ГОСТ Р 52518-2006

• gost-r-52518-2006.pdf (246.81 KiB)
  ГОСТ Р 52518-2006

ГОСТ Р 52518−2006 Платина. Метод за определяне на загубата на маса при прокаливании

ГОСТ Р 52518−2006

Група В59

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

Платина

МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЗАГУБАТА НА МАСА ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

Platinum. Method for determination of mass losses after ignition

ОУКС 39.060

Дата на въвеждане 2006−07−01

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"

Информация за стандарта

1 ПРОЕКТИРАНА от Държавна институция за създаване на Държавен фонд благородни метали и скъпоценни камъни на Руската Федерация, съхраняването, организирането на почивки и използването на благородни метали и скъпоценни камъни (държавната хазна на Русия) към Министерството на финансите на Руската Федерация, на Московската държавна академия за фини химически технологии им. M. В. Ломоносов МИТХТ им. М. Б. Д)

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 102 «Платина, метали"

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 6 февруари, 2006, N 1-ст

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт се отнася за аффинированную платина на прах с масова акция на платина не по-малко от 99,8%, предназначена за производството на сплави, полуготови продукти, химични съединения на платина и други цели.

Стандарт определя метод за определяне на загубата на маса при прокаливании на прах платина в интервал от масивен дял от 0% до 0.05%.

Методът се основава на определяне на разликата в масите на тестова проба преди и след прокаливания.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

ГОСТ Р 8.563−96 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методики за извършване на измерванията

ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изисквания

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен документ заменен (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от замененным (променен) документ. Ако референтен документ отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Термини и определения

В настоящия стандарт прилагат термини по ГОСТ Р ISO 5725−1 и ГОСТ Р 8.563.

4 Точност (правилност и прецизионность) метод

4.1 Показатели за точност на метода

Показатели на точността на метода: граница на абсолютната грешка на резултатите от анализ (граница на интервала, в който грешка на измерване се определят с вероятност 0,95), стандартно отклонение повторяемост и междинни прецизионности, стойности на критичния диапазон граница междинни прецизионности и границата на повторяемост  — в зависимост от масова акция дефинирани елемент — примеси, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Показатели за точност на метода (0,95)

В проценти

4.2 Коректност

Систематична грешка на този метод на анализ, не е важна на всички нива на определени съдържания.

4.3 Прецизионность

4.3.1 Диапазон на резултатите от четири дефиниции, получени за една и съща проба от един оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на най-краткия възможен интервали от време, може да надвишава посочения в таблица 1 критичния диапазон за 4 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

4.3.2, В рамките на една лаборатория с два резултата анализ на една и съща проба, получена от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, могат да се различават с излишък граница междинни прецизионности , посочена в таблица 1, средно на не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

4.3.3 Резултатите от анализа на една и съща проба, получени две лаборатории в съответствие с раздели 6 и 7 от настоящия стандарт, могат да се различават от пределите на границата на повторяемост на ГОСТ Р ISO 5725−1, посочени в таблица 1 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

5 Изисквания

5.1 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания изисквания към сигурността на изпълняваната работа и осигуряване на безопасността за околната среда — по нормативните документи на общи изисквания към методите за анализ на благородни метали и техните сплави.

5.2 Изисквания за квалификация на изпълнителите

За провеждане на анализ на данни метод се разрешава само на лица под 18 години, обучени по установения ред и допуснати до самостоятелна работа.

6 Средства за измерване и използвани спомагателни устройства

Ел.котлони с терморегулятором, осигуряваща температура на загряване до 1000 °C.

Везни лабораторни И 24104 с лимит разрешена абсолютна грешка не повече от ±0,0001 г.

Эксикатор в 25336.

Тигли платина, N 100 с капаци, N 101 в 6563.

Порцеланови Тигли, N 3 в 9147.

Допуска се използване на други средства за измерване и спомагателни устройства, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 1.

7 Провеждане на анализ на

7.1 Чист платинен тигел с постоянна маса се поставя в порцеланов съд и се запалва във фурната в продължение на 10−15 мин при температура от 700 °C до 900 °C. в края На прокаливания порцеланов тигел, заедно с платинен тигел се от фурната, охлажда в эксикаторе до температура (20±5)°С и да се определи масата на платинен тигел с точност до 0,0001 г.

7.2 В същия платиновом тигел се теглят 5 г от анализирания на метала с точност до 0,0001 г. на Съд с метал се поставя в порцеланов съд и се запалва в пещ при температура от 700 °C до 900 °C в продължение на 20−25 мин, се порцеланов тигел с платинен тигел от фурната и се охлажда в эксикаторе до температура (20±5)°C.

7.3 Платинен тигел с навеской метал се теглят, се поставя в порцеланов съд и се запалва при температура от 700 °C до 900 °C в продължение на 10−15 мин, след което се охлажда в эксикаторе до температура (20±5)°С и отново се теглят. Операция прокаливания и охлаждане тигел се повтаря до получаване на постоянна маса платинен тигел с метал.

7.4 Разликата маса тигел с метал преди и след прокаливания дава маса на загуби при прокаливании в тестова проба.

8 Обработка на резултатите, оценка на тяхната допустимост и получаване на крайния резултат на анализа

8.1 Загуба на маса при прокаливании (масова акция) , %, изчисляват по формулата

, (1)

къде е разликата маса тигел с платина преди и след прокаливания, г;

 — навеска платина, г.

8.2 Приемане на резултатите от паралелни определения оценяват в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−6 чрез съчетаване на обхвата на тези резултати () с критичен диапазон . Критичен диапазон се изчисляват по формулата

, (2)

където  — коефициент на критичния диапазон, където

 — брой паралелни определения;

 — стандартното отклонение на повторяемост.

Значение и са дадени в таблици 1 и 2 съответно.


Таблица 2 — Коефициенти критичен диапазон

Ако обхват на резултати от четири паралелни определяния () не надхвърля критичния диапазон , всички резултати се признават за приемливи и за окончателния резултат от анализ приемат среднеарифметическое стойността на резултатите четири паралелни определения.

Ако обхват на резултати от четири паралелни определения надвишава , прекарват още четири паралелни определения.

Ако за получени осем паралелни определения стойност () не надхвърля критичния диапазон , като крайния резултат на анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите осем паралелни определения. В противен случай като краен резултат от анализа се приемат медиану резултати осем паралелни определения.

9 мониторинг на точност

9.1 Контрол на междинни прецизионности и повторяемост на

При контрола на междинни прецизионности (с променящите се фактори на оператора и време) абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, генерирани от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, не трябва да надвишава границата на междинни прецизионности , посочени в таблица 1.

При контрола на повторяемост на абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени две лаборатории, в съответствие с изискванията на настоящия стандарт, не трябва да надвишава границата на повторяемост , посочен в таблица 2.