ГОСТ Р 56307-2014

• gost-r-56307-2014.pdf (389.07 KiB)
  ГОСТ Р 56307-2014

ГОСТ Р 56307−2014 Сребро. Метода на атомно-эмиссионного анализ с искрово дестилат спектър

ГОСТ Р 56307−2014

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СРЕБРО

Метода на атомно-эмиссионного анализ с искрово дестилат спектър

Silver. Method of spark atomic-емисиите на превозното analysis

ОУКС 39.060

Дата на въвеждане 2015−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Открито акционерно дружество «Приокский завод за цветни метали», Открито акционерно дружество «Красноярски завод на цветни метали името В. Н. Гулидова», Държавния научен център — Държавен научно-изследователски и проектни института редкометаллической индустрия «Гиредмет"

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 304 «Благородни метали, сплави, промишлени бижута от тях, вторични ресурси, съдържащи благородни метали"

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 12 декември 2014 г. N 1991-член

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Правила за прилагането на настоящия стандарт, монтирани в локомотивните 1.0−2012 (раздел 8). Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния (считано от 1 януари на текущата година) като доказателства представя следните документи», както и официален текст на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в близко издание на показалеца «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (gost.ru)

1 Област на приложение

Този стандарт се отнася за сребро с масова акция на сребро не по-малко от 99,5%.

Стандарт определя атомно-емисиите (с искрово дестилат и фотоволтаична регистрация на спектъра) метод за определяне на примеси от алуминий, висмута, галий, германий, желязо, злато, индия, кадмий, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, арсен, никел, калай, паладий, платина, родий, олово, селен, сяра, антимон, теллура, титан, хром, цинк в сребро. Изисквания към химическия състав на сребро определени в § 28595.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

ГОСТ Р 8.563−2009 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методи (техники)на измерванията

ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

ГОСТ Р ISO 5725−2-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 2. Основният метод за определяне на повторяемост и възпроизводимост на стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−3-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−4-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 4. Основните методи за определяне на верността на стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

ГОСТ Р 52361−2005 аналитичен Контрол на обекта. Термини и определения

ГОСТ Р 52599−2006 Благородни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

ГОСТ Р 53228−2008 Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест

В 5556−81 Вата медицинска гигроскопическая. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 28595−90 Сребро на кюлчета. Технически условия

В 29298−2005 Тъкани памучни и смесени битови. Общи технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако заменен с един референтен стандарт, на който е дадена недатированная връзка, е препоръчително да използвате валидна версия на този стандарт, с отчитане на всички направени в тази версия на промени. Ако заменен с един референтен стандарт, на който е дадена датированная връзка, е препоръчително да използвате версия на този стандарт, с посочени по-горе година потвърждение (приемане). Ако след одобрение на настоящия стандарт в един референтен стандарт, на който е дадена датированная линк, допълнено, затрагивающее положение, в което дадена връзка, това положение се препоръчва да се прилагат без оглед на дадена промяна. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се препоръчва да се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Термини и определения

В настоящия стандарт прилагат термини по ГОСТ Р ISO 5725−1, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 52361 и препоръки [1].

4 Същност на метода

Метод за анализ на базата на изпарението и възбуждане на атомите на проби в искровом сингъл, фотоволтаични регистрация на спектъра измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи-примеси и на фона и на следващо определяне съдържанието на примеси по градуировочным характеристики. Метод позволява определянето на масовата акция на елементите-примеси в диапазоните, дадени в таблица 1, с показатели на точността на метода за анализ, посочени в таблица 2.


Таблица 1 — Обхват определяне на масови акции елементи-примеси

В проценти

5 Точност (правилност и прецизионность) метод

5.1 Представяне на точност на метода

Показатели за точност на метода на ГОСТ Р ISO 5725−2 и ГОСТ Р ISO 5725−3: граница на интервала, в който с вероятност 0,95 е абсолютна грешка на анализ на резултатите (приписанная грешка) , стандартно отклонение повторяемост и междинни прецизионности , стойности на критичния диапазон , ограничение на междинни прецизионности и границата на повторяемост  — в зависимост от масова акция дефинирани елемент-примеси, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Показатели на точността на метода при 0,95

В проценти

5.2 Коректност

За оценка на систематична грешка на този метод за определяне на елементите примеси на сребро се използват като опорни квалифицираните стойности на масови акции елементи в правителството на стандартните проби (GEO) състава на сребро GEO 7817 (комплект CH) или други GEO, не уступающих за набиране на дефинирани елементи-примеси и метрологическим характеристики.

Систематична грешка на метода при ниво на значимост 5% по ГОСТ Р ISO 5725−4на всички дефинирани нива на масови акции елементи-примеси на сребро е незначима.

5.3 Прецизионность

5.3.1 Диапазон () четири резултати определения, получени за една и съща проба от един оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на най-краткия възможен интервали от време, може да надвишава посочения в таблица 2 критичния диапазон за 4 средно не по-често от един път в 20 случая.

5.3.2 В рамките на една лаборатория с два резултата анализ на една и съща проба, получена в съответствие с раздели 7−10 настоящия стандарт, различните оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, могат да се различават с излишък посочени в таблица 2 граница междинни прецизионности средно не по-често от един път в 20 случая.

5.3.3 Резултатите от анализа на една и съща проба, получени две лаборатории, в съответствие с раздели 7−10 настоящия стандарт, могат да се различават от пределите на границата на повторяемост , посочени в таблица 2, средно на не по-често от един път в 20 случая.

За междинни стойности на масови акции елементи-примеси стойности на точността намират метод на линейната интерполация по следната формула

, (1)

къде  — стойност на индекса на точност за резултат на анализ;

,  — стойности на показателите на точност, съответстващи на по-ниския и високия нивото на масови акции дефинирани елементи, между които е резултат на анализ;

 — в резултат на анализ;

,  — стойността на долния и горния нива на масови акции на елементи, между които се намира резултатът.

6 Изисквания

6.1 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към метода за анализ, изисквания за гарантиране на сигурността на изпълняваната работа — по ГОСТ Р 52599.

6.2 Изисквания за квалификация на изпълнителите

За провеждане на анализ се допускат за лица над 18 години, обучени по установения ред и допуснати до самостоятелна работа на използвания хардуер.

7 Средства за измерване, спомагателно оборудване, материали и реактиви

Оптично емисиите спектрометър с искрово източник на възбуда на спектъра и работен диапазон на дължини на вълните 120−700 нм, оборудван с компютър и подходящ софтуер.

Везни лабораторни по ГОСТ Р 53228 с лимит разрешена абсолютна грешка не повече от ±0,01 г.

Натиснете и прес-форма с диаметър 40 мм.

Фреза.

Вата медицинска гигроскопическая в 5556.

Водата е дестилирана И 6709.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261.

Аргон газообразный или течен в 10157.

Плат памучен в 29298.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Стандартните проби състава на сребро GEO 7817 (комплект CH) или други С не по-ниско от състава на елементите-примеси и точност.

Допуска се използване на други средства за измерване, помощни средства, материали и реактиви, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.

8 Подбор и подготовка на проби

8.1 вземане на проби за анализ се извършва в съответствие с изискванията на ГОСТ 28595. Изисквания към размерите и масите на проби се определят в зависимост от използвания спектрометър.

8.2 Проба на среброто могат да се запишат в анализ под формата на блокове, пръчки, плочи, ленти, дървени стърготини, гъби на прах.

8.3 Проба под формата на ленти, плочи, дървени стърготини варят в разтвор на солна киселина, разредена 1:1, в продължение на 3−5 мин за отстраняване на повърхностни замърсявания. Полученият разтвор се декантира, проба измиват 4−5 пъти дестилирана вода декантацией и се изсушава на въздуха.

Проба на прах и гъба киселина не се обработват.

8.4 Повърхност пръти и плочи трябва да е равна и машинно резанием или шлифовкой, лента повърхност трябва да бъде гладка и без отслоений. Проба под формата на монолитна проба, в който не по-малко от една плоска повърхност, се третират с фрезерном машината. На обработената повърхност не трябва да бъде мивки, драскотини, пукнатини и шлаковых включвания.

Непосредствено преди провеждане на анализ е позволено на проби и стандартни образци избършете с кърпа, напоена със спирт.

8.5 От проби под формата на стружки или прах, избрани навеску през 20−30 г и пресовани с усилие, равен на 600 kn, в едно хапче.

9 Изготвяне на оборудване за провеждане на измервания

Спектрометърът е готов за работа според оперативни документи на уреда.

Препоръчителен режим на работа на спектрометъра:

— честота на заустванията — 300 Hz;

— капацитет — (2−5) на icf

— индуктивност — 130 мкГн;

— продувка аргон — 3 с.

Дължини на вълните на аналитични линии, фон и линия на вътрешния стандарт, препоръчани за извършване на анализ, са показани в таблица 3.


Таблица 3 — Дължини на вълните на аналитични линии

В нанометрах

Забележка — Допуска се използване на други режими на работа, както и аналитични линии, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.

10 Провеждане на измервания

За получаване на градуировочной зависимост последователно се фиксират в клетка искрового освобождаване от отговорност на стандартните проби състава на сребро и според заложеното в спектрометъра програмата се извършва измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи, на фона и на линията на вътрешния стандарт. За градуировки избират три или повече стандартни образци на състава на сребро по такъв начин, че стойността на съдържанието на всеки дефинирани елемент-примеси в тестова проба, която е била в диапазона между най-голямата и най-малката стойности на масови дял на този елемент в стандартни образци. За всеки стандартен проба се извършват измервания в четири различни точки на повърхността.

Градуировочные зависимост, получават координати: средната стойност на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи (с оглед на фона или на линията за сравнение) за четирите точки на повърхността на пробата на фракцията на масата дефинирани елемент в стандартния проба.

Измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи, на фона и на линията на вътрешния стандарт в четири точки на повърхността на тестова проба. Според заложеното в спектрометъра програма с помощта на градуировочных зависимости получават четири резултат на паралелни определения в тестова проба.

11 Оценка на приемливостта на резултатите от паралелни определения и получаване на крайния резултат на анализа

Приемане на резултатите от паралелни определения оценяват в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−6 чрез съчетаване на обхвата на тези резултати () с критичен диапазон , чиито стойности са дадени в таблица 2 или изчислени по формула (1).

Ако обхват на четири резултати от паралелни определяния () не надхвърля критичния диапазон , всички резултати се признават за приемливи и за окончателния резултат от анализ приемат среднеарифметическое значение четири резултати от паралелни определения.

Ако обхват на четири резултати от паралелни определения надвишава , прекарват още четири паралелни определения.

Критичен диапазон се изчисляват по следната формула

, (2)

където е броят на паралелни определения;

 — коефициент, който зависи от броя на резултати от единични анализ, получени в условията на повторяемост и надеждната вероятност 0,95. За осем паралелни определения 4,29;

 — стандартното отклонение на повторяемост, се превръща в таблица 2.

Ако за получени осем резултати от паралелни определения стойност () не надхвърля критичния диапазон , като крайния резултат на анализа се приемат среднеарифметическое стойност осем резултати от паралелни определения. В противен случай, като крайния резултат на анализа се приемат медиану осем резултати от паралелни определения. При това-малко изхвърляния на числови стойности на резултатите от определения и числови стойности на точността трябва да бъдат еднакви.

12 Контрол на точността на резултатите от анализ

12.1 Контрол на междинни прецизионности и повторяемост на

При контрола на междинни прецизионности (с оглед на влияещи фактори време, оператора) на абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, генерирани от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, не трябва да надвишава границата на междинни прецизионности , посочен в таблица 2 или изчислена по формула (1).

При контрола на повторяемост на абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени две лаборатории, в съответствие с изискванията на настоящия стандарт, не трябва да надвишава границата на повторяемост , посочен в таблица 2 или изчислена по формула (1).

12.2 Контрол на правилността на

Контрол за коректност се извършва чрез анализ на стандартните проби (SB) от състава на сребро. Проби, използвани за контрол на правилността, не трябва да се използва за получаване на градуировочных зависимости.

При контрол на правилността на разликата между резултат от анализ и приети от референтната (аттестованным) стойност на съдържание на елемента-примеси в стандартен проба не трябва да надвишава критичната стойност .

Критична стойност се изчислява по следната формула

, (3)

къде е грешката в определяне на референтния (аттестованного) стойности за масова пазарния елемент-примеси в СО;

 — стойността на индикатора точност на резултата анализ, съответстващ на аттестованному стойността на С.

Библиография

__________________________________________________________________________
UDK 669.231:543.06:006.354 ОУКС 39.060

Ключови думи: сребро, сребро на кюлчета, методи за анализ, примеси, атомно-емисиите метод за анализ, искровое възбуда спектър, искровой разряд, стандартни образци на състава, точността на метода за анализ, прецизионность метода на анализ, е абсолютна грешка, а границата на повторяемост, ограничение на междинни прецизионности, граница на повторяемост, контрол на точността на резултатите от анализ