В 13938.12-78

• gost-1393812-78.pdf (307.76 KiB)
  ГОСТ 13938.12-78

В 13938.12−78 Мед. Методи за определяне на висмута (с Промените, N 1, 2, 3)

В 13938.12−78

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МЕД

Методи за определяне на висмута

Мед. Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Г. На П. Гиганов, Д. М. Феднева, А. А. Бляхман, Д. С. Осъзнаването, А. Н. Савелиева

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 24.01.78 N 155

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 13938.12−68

4. Стандарт отговаря на стандарта ISO 5959−84

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в май 1982 г., юни 1985 г., април 1988 г. (ИУС 8−82, 8−85, 7−88)


Този стандарт определя фотометрический (при масово дял от 0,00005 до 0,02%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,0003 до 0,005%) методи за определяне на висмута в мед всички марки в съответствие с ГОСТ 859*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Фотометрический метод се основава върху създаването на метилов комплекс висмута в сернокислом разтвор. Висмут се отделят от които възпрепятстват елементи соосаждением с каси желязо или екстракция диэтилдитиокарбамата висмута хлороформ. Оптичната плътност на разтвора йодидного комплекс висмута измерват при дължини на вълните 450−470 нм.

Атомно-абсорбционный методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина, отделение висмута на гидроксиде желязо и следващо измерение усвояване на висмута в солянокислом разтвор при дължина на вълната от 223,1 нм в пламъците на ацетилен-въздух.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи за ЗДРАВОСЛОВНОТО 13938.1.

Разд.1. Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички принадлежности.

Центрофуга.

Киселина азотна И 4461.

Киселина хлор.

Киселина сярна в 4204, 5 мол/дмхоросан.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 0,2 мол/дмхоросан.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Амоняк вода И 3760.

Желязо треххлористое 6-водна И 4147, 1%-тият разтвор на 0,2 мол/дмразтвор на солна киселина.

1 смразтвор съдържа 2 мг желязо.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, 8%-тият хоросан.

Хлороформ в 20015.

Амоний натриев хлорид в 3773, 20%-тият хоросан.

Киселина, винена И 5817, 20%-тият хоросан.

Хидроксиламин солянокислый в 5456, 10% отговарят на хоросан.

Калий цианистый, 10% отговарят на хоросан.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, двуводная (трилон Б) в 10652, 5%-тият хоросан.

Натрий диэтилдитиокарбамат (Na-ДДТК) в 8864 разтвор: 2 грама Na-ДДТК се разтваря в 100 смвода, в която е предварително растворен 1 г кисело емисии на натрий. Разтворът се филтрира.

Тимолфталеин, 0,4% отговарят на разтвор в этиловом алкохол.

Натриев кисел карбонат, в 4201.

Промывной разтвор: до 30 смразтвор на ди-Na-EDTA приливают 1000 смвода, 10 смразтвор на циановодород калий и 1 смразтвор на тимолфталеина. Няколко капки приливают разтвор на амониев хлорид, до изчезване на синия цвят.

Натрий гипофосфит И 200, 30%-тият хоросан.

Етилов алкохол 96% отговарят на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 18300.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208.

Калий йодистый в 4232, хоросан: 200 грама метилов калий се разтваря в 300 смвода, добавят 30 смразтвор на гипофосфита натрий и долива с вода до 1000 см.

Висмут метален в 10928.

Стандартни разтвори висмута:

Разтвор А: 0,100 г висмута се разтваря в 5 смазотна киселина. Окислы оксид премахване на отопление. Разтворът се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 65 смазотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг висмута.

Разтвор Б: 50 смна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, приливают 5 смазотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква; се съхранява не повече от 5 ч.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг висмута.

Хартия индикатор универсална.

Киселина азотна И 4461 и разтвор 1:1.

Киселина, аскорбинова, разтвор, 50 g/дмпрясно приготвена.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску мед (таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се разтварят в 5−10 смазотна киселина и 20−40 смсолна киселина под часови стъкло.

Таблица 1

Разтвор се изпарява до около 5 см, добавете 100 смвода и 5 смразтвор на желязо. Разтворът се нагрява до 50−60 °С и се добавя разтвор на амоняк, разреден 1:1, в такова количество, че цялата мед премина в амоняк, комплекс, и в излишък на 10 см.

Съдържанието на чаши, загрята до 70−80 °С и се оставя за 20−30 минути на Утайката гидроокисей се филтрира на филтър със средна плътност и се измива на филтъра 3−4 пъти с гореща вода.

Утайката от филтъра се измива с топла вода в чаша, в която прекарвали отлагане, и добавете 5 смсолна киселина (1:1), филтърът се измива с топла вода до пълното отстраняване на желязо.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

3.1 а. Разтвор се изпарява до обем 2 см, и се добавя 10 смвода, 5 смразтвор на винена киселина, 3 смразтвор на трилона Б и 0,1 смразтвор на тимолфталеина. Няколко капки добавя разтвор на натриев хидроксид до промяна на оцветяване от orange до синьо. Към разтвор се добавят 1 смразтвор на солянокислого гидроксиламина и 3 смразтвор на циановодород калий и след разбъркване — 3 смразтвор на амониев хлорид до рН 9−10. При друг стойността на рН се добавя разтвор на натриев хидроксид или разтвор на амониев хлорид. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния, приливают 50 смвода и 1 смразтвор на трилона Vb След това се добавят 10 смхлороформ и се разклаща в продължение на 2 минути Органичната фаза се поставят във втора делителна фуния. Водната фаза се екстрахира два пъти: първо от 10 см, и след това 5 смхлороформ, разклаща от време на време всеки път в продължение на 2 минути, чрез добавяне пред всяка екстракция на 1 смразтвор на Na-ДДТК. Органична фаза се обединяват и се измиват в продължение на 5 мин. от 15 смпромывного разтвор, към който се добавя по една капка разтвор на Na-ДДТК.

От измити органичната фаза висмут reextracted с два пъти, добавяйки всеки път по 10 смразтвор на солна киселина (1:1) и се разклаща в продължение на 2 минути Обединените солянокислые реэкстракты се поставя в чаша и се изпарява да изсъхнат. Остатъкът се разтваря в 5 см,азотна киселина и 2 смна перхлорна киселина, и след това се изпарява да изсъхнат.

Ако остатъкът е оцветен, се повтаря манипулиране на азотен оксид и перхлорна киселини. Обезцветени остатъкът се разтваря при нагряване на 2 смразтвор на сярна киселина. Разтворът се охлажда, се поставят в мерителна колба с капацитет 10 см, добавете вода до 6−7 сми 1 смразтвор на гипофосфата натрий. След 10 мин се добавят 1 смразтвор на метил калий, разтворът се долива до марката вода и се разбърква.

Ако разтворът е прозрачен, след което се поставя съдържанието на триизмерна сфера в епруветка за центрофуга и се центрофугира в продължение на 5 от или чрез филтрация. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълните 450−470 нм. Разтвор за сравнение служи вода.

Паралелно се извършва контролни експерименти с всички използвани реагенти и разтвори, но без добавяне на мед.

Средната стойност на оптичната плътност на разтворите контролни преживявания, които я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.

3.1 б. В разтвор на приливают вода до обема на 50 см. Отлагане на гидроокисей воден амоняк се повтаря, както е посочено в sp 3.1. Полученият разтвор се изпарява до 3−5 см, се поставят в чаша с капацитет от 100 сми се изпарява почти сухо. Към момента заплащане се добавя 1 смазотна киселина, загрята до появата на азотни оксиди, се охлажда и се добавят 3 смхлорна киселина и се изпарява до изпарения на перхлорна киселина. Разтворът се охлажда, добавя се 2 смбромистоводородной киселина и се изпарява до влажния баланс.

Към момента заплащане добавете 2 смразтвор на сярна киселина, 1 смразтвор на гипофосфита натрий и 1 смвода и се загрява, докато се разтопи. Разтворът се оставя да престои при температура 70−80 °С в продължение на 10 минути Разтворът се охлажда, се поставят в мерителна колба с капацитет от 10 см, се добавят 1 смразтвор на метил калий, долива с вода до марката и се разбърква. Нататък идват, както е посочено в sp 3.1 а.

3.1 а, 3.1 б. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3.1 v. Определяне на висмута се допуска провеждане: от филтрата, получен по sp 3.1, се нагрява до 40−50 °С и добави в него няколко капки разтвор на двуххлористого калай до потъмняване на разтвора и още 1 см. Добавя се малко фильтробумажной маса, се нагрява до кипене и се оставя за 10−15 мин при температура 70−80 °С до коагулация на утайки. След това утайката се филтрира, за плътен филтър, в конус, който вложих фильтробумажная маса, и се измива 3−4 пъти с гореща вода. Филтър с утайката изхвърлете.

До фильтрату приливают 4 смразтвор на винена киселина, 5 смразтвор на метил калий и 1,0−1,5 смразтвор на аскорбинова киселина, разбърква се, полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с вода до марката и отново се разбърква. След 10−15 мин се измерва оптичната плътност при дължина на вълната 434−450 нм в кювете с дебелина на слоя 30 или 50 mm. Разтвор за сравнение служи вода. Маса висмута определят по градуировочному график.

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).

3.2. За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте чаши с капацитет от 250 см,се поставят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор на Bi Във всички чаши се добавят по 5 смразтвор на солна киселина (1:1), 5 смразтвор на хлор желязо и се долива с вода до 50−60 см. След това се добавя вода, амоняк до получаването на рН 7,5−8,5 и 2 смв повече. Разтворът се нагрява до температура 70−80 °С и след това, както е посочено в sp 3.1.

За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям висмута изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция висмута () изчисляват по формулата

,

където е е масата на мед, g;

 — тегло на висмута, намираща се на градуировочному графика г.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный от всякакъв тип.

Коректор фон.

Източник на радиация на висмут.

Ацетилен И 5457.

Въздушен компресор.

Киселина азотна И 4461, разтвор 1 мол/дми 1:1.

Блокирането на § 3118 и разтвор 1:1.

Амоняк вода И 3760 и разтвор 1:99.

Желязо И 9849, разтвор от 15 г/дмв разтвор на азотна киселина 0,1 мол/дм.

Мед на ГОСТ 859.

Висмут в 10928.

Стандартни разтвори висмута за експлоатация.2.

5.2. Провеждане на анализ на

5.2.1. Навеску мед с тегло 5,0 g се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтварят в около 20−25 смразтвор на азотна киселина, разредена 1:1. Се загрява до отстраняване на азотни оксиди. След това приливают 250 смвода, 5 смразтвор на желязо и се нагрява до температура 60−70 °C. Добавя се амоняк в такова количество, че цялата мед премина в амоняк, комплекс, и с още 5 см. Да се съхраняват при температура от 70 °C до коагулация на утайки. След този разтвор се филтрира през филтър със средна плътност и се измива с утайка 2−4 пъти с горещ разтвор на амоняк. Утайката върху филтъра се разтваря в 10 смгорещ разтвор на солна киселина, се измива 2−3 пъти с гореща вода. Разтворът се охлажда, се поставят в мерителна колба с капацитет от 25 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

При необходимост филтратът не е разреден с обем 25 cm, а се изпарява до 6−8 сми анализират.

Измерване на оптичната плътност на разтвора в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната от 223,1 нм едновременно с решение на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика.

Допуска се определяне на разбор разтвор на антимон (от 0,0005 до 0,02%), калай (от 0,01 до 0,06%) и оловото (от 0,0005 до 0,005%).

5.2.2. За изграждане на градуировочного график в седемте чаши с капацитет 400 смсе поставя по 5,0 г мед и се разработват, както е описано в sp 3.2. След това шест от седемте чаши, поставени на 1,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25 смстандартен разтвор Б и продължават анализ, както е описано в sp 3.2.

По получени данни изграждат градуировочный график.

5.3. Обработка на резултатите

5.3.1. Масовата акция висмута () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — тегло на навески мед, г.

5.3.2. Резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

5.3.3. При различията в оценката на масова акция висмута се използва фотометрический метод.

Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).