С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12364-84

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 12364−84 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на церия

В 12364−84

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на церия

Alloyed Steels and highalloyed. Methods for the determination of certium


ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.85
до 01.01.95*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».


РАЗРАБОТЕН от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Н.Н.Лякишев, В. Т. Абабков, С. М. Новокщенова, М. В. Tzuff, Р. С. Малинина, Д. С. Осъзнаването, Т. Н. Артемова

РЕГИСТРИРАН на Министерството на черната металургия на СССР

Член на адвокатска В. Г. Антипин

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 януари 1984 г.
N 232

В ЗАМЯНА ГОСТ 12364–66


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на церия (при масово дял от 0,002 до 0.05%), амперометрический метод за определяне на церия (при масово дял от 0,005 до 0, 2%) в легирани и высоколегированных сталях.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на способността на церия (IV) да окисляват ортотолидин в сернокислой среда с образуването боядисана в жълт цвят връзка и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната 434 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 410 до 480 нм.

Церий се отделят от основните компоненти са станали отлагането е под формата на флуорид, с последващо переосаждением, под формата на оксалат.

Като колектор използват лантан.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Термометър.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разбавленая 1:1, 1:20.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.

Смес от солна и азотна киселини, свежеприготовленная: до 150 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясолна киселина приливают 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияазотна киселина и се разбърква.

Амоняк вода И 3760−79.

Киселина, оксалова киселина, наситен разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияи разредена с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия

Натрий флуорът в 4463−76, разтвори с масова концентрация на 35 и 2 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Амоний флуорът в 4518−75, разтвори с масова концентрация на 35 и 2 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия

Борна киселина в 9656−75, наситен разтвор при 50 °C.

Смес от бор и солна киселини: до 300 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор на борна киселина приливают 500 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясолна киселина, 1200 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода и се разбърква.

Лантан азотнокислый, разтвор с масова концентрация 10 g/dmГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия: 10 г азотнокислого lantana се разтваря в 200 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясолна киселина (1:20) при нагряване. Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, долива до марката вода и се разбърква.

Желязо карбонильное марка PS И 13610−79.

Ортотолидин, разтвор с масова концентрация 0,5 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия. 0,05 г ортотолидина се разтваря в 20 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериягореща сярна киселина (1:1) при нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, долива с вода до марката и се разбърква.

Промывной разтвор: до 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода приливают 10 капки сярна киселина, 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор на ортотолидина, долива до 100 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода и се разбърква.

Универсален индикатор за хартия, рН 1−10.

Церий азотнокислый, оси. чаена

Стандартни разтвори на церия.

Разтвор А: 3,1 г азотнокислого церия съвета на европа (NОГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия)ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия·6НГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияЗА се поставя в чаша с капацитет 200−250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, приливают 60−70 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода, 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияазотна киселина и се загрява до пълно разтваряне. Разтворът се охлажда, филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияна стандартния разтвор И съдържа около 0,001 g церия.

Масова концентрация на церия на 1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияот разтвор, А се определят гравиметрическим метод.

За това аликвотную част 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияазотнокислого разтвор на церия, поставени в чаша, приливают 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясолна киселина и разтвор се изпарява до влажни соли. Добавена 40 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериянаситен разтвор на оксалова киселина, вари се в продължение на 3−4 мин и се оставя да престои 12 часа

Утайката се филтрира в двойна плътен филтър «синя лента» и със средна плътност «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной кимери.

Чаша и филтърен кек се измива 5−6 пъти разреден разтвор на оксалова киселина. Филтърът с утайката се поставя в запали до постоянно тегло и се претеглят порцеланов тигел, сушени, озоляют при 400−450 °С, запалва при 800 °C в продължение на 1 час, охлажда се и се теглят.

Масова концентрация на стандартен разтвор на церия (ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия), г/смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, изчисляват по формулата

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия,


където ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияе е масата на тигел с утайка въглероден церия, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия — тегло тигел, без утайки въглероден церия, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия — тегло тигел с утайка на контролния опит, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия — тегло тигел без утайката на контролния опит, г;

0,8141 — коефициент за преизчисляване на въглероден церия на церий;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия — обемът на разтвора азотнокислого церия, взети за инсталиране на масовата концентрация на разтвора церия, смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Разтвор Б: 25 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияна стандартно разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, се долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияот разтвор Б съдържа 0,0001 г церия.

Разтвор В: 25 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериястандартен разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, се долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор съдържа В 0,00001 г церия.

Водата е дестилирана, не съдържаща СГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия. Вода се вари в продължение на 1 ч и се охлажда в колба, затворена капачка с V-образна тръба, напълнена натронной четене

естью.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Вземат навеску стомана тегло в съответствие с таблица. 1 и се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, приливают 30−40 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясмес от солна и азотна киселини. Чаша покрити часови стъкло и се разтваря навеску при умерено нагряване.

Разтворът се охлажда, измиват стъкло и стените на чаша 3−5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода и се изпарява до влажни соли. До съдържанието на чаша приливают 5−7 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясолна киселина и отново се изпарява хоросан до влажни соли. Приливают 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясолна киселина и се разтваря съдържанието чаши при нагряване. След това приливают 60 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода, добавете малко количество беззольной кимери, 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор на азотнокислого lantana, 60−70 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор на флуор, натриев с масова концентрация на 35 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия. Ако стомана съдържа над 3% алуминий, добавете 80−100 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор на флуор, натрий. Ако в стомана съдържа титан, волфрам или ниобий, добавете 60−70 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор на флуор, сулфат с масова концентрация на 35 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Таблица 1

           
Фракцията на масата на церия, % Маса навески стомана, г
От 0,002 до 0,005 вкл.
1,00
Св. 0,005 « 0,01 «
0,50
« 0,01 « 0,02 «
0,25
« 0,02 « 0,05 «
0,10



Разтвор с утайката се оставя да престои в продължение на 40−45 мин, като периодично се разбърква.

Утайката флуорид чрез филтрация на двоен плътен филтър «синя лента» и със средна плътност «бялата лента», измити 6−7 пъти съответно разтвор на флуор, натриев ацетат или с масова концентрация на 2 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия. Филтратът се отхвърлят. Утайката върху филтъра се разтваря в 120 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериягореща смес от бор и солна киселина (на порции от по 20 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия), събиране на разтвор в чаша или колбата, в която е проведено отлагане на флуорид. Филтъра се измива 5−6 пъти с гореща вода, съюзяването промывную течност към основния фильтрату. Филтър изхвърлете.

Разтвор се изпарява до влажни соли. Стените на чаша измити 30−40 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода и се разтваря съдържанието чаши при нагряване. Приливают 30 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериянаситен разтвор на оксалова киселина и разтвор на амоняк до рН 2 по универсално индикатор при енергично разбъркване. Разтвор с утайката се загрява до кипене, се съхраняват при 85−90 °С за около 30−40 мин, се разрежда с вода до 120 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияи се охлажда. Чрез 12−18 ч утайката на оксалати се филтрира в двоен филтър здраво «синя лента» и със средна плътност «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной маса, измити 5−6 пъти разреден разтвор на оксалова киселина. Филтратът се отхвърлят. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, сушени, озоляют при 400−450 °С, запалва при 800 °C в продължение на 1 ч и се охлажда.

Съд с утайка въглероден церия запалва непосредствено преди определянето на церия с ортотолидином.

Към съдържанието тигел се добавят 10 капки гореща сярна киселина, внимателно триене на сухо със стъклена пръчка в продължение на 2 мин., се добавят 3 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор на ортотолидина, отново се разбърква в продължение на 1 мин, приливают 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода. Разтворът се филтрира през памук, предварително измити промывным разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, измиват съд и памук 3−4 пъти с вода, добавете разтвор с вода до марката и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната 434 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 410 до 480 нм в кювете с дебелина на слоя 30 mm през 5 мин след добавянето е пълна ортотолидина. Оцвети е стабилна в продължение на 5−10 минути. като разтвор за сравняване използват вода. Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Съдържанието на церия намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опы

ta.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем чаши или колби с капацитет 250−300 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясе поставя навески стомана, подобна по състав, но не съдържа церия, в съответствие с таблица. 1. В шест чаши или колби приливают последователно 1, 2, 3, 4, 5, 6 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериястандартен разтвор Век Седмата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши приливают до 30 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясмес от солна и азотна киселини, чаши, покрити часови стъкла и се разтваря навески при умерено нагряване.

Нататък идват както е посочено в sp 2.3.1.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и съответните им стойности на концентрации на церия изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция церия (ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия,


където ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияе е масата на церия, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия — тегло на навески стомана г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия= 0,95 не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица. 2.

Таблица 2

           
Фракцията на масата на церия, %
Абсолютно забранени несъответствия, %
От 0,002 до 0,005 вкл.
0,002
Св. 0,005 « 0,010 «
0,005
« 0,010 « 0,020 «
0,007
« 0,020 « 0,05 «
0,010
« 0,05 « 0,1 «
0,020
« 0,1 « 0,2 «
0,040

3. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на титровании церия (IV) разтвор на двойна сернокислой сол, железен оксид — ацетат в сернокислой среда на амперометрической инсталация с две платиновыми електроди при потенциала на 0,5 или с платинен и каломельным електроди при потенциала на 0,9 В работен ток окисляване над йони желязо (II).

Церий ((III) се окисляват до церия (IV) на калиев перманганат, с последващо възстановяване на излишната азотистокислым натрий, и обвързване на последния урея.

Церий се отделят от основните компоненти са станали отлагането е под формата на флуорид, с последващо переосаждением, под формата на оксалат. Като колектор използват лантан.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Амперометрическая инсталация с две платиновыми електроди или с платинен и каломельным електроди.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1, 1:20.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.

Смес от солна и азотна киселини свежеприготовленная: до 150 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясолна киселина приливают 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияазотна киселина и се разбърква.

Амоняк вода И 3760−79.

Натрий флуорът в 4463−76, разтвори с масова концентрация на 35 и 2 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Амоний флуорът в 4518−75, разтвори с масова концентрация на 35 и 2 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Борна киселина в 9656−75, наситен разтвор при 50 °C.

Смес от бор и солна киселини: до 300 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор на борна киселина приливают 500 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясолна киселина, 1200 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода и се разбърква.

Натрий вольфрамовокислый 2-водна И 18289−78, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияволфрам: 17,94 г вольфрамовокислого натрий, поставени в чаша, се разтваря в 200−250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода, добавете при непрекъснато бъркане 15 грама натриев хидроксид.

Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, долива с вода до марката и се разбърква.

Калий пирофосфорнокислый, разтвор с масова концентрация на 800 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77.

Лантан азотнокислый, разтвор с масова концентрация 10 g/dmГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия: 10 г азотнокислого lantana се разтваря в 200 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясолна киселина (1:20) при нагряване. Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, долива до марката вода и се разбърква.

Калий двухромовокислый в 4220−75, разтвор с масова концентрация на хром 10 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия: 28,29 г двухромовокислого калий се разтваря в 150−200 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода, приливают 90 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясярна киселина (1:1) и се добавя на малки порции 50 г сернисто-кисел натриев до кръстовището оцветяване на разтвора от оранжево-жълт в зелен. След това внимателно се вари до премахване на излишната серен газ. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, долива с вода до марката и се разбърква.

Титан в 19807−77, разтвор с масова концентрация на титан 1 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия: 1 г метал титан, поставени в чаша, приливают 10−20 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода, 100 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясярна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. След пълното разтваряне на навески приливают 3−5 капки азотна киселина, се изпарява до отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда, измийте стените на чаша с вода, отново се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, приливают 100 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясярна киселина (1:1), което се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

Пятиоксид ванадий, разтвор с масова концентрация на ванадий 1 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия: 1,7852 г пятиоксида ванадий, предварително калцинирана при 400−500 °С до постоянна маса, се поставя в чаша, добавете 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияна сярна киселина и се загрява, докато се разтопи навески. След това внимателно приливают 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияазотна киселина и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина.

Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Сол се разтваря в 200−250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода при нагряване, разтворът се филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия. Филтъра се измива 4−5 пъти с гореща вода. Към разтвор в колба приливают при непрекъснато бъркане 100 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясярна киселина (1:1), Разтворът се охлажда, се разрежда с вода до марката, разбърква се добре.

Желязо карбонильное марка PS И 13610−79.

Калий марганцовокислый в 20490−75, хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Урея в 6691−77, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Киселина, оксалова киселина, наситен разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияи разредена с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Натрий сернистокислый безводен И 195−77.

Водороден пероксид в 10929−76.

Церий азотнокислый, оси. чаена

Стандартни разтвори на церия.

Разтвор А: 3,1 г азотнокислого церия, Ce (NОГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия)ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия· 6НГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияЗА се поставя в чаша с капацитет 200−250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, приливают 60−70 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода, 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияазотна киселина и се загрява до пълно разтваряне. Разтворът се охлажда, филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияна стандартния разтвор И съдържа около 0,001 g церия.

Масова концентрация на церия на 1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияот разтвор, А се определят гравиметрическим метод.

За това аликвотную част 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияазотнокислого разтвор на церия, поставени в чаша, приливают 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясолна киселина и разтвор се изпарява до влажни соли. Добавена 40 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериянаситен разтвор на оксалова киселина, вари се в продължение на 3−4 мин и се оставя да престои 12 часа

Утайката се филтрира в двоен филтър здраво «синя лента» и със средна плътност «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной кимери.

Чаша и филтърен кек се измива 5−6 пъти разреден разтвор на оксалова киселина. Филтърът с утайката се поставя в запали до постоянно тегло и се претеглят порцеланов тигел, сушени, озоляют при 400−450 °С, запалва при 800 °C в продължение на 1 час, охлажда се и се теглят.

Масова концентрация на стандартен разтвор на церия (ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия), г/смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, изчисляват по формулата

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия,


където ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияе е масата на тигел с утайка въглероден церия, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия — тегло тигел, без утайки въглероден церия, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия — тегло тигел с утайка на контролния опит, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия — тегло тигел без утайката на контролния опит, г;

0,8141 — коефициент за преизчисляване на въглероден церия на церий;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия — обемът на разтвора азотнокислого церия, взети за инсталиране на масовата концентрация на разтвора церия, смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Разтвор Б: 25 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияна стандартно разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, се долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияот разтвор Б съдържа 0,0001 г церия.

Разтвор В: 25 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериястандартен разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, се долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор съдържа В 0,00001 г церия.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72.

Разтвор на сол железен оксид и амониев двойна сернокислой с моларна концентрация еквивалент на около 0,0025 мол/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия: 1 г сол, железен оксид и амониев двойна сернокислой се поставя в чаша и се разтваря в 200−250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода, внимателно приливают 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияна сярна киселина, охлажда се, долива с вода до 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, разбърква се старателно и се филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента».

Масова концентрация на двойна сернокислой сол, железен оксид и амоняк, монтирани по стандартния разтвор на церия.

За тази цел в чаша се въвеждат от стандартния разтвор на церия, решения на титан, хром, волфрам, ванадий и навеску карбонильного желязо в количества, съответстващи на масата им в навеске на анализирания проба, приливают 40−50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясмес от киселини и нататък идват както е посочено в sp 3.3.

Допуска се инсталиране на концентрацията на масата на двойно сернокислой сол, железен оксид и амоняк по стандартния разтвор на церия, добавленному до навескам стомана, сходна по състав с испытуемой, но не съдържащ церий.

Анализът се извършва, като е посочено в sp 3.3.

Масова концентрация на двойна сернокислой сол, железен оксид и ацетат (ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия) по церию, г/смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, изчисляват по формулата

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия,


където ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияе е масата на церия в аликвотной част на стандартен разтвор, взет за титруване, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия — обемът на разтвора на двойна сернокислой сол, железен оксид и амоняк, изразходван за титрование стандартен разтвор на церия, смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия — обемът на разтвора на двойна сернокислой сол, железен оксид и амоняк, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Универсален индикатор за хартия, рН 1−10.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана тегло в съответствие с таблица. 3 се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, приливают 30−40 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясмес от солна и азотна киселини, чаша, покрити часови стъкло и се разтваря навеску при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, измиват стъкло и стените на чаша 3−5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода и се изпарява хоросан до влажни соли. До съдържанието на чаша приливают 5−7 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясолна киселина и отново се изпарява хоросан до влажни соли. Приливают 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясолна киселина и се разтваря съдържанието чаши при нагряване. След това приливают 60 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода, добавете малко количество беззольной кимери, 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор на азотнокислого lantana, 60−70 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор на флуор, натриев с масова концентрация на 35 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия. Ако фракцията на масата на алуминий в стомана над 3%, се добавя 80−100 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор на флуор, натрий. Ако в стомана съдържа титан, волфрам или ниобий, се добавят 60 -70 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор на флуор, сулфат с масова концентрация на 35 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Таблица 3

           
Фракцията на масата на церия, % Маса навески стомана, г
От 0,005 до 0,05 вкл.
1,0
Св. 0,05 « 0,1 «
0,5
« 0,1 « 0,2 «
0,25



Разтвор с утайката се оставя да престои в продължение на 40−45 мин, като периодично се разбърква.

Утайката флуорид чрез филтрация на двоен филтър здраво «синя лента» и със средна плътност «бялата лента», измити 6−7 пъти съответно разтвор на флуор, натриев ацетат или с масова концентрация на 2 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия. Филтратът се отхвърлят.

Утайката върху филтъра се разтваря в 120 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериягореща смес от бор и солна киселина (на порции от по 20 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия), събиране на разтвор в чаша (колба), в която е проведено отлагане на флуорид. Филтъра се измива 5−6 пъти с гореща вода, съюзяването промывную течност към основния фильтрату. Филтър изхвърлете.

Разтвор се изпарява до влажни соли. Стените на чаша измити 30−40 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода и се разтваря съдържанието чаши при нагряване. Приливают 30 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериянаситен разтвор на оксалова киселина, разтвор на амоняк до рН 2 по универсално индикатор при енергично разбъркване. Разтвор с утайката се загрява до кипене, се съхраняват при 85−90 °С в продължение на 30−40 мин, се разрежда с вода до 120 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияи се охлажда. Чрез 12−18 ч утайката на оксалати се филтрира в двоен филтър здраво «синя лента» и със средна плътност «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной кимери, измити 5−6 пъти разреден разтвор на оксалова киселина. Филтратът се отхвърлят. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, сушени, озоляют при 400−450 °С, запалва при 800 °C в продължение на 1 ч и се охлажда.

Утайката оксиди церия и lantana се изсипва в чаша, приливают 5−10 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясолна киселина, 3−5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияазотна киселина и на 1−2 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияводороден прекис и се вари, докато се разтвори оксиди церия и lantana. Приливают 8 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериясярна киселина (1:1) и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охладено, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина.

Сол се разтваря в 10−15 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цериявода при нагряване, гарнирани с обем от разтвора до 25−35 cmГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

В чаша се потапят електроди, включват мешалку и определят напрежение 0,9 при титровании с платинен и каломельным електроди или 0,5 с две платиновыми електроди. Приливают 10 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияпирофосфата калий и се бърка хоросан.

След 10 мин в разтвор на приливают няколко капки разтвор на калиев перманганат до розово оцветяване, не изчезват в рамките на 2 минути Излишъкът на калиев перманганат възстановяват, приливая няколко капки разтвор на азотистокислого натрий, и приливают 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор на карбамид.

Отбелязват върху милиметрова хартия основното положение на стрелките гальванометра, добавят от микробюретки порции 0,2 и 0,1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, а след това на 0,05−0,02 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияразтвор на сол Мора, се нанасят върху хартия, подходящи за всяка добавка реагент стойности на сила на ток. Първо стрелка гальванометра неподвижна, а след точката на еквивалентност рязко се движи надясно.

Изграждане на крива на титруване: по оста на абсцисата снасят разход на двойна сернокислой сол, железен оксид и амоняк, ос ордината — стойност на силата на тока. Намират точка эквива

лентности.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция церия (ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия,


където ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия — за масова концентрация на разтвора двойна сернокислой сол, железен оксид и амоняк по церию, г/смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия — обемът на разтвора на двойна сернокислой сол, железен оксид и амоняк, изразходван за титрование изпит проба, смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия — обемът на разтвора на двойна сернокислой сол, железен оксид и амоняк, изразходван за титрование контролния опит, смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия — тегло на навески стомана, г

.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия= 0,95 не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица. 2.