В 11930.10-79

• gost-1193010-79.pdf (108.61 KiB)
  ГОСТ 11930.10-79

В 11930.10−79 Материали наплавочные. Метод за определяне на волфрам (с Промените, N 1, 2)

В 11930.10−79

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛИ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод за определяне на волфрам

Hard-облицовъчни материали. Method of tungsten determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 21 март 1979 г. N 982 дата на въвеждане инсталиран 01.07.80

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1984 г., декември 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Този стандарт определя фотоколориметрический метод за определяне на волфрам (при масово дела на волфрам от 0,2 до 15%), в наплавочных материали.

Методът се основава на образование и интегрирани връзки с волфрам с роданидом в кисела среда, в присъствието на восстановителя.

Съпътстващи компоненти се отделят отлагането гидроокисью натрий.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 11930.0−79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Везни аналитични видове ADV-200, ВЛА-200М или друг тип, осигуряващи измерване с грешка не по-0,0002 г.

Фотоколориметры видове ФЭК-56, ФЭК-56М или всеки друг тип.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:4.

Киселина азотна И 4461−77.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова дял от 20%.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Амоний или калий роданистый, разтвор с масова дял от 50%.

Титан треххлористый, хоросан; се приготвя, както следва: 1 смразтвор с масова дял от 15% треххлористого титан се разрежда с 24 смсолна киселина, разредена 1:1 (разтвор се съхранява не повече от 2 на ден).

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Вольфрамовый ангидрид.

Разтвор на волфрам стандарт; се приготвя, както следва: 0,1261 г вольфрамового анхидрид се разтварят при нагряване до 100 смразтвор с масова дял от 20% натриев хидроксид, се изсипва в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,0001 г волфрам.

Поносите, Изъм. (2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама (при масово дела на волфрам 0,2−0,4%) се разтварят при нагряване 50 смна сярна киселина, разредена 1:4, приливают 1−2 смазотна киселина и два пъти се изпарява до изпарения серного анхидрид. Охлаждане разтворът се разрежда с вода, се неутрализира с разтвор на основи и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, съдържаща 20 смгореща (70−80 °С) 20% разтвор на основи, разрежда с вода до марката и се разбърква. Част от разтвора се филтрира през сух филтър в суха чаша. Избрани 5−20 смфилтрата в мерителна колба с капацитет от 50 см. Приливают 1 смна 50% разтвор роданистого сулфат, 15 смсолна киселина и 1 смразтвор на треххлористого титан. След добавянето е пълна всеки реагент съдържанието на колбата се разбърква. Разтворът се разрежда с вода до марката и отново се разбърква. Оптичната плътност оцветени разтвори измерване на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром (434 нм) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 mm. Съдържание на волфрам в грамове намират по градуировочному график.

3.2. Навеску проба с тегло 0,1 гр (при масово дела на волфрам от 4 до 11%), се разтварят при нагряване 50 смна сярна киселина, разредена 1:4, приливают 1−2 смазотна киселина. Разтвор два пъти се изпарява до слабите изпарения на сярна киселина. Ако навеска не растворилась напълно, а след това я сплавляют с пиросульфатом калий.

Анализираният разтвор се неутрализира по конго разтвор с масова дял от 20% натриев хидроксид и се изсипва в мерителна колба с капацитет от 250 см, съдържаща 30 смгорещ разтвор с масова дял от 20% натриев хидроксид, след това се охлажда и се разрежда с вода до марката и се разбърква. Част от разтвора се филтрира в суха чаша и избрани аликвотную част (5−10 см) в мерителна колба с капацитет от 50 см. След това се анализира водят, както е посочено в sp 3.1.

Поносите, Изъм. (2).

3.3. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет за 50 cmсе поставят 1, 2, 3 и 4 смстандартен разтвор на волфрам, се разрежда до 20 смвода и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.1.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от волфрам () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на волфрам, намираща се на градуировочному графики, г;

 — изтъняване на анализирания разтвор, см;

 — аликвотная част от анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески, г.

4.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. (2).