С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 15027.13-77

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 15027.13−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на берилий (с Промените, N 1, 2, 3)


В 15027.13−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методи за определяне на берилия

Non-tin bronze.
Methods for the determination of berylium


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.06.77 N 1614

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15027.13−69

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1536−79

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка Номер на точка, точка, буква

В чл. 61−75
 2
В 3117−78
 2
В 3118−77
 2
В 3760−79
 2
В 3765−78
 2
В 3772−74
 2
В 4204−77
 2
В 4461−77
 2; 5
В 6563−75
 2
В 10652−73
 2
В 10929−76
 2
В 18175−78
 Уводна част
В 18300−87
 2
В 22867−77
 2
В 25086−87
 1.1; 4.4; 5

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2*, приети през февруари 1983 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)
___________________
* Вероятно грешка на оригинала. Да се чете «с Промените, N 1, 2, 3». Промяна, N 3, публикувано в ИУС 3−91 и допринесъл текст на стандарта. — Забележка на производителя на базата данни.


Този стандарт определя гравиметрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на берилий (при масово дела си от 1,5% до 2,5%) в безоловянных бронзах в 18175.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 15027.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1а. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БЕРИЛИЯ


Същност на метода

Методът се основава на осаждении берилий под формата на фосфат, прокаливании и тегло калцинирана утайки. Преди отлагането берилий, мед разделят на електролиза или мед под формата на амониев комплекса остава в фильтрате. Алуминий и желязо камуфлаж добавянето на разтвор трилона Б. В присъствието на титан го маскират пероксидом водород.

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Инсталиране на электролизная с сетчатыми платиновыми електроди И 6563.

на рН-метър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4.

Амоняк вода И 3760.

Амоний фосфорнокислый двузамещенный в 3772 разтвор от 100 г/дмГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Метил червено (led), алкохолен разтвор 2 г/дмГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан; приготвя се по следния начин: 15 г трилона Б се смесват с малко вода и приливают амоняк до разтваряне на навески трилона Bi Разтвор се разрежда с вода до 70−80 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3), филтрира и филтратът се неутрализира със солна киселина, разредена 1:1 до розово оцветяване по метиловому червено, след това отново се добавя амоняк до жълто оцветяване и се долива с вода до 100 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Амоний уксуснокислый в 3117, хоросан 150 г/дмГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Амоний азотнокислый в 22867, решение от 10 г/дмГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Водороден пероксид в 10929.

Амоний молибденовокислый в 3765, прясно приготвен разтвор от 100 г/дмГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Киселина и оцетна § 61.

Разтвор за промиване (рН 5,2); приготвя се по следния начин: 15 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на уксуснокислого ацетат се разрежда с вода до обема на 1000 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)и добавяне на оцетна киселина, довежда се рН на разтвора до 5,2±0,05.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Разтвор за промиване: разтвор на амониев азотнокислого се неутрализира с разтвор на амоняк по метиловому червено.

(Изменнная редакция, Изъм. N, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтварят при нагряване на 15 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се вари за отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се добавя 7 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:4, 100 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и отделят мед електролиза И 15027.1

В края на електролиза на разтвор се изпарява към до 100 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят 3 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на трилона Б (при анализа на бронз, които съдържат титан, 5 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)водороден прекис) и определя рН на разтвор 1,5 амоняк по индикаторна хартия или на рН-метър.

Разтворът се нагрява до кипене и се вари в продължение на 3 мин. След това разтворът се охлажда, добавя се 10 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на фосфорнокислого ацетат, довежда се рН на разтвора до 5,2 разтвор уксуснокислого ацетат, загрява се до кипене и се вари в продължение на 3−5 минути Разтворът се охлажда и след 1 ч се филтрира утайката върху филтъра средна плътност, промывая филтър с утайката 5−8 пъти с разтвор за промиване (рН 5,2) до отрицателна реакция на фосфат-ion (проба с разтвор на молибденовокислого сулфат).

Измити утайката се прехвърлят заедно с филтъра по претеглят порцеланов тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900 °С в продължение на 1 час до постоянно тегло, се охлаждат и се теглят.

(Изменнная редакция, Изъм. N 1, 3

).

3.2. Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтварят при нагряване на 15 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди и се охлажда.

Стените на чаша се изплаква с вода, добавят 40−50 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на трилона Б, 15 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на фосфорнокислого сулфат (100 г/дмГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) и разтвор на амоняк по няколко капки до появата на неисчезающей мути. След това приливают до решение от 25 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на уксуснокислого ацетат и се загрява до кипене. Разтвор с утайка държат на топло място или на водна баня до кръстовището на утайки от аморфен състояние в кристално.

След охлаждане утайката се филтрира в плътен филтър или двойна с бяла ивица и се измива с разтвор за промиване на до пълното отстраняване на йони на медта, както и отрицателната реакция на фосфат-ion (проба с разтвор на молибденовокислого ацетат) и след това, както е посочено в sp 3.1.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция берилий (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на утайката фосфорнокислого берилий, г;

0,0938 — коефициент за преизчисляване фосфорнокислого берилий на берилий;

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло бронз г.

4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава 0,05%.

Поносите, Изъм. (2).

4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава 0,07.

4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод в съответствие с ГОСТ 25086.

4.3, 4.4. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БЕРИЛИЯ

5.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите берилий, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 234,9 нм.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за берилий.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Берилий сулфат (NelyГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)·4НГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Стандартни разтвори на берилий.

Разтвор А: 19,65 г сулфат берилий се разтваря във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,001 g берилий.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,0001 г берилий

.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Навеску проба с тегло 0,1 гр се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)и се долива с вода до марката. Аликвотную част от разтвора 10 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию берилий в пламъците на ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 234,9 нм паралелно с градуировочными решения.

5.3.2. Мрежа градуировочного графика

В пет размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставя на 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, което съответства на 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг берилий и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию берилий, както е посочено в ап 5.3.1, за получени данни изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция берилий (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация на берилий в разбор разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — коефициент на разреждане;

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески проби, г.

5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава 0,05%.

5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — показател за възпроизводимост), не трябва да превишава 0,07%.

5.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, сертифицирани по установения ред, или съпоставянето на резултатите, получени гравиметрическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).