ГОСТ Р 51056-97

• gost-r-51056-97.pdf (267.26 KiB)
  ГОСТ Р 51056-97

ГОСТ Р 51056−97 Стомана, легирана и высоколегированные. Атомно-емисиите спектрален метод за определяне на волфрам и молибден

ГОСТ Р 51056−97

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Атомно-емисиите спектрален метод за определяне на волфрам
и молибден

Alloyed and high-alloyed steels.
Atomic емисиите на превозното spectrometry method for determination of tungsten
and molybdenum

ОУКС 77.040*
ОКСТУ 0709
____________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.
ОУКС 77.080.20. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 1998−01−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕНА И РЕГИСТРИРАН Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"

2 ПРИЕТ И ВЪВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ удовлетворението от 2 юни 1997 г. N 203

3 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт определя атомно-емисиите (с дестилат в индуктивно-свързана плазма) метод за определяне на масови акции молибден и волфрам, легирани и высоколегированных сталях в диапазона 0,01−5,0%.

Методът се основава на измерване на интензивността на емисиите на атомите на волфрам и молибден при въвеждане на разтвора на пробата в източник на възбуждане.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 6552−80 фосфорна Киселина. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 12349−83 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на волфрам

В 13610−79 Желязо карбонильное радиотехническое. Технически условия

В 18289−78 Натрий вольфрамовокислый 2-воден. Технически условия

В 28473−90 Чугун, стомана, железни сплави, хром, манган метални. Общи изисквания към методите за анализ

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към метода на анализ — в 28473.

4 АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РАЗТВОРИ

Стандартна спектрометрическая инсталация, състояща се от спектрометъра (многоканален или последователно сканиране), статив възбуда, високочестотен генератор, електронна измервателна система и компютър.

Аргон И 10157.

Блокирането на § 3118 и разтвор 1:9.

Киселина азотна И 4461 и разтвор 1:1.

Киселина фосфорна И 6552.

Киселина сярна в 4204 и разтвор 1:1.

Водата е дестилирана И 6709.

Смес от киселини: 300 смдестилирана вода, 150 смна фосфорна киселина, 150 смазотна киселина и 300 смсолна киселина и се разбърква леко.

Желязо карбонильное в 13610.

Метален Молибден марка МЧВП.

Стандартни разтвори на молибден:

Хоросан, N 1. 1 г метален молибден се разтваря в 20 смазотна киселина (1:1) и 20 смна сярна киселина (1:1). Разтвор се изпарява до изпарения на сярна киселина, се добавят по 100 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква. Стандартен разтвор на N 1 съдържа в 1 см1 mg молибден.

Хоросан, N 2. 10 см.стандартен разтвор на N 1 прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Стандартен разтвор на N 2 съдържа в 1 см100 mcg молибден.

Натрий вольфрамовокислый 2-водна И 18289.

Стандартни разтвори на карбид:

Хоросан, N 3. 1,7942 г вольфрамовокислого натрий се разтваря в триизмерна колба с капацитет 1 дмв малко вода и се долива с вода до марката и се разбърква. Стандартен разтвор на N 3 съдържа от 1 cmна 1 мг волфрам. Титър на получения разтвор се определят гравиметрическим метод на УПРАВИТЕЛНИЯ 12349.

Разтвор На N 4. 10 смразтвор N 3 прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Стандартен разтвор на N 4 съдържа 1 см100 микрограма волфрам.

Разтвор На N 5. В мерителна колба с капацитет от 100 см, правят посочени в таблица 1 количества на стандартни разтвори N 1 и 3 с разтвор на солна киселина (1:9) довежда до марката и се разбърква. Стандартен разтвор на N 5 съдържа в 1 смпо 10 микрограма на волфрам и молибден.


Таблица 1 — Състав на разтворите за провеждане на контрол на стабилността градуировочных характеристики

5 ПОДГОТОВКА ЗА ПРОВЕЖДАНЕТО НА АНАЛИЗ

5.1 Подготовка на уреда за провеждане на измерванията се извършва в съответствие с инструкциите на производителя за неговата експлоатация и поддръжка. Инструментални параметри на уреда и разходи потоци на проекта се определя в граници, осигуряващи максимална чувствителност определяне на волфрам и молибден.

5.2 Определяне на градуировочных характеристики прекарват в разтвор на N 5 и разтвор на солна киселина (1:9). За всеки разтвор се извършва не по-малко от пет измервания за период карбид (по аналитична линия с дължина на вълната 207,91 или 218,94 нм) и молибден (по аналитична линия с дължина на вълната 202,03 или 203,84 нм). По средни стойности период изчисляват параметрите на градуировочных характеристики. При определяне на градуировочных характеристики на масови акции на волфрам и молибден изразяват в процент в съответствие със стойностите, представени в таблица 1. Параметри градуировочных характеристики записват в паметта на компютъра.

Допуска се използването на други аналитични линии, ако те се предоставят на определението за масови акции на волфрам и молибден в желаната гама с точност, установени от настоящия стандарт.

Допуска се използване на други методи за определяне на параметрите на градуировочных характеристики, ако това е предвидено математически софтуер спектрометрической инсталация.

5.3 При анализа на стомани с масови акции на волфрам и молибден от 0,01 до 1,0% навеску проба с тегло 0,1000 г се поставя в чаша с капацитет от 150 см, добавя се 30 смпрясно приготвена смес от киселини, покрити часови стъкло и се загрява до пълно разтваряне на навески. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаши и часово кристал дестилирана вода, се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива дестилирана вода до марката и се разбърква. Полученият разтвор съдържа 1 см1 мг навески проба стомана.

При анализа на стомани с масови акции на волфрам и молибден в обхвата от 1.0 до 5.0% в мерителна колба с капацитет от 50 смдопринасят 5 смполучения разтвор, коригирана с разтвор на хлористоводородной киселина (1:9) до марката и се разбърква. Получения по този начин разтвор съдържа 100 микрограма навески на пробата в 1 см.

Позволяват прилагането на други начини за разтваряне на навесок стомана, осигуряващи пълно разлагане на проби и не изискват промени в по-нататъшни етапи на анализ

.

5.4 Разтваряне навески държава стандартната проба (GEO), близък по химичен състав до анализират пробам, се извършва в съответствие с 5.3.

5.5 Паралелно с растворением проба, извършването на всички операции техники и с помощта на същите количества реагенти, се извършва контролен опит за отчитане на съдържание на волфрам и молибден в реактивах.

5.6 начин на Приготвяне на разтворите, използвани за контрол на стабилността на градуировочных характеристики

5.6.1 Две навески желязо, маса от 0,09 грама всяка, поставени в две чаши, се разтварят 5.3 и превеждат в мерителни колби с капацитет от 100 см. Там също се въвеждат посочени в таблица 1 количества на стандартните разтвори (N 1, 3, 2, 4), долива с вода до марката и се разбърква. Получените по този начин разтвори, А и Б (рекалибровочные разтвори) се използва за контрол на стабилността на градуировочных характеристики при анализ на стомани с масово дял от волфрам и молибден в диапазона от 0,010 до 1.00%.

5.6.2, правейки две мерителни колби с капацитет за 100 смвнасят до 10 смразтвор на контролния опит и посочени в таблица 1 количества на стандартните разтвори (N 1, 3, 2, 4), коригирана с разтвор на солна киселина (1:9) до марката и се разбърква. По този начин се рекалибровочные разтвори В и Г, които се използват за контрол на стабилността на градуировочных характеристики при анализ на стомани с масово дял от волфрам и молибден в обхвата от 1.0 до 5.0%.

Рекалибровочные разтвори се приготвят с всяка партия на анализираните проби.

За подготовка на цялата серия от разтвори на анализираните проби, GEO, на контролния опит и рекалибровочных разтвори се използват реактиви от една партия.

6 ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

6.1 Контрол на стабилността градуировочных характеристики (рекалибровку) се извършва преди започване на измерванията в съответствие с математически софтуер на уреда. За контрол на стабилността на горната граница на диапазона се използват рекалибровочные разтвори, А и В, а в долната съответно рекалибровочные разтвори Б и Г. при анализа на стомани с масови акции на волфрам и молибден, посочени в таблица 1. С тази цел се извършва 3−5 измервания период на волфрам и молибден за избраните аналитични линии, пръскане с плазмените съответния рекалибровочный хоросан.

Позволяват да се прилагат и други начини за контрол на стабилността на градуировочных характеристики, предвидени математически софтуер спектрометрической инсталация.

6.2 Контрол на правилността на анализ на резултатите се извършва измерване на маса дял от волфрам и молибден в разтвор на SCRM според 5.4.

Пръскане с плазмените съответния разтвор, се представят три паралелни измервания. Масовата акция, която е средният резултат на тези измервания, е един от паралелни определения сертифицирани стойности на волфрам и молибден в SCRM.

Средната стойност на двете получени по този начин паралелни определения масови акции на волфрам и молибден, не трябва да се различават от аттестованного с повече от + / стойност, се превръща в таблица 2. В противен случай рекалибровку се повтаря.


Таблица 2 — Норми за точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масови акции на волфрам и молибден

В проценти

6.3 Измерване на масови акции на волфрам и молибден се извършва за всеки разтвор на анализираните проби е аналогично на процедурата, посочена в 6.2. С тази цел се пръскат с плазмените разтвори за масова концентрация 1 mg/cmпри анализа на стомани с масово дял от волфрам и молибден до 1,00% и решения на концентрация 100 микрограма/смпри анализа на стомани с масово дял от волфрам и молибден от 1,00 до 5.0%.

6.4. След всяко измерване автомобил се измива с пръскане с разтвор на солна киселина (1:9).

7 ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1 Масова дял от волфрам и молибден в извадката , %, изчисляват по формулата

, (1)

къде  — маса делът на волфрам и молибден в разтвор на тестова проба, %;

 — тегло на навески стомана, съдържаща се в 1 смразтвор, мг.

За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на две паралелни определения по две навескам на анализирания проба.

7.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масови акции на волфрам и молибден, посочени в таблица 2.

7.3 Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава забранени несъответствия за съответните концентрации, посочени в таблица 2. При получаване на резултати с расхождениями по-позволена анализ трябва да се повтори с нови навески на анализирания проба. Ако при повторен анализ на резултатите от паралелни определения отново надвишава допустимото, пробата се отхвърля и се заменя с нов.