В 2604.5-84

• gost-26045-84.pdf (377.46 KiB)
  ГОСТ 2604.5-84

В 2604.5−84 Чугун легирана с. Методи за определяне на манган (с Промяната N 1)

В 2604.5−84

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРАНА С

Методи за определяне на манган

Alloy cast iron. Methods for determination of manganese

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1985−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 27 януари 1984 г. N 357 дата на въвеждане инсталиран 01.01.85

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−94 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 2604.5−77

ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1989 г. (ИУС 7−89).


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на манган (при масово дял от 0,10 до 2,0%), титриметрический метод (при масово дял от 0,20 до 5,0%), потенциометрический метод (при масово дял от 2.0 до 25,0%) и атомно-абсорбционный метод (при масово дял от 0,10 до 5,0%) в легированном инициативи.

Стандарт отговаря на международния стандарт ISO 629−82 в част фотометрического метод.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473−90.

1.2. Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава , посочено в таблица.2, при спазване на следните условия:

резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности , посочено в таблица.2;

воспроизведенное в стандартен примерна стойност за масова пазарен елемент, не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност 0,85) значение , се превръща в българия.2.

При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова дела на манган. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности , посочено в таблица.2.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Същност на метода

Методът се основава на реакция на окисление на бивалентна манган до семивалентного йоднокислым на калий в сернокислой или азотнокислой среда и измерване на оптичната плътност на оцветен комплекс при дължина на вълната 545 нм.

Влияние на желязо елиминират добавянето на фосфорна киселина.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1, 1:100.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:4.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Смес от киселини: до 750 смвода внимателно при непрекъснато разбъркване, приливают 150 смсярна киселина, се охлажда, приливают 100 смфосфорна киселина, разбърква се и се охлажда.

Калий йоднокислый, разтвор, 50 g/dm: 50 г йоднокислого калий се разтваря в 800 смазотна киселина (1:1), разтворът се охлажда, долива с вода до 1 дми се разбърква.

Калий марганцовокислый в 20490−75.

Водороден пероксид в 10929−76, разтвор 0,3 г/см.

Желязо карбонильное os. чаена

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор 1 г/см.

Стандартни разтвори на манган, амониев:

разтвор с масова концентрация на 0,0002 g/cm: 0,5754 г калиев перманганат перекристаллизованного и изсушени на въздуха, се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 20 смсярна киселина (1:4) и внимателно, няколко капки, при непрекъснато бъркане се добавя водороден прекис или солна киселина до обезцветяване на разтвора. Разтвор се изпарява до началото на кристализация. Сол се разтварят при нагряване в 20−30 смвода, охлажда се, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б с масова концентрация на 0,0001 г/см: 100 смстандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет 200 см, долива до марката вода и се разбърква.

Водата, не съдържаща редуциращи агенти: в колба с капацитет 2 дмналива 1 дмвода, добавят се няколко капки сярна киселина до рН 3 универсална индикаторна хартия, загрява се до кипене, добавете няколко кристалчета йоднокислого калий, се вари в продължение на 5−7 минути и се охлажда.

Водата, не съдържаща редуциращи агенти, използвани за разреждане на окислява разтвори, приготвени за фотом

етрирования.

2.1, 2.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску чугун в зависимост от маса на дела на манган (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 30 смсмес от сярна и фосфорна киселина, чаша, покрити часови стъкло и отоплението на 5−10 мин.

Таблица 1

След това внимателно приливают 10 смазотна киселина и се загрява до пълно разтваряне на навески.

Неразтворими в тези условия българия се разтваря в солна киселина или в солна киселина с добавка на азотна киселина. След това с разтвор на приливают 30 смсмес от сярна или фосфорна киселина, се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Измийте стените на чаша вода и отново се изпарява хоросан до появата на изпарения на сярна киселина.

Съдържанието на чаша охлажда, се разтваря сол при нагряване до 50−60 смвода и се филтрира утайката на силициева киселина и графит филтър «бялата лента», събиране на филтрат и промывную течността в мерителна колба с капацитет от 250 см. Чаша и филтърен кек се измива три-пет пъти азотна киселина (1:100). Филтър с утайката изхвърлете. Съдържанието на колбата се охлажда, долива до марката вода и се разбърква. Аликвотную част (виж таблица.1) от разтвора се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают вода до около 50 см, 25 смсмес от сярна и фосфорна киселини и 10 смразтвор на йоднокислого калий.

Поносите, Изъм. N 1

).

2.3.2. Съдържанието на колбата се загрява до кипене, вари в продължение на 1 мин и се съхраняват при температура, близка до температурата на кипене, в рамките на 40−50 минути. След това разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива вода, която не съдържа редуциращи агенти, до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 545 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните 530−550 нм, в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 20 мм.

Като разтвор за сравняване използват полученият разтвор, като добавите към него няколко капки разтвор на азотистокислого натрий за възстановяване на марганцовой киселина (до изчезването на розов цвят).

За внасяне на изменения в резултатите от анализа на съдържанието на манган в реактивах през всички етапи на анализ се извършва контролен опит, оптичната плътност на разтвора които измерват сравнително своя разтвор за сравняване, която се приготвя по подобен начин, даден по-горе.

По найденному стойност на оптичната плътност на разтвора за изпитване, с оглед на оптичната плътност на разтвора на контролния опит намират броят на манган в миллиграммах по градуировочному график.

2.3.3. Мрежа градуировочного графика

Навеску карбонильного желязо с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 50 смсмес от сярна и фосфорна киселини и се разтварят при нагряване. Разтворът се окисляват, добавяне на няколко капки азотен киселина, вари до отстраняване на азотни оксиди и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

До 10 смполучения разтвор се поставя в осем конусовидни колби с капацитет от 250 см, седем колби се добавят последователно 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 см.стандартен разтвор Б, което отговаря на 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 и 1,2 мг манган. В осми колба се извършва контролен опит на съдържанието на манган в реактивах.

Разтвор във всяка колба се разреждат с вода до 50 см, се добавят по 25 смсмес от сярна и фосфорна киселини и по 10 смразтвор на йоднокислого калий. След това се анализира се извършва sp 2.3.2.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

По установи, величинам оптична плътност и съответните им стойности на концентрациите на манган изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N

1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески чугун, съответстваща на фотометрируемой аликвотной част на разтвора, mg;

 — тегло на манган, намираща се на градуировочному графики, мг.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишават посочените в таблица.2.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ЧУГУН С МАСОВА АКЦИЯ НА КОБАЛТ ДО 1,0%

3.1.Определяне на манган във ютии, съдържащи до 1,0% хром

3.1.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на бивалентна манган в кисела среда до семивалентного надсернокислым аммонием в присъствието на катализатор азотнокислого сребро. Получената марганцовую киселина оттитровывают разтвор на арсенит-натриев нитрит.

3.1.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:4.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Смес от киселини: до 550 смвода, внимателно, при непрекъснато разбъркване, приливают 90 смсярна киселина, се охлажда, приливают 100 смфосфорна киселина, разбърква се и се изсипва 260 смазотна киселина.

Сребро азотнокислое в 1277−75, хоросан 0,005, г/см.

Натрий натриев хлорид в 4233−77, хоросан 0,005 g/cm.

Хартия индикатор, универсален.

Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор на 0,2 г/см.

Арсениден ангидрид в 1973−77.

Натрий мышьяковистокислый орто (натриев арсенит).

Натрий двууглекислый в 4201−79.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор 0,15 г/см.

Натрий азотистокислый в 4197−74.

Натриев арсенит-нитрит, стандартен разтвор: 1,5 г мышьяковистого анхидрид се поставя в чаша с капацитет от 400−600 см, съдържащ 25 смгорещ разтвор на натриев хидроксид, разтворен при умерена топлина, се разрежда с вода до 120−130 см, се охлажда. След това с разтвор на приливают сярна киселина (1:4) до рН 7 за универсално индикатор и 2−3 смв излишък. Добавете двууглекислый натрий рН 7 на универсална индикаторна хартия.

В получения разтвор се разтваря 0,85 г азотистокислого натрий, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Допуска приготвяне на стандартен разтвор на арсенита натрий: 2,91 г арсенита натрий се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 120−150 смвода и се разбърква до пълното разтваряне на солта.

Нататък подготовка на разтвора се извършват по същия начин, както от мышьяковистого анхидрид. Когато съдържанието на сол кристаллизационной вода я вземат предвид при изчисляване на навески, необходима за приготвяне на стандартен разтвор.

Масова концентрация на разтвор на арсенит-натриев нитрит, монтирани по стандартни образци и чугун с химически състав, съответните изисквания на настоящия стандарт, и изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески на стандартния модел, г;

 — фракцията на масата на манган в стандартна проба, %;

 — обемът на разтвора арсенит-натриев нитрит, изразходван за титрование, см.

3.1.3. Провеждане на анализ на

Навеску чугун, с тегло 0.5 грама (при масово дела на манган от 0,20 до 0,8%) или с тегло 0,25 грама (при масово дела на манган от 0,8 до 5,0%) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30−40 смсмес от киселини и се разтварят при нагряване. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди.

Неразтворимо остатък, който съдържа силициева киселина и графит, чрез филтрация на филтър със средна плътност «бялата лента» и се измива с 5−6 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания на вода в гражданските колба с капацитет от 250 см.

Разтворът се разрежда с вода до 100 см, добавете 10 смразтвор на азотнокислого сребро, 20 смразтвор на надсернокислого ацетат, загрява се до кипене и се вари в продължение на 1 мин, се оставя да престои на топло до печката прекратяване на отделянето на мехурчета от кислород.

След това разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 10 смразтвор на натриев хлорид и бързо се титрува със разтвор на арсенит-натриев нитрит, до изчезване на пурпурен цвят

.

3.1.2, 3.1.3. Поносите, Изъм. N 1).

3.1.4. Обработка на резултатите

3.1.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на арсенит-натриев нитрит, изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвор на арсенит-натриев нитрит по марганцу, г/см;

 — тегло на навески чугун, г.

Поносите, Изъм. N 1).

3.1.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишават посочените в таблица.2.

3.2. Определяне на манган във ютии, съдържащи повече от 1,0% хром

3.2.1. Същност на метода

Същността на метода по sp 3.1.1 с добавка: смущаващи дефиниция манган елементи утаяват с цинк.

3.2.2. Реактиви и разтвори

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Амоняк вода И 3760−79.

Цинков оксид И 10262−73, суспензия във вода: 50 g азотен цинк, съдържаща манган, карбонати и редуциращи агенти, се поставя в порцеланова хоросан и внимателно удряха чукало с топла вода, след това се добавя 250−300 смгореща вода и се разбърква.

Цинков окис, съдържащи карбонати и восстановители, предварително запалва при 800 °C.

Останалите реагенти и разтвори по sp 3.1.2.

3.2.3. Провеждане на анализ на

Навеску чугун, с тегло 1 g (при масово дела на манган от 0,20 до 0,8%) или с тегло 0.5 грама (при масово дела на манган от 0,8 до 5,0%) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 40−50 смсярна киселина (1:4) и се разтварят при нагряване. Добавете няколко капки азотен киселина до прекратяване на разпенване на разтвора и 2−3 смв излишък. Разтвор се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина, се охлажда. Стените на колбата се измиват с вода, добавете около 50 смвода и сол се разтваря при нагряване.

Ако чугун не се разтваря в смес от сярна и азотна киселини, навеску се разтваря в 30 смсмес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1 при нагряване, се охлажда. Приливают 10 смсярна киселина, разтвор се изпарява, преди появата на изпарения на сярна киселина и отново се охлажда. Стените на чаша измити с вода, разтвор се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина, се охлажда и се добавят около 50 смвода и сол се разтваря при нагряване.

Разтвор, получен от някой от тези начини, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми се добавя разтвор на амоняк до появата на червено-кафяв цвят. В случай на поява на утайка гидроокисей добавят няколко капки сярна киселина (1:4) до разтваряне на утайката.

Към разтвор се добавят малки порции суспензия от азотен цинк до пълна коагулация на утайки гидроокисей (на дъното на колбата трябва да бъде малък излишък суспензия на азотен цинк).

Съдържанието на колбата се охлажда, долива с вода до марката, разбърква се и дават осадку оставя да престои.

Разтворът се филтрира през сух филтър със средна плътност «бялата лента» в суха мерителна колба с капацитет от 100 см, като се изхвърля първата порция филтрат. Напълни колба до марката, разтвор се прехвърлят в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 40 смсмес от киселини и пълна дефиниция на vp 3

.1.3.

3.2.2, 3.2.3. Поносите, Изъм. N 1).

3.2.4. Обработка на резултатите — по sp 3.1.4.

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ЧУГУН С МАСОВА АКЦИЯ ВАНАДИЙ ДО 0,10%

4.1.Същност на метода

Методът се основава на окисление на бивалентна манган до трехвалентного калиев перманганат в неутрална среда. Желязо, хром и други елементи, възпрепятстващи дефиниция манган, свързват в пирофосфатные комплекси.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за потенциометрического титриране с чифт електроди: платина — наситен каломельный; платина — вольфрамовый или платина — платинен.

Блокирането на, в 3118−77, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:20.

Натрий фосфорнокислый пиро И 342−77, хоросан 120 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1.

Урея в 6691−77, разтвор, 50 g/дм.

Хартия индикатор, универсален.

Натрий щавелевокислый в 5839−77, перекристаллизованный и изсушен при 105−110 °С до постоянна маса.

Калий марганцовокислый в 20490−75, стандартен разтвор с моларна концентрация на равностойност, равна на 0,05 мол/дм: 1,58 g перекристаллизованного и изсушени при 120 °C калиев перманганат се разтварят в 1 дмвода. Разтворът се оставя да престои 6 дни в затворен склянке, след това го сифонируют в склянку от тъмно стъкло.

Масова концентрация на стандартен разтвор на калиев перманганат, монтирани по щавелевокислому натрию.

В гражданските колба с капацитет 500 см200 см се поставяна сярна киселина (1:20), загрята до 70−75 °С и се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до стабилен розов цвят.

До съдържанието на колбата се добавят 0,1 г щавелевокислого натрий и след разтваряне навески при непрекъснато бъркане се титрува със разтвор на калиев до устойчиво в продължение на 1 мин розов цвят. Към края на титруването температурата на разтвора трябва да бъде не по-ниска от 60 °C.

Масова концентрация на разтвор на калиев перманганат (), изразено в грамове на манган, изчисляват по формулата

,

където 0,656 — коефициент за преизчисляване на масовата концентрация на разтвор на калиев перманганат, определен по щавелевокислому натрию, масовата концентрация, изразена в грамове манган;

 — тегло на навески щавелевокислого натрий, г;

 — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование, см.

4.3. Провеждане на анализ на

Навеску чугун, с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря при слаб нагряване 40−50 смсолна киселина (1:1), се добавят няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се изпарява до 5−8 см, добавете 50 смвода и сол се разтваря при нагряване.

Неразтворимо остатък, който съдържа силициева киселина и графит, филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента», измити 5−6 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в мерителна колба с капацитет от 250 см.

Филтратът се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от изследвания разтвор, 50 смсе поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 5 смразтвор на карбамид, 100 смразтвор на пирофосфорнокислого натрий и определя рН среда около 7 на универсална индикаторна хартия, добавят, ако е необходимо, няколко капки солна киселина (1:1) или разтвор на амоняк (1:1).

Изготвен по този начин разтвор се титрува със разтвор на калиев перманганат за потенциометрической инсталиране на до скок на капацитета.

Поносите, Изъм. N

1).

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвор на калиев перманганат за марганцу, г/см;

 — тегло на навески чугун, г.

Поносите, Изъм. N 1).

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишават посочените в таблица.2.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Атомно-абсорбционный метод за определяне на манган — в 12348−78 с добавки.

5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишават посочените в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1).