В 12364-84
В 12364−84 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на церия
В 12364−84
Група В39
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методи за определяне на церия
Alloyed Steels and highalloyed. Methods for the determination of certium
ОКСТУ 0809
Срокът на действие с 01.01.85
до 01.01.95*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».
РАЗРАБОТЕН от Министерството на черната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Н.Н.Лякишев,
РЕГИСТРИРАН на Министерството на черната металургия на СССР
Член на адвокатска В. Г. Антипин
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 януари 1984 г.
N 232
В ЗАМЯНА
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на церия (при масово дял от 0,002 до 0.05%), амперометрический метод за определяне на церия (при масово дял от 0,005 до 0, 2%) в легирани и высоколегированных сталях.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−81.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на способността на церия (IV) да окисляват ортотолидин в сернокислой среда с образуването боядисана в жълт цвят връзка и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната 434 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 410 до 480 нм.
Церий се отделят от основните компоненти са станали отлагането е под формата на флуорид, с последващо переосаждением, под формата на оксалат.
Като колектор използват лантан.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.
Термометър.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разбавленая 1:1, 1:20.
Киселина азотна И 4461−77.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.
Смес от солна и азотна киселини, свежеприготовленная: до 150 смсолна киселина приливают 50 смазотна киселина и се разбърква.
Амоняк вода И 3760−79.
Киселина, оксалова киселина, наситен разтвор с масова концентрация от 100 г/дми разредена с масова концентрация 10 g/дм
Натрий флуорът в 4463−76, разтвори с масова концентрация на 35 и 2 г/дм.
Амоний флуорът в 4518−75, разтвори с масова концентрация на 35 и 2 г/дм
Борна киселина в 9656−75, наситен разтвор при 50 °C.
Смес от бор и солна киселини: до 300 смразтвор на борна киселина приливают 500 смсолна киселина, 1200 смвода и се разбърква.
Лантан азотнокислый, разтвор с масова концентрация 10 g/dm: 10 г азотнокислого lantana се разтваря в 200 смсолна киселина (1:20) при нагряване. Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
Желязо карбонильное марка PS И 13610−79.
Ортотолидин, разтвор с масова концентрация 0,5 г/дм. 0,05 г ортотолидина се разтваря в 20 смгореща сярна киселина (1:1) при нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Промывной разтвор: до 50 смвода приливают 10 капки сярна киселина, 5 смразтвор на ортотолидина, долива до 100 смвода и се разбърква.
Универсален индикатор за хартия, рН 1−10.
Церий азотнокислый, оси. чаена
Стандартни разтвори на церия.
Разтвор А: 3,1 г азотнокислого церия съвета на европа (NО)·6НЗА се поставя в чаша с капацитет 200−250 см, приливают 60−70 смвода, 5 смазотна киселина и се загрява до пълно разтваряне. Разтворът се охлажда, филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смна стандартния разтвор И съдържа около 0,001 g церия.
Масова концентрация на церия на 1 смот разтвор, А се определят гравиметрическим метод.
За това аликвотную част 50 смазотнокислого разтвор на церия, поставени в чаша, приливают 5 смсолна киселина и разтвор се изпарява до влажни соли. Добавена 40 смнаситен разтвор на оксалова киселина, вари се в продължение на 3−4 мин и се оставя да престои 12 часа
Утайката се филтрира в двойна плътен филтър «синя лента» и със средна плътност «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной кимери.
Чаша и филтърен кек се измива 5−6 пъти разреден разтвор на оксалова киселина. Филтърът с утайката се поставя в запали до постоянно тегло и се претеглят порцеланов тигел, сушени, озоляют при 400−450 °С, запалва при 800 °C в продължение на 1 час, охлажда се и се теглят.
Масова концентрация на стандартен разтвор на церия (), г/см, изчисляват по формулата
,
където е е масата на тигел с утайка въглероден церия, г;
— тегло тигел, без утайки въглероден церия, г;
— тегло тигел с утайка на контролния опит, г;
— тегло тигел без утайката на контролния опит, г;
0,8141 — коефициент за преизчисляване на въглероден церия на церий;
— обемът на разтвора азотнокислого церия, взети за инсталиране на масовата концентрация на разтвора церия, см.
Разтвор Б: 25 смна стандартно разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г церия.
Разтвор В: 25 смстандартен разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа В 0,00001 г церия.
Водата е дестилирана, не съдържаща С. Вода се вари в продължение на 1 ч и се охлажда в колба, затворена капачка с V-образна тръба, напълнена натронной четене
естью.
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Вземат навеску стомана тегло в съответствие с таблица. 1 и се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают 30−40 смсмес от солна и азотна киселини. Чаша покрити часови стъкло и се разтваря навеску при умерено нагряване.
Разтворът се охлажда, измиват стъкло и стените на чаша 3−5 смвода и се изпарява до влажни соли. До съдържанието на чаша приливают 5−7 смсолна киселина и отново се изпарява хоросан до влажни соли. Приливают 5 смсолна киселина и се разтваря съдържанието чаши при нагряване. След това приливают 60 смвода, добавете малко количество беззольной кимери, 5 смразтвор на азотнокислого lantana, 60−70 смразтвор на флуор, натриев с масова концентрация на 35 г/дм. Ако стомана съдържа над 3% алуминий, добавете 80−100 смразтвор на флуор, натрий. Ако в стомана съдържа титан, волфрам или ниобий, добавете 60−70 смразтвор на флуор, сулфат с масова концентрация на 35 г/дм.
Таблица 1
Фракцията на масата на церия, % | Маса навески стомана, г | ||||
От | 0,002 | до | 0,005 | вкл. |
1,00 |
Св. | 0,005 | « | 0,01 | « |
0,50 |
« | 0,01 | « | 0,02 | « |
0,25 |
« | 0,02 | « | 0,05 | « |
0,10 |
Разтвор с утайката се оставя да престои в продължение на 40−45 мин, като периодично се разбърква.
Утайката флуорид чрез филтрация на двоен плътен филтър «синя лента» и със средна плътност «бялата лента», измити 6−7 пъти съответно разтвор на флуор, натриев ацетат или с масова концентрация на 2 г/дм. Филтратът се отхвърлят. Утайката върху филтъра се разтваря в 120 смгореща смес от бор и солна киселина (на порции от по 20 см), събиране на разтвор в чаша или колбата, в която е проведено отлагане на флуорид. Филтъра се измива 5−6 пъти с гореща вода, съюзяването промывную течност към основния фильтрату. Филтър изхвърлете.
Разтвор се изпарява до влажни соли. Стените на чаша измити 30−40 смвода и се разтваря съдържанието чаши при нагряване. Приливают 30 смнаситен разтвор на оксалова киселина и разтвор на амоняк до рН 2 по универсално индикатор при енергично разбъркване. Разтвор с утайката се загрява до кипене, се съхраняват при 85−90 °С за около 30−40 мин, се разрежда с вода до 120 сми се охлажда. Чрез 12−18 ч утайката на оксалати се филтрира в двоен филтър здраво «синя лента» и със средна плътност «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной маса, измити 5−6 пъти разреден разтвор на оксалова киселина. Филтратът се отхвърлят. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, сушени, озоляют при 400−450 °С, запалва при 800 °C в продължение на 1 ч и се охлажда.
Съд с утайка въглероден церия запалва непосредствено преди определянето на церия с ортотолидином.
Към съдържанието тигел се добавят 10 капки гореща сярна киселина, внимателно триене на сухо със стъклена пръчка в продължение на 2 мин., се добавят 3 смразтвор на ортотолидина, отново се разбърква в продължение на 1 мин, приливают 5 смвода. Разтворът се филтрира през памук, предварително измити промывным разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см, измиват съд и памук 3−4 пъти с вода, добавете разтвор с вода до марката и се разбърква.
Измерване на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната 434 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 410 до 480 нм в кювете с дебелина на слоя 30 mm през 5 мин след добавянето е пълна ортотолидина. Оцвети е стабилна в продължение на 5−10 минути. като разтвор за сравняване използват вода. Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.
Съдържанието на церия намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опы
ta.
2.3.2. Мрежа градуировочного графика
В седем чаши или колби с капацитет 250−300 смсе поставя навески стомана, подобна по състав, но не съдържа церия, в съответствие с таблица. 1. В шест чаши или колби приливают последователно 1, 2, 3, 4, 5, 6 смстандартен разтвор Век Седмата чаша служи за провеждане на контролен опит.
Във всички чаши приливают до 30 смсмес от солна и азотна киселини, чаши, покрити часови стъкла и се разтваря навески при умерено нагряване.
Нататък идват както е посочено
От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.
По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и съответните им стойности на концентрации на церия изграждат градуировочный график.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция церия () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на церия, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески стомана г.
2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност = 0,95 не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица. 2.
Таблица 2
Фракцията на масата на церия, % |
Абсолютно забранени несъответствия, % | ||||
От | 0,002 | до | 0,005 | вкл. |
0,002 |
Св. | 0,005 | « | 0,010 | « |
0,005 |
« | 0,010 | « | 0,020 | « |
0,007 |
« | 0,020 | « | 0,05 | « |
0,010 |
« | 0,05 | « | 0,1 | « |
0,020 |
« | 0,1 | « | 0,2 | « |
0,040 |
3. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на титровании церия (IV) разтвор на двойна сернокислой сол, железен оксид — ацетат в сернокислой среда на амперометрической инсталация с две платиновыми електроди при потенциала на 0,5 или с платинен и каломельным електроди при потенциала на 0,9 В работен ток окисляване над йони желязо (II).
Церий ((III) се окисляват до церия (IV) на калиев перманганат, с последващо възстановяване на излишната азотистокислым натрий, и обвързване на последния урея.
Церий се отделят от основните компоненти са станали отлагането е под формата на флуорид, с последващо переосаждением, под формата на оксалат. Като колектор използват лантан.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Амперометрическая инсталация с две платиновыми електроди или с платинен и каломельным електроди.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1, 1:20.
Киселина азотна И 4461−77.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.
Смес от солна и азотна киселини свежеприготовленная: до 150 смсолна киселина приливают 50 смазотна киселина и се разбърква.
Амоняк вода И 3760−79.
Натрий флуорът в 4463−76, разтвори с масова концентрация на 35 и 2 г/дм.
Амоний флуорът в 4518−75, разтвори с масова концентрация на 35 и 2 г/дм.
Борна киселина в 9656−75, наситен разтвор при 50 °C.
Смес от бор и солна киселини: до 300 смразтвор на борна киселина приливают 500 смсолна киселина, 1200 смвода и се разбърква.
Натрий вольфрамовокислый 2-водна И 18289−78, разтвор с масова концентрация 10 g/дмволфрам: 17,94 г вольфрамовокислого натрий, поставени в чаша, се разтваря в 200−250 смвода, добавете при непрекъснато бъркане 15 грама натриев хидроксид.
Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.
Калий пирофосфорнокислый, разтвор с масова концентрация на 800 г/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77.
Лантан азотнокислый, разтвор с масова концентрация 10 g/dm: 10 г азотнокислого lantana се разтваря в 200 смсолна киселина (1:20) при нагряване. Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
Калий двухромовокислый в 4220−75, разтвор с масова концентрация на хром 10 г/дм: 28,29 г двухромовокислого калий се разтваря в 150−200 смвода, приливают 90 смсярна киселина (1:1) и се добавя на малки порции 50 г сернисто-кисел натриев до кръстовището оцветяване на разтвора от оранжево-жълт в зелен. След това внимателно се вари до премахване на излишната серен газ. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.
Титан в 19807−77, разтвор с масова концентрация на титан 1 г/дм: 1 г метал титан, поставени в чаша, приливают 10−20 смвода, 100 смсярна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. След пълното разтваряне на навески приливают 3−5 капки азотна киселина, се изпарява до отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда, измийте стените на чаша с вода, отново се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дм, приливают 100 смсярна киселина (1:1), което се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.
Пятиоксид ванадий, разтвор с масова концентрация на ванадий 1 г/дм: 1,7852 г пятиоксида ванадий, предварително калцинирана при 400−500 °С до постоянна маса, се поставя в чаша, добавете 50 смна сярна киселина и се загрява, докато се разтопи навески. След това внимателно приливают 5 смазотна киселина и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина.
Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Сол се разтваря в 200−250 смвода при нагряване, разтворът се филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 1 дм. Филтъра се измива 4−5 пъти с гореща вода. Към разтвор в колба приливают при непрекъснато бъркане 100 смсярна киселина (1:1), Разтворът се охлажда, се разрежда с вода до марката, разбърква се добре.
Желязо карбонильное марка PS И 13610−79.
Калий марганцовокислый в 20490−75, хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дм.
Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова концентрация 40 g/дм.
Урея в 6691−77, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.
Киселина, оксалова киселина, наситен разтвор с масова концентрация от 100 г/дми разредена с масова концентрация 10 g/дм.
Натрий сернистокислый безводен И 195−77.
Водороден пероксид в 10929−76.
Церий азотнокислый, оси. чаена
Стандартни разтвори на церия.
Разтвор А: 3,1 г азотнокислого церия, Ce (NО)· 6НЗА се поставя в чаша с капацитет 200−250 см, приливают 60−70 смвода, 5 смазотна киселина и се загрява до пълно разтваряне. Разтворът се охлажда, филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смна стандартния разтвор И съдържа около 0,001 g церия.
Масова концентрация на церия на 1 смот разтвор, А се определят гравиметрическим метод.
За това аликвотную част 50 смазотнокислого разтвор на церия, поставени в чаша, приливают 5 смсолна киселина и разтвор се изпарява до влажни соли. Добавена 40 смнаситен разтвор на оксалова киселина, вари се в продължение на 3−4 мин и се оставя да престои 12 часа
Утайката се филтрира в двоен филтър здраво «синя лента» и със средна плътност «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной кимери.
Чаша и филтърен кек се измива 5−6 пъти разреден разтвор на оксалова киселина. Филтърът с утайката се поставя в запали до постоянно тегло и се претеглят порцеланов тигел, сушени, озоляют при 400−450 °С, запалва при 800 °C в продължение на 1 час, охлажда се и се теглят.
Масова концентрация на стандартен разтвор на церия (), г/см, изчисляват по формулата
,
където е е масата на тигел с утайка въглероден церия, г;
— тегло тигел, без утайки въглероден церия, г;
— тегло тигел с утайка на контролния опит, г;
— тегло тигел без утайката на контролния опит, г;
0,8141 — коефициент за преизчисляване на въглероден церия на церий;
— обемът на разтвора азотнокислого церия, взети за инсталиране на масовата концентрация на разтвора церия, см.
Разтвор Б: 25 смна стандартно разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г церия.
Разтвор В: 25 смстандартен разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа В 0,00001 г церия.
Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72.
Разтвор на сол железен оксид и амониев двойна сернокислой с моларна концентрация еквивалент на около 0,0025 мол/дм: 1 г сол, железен оксид и амониев двойна сернокислой се поставя в чаша и се разтваря в 200−250 смвода, внимателно приливают 50 смна сярна киселина, охлажда се, долива с вода до 1 дм, разбърква се старателно и се филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента».
Масова концентрация на двойна сернокислой сол, железен оксид и амоняк, монтирани по стандартния разтвор на церия.
За тази цел в чаша се въвеждат от стандартния разтвор на церия, решения на титан, хром, волфрам, ванадий и навеску карбонильного желязо в количества, съответстващи на масата им в навеске на анализирания проба, приливают 40−50 смсмес от киселини и нататък идват както е посочено в sp 3.3.
Допуска се инсталиране на концентрацията на масата на двойно сернокислой сол, железен оксид и амоняк по стандартния разтвор на церия, добавленному до навескам стомана, сходна по състав с испытуемой, но не съдържащ церий.
Анализът се извършва, като е посочено в sp 3.3.
Масова концентрация на двойна сернокислой сол, железен оксид и ацетат () по церию, г/см, изчисляват по формулата
,
където е е масата на церия в аликвотной част на стандартен разтвор, взет за титруване, г;
— обемът на разтвора на двойна сернокислой сол, железен оксид и амоняк, изразходван за титрование стандартен разтвор на церия, см;
— обемът на разтвора на двойна сернокислой сол, железен оксид и амоняк, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см.
Универсален индикатор за хартия, рН 1−10.
3.3. Провеждане на анализ на
Навеску стомана тегло в съответствие с таблица. 3 се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают 30−40 смсмес от солна и азотна киселини, чаша, покрити часови стъкло и се разтваря навеску при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, измиват стъкло и стените на чаша 3−5 смвода и се изпарява хоросан до влажни соли. До съдържанието на чаша приливают 5−7 смсолна киселина и отново се изпарява хоросан до влажни соли. Приливают 5 смсолна киселина и се разтваря съдържанието чаши при нагряване. След това приливают 60 смвода, добавете малко количество беззольной кимери, 5 смразтвор на азотнокислого lantana, 60−70 смразтвор на флуор, натриев с масова концентрация на 35 г/дм. Ако фракцията на масата на алуминий в стомана над 3%, се добавя 80−100 смразтвор на флуор, натрий. Ако в стомана съдържа титан, волфрам или ниобий, се добавят 60 -70 смразтвор на флуор, сулфат с масова концентрация на 35 г/дм.
Таблица 3
Фракцията на масата на церия, % | Маса навески стомана, г | ||||
От | 0,005 | до | 0,05 | вкл. |
1,0 |
Св. | 0,05 | « | 0,1 | « |
0,5 |
« | 0,1 | « | 0,2 | « |
0,25 |
Разтвор с утайката се оставя да престои в продължение на 40−45 мин, като периодично се разбърква.
Утайката флуорид чрез филтрация на двоен филтър здраво «синя лента» и със средна плътност «бялата лента», измити 6−7 пъти съответно разтвор на флуор, натриев ацетат или с масова концентрация на 2 г/дм. Филтратът се отхвърлят.
Утайката върху филтъра се разтваря в 120 смгореща смес от бор и солна киселина (на порции от по 20 см), събиране на разтвор в чаша (колба), в която е проведено отлагане на флуорид. Филтъра се измива 5−6 пъти с гореща вода, съюзяването промывную течност към основния фильтрату. Филтър изхвърлете.
Разтвор се изпарява до влажни соли. Стените на чаша измити 30−40 смвода и се разтваря съдържанието чаши при нагряване. Приливают 30 смнаситен разтвор на оксалова киселина, разтвор на амоняк до рН 2 по универсално индикатор при енергично разбъркване. Разтвор с утайката се загрява до кипене, се съхраняват при 85−90 °С в продължение на 30−40 мин, се разрежда с вода до 120 сми се охлажда. Чрез 12−18 ч утайката на оксалати се филтрира в двоен филтър здраво «синя лента» и със средна плътност «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной кимери, измити 5−6 пъти разреден разтвор на оксалова киселина. Филтратът се отхвърлят. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, сушени, озоляют при 400−450 °С, запалва при 800 °C в продължение на 1 ч и се охлажда.
Утайката оксиди церия и lantana се изсипва в чаша, приливают 5−10 смсолна киселина, 3−5 смазотна киселина и на 1−2 смводороден прекис и се вари, докато се разтвори оксиди церия и lantana. Приливают 8 смсярна киселина (1:1) и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охладено, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина.
Сол се разтваря в 10−15 смвода при нагряване, гарнирани с обем от разтвора до 25−35 cm.
В чаша се потапят електроди, включват мешалку и определят напрежение 0,9 при титровании с платинен и каломельным електроди или 0,5 с две платиновыми електроди. Приливают 10 смпирофосфата калий и се бърка хоросан.
След 10 мин в разтвор на приливают няколко капки разтвор на калиев перманганат до розово оцветяване, не изчезват в рамките на 2 минути Излишъкът на калиев перманганат възстановяват, приливая няколко капки разтвор на азотистокислого натрий, и приливают 5 смразтвор на карбамид.
Отбелязват върху милиметрова хартия основното положение на стрелките гальванометра, добавят от микробюретки порции 0,2 и 0,1 см, а след това на 0,05−0,02 смразтвор на сол Мора, се нанасят върху хартия, подходящи за всяка добавка реагент стойности на сила на ток. Първо стрелка гальванометра неподвижна, а след точката на еквивалентност рязко се движи надясно.
Изграждане на крива на титруване: по оста на абсцисата снасят разход на двойна сернокислой сол, железен оксид и амоняк, ос ордината — стойност на силата на тока. Намират точка эквива
лентности.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция церия () в процент изчисляват по формулата
,
където — за масова концентрация на разтвора двойна сернокислой сол, железен оксид и амоняк по церию, г/см;
— обемът на разтвора на двойна сернокислой сол, железен оксид и амоняк, изразходван за титрование изпит проба, см;
— обемът на разтвора на двойна сернокислой сол, железен оксид и амоняк, изразходван за титрование контролния опит, см;
— тегло на навески стомана, г
.
3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност = 0,95 не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица. 2.