В 1429.13-77

• gost-142913-77.pdf (207.20 KiB)
  ГОСТ 1429.13-77

В 1429.13−77 Припои оловянно-оловни. Спектрален метод за определяне на примеси антимон, мед, висмута, арсен, желязо, никел, цинк, алуминий с помощта на синтетични градуировочных проби (с Промените, N 1, 2)

В 1429.13−77*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-ОЛОВНИ

Спектрален метод за определяне на примеси
антимон, мед, висмута, арсен, желязо, никел, цинк, алуминий
с помощта на синтетични градуировочных проби

Tin-lead solders.
Spectral method for the determination of addition of antimony, мед,
bismuth, arsenic, желязо, nickel, цинк, aluminium using the synthetic graduated samples*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.

Дата на въвеждане 1978−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 11 април 1977 г. N 886 срок на действие е с 01.01.78

ПРОВЕРЕНИ през 1982 г. с Постановление на Госстандарта от 21.01.83. N 328 срокът на валидност продължен до 01.01.88**
_____________
** Ограничаване на срока на действие на заснет протокола LECS (ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

* За ПРЕИЗДАВАНЕ март 1983 г. с Промяната, N 1, одобрен през януари 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.83 (ИУС 5−1983 г.).

Изменено с постановление N 2, одобрена и влезе в действие с 01.02.88 постановление Госстандарта на СССР от 30.06.87 N 3016

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1987 година


Този стандарт определя спектрален метод за определяне на масовата акция на примеси в оловянно-оловни припоях: антимон от 0,1 до 2; мед от 0,001 до 0,1; висмута от 0,001 до 0,2; арсен от 0,005 до 0,05; желязо от 0,001 до 0,02; никел от 0,001 до 0,08; цинк-от 0,001 до 0,002, и на алуминий-от 0,001 до 0,002%.

Методът се основава на переведении тестова проба от метал в меден оксид. Окисленный проба се смесва с въглен на прах и се поставят на дъното на кратера на въглероден електрод. За възбуждане на спектъра използват дъга ac адаптер (за определяне на цинк — дъга постоянен ток). Спектър на дъгата снимани спектрографом. След това се измерват почерняването аналитични линии и линии на «вътрешния стандарт». Концентрацията на определени елементи намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1429.0−77.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ, РЕАГЕНТИ

Спектрограф кварцов от всякакъв тип с фотографски или фотоволтаична регистрация на спектъра, което позволява да се работи в ултравиолетовата област.

Генератор на дъгата ac.

Източник на постоянен ток.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором.

Шкаф фурна.

Чаши кристални выпарительные.

Колби заострени или барабани.

Порцеланови Тигли И 9147−80.

Хаван агатовая или от органично стъкло.

Везни торсионные или аналитични.

Микрофотометр.

Баня електрическа или печка-нагоре.

Фотографски плаки спектрографические видове SP-I SP-II.

Графитни електроди марки С-2, С-3 с кратер с дълбочина и диаметър от 3 mm.

Разработчикът и фиксаж И 2817−50. Допуска прилагане на снимков материал от друг състав.

Етилов алкохол в 5962−67*.
_________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000. — Забележка на производителя на базата данни.

Киселина азотна И 4461−77, селскостопанска чаена перегнанная.

Олово оксид, чаена ад а. в 9199−77.

Калай оксид, чаена ад а. в 22516−77.

Антимон 3-оксид, чаена ад а.

Мед оксид, чаена ад а. в 16539−79.

Алуминиев оксид, чаена ад а.

Цинков оксид, чаена ад а. в 10262−73.

Висмута оксид, чаена ад а. в 10216−75.

Железен оксид, чаена ад а. в 4173−77.

Арсен оксид, чаена ад а.

Никел оксид, чаена ад а. в 4331−78.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне градуировочных проби

За спектрален анализ оловянно-оловни припои се изисква 7 комплекти градуировочных проби:

I комплект — на базата на съответната припою ПОС 60 за анализ на спойка ПОС 61; ПОС 61М; ПОССу 61−0,5;

II комплект — на базата на съответната припою ПОС 40 за анализ на спойка ПОС 40; ПОССу 40−0,5; ПОССу 40−2;

III комплект — на базата на съответната припою СНИМКА 10 за анализ на спойка СНИМКА 10; ПОССу 10−2; ПОССу 8−3;

IV комплект — на базата на съответната припою ПОС 50 за анализ на спойка ПОСК 50−18; ПОССу 50−0,5;

V комплект — на базата на съответната припою ПОС 30 за анализ на спойка ПОССу 35−0,5; ПОССу 35−2; ПОССу 30−0,5; ПОССу 30−2; ПОССу 25−0,5; ПОССу 25−2;

VI комплект — на базата на съответната припою СНИМКА 18 за анализ на спойка ПОССу 18−2; ПОССу 15−2; ПОССу 18−0,5;

VII комплект — на базата на съответната припою PIC 5 за анализ на спойка ПОССу 5−1; ПОССу 4−6.

За основа за приготвяне на градуировочных проби служи смес от подходящи количества окиси на олово и калай.

В основната извадка, съдържащ 1% примеси от мед, алуминий, цинк, висмута, желязо, арсен, никел и 5% примеси, антимон, в изчисляването на метал, последните се прилага под формата на окиси или соли. Пробата се разбърква със спирт, в агатовой хаван, след което се изсушава, запалва и още внимателно се разбърква.

Работни градуировочные проби се приготвя последователно разреждане на всеки предишен проба подходяща основа. Приготвя се серия от проби с маса дял от 0,2 до 0,001% мед, висмута, арсен, желязо, никел, цинк, алуминий; от 2 до 0,1% олово.

Поносите, Изъм. (2).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Провеждане на анализ на спойка, с изключение на определяне на цинк

Навеску проба спойка с тегло 0,5−1 g се поставя в гражданските колба или чаша, наля 15−20 смазотна киселина, разредена 1:1. Пробата се разтваря при умерено нагряване. Разтвор се изпарява да изсъхнат, а след това запалва в резултат азотнокислые сол в ще заглуши фурна за 20 мин при температура на 450−500 °C. Получен при разтваряне и прокаливании утайката окиси на метали внимателно се разбърква с въглищен прах в съотношение 1:1, натъпкани в кратери карбонови електроди с размер 3x3 mm, закопават се с алкохол и се изсушават в сушилен шкаф. При спектрографировании електродите се поставят така, че долния електрод служи като електрод с почивка, на горния електрод — hexagon, заточени в скъсен конус с диаметър площадки 1,5−2 mm. Spectra вълнуват в дъгата ac 10−12 А. Време на експозиция, междинна диафрагма, на ширината на процепа и аналитичен период от изберат оптимални за получаване на интензивност на спектри в областта на нормални почернений. Spectra регистрират, на две плочи — коротковолновую част за тип SP-II, вече дължина на вълната — за тип SP-I. Спектрите на пробата за градуировки и на всяка проба снимана на една и съща фотопластинке.

Време прояви на плоча: 3 мин за тип SP-I и 4 мин за тип SP-II при температура на възложителя 19±1 °C.

4.2. Провеждане на анализ на припои при определяне на цинк

Градуировочные проби и проби (без въглищен прах), пълнени в кратери карбонови електроди с размер 3x3 mm, закопават се с алкохол и се изсушават в сушилен шкаф. При спектрографировании електродите се поставят така, в дъното на електрода — анод служи като електрод с почивка, на горния електрод — hexagon, заточени в скъсен конус с диаметър площадки 1,5−2 mm. Spectra вълнуват в дъга постоянен ток 7 А. Време на експозиция, междинна диафрагма, на ширината на процепа и аналитичен период от изберат оптимални за получаване на интензивност на спектри в областта на нормални почернений. Спектрите на пробите за градуировки и на всяка проба снимана на една и съща фотопластинке. Аналитичен период от 2 мм. Време на прояви на плочи 3 мин при температура на възложителя 19±1 °C.

Спектрите са регистрирани на плоча тип SP-I.

4.1, 4.2. Поносите, Изъм. (2).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Аналитични линия «на вътрешния стандарт» са дадени в таблица.1.

Таблица 1

Според резултатите от фотометрирования спектри градуировочных проби изграждат градуировочные графики в координатите .

Съдържанието на дефинирани примеси и цинк намират в списъка.

Поносите, Изъм. N 1).

5.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1, 2).