В 13938.2-78
В 13938.2−78 Мед. Методи за определяне на сяра (с Промените, N 1, 2, 3, 4)
В 13938.2−78
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
МЕД
Методи за определяне на сяра
Мед. Methods for determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1979−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Г. На П. Гиганов;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. Стандарт отговаря на стандарта ISO 7266−84
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка |
В 83−79 |
2.2 |
В 1625−89 |
3.2 |
В 4159−79 |
2.2 |
В 4201−79 |
3.2 |
В 4204−77 |
2.2 |
В 4220−75 |
2.2 |
В 4232−74 |
2.2 |
В 4233−77 |
3.2 |
В 4328−77 |
2.2 |
В 8677−76 |
2.2 |
В 10163−76 |
2.2 |
В 13938.1−78 |
1 |
В 20490−75 |
2.2 |
В 24363−80 |
2.2 |
В 25336−82 |
2.2 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, 4, утвърдени през декември 1979 г., април 1983 г., юни 1985 г., април 1988 г. (ИУС 2−80, 7−83, 8−85, 7−88)
Този стандарт определя титриметрический и фотометрический методи за определяне на сяра в мед (при масово дела на сяра от 0,001 до 0,02%).
Поносите, Изъм. N 1, 4).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи — в 13938.1.
Разд.1. Поносите, Изъм. № 4).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески мед, съдържащи сяра, произходът на кислород при 1200 °C, която формира на серен диоксид, вода и титровании сернистой киселина с разтвор на йод в присъствието на нишесте.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за определяне на сяра (по дяволите.1). Може да се използва за инсталиране на друга конструкция, позволяваща на зададената температура на пещта, херметичност на системата и изтриване на подавана на кислород, или на автоматичен анализатор от всякакъв тип.
По дяволите.1
По дяволите.1
Преди провеждане на анализ трябва да се провери херметичността на уреда и точността на изработката му. За това се свързват с целия уред с баллоном, съдържащи кислород, отварят трипътен кран за въздух, внимателно отвори вентилите на бутилката, пропускат кислород със скорост 20−30 мехурчета в минута, а заедно сменят трипътен кран в положение, при което кислородът постъпва в пещ, и затворете крана преди поглотительным съд. След 2−3 мин и трябва да спре отделянето на мехурчета в промывных склянках, след което трябва да изчакате още 5−7 минути Ако мехурчета повече не се открояват, инсталацията може да се счита херметически.
Инсталацията се състои от следните части: бутилки с кислород 1, снабженного редукционным вентилем за регулиране на скоростта на постъпване на кислород в печка; промывной склянки 2, съдържаща разтвор на калиев перманганат в разтвор на калиев хидроксид или натриев хидроксид; склянки 3, съдържаща се в долната част на разтопен натриев хлорид, калций и слой от стъклени или обикновена вата, а в горната — на калиев хидроксид или натриев хидроксид; кран 4, който дава възможност за регулиране на подаването на пречистен кислород в тръбата за изгаряне; тръбна пещ 5 с силитовыми нагреватели, осигуряващи отопление до 1250 °C; терморегулятора за регулиране и поддържане на необходимата температура в пещ с термопарой и милливольтметром или потенциометром всякакъв вид; поглотительного съда, 12, състоящ се от две еднакви съдове, съединените стъклени мостове. Допуска се използването на две стъклени бутилки с височина до 250 мм от стъкло на един цвят (по дяволите.2); бюретки за титриране 13.
По дяволите.2
По дяволите.2
Эксикатор в 25336, изпълнен с оксидом на калций в 8677, предварително калцинирани при температура 970−1050 °С, или калиев калций.
Калий двухромовокислый в 4220, два пъти перекристаллизованный и изсушени при температура от 170 °C; 0,025 n. решение: 1,226 г двухромовокислого калий се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.
Калий йодистый в 4232, разтвор, 50 g/дм.
На калиев хидроксид И 24363, хоросан 400 г/дм.
Натриев хидроксид И 4328, хоросан 400 г/дм.
Калий марганцовокислый в 20490, разтвор на 40 г/дмв разтвор на калиев хидроксид или натриев хидроксид.
Калций, натриев хлорид, разтопен на NTD.
Киселина сярна в 4204, разредена с 5:100.
Нишестето се разтваря в 10163, решение от 10 г/дм.
Натриев карбонат, безводен § 83.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий) 0,025 н. хоросан; подготвя за 2−3 дни преди прилагането, както следва: 6,2 г серноватистокислого натрий се разтваря в 100 смсвежепрокипяченной и охладена вода, добавя се 0,2 g безводен емисии на натрий, долива с вода до 1 дм
и се разбърква добре.
Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на натрий серноватистокислого
В гражданските колба с капацитет от 250 см,се налива 10 см
сярна киселина, разредена с 5:100, добавете 10 см
разтвор на метил калий, 25 см
0,025 н. разтвор двухромовокислого калий. Колба, затвори пришлифованной запушалка и се оставя на тъмно място за 8−10 мин. Добавете вода до обема на 70−80 см
и се титрува със освободен йод разтвор на серноватистокислого натрий, докато цвят на разтвора няма да стане светло жълто, добавете 2 см
разтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синия цвят.
Масова концентрация на разтвора () серноватистокислого натрий изчисляват по формулата
,
където и обема на серноватистокислого натрий, изразходван за титрование, см
.
Стандартна проба мед, стомана (нелегированной) или желязо с масова акция на сяра 0,002−0,03%.
Йод в 4159, 0,001 н. хоросан; се приготвя, както следва: 0,127 йод грама, разтворени в 50 смразтвор на метил калий и се разрежда с разтвор на вода до 1 дм
. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло.
Заглавие разтвор на йод, изразено в грамове на сяра, инсталирани в четири навескам на стандартния модел с известно съдържание на сяра. Изгаряне на сяра в този случай се извършва така, както е посочено в sp 2.4.
Заглавие разтвор на йод по céré () в грамове изчисляват по формулата
,
къде — народното в стандартна проба, %;
— обем от разтвор на йод, изразходван за титрование, см
;
— масата на стандартния модел, г.
При липса на стандартната проба на масовата концентрация на разтвор на йод, монтирани по разтвор серноватистокислого натрий, масовата концентрация на което е поставена по разтвор двухромовокислого калий.
Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на йод
За инсталиране на масовата концентрация на разтвор на йод се приготвя 0,001 н. хоросан серноватистокислого натрий с разреждане на 0,025 н. разтвор: избрани взетия 10 см0,025 н. разтвор серноватистокислого натрий, се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см
, гарнирани с предварително преварена и охладена вода до марката и се разбърква. Разтворът се приготвя в деня на подаване на заявлението. В облодънна колба с капацитет от 250 см,
се налива 18−20 см
вода, приливают от бюретки точно отмеренные 20 см
разтвор на йод, се разрежда с вода до 70−80 см
, разбърква се и се титрува със 0,001 н. с разтвор на серноватистокислого натрий, докато цвят на разтвора няма да стане светло жълто, след това приливают 2 см
разтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синия цвят.
Масова концентрация на разтвор на йод () изчисляват по формулата
*,
където — за масова концентрация серноватистокислого натрий, равна
*;
— обемът на разтвора серноватистокислого натрий, включена в титрование, см
.
_________________
* Формула и экспликация към нея отговарят на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».
Заглавие разтвор на йод по céré () в грамове изчисляват по формулата
.
Допуска прилагането на други реактиви, при условие на получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в стандарта.
Поносите, Изъм. N 2, 4).
2.3. Подготовка за анализ
Преди провеждане на анализ на апаратура за изгаряне проверяват при 1200−1250 °С за стягане и за наличието на летливи изправяне вещества. За това и в двата съда поглотительного апарат се излива по 50 смвода и по 10 см
разтвор на нишесте, приливают от бюретки няколко капки от разтвор на йод преди появата на синьо-синьо оцветяване (интензивността на оцветяване в двата съдове трябва да бъде една и съща), се загрява фурната до щати е 1100−1200 °С и пропускат кислород със скорост 40−50 мехурчета в 1 мин.
Ако след 4−5 мин оцветяване на разтвора в горния съд ще изчезне, това означава, че от тръбата се открояват подмладяващи вещества, реактивен с йод. В този случай, докато работите на ток, кислород, разтвор в горния съд приливают още няколко капки от разтвор на йод и продължават да се налива разтвор на йод, докато синьото оцветяване на разтвора ще остане постоянна и еднаква по сила с оцветяването на разтвора в долния съд.
Поносите, Изъм. № 4).
2.4. Провеждане на анализ на
Навеску мед маса от 2,0 грама (при масово дела на сяра до 0,005%) или с тегло 1,0 g (при масово дела на сяра повече от 0,005%) разпределени равномерно по дъното прокаленной лодка за изгаряне.
След това в слушалката пещ (в най-предварително загрята зона) се поставя малка лодка с навеской мед с помощта на дълъг измъкне от стоманена тел с диаметър 2−3 мм Тръба фурната веднага се свързват с останалата апаратура и изгарят навеску мед. Скорост на пропускливост на кислород, трябва да се поддържа такава, че течността в поглотительном съд (виж по дяволите.2, от лявата страна) се продавали на допълнителна височина 2−3 виж Когато идват от фурната поглотительный съд газове започват да обезцветяване на разтвор на йод, приливают разтвор на йод с такава скорост, за да се синьо оцветяване не изчезваше по време на изгарянето на навески. Изгаряне на сяра смятат за завършено, когато оцветяването на разтвора в поглотительном разтвор остава постоянна и еднаква по сила с оцветяването на разтвора в дясната част на съда за усвояване.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески мед, съдържащи сяра, произходът на кислород при 1200 °C, която формира на серен диоксид слаб алкален разтвор на астразонового розово и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 530 нм.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за определяне на сяра описан в sp 2.2.
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички принадлежности.
Съд за усвояване на серен диоксид (по дяволите.3).
По дяволите.3
По дяволите.3
Астразоновый розов FG.
Разтвори астразонового розов FG.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,4 г астразонового розово и 5 г натриев хлорид се поставя в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разтваря във водата, добавят 20 см
0,001 н. разтвор на формалдехид, размесва се добре и се долива с вода до марката.
Разтворът се съхранява в съд от тъмно стъкло.
Срок на годност не повече от три месеца.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: 5,0 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см
, добави 5,0 см
разтвор на двууглекислого натрий и се долива до марката с вода.
Разтворът се използва в продължение на 60 мин. след приготвянето му.
Натрий двууглекислый в 4201, разтвор, 50 g/дм.
Натрий натриев хлорид в 4233.
Формалин, технически И 1625.
Разтвор на формалдехид, 0,001 н. прясно приготвена; се приготвя, както следва: 5 смформалин се разрежда с вода до 500 см
. Избрани взетия 5 см
от този разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм
и се долива с вода до марката.
Стандартните проби мед, стомана (нелегированной) или желязо с масова акция на сяра 0,002−0,03%, за изграждане на градуировочного графика.
3.3. Подготовка за анализ
Преди провеждане на анализ на апаратура за изгаряне на проверка на херметичността и наличието на летливи за изправяне на вещества, както следва: в съд за усвояване на серен диоксид се налива 50 смточно отмеренного разтвор Б астразонового розово и присоединяют му към апаратурата за изгаряне. Загрята фурна до 1200 °C и пропускат кислород със скорост 40−50 мехурчета в минута. След 10 мин отсоединяют поглотительный съд и се измерва оптичната плътност на разтвора (на изходния разтвор) при дължина на вълната от 530 нм в кювете с оптимална дебелина на слоя. Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност е вода.
Тази проверка се извършва преди всяка серия от експерименти, докато разликата от най-големите и най-малката стойности на оптичната плътност на разтворите няма да надвишава 0,01.
3.4. Провеждане на анализ на
3.4.1. Навеску мед (таблица.1) се поставя в прокаленную малка лодка за изгаряне. В съд за усвояване на серен диоксид се налива 50 дмточно отмеренного разтвор Б астразонового розово и присоединяют му към апаратурата за изгаряне на сяра.
Таблица 1
Народното, % |
Маса навески мед, g |
До 0,005 |
1,00 |
Св. 0,005 до 0,01 вкл. |
0,50 |
«0,01» 0,02 « |
0,25 |
В слушалката пещ (в най-предварително загрята зона) се поставя малка лодка с навеской мед с помощта на дълъг измъкне от стоманена тел с диаметър 2−3 мм и се изгарят навеску мед при 1200 °C и скорост на потока на кислород 40−50 мехурчета в 1 мин.
В края на изгаряне (около 10 с) в продължение на последните 10 мин и продължават да пропускливост на кислород. Поглотительный съд отсоединяют и се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 530 нм в кювете с оптимална дебелина на слоя. Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност е вода.
Оптичната плътност на разтвора се измерва не по-късно от 30 мин след усвояване на серен диоксид. Получената стойност на оптичната плътност я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на изходния разтвор.
Маса на сяра в разтвор, монтирани по градуировочному график.
3.4.2. Мрежа градуировочного графика
Навески стандартни образци на мед, стомана или желязо, съдържащи от 5 до 70 микрограма на сяра, се поставят в малка лодка за изгаряне и по-нататък анализ се извършва така, както е описано
За открити стойности разлики оптични плътности на изходния разтвор и оптична плътност на разтворите, получени в резултат на поглъщане на серен диоксид, произведено от изгарянето на стандартни образци и съответните им содержаниям сяра изграждат градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на сяра () в процент за титриметрического метод изчисляват по формулата
,
къде — титър разтвор на йод, изразено в грамове на сяра;
— обем от разтвор на йод, изразходван за титрование, см
;
— тегло на навески мед, г.
4.2. Масовата акция на сяра () в процент за фотометрического метод изчисляват по формулата
,
където е е масата на сяра, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на навески мед, г.
4.3. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.
Таблица 2
Народното, % |
Абсолютно + / отклонение, %, резултати | |
паралелни определения |
анализи | |
От 0,0010 до 0,0030 вкл. |
0,0005 |
0,0010 |
Св. 0,003 «0,006 « |
0,001 |
0,002 |
«0,006» 0,020 « |
0,002 |
0,004 |
Поносите, Изъм. № 4).
4.4. При различията в оценката на масова акция на сяра се използва титриметрический метод.
(Въведени допълнително, Изъм. № 4).
АП. (Възможно Е, Изъм. № 4).