В 22974.5-96

• gost-229745-96.pdf (287.26 KiB)
  ГОСТ 22974.5-96

В 22974.5−96 Флюси за заваряване топено. Методи за определяне на цинков карбонат и магнезиев оксид

В 22974.5−96

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗА ЗАВАРЯВАНЕ ТОПЕНО

Методи за определяне на цинков карбонат и магнезиев оксид

Melted welding fluxes. Methods of calcium and magnesium oxides determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 72; Института электросварки им. Д. Оа Пейтън, NAS

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 134 interstate стандарт В 22974.5−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 22974.5−85

1 Област на приложение

Този стандарт определя друга дейност, незабранена от калций (в масово дела на азотен калций от 1 до 60%), друга дейност, незабранена от магнезий (при масово дела на магнезиев оксид от 0,5 до 20%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на магнезиев оксид (при масово дела на магнезиев оксид от 0,5 до 5%).

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3773−72 Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4234−77 Калиев натриев хлорид. Технически условия

В 4526−75 Магнезиев оксид. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически

В 8677−76 Калциев оксид. Технически условия

В 8864−71 Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-воден. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 24363−80 Калиев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 22974.0−96 Флюси за заваряване топено. Общи изисквания към методите за анализ

В 22974.1−96 Флюси за заваряване топено. Методи на разпадане флюсов

В 22974.4−96 Флюси за заваряване топено. Метод за определяне на алуминиев оксид

В 22974.11−96 Флюси за заваряване топено. Методи за определяне на флуорид, калций

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 22974.0.

4 друга дейност, незабранена от калций

4.1 Същност на метода

Методът се основава на титровании на калциеви йони трилоном Б в алкална среда (рН 12−13). За по-добра индикация за края на титруването се използва смес от показатели флуорексона и тимолфталеина. В еквивалент на точка зелена флуоресцирующая оцветяване се променя в розова.

Определят масова дял от общия калций по отношение на цинков карбонат, а след това я изваждат от общото масова акция на флуорид, калций.

4.2 Реагенти и разтвори

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

На калиев хидроксид И 24363, хоросан за масова концентрация от 0,2 г/см.

Калиев натриев хлорид в 4234.

Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат в 8864, хоросан за масова концентрация 0,1 грама/см.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан с моларна концентрация еквивалент 0,025 мол/дм: 4,65 г трилона Б се разтваря в 300 смвода. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Малахитово зелено (led), разтворът за масова концентрация от 0,01 грама/см.

Флуорексон (индикатор).

Тимолфталеин (индикатор).

Сместа показатели: 0,2 г флуорексона и 0,05 g тимолфталеина удряха в хаван с 20 г калиев хлорид.

Калциев оксид И 8677, предварително запали при 950−1000 °С в продължение на 1 чаена

Стандартен разтвор: 0,5 грама азотен калций се поставя в чаша с капацитет 300 см, намокрена с вода, се добавят 10 смсолна киселина (1:1), се загрява до пълно разтваряне на навески, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се разрежда с вода до марката. Разтворът е масова концентрация на азотен калций 0,0005 g/cm.

Определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Bi

За определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Б избрани по 25 см.стандартен разтвор на азотен калций в три конична колба с капацитет от 250 см, приливают по 5−6 капки индикатор на малахитово зелено и на тънка струя при енергична разбъркване на разтвор на калиев хидроксид за масова концентрация от 0,2 г/смдо обезцветяване на разтвора добавя се 0,1 g смес от показатели и се титрува със разтвор на трилона Б до преминаване на зелена флуоресцирующей оцветяване на разтвора в розова.

Масова концентрация на трилона Б , г/смазотен калций, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.

4.3 Провеждане на анализ на

До фильтрату в триизмерна колба с капацитет 500 см, след разделянето на единични оксиди И 22974.4 се добавят 50 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий (при масово дела на оксид на манган (II) до 25%) или 75 см(маса дял на оксид на манган (II) от 25 до 50 см). Запушва се колбата и се разклаща енергично в продължение на 4−5 мин за бърза коагулация карбамата манган. Разтворът в колба долива с вода до марката и дават оставя да престои в продължение на 1 час, след което се филтрира през два сух филтър в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Избрани 100 смразтвор на гражданските колба с капацитет 500 см, приливают 5−6 капки индикатор на малахитово зелено и на тънка струя при енергична бъркане добавете разтвор на калиев хидроксид за масова концентрация от 0,2 г/смдо обезцветяване на разтвора. Към разтвор се добавят 0,1 грама на смес показатели и се титрува със разтвор на трилона Б до преминаване на зелена флуоресцирующей оцветяване на разтвора в розова

.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова дял от общия калций в преобразува в азотен калций , %, изчисляват по формулата

, (2)

където и обема на трилона Б, включена в титрование аликвотной част на разтвора, см;

 — за масова концентрация трилона Б, г/смазотен калций;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на общ калций в преобразува в азотен калций, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

4.4.3 Масова дял от свободното азотен калций в проба , %, изчисляват по формулата

, (3)

къде е масовата част от общите калций в преобразува в азотен калций, %;

 — мащабната акция на флуорид, калций, намираща се в 22974.11, %;

0,718 — коефициент за преизчисляване на флуорид, калций на азотен калций.

4.4.4 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на свободен азотен калций, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

5 друга дейност, незабранена от магнезий

5.1 Същността на метода

Методът се основава на образование в разтвор на йони на калций и магнезий интегрирани връзки с эриохромом черно Т, боядисана в лилаво на цвят. При въвеждането в разтвор трилона Б (рН 9−10) това е цялостно връзка е разрушена, а на калций и магнезий се свързват с трилоном представени в отчета.

В еквивалент на точка сиреневая оцветяване интегриран съединения на калций и магнезий с эриохромом черен Т свива и се появява син цвят свободно индикатор.

Обемът на трилона Б, включена в титрование магнезиев оксид в проба, изчисляват от разликата между обемите на трилона Б, включена в титрование суми общо на калций и магнезиев оксид и общ калций.

5.2 Реагенти и разтвори

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Калиев натриев хлорид в 4234.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан трилона с моларна концентрация еквивалент 0,025 мол/дм, приготвена по 4.2.

Эриохром черно T (показател): 0,2 g индикатор удряха в хаван с 20 г калиев хлорид.

Амоняк буфер: 57,5 g амониев хлорид се разтварят в 200 смвода, добавете 570 смамоняк, се разрежда до 1000 сми се разбърква.

Магнезиев оксид И 4526, стандартен разтвор: 0,5 грама магнезиев оксид, предварително калцинирана при 850−900 °С до постоянна маса, се поставя в чаша с капацитет 200−300 см, навлажнена с 10 смвода, добавете 25 смсолна киселина (1:1). Разтворът се загрява до пълно разтваряне на магнезиев оксид, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се разрежда с вода до марката. Разтворът е масовата концентрация на магнезиев 0,0005 g/cm.

Определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Б: три конична колба с капацитет от 250 см, избрани по 25 см.стандартен разтвор на магнезиев оксид, приливают 100 смвода, 10 смамонячен буферния разтвор, добавят се 0,1 g индикатор эриохрома черно Т и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището на оцветяване от лилаво в синята.

Масова концентрация на разтвора трилона Б , г/сммагнезиев оксид, изчисляват по формулата

, (4)

където е е масата на навески магнезиев оксид, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, включена в титрование, см.

5.3 Провеждане на анализ на

За определяне на размера на общо калций и магнезиев оксид, са подбрани 100 смразтвор (виж 4.3 след отделяне на манган) в гражданските колба с капацитет 500 см, приливают 50 смвода, 10 смамонячен буферния разтвор, добавят се 0,1 g индикатор эриохрома черно Т и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището оцветяване на разтвора в синята.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция магнезиев оксид , %, изчисляват по формулата

, (5)

където и обема на трилона Б, включена в титрование суми общо на калций и магнезиев оксид, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, включена в титрование на общ калций, см;

 — за масова концентрация трилона Б, г/сммагнезиев оксид;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г

.

5.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масова акция магнезиев оксид, посочени в таблица 3.


Таблица 3

В проценти

6 Атомно-абсорбционный метод за определяне на магнезиев оксид

6.1 Същността на метода

Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми магнезий, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух-ацетилен.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на магнезий.

Разтворен Ацетилен и газообразный технически И 5457.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Калиев натриев хлорид в 4234, хоросан за масова концентрация 0,35 g/cm.

Магнезиев оксид И 4526, стандартен разтвор: приготвя се, както е посочено в 5.2, и се разрежда с вода до 10 пъти. Разтворът е масовата концентрация на магнезиев 0,00005 г/см.

6.3 Подготовка за анализ

Преди работа настройва уреда на резонансната линия на 285,2 nm.

6.4 Провеждане на анализ на

След разлагане на флюс И 22974.1 5 смразтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, добавете 50 смразтвор на калиев хлорид за погасяване на йонизация магнезий, 10 смсолна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква. Впръсква в пламък разтвор на контролния опит, а след това анализирания разтвор.

Преди въвеждането в пламъците на всеки разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.

6.5 Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 смстандартен разтвор, което отговаря на 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 и 0,00010 грама магнезиев оксид, се добавя 10 смкалиев хлорид, 2 смсолна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква. Отрицателни разлики от 6.4.

6.6 Обработка на резултатите

Определят средната стойност на оптичната плътност на разтворите на контролния опит и я изваждат от общото тази стойност от средната стойност на оптичната плътност на тестваните разтвори. По градуировочному график намират маса (г) азотен разходи от обезценка на активи

6.6.1 освен Масовата акция магнезиев оксид , %, изчисляват по формулата

, (6)

където е е масата на магнезиев оксид, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески флюс, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

6.7 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масова акция магнезиев оксид, посочени в таблица 3.