ГОСТ Р 52521-2006
ГОСТ Р 52521−2006 Платина. Метода на атомно-эмиссионного анализ с искрово дестилат спектър
ГОСТ Р 52521−2006
Група В59
НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ
Платина
МЕТОДА НА АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗ
С ИСКРОВО ДЕСТИЛАТ СПЕКТЪР
Platinum. Method of spark atomic-емисиите на превозното analysis
ОУКС 39.060
Дата на въвеждане 2006−07−01
Предговор
Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"
Информация за стандарта
1, РАЗРАБОТЕН Открито акционерно дружество «Приокский завод за цветни метали» (ОАО ПЗЦМ), Държавна институция за създаване на Държавен фонд благородни метали и скъпоценни камъни на Руската Федерация, съхраняването, организирането на почивки и използването на благородни метали и скъпоценни камъни (държавната хазна на Русия) към Министерството на финансите на Руската Федерация
2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 102 «Платина, метали"
3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 6 февруари 2006 г. N 4-ст
4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ
Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет
1 Област на приложение
Този стандарт се отнася за аффинированную платина в кюлчета и в прах с масова акция на платина не по-малко от 99,8%, предназначена за производството на сплави, полуготови продукти, химични съединения на платина и други цели.
Стандарт определя атомно-емисиите (с искрово дестилат на спектъра) метод за определяне съдържанието на примеси: алуминий, висмута, волфрам, германия, злато, желязо, иридий, кадмий, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, молибден, арсен, никел, калай, осмия, паладий, родий, рутений, олово, селен, сребро, антимон, теллура, титан, хром, цинк и цирконий в аффинированной платинен.
Метод позволява определянето на съдържанието на примеси в интервали, посочени в таблица 1.
Таблица 1 — Интервали на съдържанието на определени елементи
| Определен елемент |
Интервал на съдържанието (фракцията на масата), % |
| Алуминий |
0,0005−0,0200 |
| Висмут |
0,0003−0,0100 |
| Волфрам |
0,0010−0,0300 |
| Германий |
0,0001−0,0030 |
| Злато |
0,0005−0,0300 |
| Желязо |
0,0010−0,0300 |
| Iridium |
0,0003−0,0500 |
| Кадмий |
0,0001−0,0050 |
| Калцият |
0,0003−0,0200 |
| Кобалт |
0,0001−0,0100 |
| Силиций |
0,0010−0,0200 |
| Магнезий |
0,0005−0,0100 |
| Манган |
0,0001−0,0200 |
| Мед |
0,0001−0,0200 |
| Молибден |
0,0001−0,0050 |
| Арсен |
0,0010−0,0050 |
| Никел |
0,0001−0,0200 |
| Калай |
0,0003−0,0100 |
| Осмий |
0,0003−0,0200 |
| Паладий |
0,0005−0,0300 |
| Родий |
0,0003−0,0500 |
| Осмий |
0,0003−0,0200 |
| Олово |
0,0003−0,0200 |
| Селен |
0,0003−0,0030 |
| Сребро |
0,0005−0,0100 |
| Антимон |
0,0010−0,0200 |
| Телур |
0,0020−0,0100 |
| Титан |
0,0003−0,0050 |
| Хром |
0,0003−0,0100 |
| Цинк |
0,0003−0,0100 |
| Цирконий |
0,0003−0,0100 |
Метод за анализ на базата на изпарението и възбуждане на атомите на проби в искровом сингъл, фотоволтаични регистрация на спектъра и измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи и фон. Връзка интензивност линия със съдържание на елемента в проба определят с помощта на градуировочной зависимост по стандартни образци на състава на платина.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:
ГОСТ Р 8.563−96 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методики за извършване на измерванията
ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции
ГОСТ Р ISO 5725−3-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване
ГОСТ Р ISO 5725−4-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 4. Основните методи за определяне на верността на стандартен метод за измерване
ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
ГОСТ Р 52245−2004 Платина аффинированная. Технически условия
В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия
В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия
В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия
В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изисквания
В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторно стъкло. Типове, основни параметри и размери
Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен документ заменен (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от замененным (променен) документ. Ако референтен документ отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.
3 Термини и определения
В настоящия стандарт прилагат термини по ГОСТ Р ISO 5725−1 и ГОСТ Р 8.563.
4 Точност (правилност и прецизионность) метод
4.1 Показатели за точност на метода
Показатели на точността на метода: граница на абсолютната грешка на резултатите от анализ (граница на интервала, в който грешка на измерване се определят с вероятност
0,95), стандартно отклонение повторяемост и междинни прецизионности, стойности на критичния диапазон
— в зависимост от масова акция дефинирани елемент — примеси, посочени в таблица 2.
Таблица 2 — Показатели за точност на метода (0,95)
В проценти
| Нивото на съдържание на опреде- ляемых елементи (фракцията на масата) |
Ограничение на абсолютната погреш- |
Стандартното отклонение повторяе- |
Критичен диапазон |
Стандартното отклонение междинно прецизионности |
Лимит на междинно прецизионности |
Граница воспроиз- |
| 0,00010 |
0,00006 |
0,00002 |
0,00006 |
0,000025 |
0,00007 |
0,00009 |
| 0,00030 |
0,00014 |
0,00004 |
0,00017 |
0,00005 |
0,00015 |
0,0002 |
| 0,0005 |
0,00028 |
0,00008 |
0,0003 |
0,000011 |
0,0003 |
0,0004 |
| 0,0010 |
0,0006 |
0,0001 |
0,0005 |
0,00022 |
0,0006 |
0,0008 |
| 0,0030 |
0,0011 |
0,0003 |
0,0012 |
0,0004 |
0,0012 |
0,0016 |
| 0,0050 |
0,0016 |
0,0005 |
0,0021 |
0,0006 |
0,0018 |
0,0023 |
| 0,010 |
0,0028 |
0,0010 |
0,004 |
0,0011 |
0,003 |
0,004 |
| 0,020 |
0,006 |
0,0018 |
0,007 |
0,0022 |
0,006 |
0,008 |
| 0,030 | 0,008 | 0,0021 |
0,008 |
0,0032 |
0,009 |
0,012 |
| 0,050 |
0,011 |
0,0026 |
0,010 |
0,004 | 0,012 | 0,016 |
| Забележка — За междинни стойности на масови акции показатели на точността намират метод на линейна интерполация. | ||||||
(фракцията на масата)
(маса4.2 Коректност
За оценка на систематична грешка на този метод за определяне на всички елементи (примеси) в платина трябва да се използват като опорни квалифицираните стойности на масови акции елементи в правителството на стандартни образци на състава на платина (комплект Пл-35) GEO 7351−97 или други GEO, не уступающих за набиране на определени елементи и метрологическим характеристики.
Систематична грешка на метода при ниво на значимост 5% незначима по ГОСТ Р ISO 5725−4 за всички дефинирани елементи (примеси) в платина на всички нива на определени съдържания.
4.3 Прецизионность
4.3.1 Диапазон на резултатите от пет дефиниции, получени за една и съща проба от един оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на най-краткия възможен интервали от време, може да надвишава посочения в таблица 2 критичния диапазон 
5 по ГОСТ Р ISO 5725−6 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.
4.3.2, В рамките на една лаборатория с два резултата анализ на една и съща проба, получена от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, могат да се различават с излишък посочени в таблица 2 граница междинни прецизионности 
4.3.3 Резултатите от анализа на проби от един и същ материал, получени две лаборатории в съответствие с раздели 6, 7, 8, 9 от настоящия стандарт, могат да се различават от пределите на границата на повторяемост на ГОСТ Р ISO 5725−1, посочени в таблица 2, средно на не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.
5 Изисквания
5.1 Общи изисквания и изисквания за безопасност
Общи изисквания изисквания към сигурността на изпълняваната работа и осигуряване на безопасността за околната среда — по нормативните документи на общи изисквания към методите за анализ на благородни метали и техните сплави.
5.2 Изисквания за квалификация на изпълнителите
За провеждане на анализ се допускат за лица над 18 години, обучени по установения ред и допуснати до самостоятелна работа на эмиссионном спектрометъра.
6 Средства за измерване, помощни устройства, материали и реактиви
Оптично емисиите спектрометър с искрово източник на възбуда на спектъра и работен диапазон на дължини на вълните 120−700 нм.
Везни лабораторни И 24104 с лимит разрешена абсолютна грешка не повече от ±0,01 г.
Фреза.
Натиснете и прес-форма.
Аргон газообразный в 10157.
Клапа тип тъкан бязи.
Етилов алкохол ректификованный в 18300.
Водата е дестилирана.
Блокирането на особена чистота И 14261.
Чаши стъкло с капацитет от 100 смИ 25336.
Стандартните проби състава на платина с грешка сертифицирани стойности за съдържание на примеси, не повече от 1/3 от стойността на границата на абсолютната грешка на този метод за всяко ниво съдържания.
Допуска се използване на други средства за измерване, помощни средства, материали и реактиви, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.
7 вземане на проби
7.1 Избор на лабораторната проба за анализ от слитъци или прах аффинированной платина се извършва в съответствие с ГОСТ Р 52245.
7.2 Проби са получени на анализ под формата на блокове, пръчки, плочи, ленти, стърготини и прах.
7.3 Изисквания към размерите и масите на проби се определят в зависимост от използвания спектрометър.
7.4 Повърхност пръти и плочи трябва да е равна и машинно резанием или шлифовкой, лента повърхност трябва да бъде гладка и без отслоений.
8 Подготовка за провеждане на измервания
8.1 Проба под формата на блокове, пръчки, плочи, забършете с кърпа, напоена със спирт.
8.2 Проба под формата на лента, чип се кипва в солна киселина в продължение на 3−5 мин за отстраняване на повърхностни замърсявания. Полученият разтвор се декантира, пробата се измива с 6−7 пъти дестилирана вода декантацией и се изсушава на въздуха. От проби под формата на стружки или прах, избрани навеску 30 г и пресовани с усилие 500 kn в едно хапче.
8.3 Спектрометър подготвят за работа в съответствие с инструкциите за експлоатация на уреда. Прекарват продувку система аргон в продължение на 3 с.
Препоръчителни режими на работа на спектрометъра:
| честота, Hz |
300 |
| капацитет на icf |
2−5 |
| индуктивност, мкГн |
130 |
| време интеграция, с | 10 |
Дължини на вълните на аналитични линии, препоръчани за извършване на анализ, са показани в таблица 3. Фон се препоръчва измерване на дължината на вълната 310,50 или 200,86 нм.
Таблица 3 — Дължини на вълните на аналитични линии
| Определен елемент |
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm |
| Алуминий |
396,153 |
| Висмут |
306,772 |
| Волфрам |
400,875 |
| Германий |
607,812 |
| Злато |
267,595 |
| Желязо |
259,940 |
| Iridium |
351,365 |
| Кадмий |
228,802 |
| Калцият |
422,673 |
| Кобалт |
345,351 |
| Силиций |
288,160 |
| Магнезий |
285,213 |
| Манган |
403,499 |
| Мед |
324,754 |
| Молибден |
386,411 |
| Арсен |
189,042 |
| Никел |
361,939 |
| Калай |
175,790 |
| Осмий |
581,812 |
| Паладий |
340,458 |
| Родий |
343,489 |
| Осмий |
349,894 |
| Олово |
405,782 |
| Селен |
196,090 |
| Сребро |
338,289 |
| Антимон |
206,838 |
| Телур |
214,275 |
| Титан |
498,173 |
| Хром |
425,435 |
| Цинк |
213,856 |
| Цирконий |
343,823 |
| Забележка — Допуска се използване на други режими на работа, както и аналитични линии, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2. | |
9 Провеждане на измервания
9.1 За получаване на градуировочной зависимост последователно се фиксират в клетка искрового освобождаване от отговорност на стандартните проби състава на платина и извършва измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи и фон. За градуировки избират две или повече стандартни образци на състава на платина по такъв начин, че съдържанието на всеки дефинирани елемент — примеси в тестова проба, която е вътре в интервал между най-голямата и най-малката стойности на съдържание на този елемент в стандартни образци. За всеки стандартен проба се извършват измервания в пет различни точки на повърхността. Преди измерване във всяка точка прекарват обыскривание повърхността в продължение на 20 в.
9.2 Градуировочные зависимост, получават координати: средната стойност на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи (след приспадане на фона) за пет точки на повърхността на пробата на фракцията на масата дефинирани елемент в стандартния проба.
9.3 Измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи и на заден план в пет точки на повърхността на тестова проба на 7.1.
9.4 С помощта на градуировочных зависимости намират пет паралелни стойности маса на дела на всяко виртуално елемент в тестова проба.
10 Оценка на приемливостта на резултатите от паралелни определения и получаване на крайния резултат на анализа
Приемане на резултатите от паралелни определения оценяват в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−6 чрез съчетаване на обхвата на тези резултати (
където — коефициент на критичния диапазон, където
— брой паралелни определения;
— стандартното отклонение на повторяемост.
Значение и
са дадени в таблици 2 и 4 съответно.
Таблица 4 — Коефициенти критичен диапазон
| 5 |
3,9 |
| 10 |
4,5 |
Ако обхват на резултати от пет паралелни определяния (
Ако обхват на резултати от пет паралелни определения надвишава 
Ако за получени десет паралелни определения стойност (
11 Контрол на точността на резултатите от анализ
11.1 Контрол на междинни прецизионности и повторяемост на
При контрола на междинни прецизионности (с променящите се фактори на оператора и време) абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, генерирани от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, не трябва да надвишава границата на междинни прецизионности 
При контрола на повторяемост на абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени две лаборатории, в съответствие с изискванията на настоящия стандарт, не трябва да надвишава границата на повторяемост , посочен в таблица 2.
11.2 Контрол на правилността на
Контрол за коректност се извършва чрез анализ на стандартни образци на състава на платина. Проби, използвани за контрол на правилността, не трябва да се използва за получаване на градуировочных зависимости.
При контрол на правилността на разликата между резултат от анализ и приети от референтната (аттестованным) стойност на съдържание на елемента-примеси в стандартен проба не трябва да надвишава критичната стойност .
Критична стойност се изчислява по формулата
къде е грешката в определяне на референтния (аттестованного) стойност на съдържание на елемента — примеси в стандартен извадката;
— абсолютна граница на грешката на резултат от анализ
(стойностите
са дадени в таблица 2).
