В 23401-90

• gost-23401-90.pdf (358.31 KiB)
  ГОСТ 23401-90

В 23401−90 (ЧЛ CMSA 6746−89) метални Прахове. Катализатори и носители. Определяне на специфична повърхност

В 23401−90
(ЧЛЕН CMSA 6746−89)

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

МЕТАЛНИ ПРАХОВЕ

Катализатори и носители. Определяне на специфична повърхност

Metal powders. Catalysts and carriers.
Determination of area specific

ОКСТУ 0909

Дата на въвеждане 1992−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА Академия на науките на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Йонко В. В. Скороход, А. Д. Кущевский, И. В. Уварова, Л. С. Бернацкая, Т. Е. Ядосвам

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 27.12.90 N 3376

3. Честотата на проверка на 5 години

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 6746−89

5. В ЗАМЯНА ГОСТ 23401–78

6. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя метод за определяне на специфична повърхност метални прахове, катализатори и носители на 0,05 до 1000 м/г за топлинна десорбции газ (азот или аргон).

Същността на метода е определяне на обема на газ първо предварително адсорбированного на повърхността на тестова проба от потока на работна газова смес (азот гелиевой или аргоно-гелиевой) при температура на течен азот, а след това десорбированного от нея при повишаване на температурата и следващите изчисляване на специфична повърхност на пробата.

1. МЕТОД ЗА ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ

1.1. Пробата е отнета в 23148*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 23148−98. — Забележка на производителя на базата данни.

1.2. Масата на пробата за изпитване за определяне в съответствие с таблицата.

Тест пред измерване се изсушават в сушилен шкаф до постоянна маса.

2. АПАРАТУРА

Инсталация (по дяволите.1, 2) за определяне на специфична повърхност се състои от 1 — балоните с хелий; 2 — манометър — § 2405* (2 броя); 3 — порести филтри за предварително пречистване (2 бр.); 4 — блок на смесване на газове; 5 — примерен манометър за налягане 0,1 Mpa И 6521; 6 — съд Dewar за NTD с течен азот И 9293; 7 — капан с селикагелем-индикатор за ЗДРАВОСЛОВНОТО 8984; 8 — сравнителна и измерване на клетки детектор на топлина; 9 — потенциометъра ИРТ-4 с извън измервания 0−10 mv и времето на преминаване на показалеца на цялата скала не повече от 1 на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 7164; 10 — интегратор; 11 — затварящо на чешмата (2 бр); 12 — разходомери, изчислени за регистрация на скоростта на потока на газ от 0 до 55 см/мин (2 бр.); 13 — кран и спорта; 14 — адсорберов 6 (по дяволите.1) и 12 (по дяволите.2) бр.; 15 — термостат, който гарантира, температура до 400 °C; 16 — бутилка с азот или аргон марки Както в 10157; 17 — восьмиходового на чешмата.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 2405−88. — Забележка на производителя на базата данни.

По дяволите.1. Схема на инсталация за определяне на специфична повърхност на проби при успоредна на потока на газовата смес чрез детектор на клетката

Схема на инсталация за определяне на специфична повърхност на проби
при успоредна на потока на газовата смес чрез детектор на клетката

По дяволите.1

По дяволите.2. Схема на инсталация за определяне на специфична повърхност на проби при последователно преминаване на потока газова смес чрез детектор на клетката

Схема на инсталация за определяне на специфична повърхност на проби
при последователно преминаване на потока газова смес чрез детектор на клетката

По дяволите.2

Адсорберы с пробами свързват в блокове, А и Б (по дяволите.2). Във всеки блок в зависимост от желаната производителност на инсталация може да бъде от един до шест адсорберов.

Чувствителност на детектора трябва да бъде от 0,7·10до 0,8·10mv.

Везни лабораторни, които осигуряват прецизност на тегло не повече от 0,0002 г.

Термометър 3-А3 И 8624.

Хронометър И 5072.

Сушилнята, осигуряваща температура (200±20) °C.

Барометър-барометър.

Спринцовка медицински инжекционен капацитет от 1 см.

Хелий особена чистота на административно-техническа документация.

3. ПОДГОТОВКА ЗА КОНТРОЛ

3.1. Проверка за херметичност на инсталацията

На изхода на газ от инсталация капак спирателен кран 11, създаването на система за повишено налягане 4·10Бкп, измерено манометром 5. Ако спадане на налягането в рамките на 20 мин, не надвишава 100 Pa, монтаж смятат херметически.

3.2. Изготвяне на работна газова смес

3.2.1. Като работна газова смес използват аргоно-гелиевую или азото-гелиевую смес с определена концентрация на газ-адсорбата. Допуска се използва като газ-носител осушенный водород.

3.2.2. Концентрацията на адсорбата в газовата смес регулират отношението на потока на газа-носител и газ-адсорбата. От съотношението на скоростите на тези потоци се изчисляват парциальное налягане на газ-адсорбата.

Този начин за съставяне на газовата смес позволява производството на изчисляване на пълните изотерм адсорбция и десорбции газ-адсорбата и определяне на специфична повърхност по пълна изотермам адсорбция и десорбции (метод С. Брунауер, P. X. Емет и метод БЭТ Хр Приказки).

3.2.3. Допуска предварително изготвяне на газови смеси балони в обемни части:

адсорбата от 5 до 10%;

газ-носител от 90 до 95%.

Сместа се приготвя в блок, състоящ се от две бутилки с газ-носител и адсорбатом, съединените медна или месингова тръба с помощта на накидных гайки с teflon подложки, и примерен манометър за налягане 16 Mpa.

Балон с работна газовата смес трябва да бъде устойчив в продължение на 10 дни преди влизането му в работа.

При повторно приготвяне на сместа трябва да се използват наличните бутилки с остатъчно налягане работна газова смес на 0,5−0,7 Mpa.

Този начин за съставяне на работна газова смес ще позволи да се произвеждат определяне на специфична повърхност по една точка.

3.3. Избор на оптимална сила на тока

За намиране на оптимална сила на тока детектор се извършва контролни експерименти, свързвайки празни адсорберы 14. Определят скоростта чистка инсталиране на работната смес (50±5) см/мин до 5 мин след продухване сервира напрежение на детектор, чрез създаването на по амперметру силата на ток 50 ma.

Температурата и изход за сигнал детектор за топлина и ще се стабилизира в продължение на 30−40 мин след включване на уреда в мрежата и пропускливост на газ през клетката катарометра. За процеса на стабилизация режими се спазват по потенциометру.

След установяване на нулевата линия на диаграммной лентата потенциометъра адсорберы се потапят последователно в съдове Dewar с течен азот и записват колебания на нулевата линия. След завръщането си пера самописца в изходна позиция в последния за движение адсорбере съд Dewar заменят с капацитет за вода с температура (20±5) °С за ускоряване на десорбции. Тази операция се повтаря за всеки адсорбера.

Отклонение от нулевата линия при потапяне адсорберов в течен азот и вода записват на всеки 10−20 мА, промяна на силата на детектор от 50 до 100 ma.

Максималната стойност на силата на тока, при който колебания на нулевата линия представляват не повече от 30% на скалата на потенциометъра е оптимално.

Чувствителността на детектора се осигурява напрежение за захранване на 5 В, която трябва да бъде постоянно при експлоатацията му.

3.4. Калибриране на чешмата и спорта

Инсталацията трябва да има набор от кранове-дозаторов с капацитет 0,1; 0,5 и 2,5 см.

Калибриране на кранове-дозаторов разрешени всички известни методи не по-рядко от един път в годината. Основна е методика за атестиране дозируемых вместимостей обема на адсорбционно-весовым метод.

Най-прост, но по-точно е хроматографски импулсен метод, с помощта на медицинска спринцовка. Скорост на потока на работната газова смес или носител при поверке кранове-дозаторов трябва да бъде (50±1) см/мин. В газов поток след загряване и установяване на нулевата линия на лентата потенциометъра са инжектирани медицински шприцом обем газ-адсорбата, подходящ калибруемым обема на чешмата и спорта. На потенциометре и интеграторе определят проявительные върхове. Операция въвеждане на пробата се повтаря 10 пъти.

Нататък се инжектира проба на газ-адсорбата калибруемой капацитет от чешмата и спорта. За това при включени потоците на работна газова смес и газ-адсорбата обърна кран-опаковка по такъв начин, че количеството газ-адсорбата в чешмата-дозаторе захватывался работна газова смес и се хранят на детектор. Запис на показанията се определят потенциометром и интегратор. Операция въвеждане на проби смесител-дозатор се повтаря 10 пъти.

Забранени несъответствия паралелни измервания не трябва да надвишава 3%.

Калибруемые капацитет кранове-дозаторов () в кубически сантиметри, дадени на нормалните условия, за да се изчисли по формулата

, (1)

където е  — количеството на пробата газ-адсорбата, въведена спринцовка, см;

 — средната площ на проявительного връх, записана интегратор при въвеждането на проби от газ-адсорбата смесител-дозатор, см;

 — барометрическое налягане, Pa;

 — средната площ на проявительного връх, записана при въвеждането на проби от газ-адсорбата спринцовка, см;

 — температура на въздуха, °С;

 — нормално кръвно налягане,

Бкп.

3.5. Определяне на концентрацията на газ-адсорбата (азот или аргон) в работна газова смес

При липса на блок на смесване на газове концентрация на газ-адсорбата в балони с работна газова смес проверяват или по показанията на предварително калибрирани катарометра фронтален метод. При това трябва да бъде предвидена възможност за самостоятелно свързване на бутилки с газ-носител на газова смес с помощта на трехходового кран до клетките на детектор на топлина.

За провеждане на анализ, чрез измерительную и сравнителна клетки детектор за топлина преминава поток на газ-носител до стабилизиране на показанията на детектора. След установяване на нулевата линия поток на газ-носител в измервателната клетка потенциометъра се заменя потока на работната газовата смес. При това перо самописца отклонява от нулева позиция на разстояние и ще предпише линия, успоредна на нула.

Правене на обемна дял на газ-адсорбата () в процент изчисляват по формулата

, (2)

къде  — калибровочный този детектор, см, вычисленный по формулата

, (3)

 — разстоянието между предната и нула линии на диаграммной лентата самописца, см;

 — скорост на диаграммной лента, см/мин;

 — обемна скорост на работна газова смес, см/мин;

 — калибриран обем на чешмата и спорта, см;

 — средната площ на проявительного връх, записано интегратор при въвеждането на проби от газ-адсорбата смесител-дозатор, см

.

3.6. Подготовка на адсорберов

Адсорберы внимателно се измиват и се изсушават в сушилен шкаф при температура (200±20) °C. След това се теглят с грешка не по-0,0002 g, качването на почивка и отново се теглят за определяне на масата на пробата. Адсорберы избират такъв капацитет, който е над разбивка остава минимално свободно пространство за преминаване на газовата смес. При определяне на специфичните повърхности до 1 м/г газовата смес се препоръчва да се пропускат адсорберах чрез слой на гранули и прах. Избягвайте топлоелектрически централи прах, се предвиждат тампони от памук.

3.7. Подготовка на детектор за измервания и дегазиране на проби

3.7.1. Операция обучение детектор и дегазация на проби се извършва едновременно.

За обучение с детектор на работна газова смес от блок на смесване на газове преминават със скорост (50±1) см/мин чрез капан 7 (по дяволите.1, 2), охладени с течен азот, шест адсорберов в сравнителна и измерительную клетки детектор 8.

След 5 мин след началото на продухване сервира напрежение на детектор, чрез създаването на оптимална сила на ток или напрежение. Детектор се загрява в работна газова смес в рамките на 30 мин. За 15 мин преди края на загряване включват потенциометър и интегратор.

Желанието на детектор на работа проверяват за стабилност на нулевата линия, която записват писалка самописца потенциометъра на диаграммной лента.

3.7.2. Такива проби се извършва при продувке адсорберов 14 работна газова смес в продължение на 40−50 мин. Скорост на потока контролират расходомером 12. Под адсорберы заменят термостат 15 и определят температурата с оглед на термична устойчивост на прах, но не повече от 400 °C. в края На дегазация перо самописца излиза на нулевата линия и пробата се охлажда до температура (20±5) °C.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА ИЗМЕРВАНИЯ

4.1. Адсорберы последователно, започвайки от първия в хода на газ, потопени в съдове Dewar с течен азот. Избягвайте подсоса на въздуха чрез изходната линия на газ при липса на автоматични устройства за повдигане адсорберов те трябва да бъдат потопени в течен азот с такава скорост, че филмът в расходомере 12 се движеше само нагоре. При адсорбция перо самописца потенциометъра се отклонява от нулевата линия. Адсорберы се оставя да престои в течен азот до завръщането на пера самописца потенциометъра за нулева линия, т. е. до установяване на адсорбционного равновесие (15−30 мин в зависимост от газ-адсорбента).

4.2. Последният за движение на газ адсорбер се отстранява от съда, Dewar с течен азот и се потапят в съд с вода. Температурата на водата в съда, трябва да бъде (20±5) °C.

При десорбции перо самописца пише на диаграммной лентата потенциометъра десорбционный връх, а на интеграторе се появяват цифри, пропорционална на площада на този връх.

Десорбционные измерване се извършва последователно за всички останали проби.

4.3. Проба газ-адсорбата, се въвеждат в системата на смесител-дозатор. При това в диаграммной лентата потенциометъра, се записват и на интеграторе се появяват цифри, съответстващи на площад проявительного връх в зависимост от калиброванной капацитета на крана и спорта (). При изчисляване на специфична повърхност отчитат една и калиброванную резервоарът е с размер, който е по-близо до квадрат, записываемой при десорбции газ-адсорбата с повърхността на измерваната прах проби.

4.4. За определяне на специфична повърхност вещество по метода на БЭТ трябва да измерение на пп.4.1 и 4.2 се повтаря при три-пет различни концентрации на газ-адсорбата в работна газова смес в рамките на: 3−5; 5−7; 7−10; 10−17; 17−25%. Концентрацията на газ-адсорбата в работна газова смес регулират блок на смесване на съотношението на кораби за насипни степени на подаване на газ-адсорбата и газ-носител.

4.5. Обем газ, адсорбированного на повърхността на тестова проба с последващо вычислением я специфична повърхност, може да се определи и на други експериментални методи, позволяващи грешка при определяне на специфична повърхност не повече от 5%.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Специфична повърхност () в квадратни метри на грам определят по формулата

, (4)

където 4,73 — площ, която заема при нормални условия 1 см, аргон или азот, съответно, адсорбированный мономолекулярным слой, m/cm;

 — калиброванная обемът на крана и спорта, намалени до нормалните условия, см;

 — размер на десорбционного връх см;

 — размер на проявительного връх, записано при въвеждането на проби от газ-адсорбата смесител-дозатор, см;

 — масата на пробата, g;

 — парциальное налягане на газ-адсорбата, определеното по формулата

, (5)

къде  — обемна делът на газ-адсорбата в работна смес, %;

 — барометрическое налягане, Pa;

 — твърдост наситено с пара на газ-адсорбата при температура на течен азот преохлажда течности (3·10Ра за аргон и 11·10Ра за азот);

разград, характеризующая енергия адсорбционного взаимодействие адсорбент-адсорбата, равна на 50.

При изграждането на пълни изотерм адсорбция и десорбции обеми адсорбированного и десорбированного газове водят до нормалните условия и изграждането на зависимост , от , по която да определят количеството на веществото, адсорбированного в моносло

д.

5.2. Резултатите от измерване на обема газ и специфична повърхност при абсолютна грешка за определяне обема на не повече от 5% от дефинираните в обема на газа за детектор и интегратор (в рамките на техните физически възможности) трябва да отговарят на посочените по-долу.

5.2.1. Границите на определяне на обема адсорбированного и десорбированного газ:

по възможности на компютърния алгоритъм и показанието на резултатите от 0,005 до 99,999 см;

за физически възможности анализатор от 0,025 до 10 см.

5.2.2. Границите на определяне на специфична повърхност, вычисляемой по обем десорбированного газ:

по възможности на компютърния алгоритъм и показанието на резултатите от 0,02 до 500 м;

за физически възможности анализатор от 0,1 до 50 м.

5.3. Резултатите от измерването на специфична повърхност са вписани в протокола, в който трябва да бъдат посочени:

наименование (име) на прах;

номер на партидата;

наименование на предприятието на производителя (страна);

информация за условията за сушене на прах;

резултати от паралелни определения и средния резултат;

наименование на настоящия стандарт;

дата на изпитването.