В 22536.5-87

• gost-225365-87.pdf (586.65 KiB)
  ГОСТ 22536.5-87

В 22536.5−87 (ЧЛ CMSA 486−88, ISO 629−82) въглеродна Стомана и чугун нелегированный. Методи за определяне на манган (с Промените, N 1, 2)

В 22536.5−87
(ЧЛЕН CMSA 486−88,
ISO 629−82)*
_______________
* Изменената редакция, Изъм. N 1.

Група В09

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СОЮ3А SSR

СТОМАНА ВЪГЛЕРОДНА И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методи за определяне на манган

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of manganese

ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.88
до 01.01.98*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 11 1995 година). — Забележка «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Г. на К. Конфликта, канд. техн. науките; В. И. Рудюк, канд. техн. науките; Н.Н.Dani, канд. chem. науки (ръководител тема); C. F. Коваленко, канд. техн. науките; В. В. Спирина, канд. chem. науки (ръководител тема); Оа М. Киржнер

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.02.87 N 301

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 22536.5−77

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Преиздаване. Декември 1987 г.

Изменено с постановление N 1, одобрена с постановление Госстандарта на СССР от 09.10.89 N 3041, въведени в действие с 01.01.90 и публикувано в ИУС, N 1, 1990 г.

Промяна N 1 допринесъл юридическо бюро «Код» по текст на ИУС, N 1, 1990 г.

Изменено с постановление N 2, одобрена с постановление Госстандарта на СССР от 28.03.90 N 659, въведени в действие с 01.10.90 и публикувано в ИУС, N 6, 1990 г.

Промяна N 2 допринесъл юридическо бюро «Код» по текст на ИУС, N 6, 1990 г.


Този стандарт определя титриметрический (при масово дела на манган 0,3−3,0%), потенциометрический (при масово дела на манган 0,5−3,0%), фотометрический (при масово дела на манган 0,005−3,0%), атомно-абсорбционный (при масово дела на манган 0,1−3,0%) методи за определяне на манган във въглеродна стомана и нелегированном инициативи.

Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 486−88 в част фотометрического метод и напълно ISO 629−82.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22536.0−87.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на бивалентна манган в сернокислом разтвор до семивалентного надсернокислым аммонием в присъствието на азотнокислого сребро. Получената марганцевую киселина оттитровывают разтвор на арсенит или разтвор на натриев нитрит серноватистокислого натрий (натриев тиосулфат).

2.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:4.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Смес от киселини: до 550 смвода, внимателно, при непрекъснато разбъркване, приливают 90 смсярна киселина, се охлажда, приливают 100 смфосфорна киселина, разбърква се и приливают 260 смазотна киселина.

Амоний надсернокислый в 20478−75, прясно приготвен разтвор с масова концентрация 200 г/дм.

Сребро азотнокислое в 1277−75, разтвор с масова концентрация от 2,0 г/дм.

Индикатор универсален, хартия.

Натрий натриев хлорид в 4233−77, разтвор с масова концентрация 5 g/дм.

Ангидрид арсениден в 1973−77.

Натрий двууглекислый в 4201−79.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова концентрация 150 г/дм.

Натрий азотнокислый в 4197−74.

Натрий мышьяковистокислый орто (NaAsO) за регулиране на техническа документация.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат) по административно-техническа документация, стандартен разтвор; 0,65 g натриев тиосулфат се разтваря в 1 дмсвежепрокипяченной и охладена вода, добавя се 0,1 g емисии на натрий и се разбърква. Разтворът се оставя за 2−3 дни.

Натриев арсенит-нитрит, стандартен разтвор: 1,5 г мышьяковистого анхидрид се разтваря в чаша с капацитет от 400−600 смна 25 смгорещ разтвор на натриев хидроксид (150 г/дм), се разрежда с до 120 смвода, охлажда се, неутрализират сярна киселина, разредена 1:4, рН 7 за универсално индикатора и се добавят 2−3 смв излишък. Излишната сярна киселина, която е неутрализирана с двууглекислым натрий рН 7 за универсално показателя. За картофено разтвор се добавят 0,85 г азотнокислого натрий и се разбърква до разтваряне на сода за хляб. Съдържанието на чаша преля в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката, разбърква се старателно и се определя масовата концентрация на стандартния разтвор.

Разтвор на арсенит-нитрит също може да се приготви от мышьяковистокислого натриев орто; 1,0 g мышьяковистокислого натриев орто се поставя в чаша с капацитет от 400−600 см, приливают 120−150 смтопла вода, добавете 0,5 г емисии на натрий, 0,75 г азотистокислого натрий, разбърква се и се разрежда с вода до 1 дм.

Когато съдържанието на сол кристаллизационной вода я вземат предвид при изчисляването на навески, необходима за приготвяне на стандартен разтвор. Масова концентрация на арсенит-натриев нитрит и натриев тиосулфат, монтирани по стандартния модел, близък по химичен състав и съдържание на манган към тестова проба и проведено през всички етапи на анализ, както е посочено в sp 2.3. Масова концентрация на разтвор на арсенит-натриев нитрит или натриев тиосулфат , изразено в грамове на манган с 1 смна разтвор, се изчисляват по формулата

,

къде  — маса делът на манган в стандартна проба, %;

 — тегло на навески на стандартния модел, г;

 — обемът на разтвора арсенит-натриев нитрит или натриев тиосулфат, изразходван за титрование, см.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана или чугун в зависимост от маса на дела на манган (виж таблица. 1) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смсмес от киселини и се разтварят при нагряване. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди. При анализа на чугун утайката графит и на силициева киселина се филтрира и се измива с шест-седем пъти по-гореща дестилирана вода. Филтър с утайката изхвърлете.

Таблица 1

Разтворът се разрежда с вода до 130−150 см, добавете 10 смразтвор на азотнокислого сребро, 15 смпрясно приготвен разтвор на надсернокислого ацетат, се нагрява до кипене и се оставя да престои на топло място до спиране на отделянето на мехурчета от кислород. След това разтворът се охлажда под течаща вода до стайна температура (20−22 °С), приливают 10 смразтвор на натриев хлорид и веднага се титрува със разтвор на арсенит-натриев нитрит до леко розово оцветяване, след което се добавят по няколко капки до пълното изчезване на розово оцветяване.

Вместо арсенит-натриев нитрит за титруването може да се прилага разтвор на натриев тиосулфат.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на манган в процент изчисляват по формулата

,

където  — за масова концентрация на разтвор на арсенит-натриев нитрит или натриев тиосулфат, изразена в g/cmманган;

 — обемът на разтвора арсенит-натриев нитрит или натриев тиосулфат, изразходван за титрование, см;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на манган са дадени в таблица. 2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на бивалентна манган калиев перманганат до трехвалентного в неутрална (рН 7) или слабощелочном разтвор в присъствието на пирофосфорнокислого натрий и потенциометрическом определяне на края на титруването.

3.2. Апаратура и реактиви

Инсталация за потенциометрического титруване:

двойка електроди: индикаторный платинен електрод и електрода за сравнение — каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый;

магнитна или механична мешалка;

милливольтметр постоянен ток или на рН-метър, който позволява ясно улавяне на промяната на потенциала в точката на еквивалентност при титровании с избрания чифт електроди. При необходимост към инструмент последователно се свързват променливо съпротивление, което позволява да направи измервания, в рамките на скалата на уреда.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77 или В 14262−78 и разредена 1:4, 1:10.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84.

Амоняк вода И 3760−79 и разреден 1:1.

Натрий пирофосфорнокислый в 342−77, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Индикатор универсален, хартия.

Урея в 6691−77.

Калий марганцовокислый в 20490−75, стандартен разтвор с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дм: 0,64 g калиев перманганат се разтварят в 1 дмвода. Разтворът се изсипва в склянку от тъмно стъкло и се оставя да престои 8−10 дневно, след това го декантируют или се филтрира през асбестовый филтър в склянку от тъмно стъкло.

Масова концентрация на разтвор от калиев перманганат се определят не по-рано от следващия ден след неговото филтриране по стандартния разтвор на манган или на стандартния модел, близък по състав и съдържание на манган към тестова проба.

Навеску на калиев перманганат (перекристаллизованного) с тегло 0,15 грама се разтваря в 30 смвода, добавете 10 смсолна киселина и се изпарява да изсъхнат. Последната операция се повтаря още два пъти. Сол се разтваря в 10 смсолна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Избрани аликвотную част от решението 25 смв чаша с капацитет 400 см, съдържащ 100 смнаситен разтвор пирофосфорнокислого натрий и 0,5 грама на карбамид. Операция извършват при непрекъснато разбъркване на разтвора. Нататък идват, както е посочено в sp 3.3.

Масова концентрация на разтвор на калиев перманганат , изразено в грамове на манган с 1 смна разтвор, се изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески на калиев перманганат, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г;

 — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование, см;

0,3476 — коефициент за преизчисляване на калиев перманганат на манган.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана или чугун, с тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет 250−300 см.и се разтваря при умерена топлина в продължение на 20−30 смсолна киселина, разредена 1:1, или сярна киселина, разредена 1:4, се окисляват за добавяне на няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна. Разтвор се изпарява до 3−5 см, добавя 50−100 смвода и се неутрализира с разтвор на амоняк, разреден 1:1, преди началото на загуба на утайка гидроокисей желязо. Ако се появи утайка гидроокисей метали, след това се разтварят, добавяне на няколко капки солна киселина, разредена 1:1. След това приливают 100 смразтвор на пирофосфата натрий и проверяват по универсално индикатор сряда разтвор. Ако среда разтвор на кисел, приливают хоросан пирофосфорнокислого натрий рН 7, ако алкална — няколко капки солна киселина, разредена 1:1.

В чаша с предмети разтвор се поставят електроди, включват данни мешалку, разбърква разтвор 0,5−1 мин, и без затваряне на мешалку, се титрува със манган разтвор на калиев перманганат. Първо разтвор на калиев перманганат приливают бързо, а близо до точката на еквивалентност — на капки, като обемът на разтвора в бюретке и показанията на уреда след добавянето е пълна всяка капка или титруя до рязко отклонение на стрелката на уреда. Количество разтвор на калиев перманганат, съответстващ на максималния промяна на показанията на уреда, се приемат за обема, изразходван за титрование.

След титриране електроди се измива със сярна киселина, разредена 1:10, и вода. След приключване на работа електродите се оставят потопени в чаша с вода.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвор на калиев перманганат, изразена в грамове на манган с 1 смразтвор;

 — тегло на навески, г.

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на манган са дадени в таблица. 2.

Поносите, Изъм. (2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на манган (II) до манган (VII) йоднокислым на калий или натрий и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор при дължина на вълната 530−545 mm.

Поносите. Изъм. N 1).

4.2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина сярна в 4204−77 или В 14262−78 и разредена 1:1 и 1:4.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84 и разредена 1:1.

Калий марганцовокислый в 20490−75.

Водороден пероксид в 10929−76.

Калий йоднокислый по административно-техническа документация.

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Смес от киселини за разтваряне: до 550 смвода приливают 90 смсярна киселина при бъркане, готини и приливают 260 смазотна киселина.

Киселина хлор плътност на 1,54 g/cmили 1,67 г/сми разтвор (1:500).

Натрий йоднокислый по административно-техническа документация, хоросан: 50 г йоднокислого на калий или натрий се разтваря в 200 смазотна киселина и 500 смвода, се разрежда с вода до обема от 100 сми се разбърква.

Стандартни разтвори на манган

Разтвор А: 0,5754 g калиев перманганат (перекристаллизованного) се поставя в чаша с капацитет 600 сми се разтваря в 300 смвода. Към разтвор се добавят 20 смсярна киселина, разредена 1:4, и с повишено внимание, няколко капки, при непрекъснато бъркане се добавя водороден прекис до обезцветяване на разтвора. Разтвор се изпарява до образуване на соли. Сол се разтваря в 20−30 смвода, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква. 1 смразтвор съдържа 0,0002 g манган.

Разтвор Б: 50 смна стандартния разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g манган.

Разтвор В: 25 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смразтвор съдържа В 0,000025 г манган.

Водата, не съдържаща редуциращи агенти. В облодънна колба с капацитет 1,5−2 дмналива 1 дмвода, приливают няколко капки сярна киселина до рН 3 универсална индикаторна хартия, загрява се до кипене, добавете няколко кристалчета йоднокислого калий, се вари в продължение на 5−7 минути и се охлажда. Водата, не съдържаща редуциращи агенти, използвани за разреждане на окислява разтвори, подготвени за фотометрирования.

(Променена ед

действие, Изъм. N 1).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Определяне на манган в масово дела на 0,05−2,0% с йоднокислым на калий.

Навеску стомана или чугун в зависимост от маса на дела на манган (таблица. 3) се поставя в чаша с капацитет 250−300 см.и се разтваря при умерена топлина в 30−50 смсмес от киселини.

Таблица 3

Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди и се охлажда. Ако има утайка (графит, силиконовата киселина), филтрира се и се измива с шест-седем пъти по-гореща вода. Филтър с утайката изхвърлят, а филтрат се изпарява до обем по-малко от 100 см. При масово дела на манган от 0,05 до 0,25% разтвор на превеждат в гражданските колба с капацитет от 100 сми продължават анализ разтвор на пълна навески проба. Ако в проба съдържа повече от 0,25% манган, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода, разбърква се и изберете аликвотную част в съответствие с таблица. 3 в гражданските колба с капацитет от 100 сми се добавят 6 смсярна киселина, разредена 1:1.

В полученият разтвор се добавят 2−2,5 смна фосфорна киселина и 0,3 г периодата калий. Разтворът се разрежда с вода до 80 см, се загрява до кипене, вари в продължение на 1 мин и се оставя на водна баня при температура около 90 °C в продължение на 40−50 минути Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода, която не съдържа редуциращи агенти, и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 545 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните 530−545 нм.

Разтвор за сравнение служи като останалата част е боядисана в разтвор всяка навески проба, в която се възстановят марганцевую киселина добавянето на няколко капки разтвор на азотистокислого натрий.

Анализ на резултатите изчисляват по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба и проведени през всички етапи на анализ.

Поносите, Изъм. N 1, 2

).

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

2,5 г карбонильного желязо се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 50 смсмес от киселини. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква. В осем конусовидни колби с капацитет 100 cmсе поставя до 10 смполучения разтвор, в седем от тях се добавят последователно 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7 смстандартен разтвор Б на калиев перманганат, което съответства на 1·10; 2·10; 3·10; 4·10; 5·10; 6·10; 7·10г манган. В осми колба се извършва контролен опит на съдържанието на манган в реактивах.

До растворам в колбах добавено 6 смсярна киселина, разредена 1:1, 2 cmфосфорна киселина и 0,3 г периодата калий. Разтвори се разреждат с вода до 80 см, се загрява до кипене, вари в продължение на 1 мин и се оставя на водна баня при температура около 90 °C в продължение на 40−50 минути Разтвори се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода, която не съдържа редуциращи агенти, и се разбърква.

Оптичната плътност на разтворите се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 545 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните 530−545 нм. Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

По установи, величинам оптична плътност и съответните им маси манган изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — маса дол

аз манган.

4.3.3. Определението за масови дела на манган 0,005−3,0% в присъствието на перхлорна киселина.

Навеску проба с маса, определена в зависимост от съдържанието на манган, според таблица. 3а се поставя в чаша с капацитет от 250 см.

Таблица 3а

Пробата се разтваря в 50 смсмес от киселини при умерено нагряване и след разтваряне се добавя на капки 2 смазотна киселина и се изпарява до по-малък обем, не позволява отделянето сернокислых соли. След това се добавя 20 смхлорна киселина и внимателно се изпарява до появата на изпарения на перхлорна киселина, след което се задържат в това състояние в продължение на 10 минути.

Съдържанието на чаша охлажда, се разрежда с вода до обема на 50−60 сми се вари. Ако е необходимо, разтворът се филтрира, а филтърът с утайката се измива с горещ разтвор на перхлорна киселина (1:500) и изхвърлете. Хоросан или филтратът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква (основен разтвор).

В зависимост от маса на дела на манган в гражданските колба с капацитет 250 смизбрани аликвотную част от основния разтвор и се добавя смес от киселини и вода в количества, посочени в таблица. 3б.

Таблица 3б

Съдържанието на колбата се вари, добавете 10 смразтвор на йоднокислого на калий или натрий и продължават да се вари разтвор в продължение на 2 минути, след което разтворът се оставя за 10 мин при температура 90 °C. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, предварително изплакнат с вода, която не съдържа редуциращи агенти, направи на същата тази вода до марката и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната 535−545 нм. Разтвор за сравнение служи вода. Разтворът в колба, обезцветен, чрез добавяне на няколко капки разтвор на азотистокислого натрий, след това измиване кюветата с този разтвор, определя нейната оптическа плътност в същата кювете. Стойност на оптичната плътност обесцвеченного я изваждат от общото разтвор от стойности на оптичната плътност на разтвора на пробата.

Едновременно с анализа на проба се извършва контролен опит. Стойност на оптичната плътност на контролния опит я изваждат от общото от оптичната плътност на разтвора на пробата.

Маса манган определят по градуировочному график.

4.3.4. За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на манган от 0,005 до 0,05% в седем чаши капацитет от 250 см,се поставя по 2,00 g желязо, добавя се по 50 смсмес от киселини и леко се загрява, докато се разтопи желязо. След това разтвори се окисляват, добавяне на няколко капки 2 смазотна киселина, се добавят по 20 смперхлорна киселина, разтвор се изпарява, преди появата на изпарения на перхлорна киселина, след което се задържат в това състояние в продължение на 10 минути.

След това разтвори се охлажда и се разрежда с вода до обема на 50−60 сми се вари.

В случай на необходимост разтвори се филтрират, филтър с утайката се измива с горещ разтвор на перхлорна киселина (1:500). Разтвори или филтратът се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

В седем чаши капацитет от 250 см,се поставят на 40 смна получения разтвор на желязо, отобранного от седем размерите на колби, и се добавя 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 смстандартен разтвор В, който съответства на: 0; 0,025; 0,050; 0,125; 0,250; 0,375 и 0,500 мг манган, разтвори се разреждат с вода до 60 см, след което се добавят по 5 смсмес от киселини, разтвори се вари, добавят до 10 смразтвор на йоднокислого на калий или натрий и се вари в продължение на 2 минути Разтвори се оставя да престои при температура от 90 °C в продължение на 10 мин, след което се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см, предварително измити с вода, която не съдържа редуциращи агенти, направи на същата тази вода до марката и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност оцветени разтвори на спектрофотометре при дължина на вълната 535−545 нм.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ стандартен разтвор на манган. За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям манган изграждат градуировочный

график.

4.3.5. За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на манган над 0,05% в чаша с капацитет от 250 см,се поставят 1,00 g желязо и нататък идват, тъй като при приготвяне на разтвори на желязо sp 4.3.4.

След това в шест чаши капацитет от 250 см, избрани по 10 смразтвор на желязо и измерване: 0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 mg манган, разтвори се разреждат с вода до обема на 35 сми добавено от 20 смсмес от киселини. Разтвори заври, се добавят по 10 смразтвор на йоднокислого на калий или натрий и нататък идват, както е посочено в sp 4.3.4

.

4.3.3-.4.3.5. (Въведени допълнително. Изъм. N 1).

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на манган, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на манган са дадени в таблица. 2.

Поносите, Изъм. (2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми манган, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух-ацетилен.

Навеску пробата се разтваря в смес от солна и азотна киселини, разтвор се изпарява сухо и сухият остатък се разтваря в солна киселина. След подходящо разреждане на част от разтвора се използват за определяне на манган атомно-абсорбционным метод.

5.2. Апаратура и реактиви

Атомно-абсорбционный огнен спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на манган.

Ацетилен И 5457−75.

Компресор, осигуряващ подаване на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84.

Манган метален марка Мр 00 в 6008−82.

Стандартни разтвори на манган солянокислого

Разтвор А: 1 г метална манган се разтварят при нагряване 20 смсолна киселина, внимателно, няколко капки, се добавят 1−2 смазотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,001 g манган.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,0001 g манган

.

5.3. Подготовка за анализ

Уредът е изготвен в съответствие с приложената инструкция за експлоатация. Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 279,5 нм при масово дела на манган по-малко от 0,5% или 403,0 нм при масово дела на манган над 0,5%. След включването на подаване на газ и за запалване на горелката се впръсква вода и се определят нищожна показания на уреда.

5.4. Провеждане на анализ на

5.4.1. Навеску стомана или чугун в зависимост от маса на дела на манган (таблица. 4) се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в смес от 10 смсолна и 3−5 смазотна киселини. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря в 4 смсолна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Част от разтвора се филтрира през сух филтър «бялата лента» на гражданските колба, първо изплакване си първите части на филтрата.

За приготвяне на контролния разтвор в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 4 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Спрей контролен и темите, разтвори в реда на увеличаване на поглъщането до получаване на стабилни показания за всеки разтвор. Преди всасыванием измерена разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.

Таблица 4

5.4.2. Мрежа градуировочных диаграми

5.4.2.1. Мрежа градуировочного графика за масово дела на манган от 0,1 до 0,5%.

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1; 2; 3; 4; 5 и 6 смстандартен разтвор Б солянокислого манган, което съответства на 1·10; 2·10; 3·10; 4·10; 5·10, 6·10г манган. Добавено на 4 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

За приготвяне на контролния разтвор в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 4 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Конфигуриране на устройство на резонансната линия 279,5 нм.

Разтвори се впръсква в реда на увеличаване на поглъщането, като се започне с контролния разтвор. Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода. От средната стойност на оптичната плътност на всеки разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на контролния разтвор. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси манган изграждат градуировочный гр

афик.

5.4.2.2. Мрежа градуировочного графика за масово дела на манган от 0.5 до 3.0%.

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 смна стандартен разтвор А, който съответства на 1·10; 1,5·10; 2·10; 2,5·10; 3·10; 3,5·10г манган, добави по 4 смна солна киселина, се разрежда с до марката вода и се разбърква. За приготвяне на контролния разтвор в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 4 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Конфигуриране на устройство на резонансната линия 403,0 нм.

Нататък идват, както е посочено в ап 5.4

.2.1.

5.5. Обработка на резултатите

5.5.1. Изчисляват средната стойност на оптичната плътност на контролния разтвор и я изваждат от общото тази стойност от средната стойност на оптичната плътност на темите разтвори.

По градуировочному график намират маса манган в испытуемом разтвор в грамове.

5.5.2. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на манган, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески стомана г.

5.5.3. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на манган са дадени в таблица. 2.

Поносите, Изъм. (2).