В 22974.9-96

• gost-229749-96.pdf (298.99 KiB)
  ГОСТ 22974.9-96

В 22974.9−96 Флюси за заваряване топено. Методи за определяне на азотен оксид титанов (IV)

В 22974.9−96

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗА ЗАВАРЯВАНЕ ТОПЕНО

Методи за определяне на азотен оксид титанов (IV)

Melted welding fluxes. Methods of titanium oxide (IV) determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 72; Института электросварки им. Д. Оа Пейтън, NAS

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 134 interstate стандарт В 22974.9−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 22974.9−85

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на азотен оксид титанов (IV) с диантипирилметаном и с хромотроповой киселина, когато съдържанието е от 0,5 до 10% и с водороден прекис, когато съдържанието е от 7 до 40%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 199−78 Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4208−72 Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор). Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 6552−80 фосфорна Киселина. Технически условия

В 7172−76 Калий пиросернокислый. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 19807−91 Титан и сплави, титан деформируемые. Марка

В 22180−76 Киселина, оксалова киселина. Технически условия

В 22974.0−96 Флюси за заваряване топено. Общи изисквания към методите за анализ

В 22974.1−96 Флюси за заваряване топено. Методи на разпадане флюсов

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 22974.0.

4 Фотометрический метод за определяне на азотен оксид титанов (IV) с диантипирилметаном

4.1 Същност на метода

Методът се основава на взаимодействието в кисела среда четырехвалентного титан с диантипирилметаном с образуването на интегрирани връзки, боядисана в златисто-жълт цвят. Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 480 nm или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204, решения на масови концентрации 0,05 гр/сми 0,1 грама/сми разредена 1:4.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cmи разредена 1:1.

Калий пиросернокислый в 7172.

Натрий уксуснокислый 3-воден § 199, хоросан за масова концентрация 0,05 г/см.

На титанов диоксид.

Титан металик И 19807.

Киселина, аскорбинова, хоросан за масова концентрация 0,05 г/см.

Хартия конго.

Диантипирилметан, хоросан за масова концентрация от 0,01 грама/см: 10 г диантипирилметана и 5 грама аскорбинова киселина се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, се изсипва 150 смвода и внимателно 15 смна сярна киселина с плътност 1,84 g/cm, се загрява, докато се разтопи навески, охлажда и се долива с вода до марката. Разтворът се филтрира на филтър «бялата лента».

Стандартни разтвори на азотен титан.

Разтвор А: 1 г свежепрокаленного титанов диоксид при температура 1000 °C сплавляют в платина чаша с 10 г пиросернокислого калий до просветление стопи при температура 800−900 °C. Охлаждане плав, разтворени в 50 смна сярна киселина за масова концентрация 0,1 гр/см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката със сярна киселина за масова концентрация 0,05 гр/сми се разбърква. 0,5995 г титанов гъба се разтварят при нагряване 50 смна сярна киселина (1:4) в колба с капацитет от 250 см, се покрива часови стъкло. С разтварянето на навески титан разтвор се окисляват до обезцветяване на азотна киселина и се изпарява до отделяне на гъстите изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 50 смразтвор на сярна киселина за масова концентрация 0,05 гр/см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми същата тази киселина се довежда до марката.

Разтвор, А е масова концентрация на азотен оксид титанов (IV) 0,001 грама/см.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се до марката със сярна киселина за масова концентрация 0,05 гр/сми се разбърква.

Разтвор Б е с масова концентрация на азотен титан

(IV) 0,0001 г/см.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 След разлагане на флюс сплавлением в 22974.1 25 смосновен разтвор се поставя в чаша с капацитет 300−400 см, добавете 5 смконцентрирана азотна киселина, внимателно приливают 10 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява към до гъстите изпарения на сярна киселина. Чаша с разтвор се охлажда, се измиват с вода на стените на чаши и изпарение се повтаря отново, след това разтвор в чаша отново се охлажда, приливают 100 смвода и се загрява до пълно разтваряне на сернокислых соли. Съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.

Избрани аликвотную част от решението 5−20 см(в зависимост от съдържанието на азотен титан по поток) в мерителна колба с капацитет от 100 см, се неутрализира с разтвор на уксуснокислого на натрий до розово оцветяване на хартия, конго, след това се добавят няколко капки разтвор на солна киселина (1:1) преди преминаването оцветяване на хартия конго в синьо. Добавете 5 смразтвор на аскорбинова киселина и се оставя за 10−15 мин до пълното възстановяване на желязо. След това се добавят 10 смсолна киселина с плътност 1,19 g/cmза унищожаване боядисана съединение, образуемого титан с аскорбинова киселина, се добавят 25 смразтвор на диантипирилметана, долива с вода до марката и се разбърква. 30−50 мин и се измерва оптичната плътност на спектрофотометре дължина на вълната 480 nm или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете дебелина абсорбиращ слой 50 мм. като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит, извършен през всички етапи на анализ. Маса азотен титан (IV) намират по градуировочному гр

афику.

4.3.2 След разлагане на флюс растворением от киселини И 22974.1 25 смосновен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.

Избрани аликвотную част от решението 5−20 сми по-нататък анализ се извършва 4.3.1.

4.4 Мрежа градуировочного графика

В шест размерите на колби с капацитет 100 смпоследователно правят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 g оксид, титанов (IV). В седма колба стандартен разтвор на азотен оксид титанов (IV), не се добавя. Добавете 5 смаскорбинова киселина и след това се анализира се извършва 4.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който няма стандартен разтвор на азотен оксид титанов (IV).

4.5 Обработка на резултатите

4.5.1 Масова акция на азотен оксид титанов (IV) , %, изчисляват по формулата

, (1)

къде  — маса азотен титан, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески флюс, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.5.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен оксид титанов (IV), са дадени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

5 Фотометрический метод за определяне на азотен оксид титанов (IV) с хромотроповой киселина

5.1 Същността на метода

Методът се основава на образуването на интегрирани връзки титан с хромотроповой киселина, боядисана в зависимост от концентрацията на титан от жълто до червеникаво-кафяв на цвят. Оптичната плътност се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 453 нм или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина сярна в 4204, решения на масови концентрации 0,05 гр/см, 0,1 г/сми разредена 1:4.

Сол железен (II) сулфат двойна сернокислая (сол Мор) И 4208, хоросан за масова концентрация 0,04 г/см(40 г сол Мора се разтваря в 900 смвода. След пълното разтваряне на сол Мора се добавят 100 смконцентрирана сярна киселина).

Калий пиросернокислый в 7172.

Оксалова киселина в 22180, хоросан за масова концентрация 0,05 г/см.

Хромотроповой киселина динатриевая сол: 3 g се разтваря в 100 смвода.

Титан металик И 19807.

Стандартни разтвори на азотен оксид титанов (IV) се приготвя по 4.2

.

5.3 Провеждане на анализ на

След разлагане на флюс И 22974.1 25 смразтвор се поставя в чаша с капацитет 300−400 см, добавете 5 смконцентрирана азотна киселина, внимателно приливают 10 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява към до гъстите изпарения на сярна киселина. Чаша с разтвор се охлажда, добре измити с вода на стените на чаша и се изпарява, след това съдържанието на чаши и се охлажда отново, приливают 100 смвода и се загрява до пълно разтваряне на сернокислых соли. Съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква добре.

Избрани аликвотную част от решението 10−50 см(в зависимост от съдържанието на азотен оксид титанов (IV) по поток) в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 10 смразтвор на сол Мора, 20 смразтвор на оксалова киселина, 4 смхромотроповой киселина (след добавянето е пълна всеки реагент се разбърква добре), довежда се до марката с вода и се измерва оптичната плътност на спектрофотометре дължина на вълната 453 нм или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете дебелина абсорбиращ слой 30 мм. като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит, извършен през всички етапи на анализ. Маса азотен титан (IV) намират по градуировочному дроб

фику.

5.4 Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 100 смпоследователно при 1; 2; 3; 4; 5 и 6 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 и 0,0006 г оксид, титанов (IV). В седма колба не се добавя стандартен разтвор на азотен оксид титанов (IV). Добавено съответно 9; 8; 7; 6; 5; 4 смсярна киселина за масова концентрация 0,05 гр/сми 10 смсол Мора и след това се анализира се извършва 5.3.

5.5 Обработка на резултатите

5.5.1 Масова акция на азотен оксид титанов (IV) , %, изчисляват по формулата

, (2)

къде  — маса азотен титан, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески флюс, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

5.5.2 Норми на точност и стандартите за точност на определяне на масовата акция на азотен оксид титанов (IV), са дадени в таблица 1.

6 Фотометрический метод за определяне на азотен оксид титанов (IV) с водороден прекис

6.1 Същността на метода

Методът се основава на способността на йони титан образува с водороден прекис в кисела среда, комплексно съединение, оцветени в жълт цвят. Предотвратяване на влиянието на трехвалентного желязо продължава добавянето на разтвор на фосфорна киселина. Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната от 390 нм или на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461.

Киселина фосфорна И 6552.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4, и за масова концентрация 0,05 г/см.

Водороден пероксид в 10929.

Титан металик И 19807.

На титанов диоксид.

Стандартен разтвор на азотен оксид титанов (IV) се приготвя по 4.2.

6.3 Провеждане на анализ на

6.3.1 След разлагане на флюс сплавлением в 22974.1 2−5 смосновен разтвор се поставя в чаша с капацитет 200−250 см, добавете 2−3 смконцентрирана азотна киселина, внимателно приливают 10 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява към до гъстите изпарения на сярна киселина. Чаша с разтвор се охлажда, се измиват с вода на стените на чаши и изпарение се повтаря отново, след това разтвор в чаша се охлажда, добавя се 20 смвода за разтваряне на сернокислых соли и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см. Приливают 10 смсярна киселина (1:4), 30 смвода, 2 смна фосфорна киселина, 5 смводороден прекис, долива с вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната от 390 нм или на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром в кювете дебелина абсорбиращ слой 30 mm.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит, извършен през целия курс на анализ.

Маса азотен титан (IV) намират по градуировочному граф

ику.

6.3.2 След киселина разлагане на флюс И 22974.1 2−5 смосновен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смсярна киселина (1:4), 50 смвода, 2 смна фосфорна киселина, 5 смводороден прекис и след анализ се извършва 6.3.1.

6.4 Мрежа градуировочного графика

В шест размерите на колби с капацитет от 100 см, допринасят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор А, който отговаря на 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; 0,0025 и 0,0030 г оксид, титанов (IV). В седма колба се правят на 3 смна сярна киселина за масова концентрация 0,05 г/см. След това приливают до 10 смсярна киселина (1:4), 10 смвода, 2 смна фосфорна киселина, 5 смводороден прекис, долива с вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре дължина на вълната от 390 нм или на фотоэлектроколориметре дебелина абсорбиращ слой 30 мм. като разтвор за сравняване използва разтвор, в който не бе въведена стандартен разтвор на азотен оксид титанов (IV

).

6.5 Обработка на резултатите

6.5.1 Масова акция на азотен оксид титанов (IV) , %, изчисляват по формулата

, (3)

къде  — маса азотен титанов (IV), намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески флюс, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

6.5.2 Норми на точност и стандартите за точност на определяне на масовата акция на азотен оксид титанов (IV), са дадени в таблица 1.