ГОСТ Р ISO 4943-2010

• gost-r-iso-4943-2010.pdf (442.17 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 4943-2010

ГОСТ Р ISO 4943−2010 Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на мед. Спектрометрический метода на атомната абсорбция в пламък

ГОСТ Р ISO 4943−2010

Група В39

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СТОМАНА И ЧУГУН

Определяне на съдържанието на мед. Спектрометрический метода на атомната абсорбция в пламък

Steel and желязо. Determination of copper content. Flame atomic absorption spectrometric method

ОУКС 77.080.01
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане на 2011−06−01

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"

Информация за стандарта

1 е ПОДГОТВЕН И РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 „Методи за контрол продукти“ въз основа на собствения си автентичен превод на български език на стандарта, посочен в параграф 3

2 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 22 октомври 2010 г. (N) 312-член

3 Настоящият стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 4943:1985* „Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на мед. Спектрометрический метода на атомната абсорбция в пламък“ (ISO 4943:1985 „Steel and cast iron — Determination of copper content — Flame atomic absorption spectrometric method“).
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като посетите. — Забележка на производителя на базата данни.

При прилагането на настоящия стандарт, се препоръчва да се използва вместо посочените международни стандарти за съответните им национални стандарти на Руската Федерация и междудържавни стандарти, данни за които са допълнително заявление ДА

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрометрический метода на атомната абсорбция в пламък за определяне на масовата акция на мед в стомана и сив чугун са в гама от 0,004% до 0,5%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти*:
_______________
За датиращи отпреди връзки се използват само посоченото издание на стандарт. В случай недатированных връзки — най-новото издание на стандарта, включително всички промени и изменения.

* Таблица за съответствие на националните стандарти, международните виж линка. — Забележка на производителя на базата данни.

ISO 5725−1Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Общи принципи и определения [ISO 5725−1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions]
_______________
Този стандарт е въведен в замяна отмененного на ISO 5725:1986 «Прецизионность методи за изпитване. Определяне на повторяемост и възпроизводимост на резултатите на стандартен метод, с помощта на кръг срещу всеки начин на изпитване» (ISO 5725:1986, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests) на части от общите принципи и определения.


ISO 14284Стомана и чугун. Подбор и приготвяне на пробите за определяне на химичния състав (ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)
_______________
Този стандарт е въведен в замяна отмененного ISO 377:1985 «Заваряване на стомана. Подбор и приготвяне на образци и проби» (ISO 377:1985, Wrought steel — Selection and preparation of samples and test pieces) в част подбор и подготовка на проби за химически анализ.

3 Същност на метода

Този метод се основава на разтваряне на аналитична навески в смес хлористоводородной, азотен оксид и перхлорна киселини, пръска разтвора във въздуха ацетиленовое пламък, спектрометрическом измерване на стойността на атомната поглъщането на радиация с резонансната линия 324,7 нм, испускаемой лампа с кух меден катод.

4 Реагенти

При провеждане на анализ, ако не е установено друго, се използват реактиви инсталирана аналитична степен на чистота е с много ниско съдържание на мед и само дестилирана вода или вода еквивалентна чистота.

Използват, е възможно само с прясно приготвена дестилирана или деионизованную вода.

4.1 Желязо с висока чистота, с масова акция на мед по-малко от 0,0005%.

4.2 Смес хлористоводородной и азотна киселини

Смесва три обемни части хлористоводородной киселина (1,19 g/cm), една за правене на обемна част от азотна киселина (1,40 g/cm) и две обемни части вода.

Приготвяйте сместа непосредствено преди употреба.

4.3 Смес хлористоводородной, азотен оксид и перхлорна киселини

Смесва 20 смхлористоводородной киселина (1,19 g/cm), 55 смазотна киселина (1,40 g/cm) и 75 смперхлорна киселина (1,54 g/cm).

Забележка — Допуска се да се използват и хлорную киселина плътност 1,67 г/см.100 смперхлорна киселина (1,54 g/cm) еквивалент 79 смперхлорна киселина (1,67 г/см).

4.4 Мед, стандартен разтвор на

4.4.1 Основния разтвор с концентрация на мед, 1 г/дм

Навеску мед с висока чистота (степен на чистота по-99,95%) с тегло 1,000 г, измерена с грешка в рамките на ±0,0001 g, се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтварят в 25 смазотна киселина (1,40 g/cm, разредена 1:4). Чаша покрити часови стъкло. Когато навеска се разтвори напълно, разтвор се изпарява на парна баня до началото на загуба на соли. Сол се разтваря във водата, което се охлажда разтвора и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

4.4.2 Стандартен разтвор с концентрация на мед 20 мг/дм

Поставени 20,0 смосновен разтвор (4.4.1) в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 20 микрограма на мед.

Този стандартен разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

5 Изпитване

При извършване на анализа се използват обичайно лабораторно оборудване, както и следната апаратура.

5.1 Атомно-абсорбционный спектрометър

Лампа с кух меден катод; използват чист въздух и ацетилен, не съдържащи вода, масло и мед, за да се осигури стабилно, прозрачно, обедненное запалим огън.

Използван атомно-абсорбционный спектрометър считат подходящи за работата, ако след настройка в съответствие с 7.3.4 той осигурява на границата на откриване и характеристическую концентрация, добре съвпадат със стойностите, представени от производителя, и който отговаря на критериите за точност, посочени в 5.1.1.

5.1.1 Минимална точност

Изчислява стандартното отклонение на десет стойности на абсорбцията най-концентрирана градуировочного разтвор. Стандартното отклонение не трябва да надвишава 1,0% от средната стойност на абсорбцията.

Изчислява стандартното отклонение на десет стойности на абсорбцията най-концентрирана градуировочного разтвор (с изключение на нула разтвор). Стандартното отклонение не трябва да надвишава 0,5% от средната стойност на абсорбцията за най-концентрирана градуировочного разтвор.

Желателно е също така да се уред удовлетворял допълнителни изисквания, посочени в 5.1.1.1−5.1.1.3.

5.1.1.1 Характеристическая концентрация

Характеристическая концентрацията на мед в матрица, подобна на тази (по състав) на крайния анализируемому разтвор на аналитична навески, трябва да бъде по-малко от 0,10 мкг/сммед.

5.1.1.2 Граница на откриване

Граница на откриване изчисляват като удвоената стандартно отклонение десет измервания на стойностите на абсорбцията на разтвора, съдържащ съответния елемент с избрания от вас ниво на концентрация, въплътила абсорбцию малко по-висока от нула хоросан.

Границата на откриване на мед в матрица, подобна на крайния анализируемому разтвор на аналитична навески, трябва да бъде по-малко от 0,15 мкг/сммед.

5.1.1.3 Линейност графика

Наклон градуировочного на графиката за по-горните 20% концентрационной областта, изразена като промяна в абсорбцията, не трябва да бъде по-малко от 0,7 стойности на наклона за по-долните 20% концентрационной областта, изразена като промяна в абсорбцията, определени по същия начин.

За уреда с автоматична класификация на две или повече стандартни образци до извършване на анализ трябва да инсталирате, като използвате показания за абсорбция, се извършват дали по-горе изложените изисквания за линейна графика.

5.2 Аксесоари

Препоръчва се да се прилага самописец с лента графиката и/или цифрово четящо устройство за оценка на критериите по 5.1.1 и за всички следващи измервания.

Може да се прилага удължаване на скалата, докато видима шум не надвишава грешка считывающего устройства, както и разширяване на скалата е задължително да се използват за стойности на абсорбцията на по-малко от 0,1. Ако е необходимо да се прилага удължаване на скалата, но устройство не е устройство за четене на стойността на коефициента на разширяване на скала, след което тази стойност може да се разчита лесно разделяне на стойностите на абсорбцията, получена при измерване на поглъщането на подходящ разтвор, с разширяването на и без разширяване на скала.

6 вземане на проби

Подготовка на проби се извършва в съответствие с ISO 14284 или други нормативни документи на чугун, например национални стандарти.

7 Провеждане на анализ на

Предупреждение — Отношение на перхлорна киселина са взривоопасни, в присъствието на амоняк, изпарения азотистой киселина и други органични материали.

Система за пръскане и дренажна система трябва да бъде добре мият чисти от перхлорна киселина, след приключване на работа с нея.

Забележка — Цялата стъклена чиния първо трябва да се изплакват хлористоводородной киселина (1,19 g/cm, разредена 1:1), а след това във водата. Брой мед, присутствующее в чаши и колбах, може да се провери, чрез измерване на абсорбцию дестилирана вода, налитой в стъклен съд, след като тя е била промыта киселина.

7.1 Аналитична навеска

Weigh 0,500 g изпит проба с грешка до 0,001 г.

7.2 Празен опит

Ерген опит провеждат паралелно с провеждането на анализ и по същия начин, като се използват същите количества от всички реактиви.

7.3 Провеждане на анализ на

7.3.1 Приготвяне на изпит разтвор

Поставени аналитична навеску (7.1) в чаша с капацитет от 250 см. На малки порции се добавя 20 см,сместа хлористоводородной, азотен оксид и перхлорна киселини (4.3), покрийте с чаша часови стъкло и внимателно се нагрява, докато не спре процеса на разтваряне. Се изпарява до появата на бели изпарения на перхлорна киселина. При температура, която осигурява стекание кондензат изпарения на перхлорна киселина по вътрешните стени на чаша, се изпарява още 1 мин.

Забележка — Сонди, които не се разтварят в смес хлористоводородной, азотен оксид и перхлорна киселини (4.3), първо се разтваря в 10 смсмес хлористоводородной и азотна киселини (4.2).


След охлаждане се добавя 25 смвода и леко се загрява, за да се разтвори на соли. Отново се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см. Разрежда с вода до марката и се разбърква.

Филтрираният разтвор, декантируя, през суха филтърна хартия със средна плътност за отделяне на утайки, например графит, силициева и/или вольфрамовой киселини, както и филтратът се събира в суха чаша, изхвърлянето на първите порции филтрат.

Ако се приеме, че съдържанието на мед в испытуемом проба надвишава по медиите дял от 0,1%, разтворът трябва да се разрежда с вода.

Толерира 20,0 смна получения разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Забележка — Ако на изпит за получаване на разтвор на изходния разтвор трябва да се разреди, а по този начин и се разрежда с разтвор на празен опит (7.2).

7.3.2 начин на Приготвяне градуировочных разтвори

Поставят се 10±0,01) g желязо (4.1) в чаша с капацитет 1 дм. Добавя се на малки порции 400 смсмес хлористоводородной, азотен оксид и хлорна киселина (4.3) и внимателно се загрява до пълно разтваряне.

Когато разтваряне приключи, се изпари, докато се появят бели отношение на перхлорна киселина. Оставят се открояват отношение 1 мин при тази температура, когато се постига устойчиво напояване бели двойки на перхлорна киселина в стените на чаша.

След като се охлади, се добавят по 100 смвода и леко се загрява, докато се разтопи соли. Отново се охлажда разтвора и се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет 500 см. Разрежда с вода до марката и се разбърква.

7.3.2.1 Градуировочные разтвори с масова акция на мед по-малко от 0,1%

В мерителни колби с капацитет 100 смвсяка се поставя по 25,0 смразтвор на желязо (7.3.2). С помощта на пипетата или бюретку, се прибавят в колбата съответно 0 (нула хоросан); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 смстандартен разтвор на мед (4.4.2). Разрежда с вода до марката и се разбърква.

7.3.2.2 Градуировочные разтвори с масова акция на мед от 0,1% до 0,5%

В мерителни колби с капацитет 100 смвсяка се поставя по 5,0 см.стандартен разтвор на желязо (7.3.2). С помощта на пипетата или бюретку, се прибавят в колбата съответно 0 (нула хоросан); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 смстандартен разтвор на мед (4.4.2). Разрежда с вода до марката и се разбърква.

Забележка — 1 см.стандартен разтвор на мед (4.4.2), разреден до 100 см, еквивалентен на маса дял мед, равна 0,004%, — в случай на 7.3.2.1 и медии дял мед, равна на 0,02%, — в случай на 7.3.2.2.

7.3.3 Настройване на атомно-абсорбционного спектрометър

Характеристики на атомно-абсорбционного спектрометър, са дадени в таблица 1.


Таблица 1

Ако липсват препоръки на производителя на относително широк процеп, за спектрална линия мед 324,7 нм се препоръчва да се определи ширината на процепа от 0,3 до 1,0 nm.

Забележка — Трябва да се придържат стриктно към препоръките на производителя и да се спазват следните мерки за сигурност:

— помисли взрывчатую природата на ацетилен при регулировках, свързани с употребата му;

— да се защитят очите на оператора от ултравиолетовите лъчи с използване на светофильтра;

— почистване на главата на горелката от справки, формира соли на перхлорна киселина и др Лошо пречистена горелка може да стане причина за епидемии;

— проверявайте попълване на сифон вода.

7.3.4 Оптимизация на режима на работа на атомно-абсорбционного спектрометър

При подготовка на уреда за работа трябва да се следват инструкциите на производителя.

След като коригира ток на лампата, ширина на процепа и потока на газове и зажжена горелка, се впръсква вода до получаване на стабилни показания на уреда.

Определят стойността за извеждане на нула, пръскане нула разтвор (7.3.2.1 или 7.3.2.2).

Избират демпфирующую система (настройка на амортисьорите) или време интеграция, за да е достатъчно устойчиво на сигнала, който отговаря на изискванията за точност (5.1.1).

Регулиране на пламъка така, че да е леко обеднено запалим, а височината на горелката е на 1 см под светлинния път. Последователно се пръскат градуировочный хоросан най-голяма концентрация и нулева хоросан, регулиране при този поток на газ и положение на горелката (хоризонтално, вертикално и ъглово), докато разликата в безопасност поглъщането между градуировочными решения няма да стане максимално. Проверяват точно дали е изведен спектрометър на желаната дължина на вълната.

Оценка на критериите по 5.1.1, за да сте сигурни, че уредът е подготвен за измерване.

7.3.5 Спектрометрические измерване

Нанесете такова разширяване на скалата, за да градуировочный хоросан най-голяма концентрация на давал отклонение почти цялата скала на уреда. Многократно спрей градуировочные разтвори във възходящ ред, докато показанията на абсорбцията за всеки разтвор не ще е напълно определена точност, което показва, че стабилността на работа на уреда. Избират два градуировочных разтвор («сэндвичевых»), една от които показва абсорбцию малко по-малко, а на втората малко повече, в сравнение с предмети, разтвор. Спрей тези разтвори първо по възходящ ред, а след това в низходящ ред на концентрацията, като тестов разтвор се впръсква между две градуировочными разтвори, и във всеки случай измерват стойността на абсорбция на водата. Отново се впръсква целия набор от градуировочных разтвори.

Установено е, че този метод не е подходящ за устройства с автоматична класификация, които приемат само две градуировочных разтвор. В този случай не трябва да се използва два «сэндвичевых» градуировочных разтвор за първична градуировки, но те могат да се анализират последователно с контролиран разтвор.

Спрей градуировочные разтвори многократно в продължение на серия от измервания. Почиства горелката е необходимо, ако резултатите не отговарят на условията на точност се дължи на нейното замърсяване.

Получават абсорбцию всеки градуировочного разтвор.

Определят абсорбцию изпит разтвор и средната стойност на абсорбцията на празен опит.

Превеждат стойности на абсорбцията на изпит на разтвора и работа на празен опит в милликилограммы на кубичен сантиметър мед, с помощта на градуировочный график (7.4).

7.4 Мрежа градуировочного графика

Трябва да се изгради отделен градуировочный график за всяка серия от измервания и за всеки очаквания диапазон на масови акции мед.

Преди изграждането на графиката, е необходимо да се определи концентрацията на (действителната или видимата) нулев разтвор в градуировочной серия. Тази концентрация се получава чрез нанасяне на графиката стойности на абсорбцията на първите три градуировочных разтвори и екстраполиране на кривата по оста на концентрация. Това е значението на концентрация (микрограма/сммед) се добавят към стойността на концентрацията на всеки един градуировочного разтвор преди прилагането на градуировочный график.

Изграждат градуировочный графика под формата на зависимост на стойностите на абсорбцията градуировочных разтвори от масова акция на мед, изразено в милликилограммах на кубичен сантиметър. Сравнява стойностите на абсорбцията за двата следващите градуировочных разтвори с графика. Ако показанията на поглъщането не се различават от графика е повече от това позволи на допустимите критерии за точност, след това са стойности, получени за изпит разтвор, се считат за приемливи.

8 Обработка на резултатите

8.1 Метод за изчисляване на

Масовата акция на мед , %, изчисляват по формулата

, (1)

къде е концентрацията на мед в испытуемом разтвор, получена от градуировочного графика (7.4), мкг/см;

 — концентрацията на мед в разтвор на празен опит, мкг/см;

 — коефициент на разреждане в 7.3.1:

1 — за проба с предполагаемата маса на дялове мед 0,1% или по-малко;

5 — за проби с предполагаемата маса на дялове мед повече от 0,1%;

 — тегло на аналитична навески, г.

8.2 Точност

Рутинна проверка на този метод, извършени в осем лаборатории за пет нива на съдържание на мед, като всяка лаборатория за провеждане на 4−5 дефиниции на всяко ниво.

Статистическа обработка на резултатите, извършени в съответствие с ISO 5725−1 при надеждната вероятност 0,95.

Данните показват в логаритмична зависимост анализ на резултатите между масова акция на мед, границата повторяемост (сближаване) и възприятието на повторяемост в диапазон масова акция на мед от 0,02% до 5%. Част от гамата е дадена в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

Разлика между два единични резултати, намерени при идентичном тестване на материал от един аналитик, които използват една и съща апаратура и осъществяващо проверката в рамките на кратък период от време, ще надхвърли границата на повторяемост средно не повече от един случай от 20, при нормално и правилно изпълнение на операциите техника.

Различие между две отделни и независими от резултатите, получени две изпълнители в различни лаборатории на едно и също испытуемом материал, ще надхвърли границата на повторяемост на средно не повече от един случай от 20, при нормално и правилно изпълнение на операциите техника.

9 Протокол от изпитването

Протокол от изпитването трябва да съдържа:

a) използваният метод с линк към този стандарт;

б) резултатите от изследванията;

c) характеристиките, отбелязани при извършване на теста;

d) всички операции, не са предвидени в настоящия стандарт, или всякакви допълнителни операции, които могат да повлияят на резултатите от теста.

Приложението е ТАКА (справка). Информация за съответствие с посочените международни стандарти позоваването на националните стандарти на Руската Федерация (и действа в качеството си на магистралата стандарти)

Заявление ДА
(справка)

Таблицата е ТАКА.1