разтвора, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено
Поносите, Изъм. № 4).
2.3.2. Определяне на желязо в масово дела му от 0,01 до 0,1%
Разтваряне и клон на желязо се изпълняват по същия начин, както е описано солна киселина, разредена 1:1, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см
и се долива с вода до марката, 5 см
от този разтвор се прехвърлят на взетия в мерителна колба с капацитет от 25 см
, добавете 10 см
разтвор на амониев хлорид, 2,5 см
разтвор на сульфосалициловой киселина, разбърква се, добавят 5 см
разтвор на амоняк и се долива с вода до марката. Нататък идват точно както е посочено
2.3.3. Мрежа градуировочного графика
В чашите се поставят по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 10; 20; 40; 60; 80 и 100 мкг желязо, добавете 5 см
азотна киселина и 25 см
вода. Клон на желязо, разтваряне гидроокисей солна киселина и измерване на оптичната плътност на разтворите изпълняват, както е посочено
По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните содержаниям желязо изграждат градуировочный график.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЖЕЛЯЗО (при масово дела на желязо от 0,0008 до 0,06%)
3.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина и следващо измерение усвояване на линия желязо при въвеждането на солянокислого или азотнокислого разтвор в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 248,3 nm.
При масова дял желязо до 0,002% го соосаждают с каси lantana.
Поносите, Изъм. № 4).
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър атомно-абсорбционный, състоящ се от лампа с кух катод от желязо, горелки за пламъка ацетилен-въздух и распылительную система.
Ацетилен И 5457.
Въздушен компресор.
Водата бидистиллированная.
Киселина азотна особена чистота И 11125, разредена 1:1, или киселина азотна И 4461 (сварено до отстраняване на азотни оксиди), разредена 1:1.
Мед, стандартен пример за спектрален анализ (N) 312 по Госреестру N 2, съдържащи 6,8·10% желязо, или электролитная мед с инсталирана масова акция на желязо.
Желязо И 9849.
Разтвори на желязо стандарт.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,100 g желязо, се разтварят в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм
, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвора съдържа 0,1 мг желязо.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,01 мг желязо.
Поносите, Изъм. № 4).
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску мед с тегло 1,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтваря в 10 см
азотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката вода и се разбърква. Полученият разтвор на мед се впръсква в пламък и измерват абсорбцию при дължина на вълната 248,3 nm.
Едновременно се извършва контролен опит с всички използвани реагенти. Размер на оптичната плътност на разтвора на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Маса желязо в разтвора определят по градуировочному график.
Разрешено за определяне на масовата акция на желязо използва метода на добавки.
Поносите, Изъм. (2).
3.3.1 a. При масова дял желязо до 0,002% навеску мед с тегло 1,0 g се поставя в чаша или гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят в 10−15 см
азотна киселина, разредена 1:1, и по-нататък анализ се извършва
Разтвор се изпарява до обем 6−8 см, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 25 см
, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
Измерване на абсорбцията на линия желязо при дължина на вълната 248,3 nm, чрез въвеждане на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.
Маса желязо определят по градуировочному график.
Допуска се в разбор разтвор определяне на цинк (в масово дял от 0,0005 до 0,006%), никел (при масово дял от 0,1 до 0,5%), калай (при масово дял от 0,005 до 0,06%).
(Въведени допълнително, Изъм. № 4).
3.3.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя 1,0 грама на стандартната проба мед, приливают 10 см
азотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне на мед в мерителна колба се поставят 0; 0,5; 1; 2; 5; 10; 20 и 50 см.
стандартен разтвор Б, долива до марката вода и се разбърква.
Получените разтвори съдържат 7; 12; 17; 27; 57; 107; 207 и 507 мкг желязо.
Мярка абсорбцию приготвени разтвори, както е посочено в sp 3.3.
За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям желязо изграждат градуировочный график.
При построяването на графиката на стойността на сигнала на фона на разтвора трябва да се приспадне от стойността сигнал на всеки стандартен разтвор и задръжте график от началото на координатите.
Поносите, Изъм. N 2, 4).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на желязо () в процент при фотометрическом определяне изчисляват по формули:
при масово дела на желязо от 0,0005 до 0.01%
,
при масово дела на желязо от 0,01 до 0,1%
,
където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на навески мед, g;
— количеството на анализирания разтвор, см
;
— обемът на аликвотной част на анализирания разтвор, см
.
4.2. Масовата акция на желязо () в процент при атомно-абсорбционном определяне изчисляват по формулата
,
където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на навески мед, г.
4.3. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
Фракцията на масата на желязо, % |
Абсолютно + / отклонение, %, резултати | |
паралелни определения |
анализи | |
От 0,0005 до 0,0010 вкл. |
0,0002 |
0,0003 |
Св. 0,0010 «0,0030 « |
0,0004 |
0,0006 |
«0,003» 0,010 « |
0,001 |
0,002 |
«0,010» 0,030 « |
0,002 |
0,005 |
«0,030» 0,100 « |
0,004 |
0.007 |
Поносите, Изъм. № 4).
4.4. При различията в оценката на масова акция на желязо се използват фотометрический метод.
(Въведени допълнително, Изъм. № 4).
АП. (Възможно Е, Изъм. № 4).