В 12351-2003

• gost-12351-2003.pdf (0.96 MiB)
  ГОСТ 12351-2003

В 12351−2003 (ISO 4942:1988, ISO 9647:1989) Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на ванадий

В 12351−2003
(ISO 4942:1988,
ISO 9647:1989)

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на ванадий

Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of vanadium

МКС 77.080.20
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане 2005−01−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕНА от Руската Федерация, Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 145 «Методи за контрол продукти"

2 ДОБАВЕН Госстандартом Русия

ПРИЕТ Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 14 от 30 декември 2003 г.)

Регистриран на Бюрото за стандарти LECS N 4786

За приемането гласува:

3 Настоящият стандарт модифицирано по отношение на международните стандарти ISO 4942:1988* «Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на ванадий. Спектрофотометрический метод с N-БФГА» (приложение А) и ISO 9647:1989 «Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на ванадий. Метод на горяща атомно-абсорбционной тандем маса» (приложение Б)
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като посетите. — Забележка на производителя на базата данни.

4 Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 9 март 2004 г., N 148-член на магистралата стандарт В 12351−2003 (ISO 4942:1988, ISO 9647:1989), пуснати в действие директно като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2005 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 12351–81

6 ПРЕИЗДАВАНЕ. Август 2006 г.

1 Област на приложение

Този стандарт определя титриметрические методи за определяне на ванадий в легирани и высоколегированных сталях (при масови части ванадий от 0,005% до 10,0%).

Допуска се определяне на ванадий спектрофотометрическим метод (приложение А) и метод на горяща атомно-абсорбционной тандем маса (приложение Б).

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 199−78 Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4148−78 Желязо (II) сернокислое 7-водна. Технически условия

В 4197−74 Натрий азотистокислый. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4208−72 Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор). Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5905−2004 Хром метален. Технически условия

В 6552−80 фосфорна Киселина. Технически условия

В 6691−77 Карбамид. Технически условия

В 7172−76 Калий пиросернокислый

В 10484−78 Киселина фтористо-водородната. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 14262−78 Киселина сярна особена чистота. Технически условия

В 20478−75 Амоний надсернокислый. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 28473−90 Чугун, стомана, железни сплави, хром, манган метални. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

4 Определяне на ванадий метод амперометрического титруването (при масово дял от 0,01% до 0.2%)

4.1 Същност на метода

Методът се основава на окисление на ванадий (IV) на калиев перманганат в сернокислой среда и амперометрическом титровании ванадий (V) разтвор на амониев ацетат-желязо (II). Влиянието на хрома, неудобство дефиниция ванадий, отстраняват обвързване на хром (III) в комплекс с уксуснокислым натрий с отлагането на ванадий в гидроксиде на желязо (III) след окисляване хром (III) до хромата в амонячна среда, отгонкой на хром под формата на калиев хлорид хромила.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Всяка инсталация, подходящ за амперометрического титриране ванадий, осигуряващи зададени метрологични характеристики на точността на определяне.

Блокирането на § 3118.

Киселина азотна И 4461 и В чл. 11125.

Киселина хлор 57%-dani.

Киселина фосфорна И 6552.

Желязо (II) сернокислое 7-водна И 4148, прясно приготвен разтвор: 2 g железен сулфат (II) се разтваря във вода, се добавят 5 смна сярна киселина и се разрежда с разтвор на вода до обем 100 см.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвори концентрацията на масата на 25 г/дми моларна концентрация еквивалент 0,05 мол/дм.

Натрий азотистокислый в 4197, прясно приготвени разтвори на масови концентрации на 20 и 2 г/дм.

Киселина сярна в 4204, В 14262 и разредена 1:4, 1:9 и 1:20.

Урея в 6691, прясно приготвен разтвор за масова концентрация от 100 г/дм.

Амоний надсернокислый в 20478, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм.

Амоняк вода И 3760.

Натрий уксуснокислый 3-воден § 199, хоросан за масова концентрация от 500 g/дм.

Ванадий пятиокись, особено чиста.

Стандартни разтвори на ванадий.

Разтвор А: 1,7852 г пятиокиси ванадий се разтваря в 60 смсярна киселина (1:9), добавете 5 смазотна киселина; разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Охлажда се, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. След охлаждане се добавят 100 смвода и сол се разтваря при нагряване. Разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката със сярна киселина (1:9) и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,001 g ванадий.

Разтвор Б: 100 смстандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката със сярна киселина (1:9) и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,0001 г ванадий.

Амоний-желязо (II) сернокислый (сол Мор) И 4208, хоросан с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм: 4 грама сол Мора се разтваря в 400 смвода, добавете 50 смна сярна киселина и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

Хром И 5905, решение: 1 г метален хром се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 250−300 см, се разтварят при нагряване 30 смсолна киселина и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,01 g хром.

Масова концентрация на разтвор на сол Мора с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, монтирани по стандартния разтвор на ванадий: 2−5 смстандартен разтвор на ванадий И се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 50 смна сярна киселина (1:4), 10 смразтвор на железен сулфат, се разрежда с вода до обема на 150 сми се охлажда до температура не по-висока от 15 °C. За разтвор се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат (25 г/дм) до появата на розово оцветяване, не изчезват в рамките на 1−2 мин, след това решение на азотистокислого натрий (20 г/дм) до изчезването на розов цвят и веднага 10 смразтвор на карбамид.

Полученият разтвор след 3 мин се титрува със разтвор на сол Мора, като крайната точка на титруване амперометрическим или потенциометрическим метод в присъствието на 10 смфосфорна киселина или визуално с добавянето на 5−6 капки фенилантраниловой киселина, както е посочено в раздел 6.

Масова концентрация на разтвор на сол Мора , г/смванадий, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на ванадий, съответстваща на аликвотной част на стандартен разтвор на ванадий, взети за титруване, г;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см.

Допуска се определяне на масовата концентрация на разтвор на сол Мора на двухромовокислому калий.

Амоний-желязо (II) сернокислый (сол Мор) И 4208, хоросан с моларна концентрация еквивалент 0,002 мол/дм: 200 смразтвор на сол Мора с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дмсе поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката със сярна киселина (1:20) и се разбърква.

Масова концентрация на разтвор на сол Мора моларна концентрация 0,002 мол/дм, монтирани по стандартния разтвор на ванадий. За това на 5−10 смстандартен разтвор на ванадий Б се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 50 смна сярна киселина (1:4), 10 смразтвор на железен сулфат (II), вода до 100 сми се охлажда до температура не по-висока от 15 °C. в разтвор при непрекъснато разбъркване се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат моларна концентрация 0,05 мол/дмдо появата на розово оцветяване, не изчезват в рамките на 1−2 мин, хоросан азотистокислого натрий (2 г/дм) до изчезване на розов цвят и веднага 10 смразтвор на карбамид. Полученият разтвор след 3 мин се титрува със разтвор на сол Мора моларна концентрация 0,002 мол/дм, определяне на крайната точка на титруване амперометрическим метод. Ако стомана с маса на дялове и на хром над 3% и в хода на анализа изисква отстраняването му под формата на калиев хлорид хромила, масивна концентрация на разтвори на сол Мора молярных концентрации от 0.01 и 0,002 мол/дмопределят по следния начин: в чаша с капацитет 250 смсе поставя необходимото количество стандартен разтвор на ванадий и се добавя разтвор на трехвалентного хром в количества, съответстващи на съдържанието на хром в анализираните проби, добавете 20−30 смсолна киселина и 40−50 см вхлорна киселина и се извършва през целия курс на анализ, както е посочено в 4.3.1.

4.3 Провеждане на анализ на

Навеску стомана 1 г при масово дела на ванадий до* 0,01% до 0,1% или 0,5 г в масово дела на ванадий над 0,1% до 0,2% се поставят в чаша с капацитет 400 сми се разтварят един от посочените по-долу начини в зависимост от химичния състав на стоманата.
_______________
* Текст на документа отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

При масова процента хром, по-малко от 3% и липса на волфрам навеску са се превърнали се разтваря в 20−30 смсолна киселина и 10−15 смазотна киселина при нагряване. След това приливают 50 смна сярна киселина (1:4), разтворът се нагрява до отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Стените на чаша измити с вода и разтворът отново се загрява до отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда и се добавят 40−50 смвода и сол се разтваря при нагряване.

Разтворът се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до обем 100 см, се добавят 2−5 смразтвор на железен сулфат (II) и се охлажда.

При масово дела на хром от повече от 3% и липса на волфрам навеску се разтваря в 20−30 смсолна киселина при нагряване, след това приливают 10−15 смазотна киселина и се загрява до пълно разтваряне на навески.

При наличието на стомана, волфрам навеску се разтваря в присъствието на 5 смна фосфорна киселина, както е посочено по-горе, в зависимост от масова акция на хром.

При масова процента хром, по-малко от 7% анализ продължават по 4.3.3.

При масово дела на хром от повече от 7% хром отделят по 4.3.1 или 4.3.2 и продължават анализ 4.3.3.

4.3.1 Клон хром отгонкой под формата на калиев хлорид хромила

В разтвор приливают 40−50 смхлорна киселина и се нагрява до окисляване на хром. Продължава да се нагрява хоросан, като периодично се добавят в него солна киселина 3−5 капки до спиране на отделянето кафяви изпарения хлорид хромила.

След отгонки хлорид хромила разтворът се нагрява до отделяне на гъстите изпарения на перхлорна киселина и се охлажда. Стените на чаша измити с вода и отново разтворът се нагрява до отделяне на гъстите изпарения на перхлорна киселина, които дават се открояват 2−3 мин. Разтворът се охлажда, приливают 50 смна сярна киселина (1:4), се разтваря сол при загряване и разтворът се охлажда. След това се добавят 10−15 смразтвор на железен сулфат (II) и се прехвърля съдържанието в чаша с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до обем 100 см, се охлажда.

4.3.2 Соосаждение ванадий на гидроксиде желязо след окисляване хром (III) до хромата в амонячна среда

В разтвор, получен един от начините, посочени в 4.3, се добавят 40−50 смразтвор на надсернокислого ацетат, приливают амоняк до загуба на утайка хидроксиди желязо и 15−20 смв излишък. Отоплението е разтвор с утайка се до кипене и се оставя на топло място за печки до коагулация на утайки.

Горещият разтвор се филтрира през филтър със средна плътност, филтратът се отхвърлят. Измиват с филтърен кек от 5−6 пъти в гореща вода с добавяне на 3−5 смразтвор на амоняк на всеки кубичен дециметр вода, докато филтратът няма да стане безцветна.

Утайката от филтъра се измива с топла вода в чаша, в която прекарвали седиментация, филтъра се измива 2−3 пъти на порции по 10−15 смгореща солна киселина (1:1) и 2−3 пъти с гореща вода. За картофено разтвор се добавят 50 смна сярна киселина (1:4), изпарява към разтвора до изпарения на сярна киселина. Охлажда се, добавя се вода, докато се разтвори на соли и отново се изпарява към до изпарения на сярна киселина. Получени сол се охлажда и се разтварят в 50−70 смвода. Добавете 1−2 смразтвор на железен сулфат (II).

4.3.3 При масово дела на хром са станали повече от 3% в разтвор, получен от някоя от посочените по-горе начини, се добавят 10 смразтвор на уксуснокислого натрий. Разтворът се охлажда до 10 °C — 15 °C и се оставя да престои в продължение на 1 чаена

За разтвор с температура не по-висока от 15 °C, се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат, с моларна концентрация еквивалент 0,05 мол/дмдо появата на розово оцветяване и след 1 мин хоросан азотистокислого натрий (2 г/дм) до изчезването на розов цвят и веднага 10 смразтвор на карбамид.

След 3 мин в разтвор се потапят избраната двойка електроди, определят необходимото напрежение, включват микроамперметр, магнитна мешалку и се титрува със амперометрически разтвор на сол Мора с моларна концентрация еквивалент 0,002 мол/дм, добавяйки го на малки порции от микробюретки и маркиране на показанията на уреда след всяко добавяне на титранта. По получени данни за изграждане на крива на титруване в координати: сила на тока — обемът на титранта и намират крайната точка на титруване на мястото на преминаване на линеен парцели двете части на кривата.

Масовата акция ванадий разчитат на 7.1.

5 Определяне на ванадий метод кулонометрического титруването (при масово дял от 0,005% до 0,25%)

5.1 Същността на метода

Метод кулонометрического титриране на ванадий се основава на взаимодействието на ванадий (V) с електрохимически генерированными йони желязо (II). Крайната точка на титруване определят амперометрически с две поляризирани платиновыми електроди. Влияние на волфрам и хром елиминират свързване ги в комплекс с фосфорна киселина и уксуснокислым натрий или съответно на кабинета от ванадий.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Потенциостат, работещи в режим, определен ток.

Инсталация за амперометрического титриране с две поляризирани индикаторными електроди.

Работно генераторна вольфрамовый електрод с площ от видимата повърхност от 1.0−2.0 см; помощен платинен електрод с площ от 0,5−1,0 см.

Допуска се използва като работен генераторного електрод стеклоуглеродистый електрод площ 1,0−2,0 см.

Индикатор система: два еднакви платинени електрода с площ от 1 см,с източник на напрежение, предоставящ подаване на напрежение в електродите не по-малко от 100 mv.

Хронометър.

Метален волфрам за генераторного електрод (чистота не по-малко от 99%).

Стипца железоаммонийные, хоросан моларна концентрация 0,5 мол/дм: 240 железоаммонийных стипца се разтварят в 500 смвода, внимателно приливают 100 смсярна киселина и се загрява до пълно разтваряне на солите. Разтворът се охлажда, долива с вода до 1 дм, разбърква се старателно и се филтрира през филтър със средна плътност.

Амоний-желязо (II) сернокислый (сол Мор) И 4208, разтвор концентрацията на 12 г/дм: 12 грама сол Мора се разтварят в 400−500 смвода, внимателно приливают 50 смна сярна киселина, охлажда се, долива с вода до 1 дм, разбърква се и се филтрира през сух филтър със средна плътност.

Киселина сярна в 4204 или В 14262, хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дм.

Останалите реагенти и разтвори за 4.2 и 6.2.

5.3 Провеждане на анализ на

Навеску стомана според таблица 1 се разтварят 4.3 в зависимост от химичния състав на стоманата.


Таблица 1

При масова дял на хром са станали повече от 5% си разделят по 4.3.1 или 4.3.2.

В разтвор, получен начина, посочени в 4.3, приливают 1−2 смразтвор на сол Мор.

За стомани, легирани с хром, към което се получава разтвор на приливают 10 смразтвор на уксуснокислого натрий и се оставя да престои в продължение на 1 чаена

Чаша с анализират разтвор се определя на мешалку, включват смесване, добавете 10 смжелезоаммонийных стипца, няколко капки приливают разтвор на калиев перманганат (25 г/дм) до стабилен в продължение на 1 мин розово оцветяване на разтвора. След 1−2 мин се добавят няколко капки разтвор на азотистокислого натрий (20 г/дм), до пълното изчезване на розов цвят и незабавно 1−2 грама на карбамид.

В чаша се потапя генераторна и индикаторные електроди, поставени на индикаторные електроди напрежение поляризация 50−100 mv. В друга чаша, напълнена със сярна киселина с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дм, потопени помощен платинен електрод и затварят веригата физиологичен мост, пълна със сярна киселина същата концентрация.

Отбелязват първоначална позиция на показателя за измерване на уреда, която е включена в система за индикация на крайната точка на титруване. Едновременно включват генераторна ток и хронометър. Електролиза водят до тогава, докато индикаторът на измервателния уред не започне да се отклонява от първоначалното си положение. Изключи генераторна ток, едновременно, да се спира хронометъра, се записват показанията индикаторного на ток и време, включват генераторна ток и хронометър 4−5 пъти на 3−10, всеки път, записване на показанията.

Изграждат график зависимост индикаторного ток от време и да намерите време, подходящо крайната точка на титруване, на мястото на преминаване на линеен парцели двете части на кривата.

Масовата акция ванадий разчитат на 7.1.

6 Определяне на ванадий методи амперометрического, потенциометрического или визуален титруването (при масово дял от 0,05% до 10,0%)

6.1 Същността на метода

Методът се основава на окисление на ванадий (IV) на калиев перманганат в кисела среда и титровании ванадий (V) разтвор на амониев ацетат-желязо (II). Крайната точка на титруване определят амперометрически, потенциометрически или визуално.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Всяка инсталация, подходящ за потенциометрического или амперометрического титриране ванадий, осигуряващи зададени метрологични характеристики на точността на определяне на ванадий.

Амоний надсернокислый в 20478.

Калий пиросернокислый в 7172.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Натриев карбонат, безводен § 83, хоросан за масова концентрация от 2 г/дм.

Киселина фенилантраниловая, хоросан за масова концентрация от 2 г/дм: 0,2 г фенилантраниловой киселина се разтваря в 100 смгорещ разтвор на емисии на натрий.

Останалите реагенти и разтвори по 4.2.

6.3 Провеждане на анализ на

Навеску стомана, в зависимост от масова акция на ванадий (таблица 2), се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтварят един от нижеуказанных начини в зависимост от химичния състав на стоманата.


Таблица 2

При масова процента хром, по-малко от 3,0% и не е волфрам до навеске приливают 50 смразтвор на сярна киселина (1:4) и се загрява, докато се разтопи. В разтвор на температура от 50 °C се добавят надсернокислый амоний около 3 грама на 1 г навески до получаване на бистър разтвор. Разтвор бавно се загрява до кипене и се вари в продължение на не по-малко от 10 мин, за унищожаване на остатъка надсернокислого ацетат, приливают 5−10 смразтвор на железен сулфат (II), след това се добавя вода до обем 100 сми се охлажда. При масова процента хром, по-малко от 3% и липса на волфрам проби, неразтворими в сярна киселина, разтворени в 20 смсолна киселина и 20 смазотна киселина. След това се добавя 15 смсярна киселина и разтвор се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Ако при това остава карбидный остатък, а след това към горещия разтвор добавете внимателно по няколко капки на азотен киселина и разтвор се изпарява до отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда и се добавя вода за да се разтвори на соли и хоросан отново се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Сол се разтваря във водата, се добавя вода до обем 100 см. При анализа на стомани, съдържащи голямо количество карбиди, неразтворимо остатъкът се филтрира на филтър със средна плътност, съдържащи малко количество фильтробумажной маса, филтратът се събира в чаша с капацитет 400 см. Утайката върху филтъра се измива с 5−6 пъти с гореща вода. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, изсушават се и се озоляют. Утайката се запалва при 750 °C — 800 °C и се охлажда. Утайката в тигела навлажнена с 2−3 капки вода, добавете 2−3 капки сярна киселина и 3−4 смфтористоводородной киселина. Съдържанието на тигел внимателно се изпарява сухо и запалва при 550 °C — 600 °C. Остатъка в тигел сплавляют с 1−2 г пиросернокислого калий. На съд се охлажда и рафтинг излужени при нагряване в 30−40 смвода. Полученият разтвор присоединяют към основния филтъра. Към охладени разтвор се добавят 5−10 смразтвор на железен сулфат (II). При анализа на стомани, съдържащи повече от 3% хром и не съдържащи волфрам, до навеске приливают 20−30 смсолна киселина, разтворът се нагрява, се добавят 10−15 смазотна киселина и продължават да се загрява, докато се разтопи навески.

При масово дела на волфрам над 3%, пробата се разтваря по подходящ начин, в зависимост от съдържанието на хром с добавянето на 10 смфосфорна киселина при потенциометрическом и визуален титровании и 5 смпри амперометрическом титровании.

Допускат се и други начини за разтваряне на навесок, осигуряващи пълно разлагане на проби и за които не се изисква промяна в по-нататъшни етапи на анализа.

При масово дела на хром от повече от 7% се отделят от хром ванадий, както е посочено в 4.3.1 или 4.3.2.

Разтворът, получен един от посочените по-горе начини, се изсипва в чаша за титруването, се добавят вода до 150 сми се охлажда до температура не по-висока от 15 °C.

При масова дял на хром са станали повече от 3%, след 2 мин се добавят 10 смразтвор на уксуснокислого натрий и се оставя да престои 1 чаена

В разтвор при непрекъснато разбъркване се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат (25 г/дм) до появата на лека розов цвят, устойчиво в продължение на 2−3 минути, След 1−2 мин се добавят няколко капки разтвор на азотистокислого натрий (20 г/дм) при енергично разбъркване на разтвора до пълното изчезване на розов цвят и веднага добавя 10 смурея. Разтворът се разбърква и след 3 мин се титрува със разтвор на сол Мора с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, определяне на крайната точка на титруване потенциометрическим (в присъствието на 10 смфосфорна киселина) или амперометрическим метод на съответната инсталация.

При визуалните определянето на крайната точка на титруване на разтвор, изготвен за титруването, се добавят 5−6 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и се титрува със неговите разтвор на сол Мора до кръстовището на череша оцветяване на разтвора в жълто-зелено.

Масовата акция ванадий разчитат на 7.1.

7 Обработка на резултатите

7.1 Масова акция ванадий , %, изчисляват по формули:

— при насипно състояние амперометрическом, потенциометрическом или визуално титровании

, (2)

къде е обемът разтвор на сол Мора, съответстващ на крайната точка на титруване, см;

 — за масова концентрация на сол Мора, г/смванадий;

 — тегло на навески стомана, г;

— при кулонометрическом титровании

, (3)

където 0,0005280;

 — числото на Фарадей (96500 Кл);

 — атомна маса на ванадий (50,95 г);

 — броят на електроните, участващи във възстановяването на ванадий (1);

 — силата на генераторного ток, А;

 — време е подходящо крайната точка на титруване, с;

 — тегло на навески проби, г.

7.2 Нормата на грешката и стандартите за контрол на грешката на резултатите от измерване на маса дял на ванадий са дадени в таблица 3.


Таблица 3

В проценти

А на оперативния контрол за сближаване, възпроизводимост и точност изчислена при надеждната вероятност 0,95.

Алгоритми за оперативен контрол на грешката на измерване и честотата на неговото провеждане — в 28473.

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (задължително). Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на ванадий. Спектрофотометрический метод с N-БФГА (ISO 4942:1988)

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(задължително)

А. 1 Предназначение и област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический метод за определяне на ванадий с N-БФГА (N-бензоилфенилгидроксиламином [СНСОN (ТОЙ)СН]) в стомана и чугун.

Методът се използва за определяне на съдържание на ванадий в интервал от масивна част от 0,005% до 0,5%.

А. 2 позоваване

В настоящето приложение използвани връзки на следните стандарти:

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 7565−81 (ISO 377−2-89), Чугун, стомана и сплави. Метод за вземане на проби за определяне на химичния състав

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с един етикет

В 29251−91 (ISO 385−1-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

А. 3 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на навески в киселини. Влияние на желязо елиминират добавянето на фосфорна киселина до аликвотной част на разтвора. Добавянето на калиев перманганат се окисляват ванадий до пятивалентного състояние.

Е да възстанови излишъкът на калиев перманганат нитритом на натрий в присъствието на пероксид, се добавят N-БФГА и хлористоводородную киселина за образование на комплекса, след това се екстрахира комплексът в трихлорметан.

Спектрометрическое измерване на поглъщането се извършва при дължина на вълната 535 nm.

А. 4 Реагенти и разтвори

В хода на анализа, ако няма други указания, се използват реактиви инсталирана аналитична степен на чистота, дестилирана вода или вода еквивалентна чистота.

A. 4.1 Киселина хлористоводородная, 1,19 g/cm.

A. 4.2 Киселина хлористоводородная, 1,19 g/cm, разредена с 4:1.

A. 4.3 азотна Киселина, 1,40 g/cm.

A. 4.4 Киселина, хлор, 1,67 г/см.

A. 4.5 фосфорна Киселина, 1,71 g/cm.

A. 4.6 фосфорна Киселина, 1,71 g/cm, разредена 1:1.

A. 4.7 Смес хлористоводородной и азотна киселини.

Смесва три обема хлористоводородной киселина (Aa 4.1) с един обем азотна киселина (Aa 4.3). Приготвяйте прясна смес, ако е необходимо.

A. 4.8 водороден Пероксид, хоросан 300 г/дм.

A. 4.9 Натриев нитрит, разтвор 3 g/дм.

A. 4.10 Карбамид, разтвор на 250 г/дм.

A. 4.11 Натриев триполифосфат (NаРО), разтвор от 100 г/дм.

A. 4.12 Калиев перманганат, разтвор на 3 г/дм.

A. 4.13 Трихлорметан (хлороформ).

A. 4.14 N-БФГА, хоросан в трихлорметане 2,5 г/дм.

Разтваря 0,25 g N-бензоилфенилгидроксиламина [CHCON (OH)CH] в 100 смтрихлорметана (А. е.4.13). Използват прясно приготвен разтвор или готов разтвор се съхранява в съд от тъмно стъкло.

A. 4.15 Желязо, решение от 10 г/дм.

Теглят с точност до 1 mg 5,0 g от чисто желязо, свободно от ванадий или с известния възможно най-ниско съдържание на ванадий. Се поставя в чаша с капацитет 500 см, покрийте с часови чаша и се добавят 100 смсмес от киселини (А. е.4.7). След бързото отделяне на дим леко се загрява, докато се разтопи желязо.

Добавете 100 смперхлорна киселина (Aa 4.4) и повишаване на температурата на загряване до тогава, докато не започне колебание бели изпарения на перхлорна киселина в чаша. Продължават да изпарение на още около 3 минути

След това съдържанието на чаши и се охлажда, добавя се 100 смгореща вода и се разклаща до разтваряне на солите. Добавете няколко капки водороден прекис (А. е.4.8), се загрява постепенно до точката на кипене и продължават да се вари около 2 минути се Охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

A. 4.16 Стандартни разтвори на ванадий.

A. 4.16.1 Ванадий, основен разтвор на 1,0 г/дм: сушени няколко грама метаванадата амониев (NHVO) в сушилен шкаф при 100 °C — 105 °C (виж бележка) не по-малко от 1 ч и се охлажда до стайна температура в эксикаторе. Теглят с точност до 1 mg 2,296 г сушени продукти, се поставя в чаша с капацитет 600 см, добавят се 400 смгореща вода и внимателно се вари до пълно разтваряне. Се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква. 1 смот този разтвор съдържа 1 mg ванадий.

Забележка — При температура на сушене над 110 °C е възможно разлагане на метаванадата ацетат. В тази връзка трябва да се поддържа определена температура.

A. 4.16.2 Ванадий, стандартен разтвор 50 мг/дм: избрани 5 см.основен разтвор (А. е.4.16.1) в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква. 1 смот този разтвор съдържа 50 микрограма на ванадий.

А. 5 Апаратура

Обичайно лабораторно оборудване.

Спектрометър.

Цялата мерителна прибори трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 29251, В 29169 или В чл. 1770.

А. 6 вземане на проби

Вземане на проби — в 7565.

А. 7 Методика за провеждане на анализ на

На вниманието. Отношение на перхлорна киселина са взривоопасни, в присъствието на амоняк, изпарения азотистой киселина или някоя от органични материали.

А. 7.1 Навеска

В зависимост от очакваната маса на дела на ванадий навеску се теглят с точност до 1 мг.

При маса навески приблизително:

А. 7.2 Контролен опит

Прекарват контролен опит успоредно с определението по същата процедура, като се използват същите количества от всички реактиви, както е посочено в А. 7.3.2 и А. 7.3.3, но в замяна на тестов разтвор разтвор на желязо (А. е.4.15).

А. 7.3 Провеждане на анализ на

А. 7.3.1 Подготовка на изпита разтвор

Поставени навеску (А. 7.1) в чаша с капацитет от 250 см, се покрива с чаша часови стъкло и се добавят 20−30 смсмес от киселини (А. е.4.7). След бурното отделяне на газове внимателно се загрява до пълно разтваряне на пробата. Добавете 15−20 смперхлорна киселина (Aa 4.4), се повиши температурата на загряване, докато бели отношение на перхлорна киселина, не ще запълни чашата, и да продължи в продължение на 3 мин изпарение. Се охлажда и се добавят около 30 смгореща вода, като се разклаща до разтваряне на солите. Добавя водороден пероксид (А. е.4.8) на капки до възстановяване на хром, постепенно се загрява до кипене и се оставя да престои при температура на кипене на 1−2 мин, за да се разложи на излишък на водороден прекис. След охлаждане разтворът се филтрира през филтърна хартия, средна плътност и се събират от филтрата в мерителна колба с капацитет от 100 см, промывая филтър няколко пъти с топла вода. Разрежда с вода до марката и се разбърква.

А. 7.3.2 Окисляването на ванадий

Поставени 25,0 смизпит разтвор (А. 7.3.1) в делителна фуния с капацитет от 125 см. Добавете 2.0 смфосфорна киселина (Aa 4.6) и 5.0 смвода и се разклаща фуния въртеливо движение. Добавят 0,8 смразтвор на калиев перманганат (А. е.4.12), като се разклаща по същия начин и се оставя да престои 4 минути се Добавят 5,0 смразтвор на карбамид (А. е.4.10) и след това се добавят по няколко капки, при непрекъснато бъркане въртеливо движение на 1,0 смразтвор на натриев нитрит (А. е.4.9). Престои 1 мин.

А. 7.3.3 Екстракция

Добавете 25,0 смхлористоводородной киселина (Aa 4.2) и 10 смразтвор на N-БФГА в трихлорметане (А. е.4.14) в делителна фуния и се разклаща фаза в продължение на 45 c. След като слоеве разделятся изсушете органичната фаза, фильтруя я през филтърна хартия, поставена в обикновена фуния, или чрез памук адсорбент (памук), поставена в багажника делителна фуния, в суха мерителна колба с капацитет от 50 см. Водната фаза се запазват. Добавят 10,0 смтрихлорметана (А. е.4.13) до водната фаза, останалите в делителна фуния и отново се разклаща в продължение на 30 с. Дават слоеве се разделят и свързват органичната фаза с основен екстракт, и се разрежда до етикета трихлорметаном (А. е.4.13) и се разбърква (виж забележка).

Забележка — Желателно е да създаде еднакви условия за изпит и калибровъчните разтвори, прекарвайки всеки хоросан един след друг през всички етапи на анализ от окисляване ванадий (А. 7.3.2) до екстракция (А. 7.3.3), като се избягва развитие оцветяване за група разтвори и извършване на всяка процедура, без закъснение, ако не са посочени други условия.

А. 7.3.4 Спектрофотометрическое измерение

Прекарват спектрофотометрическое измерване на изпит разтвор при дължина на вълната около 535 nm в кювете дължина на оптичен слой 1 cm (А. 5) след полагането на абсорбция до нула сравнително трихлорметана (А. е.4.13).

А. 7.4 Калибровочный график

А. 7.4.1 Подготовка на калибровъчните разтвори

Се поставя по 25,0 смаликвотных части от разтвор на желязо (А. е.4.15) в делительные фунии, с капацитет от 125 см. Добавят съответните обеми на стандартен разтвор на ванадий (А. е.4.16.2) и на водата в съответствие с таблица А. 1, като се разклаща фуния въртеливо движение на А. 7.3.2 и А. 7.3.3, но без добавяне на 5 смвода, като на А. 7.3.2.


Таблица 1 А.

А. 7.4.2 Спектрофотометрические измерване

Изпълняват спектрофотометрические измерване за всеки разтвор при дължина на вълната около 535 нм след установяване близост до инфрачервения спектрометър на нулевата абсорбцию сравнително нулев разтвор габарит графика.

А. 7.4.3 Изграждане на габарит графика

Изграждат калибровочный график, да отлага стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на ванадий в определени разтвори, изразени в микрограммах на кубичен сантиметър.

А. 8 Определяне на резултатите от

А. 8.1 Обработка на резултатите

Масовата акция ванадий , %, изчисляват по формулата

(Иа 1)

къде е концентрацията на ванадий в окрашенном испытуемом разтвор, мкг/см;

 — концентрация на ванадий в разтвор на празен опит, мкг/см;

 — обемът на изследвания разтвор, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — резервоарът е боядисана в изследвания разтвор, см;

 — тегло на навески, г;

 — фракцията на масата на ванадий в метал, използван за провеждане на контролен опит и калибриране, %.

А. 9 Протокол от изпитване

Протоколът от изпитването трябва да съдържа:

— цялата информация за лаборатории и анализ на данни;

— използван метод, позовавайки се на този стандарт;

— резултатите и формата на проби;

— операция, без да е предвидено в настоящия стандарт или всякакви допълнителни операции, които могат да повлияят на резултатите от анализа.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (задължително). Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на ванадий. Метод на горяща атомно-абсорбционной тандем маса (ISO 9647:1989)

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(задължително)

Vb 1 Предназначение и област на приложение

Този стандарт определя от горящи атомно-абсорбционный спектрометрический метод за определяне на ванадий в стомана и чугун.

Метод за определяне на масовата акция на ванадий от 0,005% до 1.0%, при условие, че масата на волфрам в навеске не надвишава 10 mg и/или от масата на титан — не повече от 5 мг.

Vb 2 позоваване

В настоящето приложение използвани връзки на следните стандарти:

В 1770−74 Прибори измерна, лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 7565−81 (ISO 377−2-89), Чугун, стомана и сплави. Метод за вземане на проби за определяне на химичния състав

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с един етикет

В 29251−91 (ISO 385−1-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

Bi 3 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на навески проби в хлористоводородной, азотен оксид и перхлорна киселини, добавянето на разтвор на алуминий като спектрохимического буфер, пръска разтвора в пламъците на динитрооксид-ацетилен, спектрометрическом измерване на стойностите на абсорбция на излъчване на лампи с кух катод от свободните атоми на ванадий при дължина на вълната 318,4 нм.

Vb 4 Реагенти и разтвори

Ако няма други указания, се използват реактиви инсталирана аналитична степен на чистота, дестилирана вода или вода еквивалентна чистота.

Vb 4.1 Чисто желязо, съдържащ по-малко от 0,0005% ванадий.

Vb 4.2 Киселина хлористоводородная, 1,19 g/cm.

Vb 4.3 азотна Киселина, 1,40 g/cm.

Vb 4.4 Киселина, хлор, 1,67 г/см.

Vb 4.5 Киселина хлористоводородная, 1,19 g/cm, разредена 1:50.

Vb 4.6 Алуминий, разтвор 20 г/дм: разтваря 90 грама на 6-воден алуминиев хлорид (АlCl·6H) в 300 смвода и добавете 5 смхлористоводородной киселина (Bi 4.2), се разрежда с вода до 500 сми се разбърква.

Vb 4.7 Ванадий, стандартни разтвори.

Vb 4.7.1 Основен разтвор на 2,0 г/дмванадий

Vb 4.7.1.1 начин на Приготвяне на стандартен разтвор на метални ванадий: маса навески проба 1,000 г, взето с точност до 0,001 g от высокочистого ванадий (чистота >99,9%), се разтваря в 30 смцарска водка [смесва се 3 обема хлористоводородной киселина (Bi 4.2) с 1 обем азотна киселина (Bi 4.3)]. Разтвор се изпарява почти изсъхнат и се добавя 20 смхлористоводородной киселина (Bi 4.2). Разтворът се охлажда и се прехвърля количествено в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смот този разтвор съдържа 2,0 mg ванадий.

Vb 4.7.1.2 начин на Приготвяне на разтвора метаванадата ацетат:

Няколко грама метаванадата ацетат (NНVО) (чистота >99,9%) се изсушават в сушилен шкаф при 100 °C — 105 °C (виж бележка) не по-малко от 1 ч и се охлажда до стайна температура в эксикаторе. Навеску 2,296 г сушени продукти се поставят в чаша с капацитет 600 см, добавят се 400 смгореща вода и се разтваря при ниска вари. Охлажда се и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смот този разтвор съдържа 2,0 mg ванадий.

Забележка — При температура на сушене над 110 °C може да се появи разлагане на метаванадата ацетат. Трябва строго да издържат на определена температура на сушене.

Vb 4.7.2 Стандартен разтвор на 0,08 g/дм

Поставят 10 смосновния разтвор (Bi 4.7.1) в мерителна колба с капацитет от 250 см. Разрежда с до марката вода и се разбърква. Приготвя се стандартен разтвор непосредствено преди употреба.

1 смот този разтвор съдържа 0,08 mg ванадий.

Bi 5 Апаратура

Цялата мерителна стъклена посуда трябва да бъдат от клас, А в съответствие с ГОСТ 29251, В 29169, В чл. 1770.

Обичайно лабораторно оборудване и обзавеждане, посочени в Б. 5.1.

Bi 5.1 Атомно-абсорбционный спектрометър.

Лампа с кух ванадиевым катод; за образование за устойчиво ясно червен пламък се използват достатъчно чисти динитрооксид и ацетилен, свободни от вода, масло и ванадий.

Използван атомно-абсорбционный spectrometer трябва след оптимизиране режима на работа на Bi 7.3.4 да има лимит на чувствителност и характеристическую концентрация (Bi 5.1.4), съответните стойности, определени от производителя на уреда, както и на критериите за точност в Bi 5.1-Bi 5.1.3.

Bi 5.1.1 Минимална точност (V. 1, приложение В)

Изчисли стандартното отклонение на 10 стойности на абсорбцията най-концентрирана градуировочного разтвор. Стандартното отклонение не трябва да надвишава 1,0% средно за извеждане.

Изчисли стандартното отклонение на 10 стойности на абсорбцията най-концентрирана градуировочного разтвор (с изключение на нула разтвор). Стандартното отклонение не трябва да надвишава 0,5% от средната стойност на абсорбцията на най-концентрирана градуировочного разтвор.

Bi 5.1.2 Граница на откриване (V. 2, приложение В)

Граница на откриване изчисляват като удвоената стандартното отклонение на 10 стойности на абсорбцията на разтвора, съдържащ съответния елемент с избрания от вас ниво на концентрация, въплътила абсорбцию малко по-висока от нула хоросан. Границата на откриване на ванадий в матрица, подобна тарифа на крайния разтвор на навески проби, трябва да бъде по-малко от 0,3 микрограма/дмванадий.

Bi 5.1.3 Линейност градуировочного графика (V. 3, приложение В)

Наклон градуировочного на графиката за по-горните 20% концентрационной област (изразено като промяна в абсорбцията) не трябва да бъде по-малко от 0,7 стойности на наклона за по-долните 20% концентрационной област, определени по същия начин.

За устройства с автоматична класификация с прилагането на две или повече стандартни образци трябва да се анализира се гарантира с помощта на показания за абсорбция, че изложените по-горе изисквания за линейност градуировки управляват.

Bi 5.1.4 Характеристическая концентрация (Av 4, приложение В)

Характеристическая концентрация на ванадий в матрица, подобна тарифа на крайния разтвор на навески проби, трябва да бъде по-малко от 1,0 микрограма/дмванадий.

Bi 5.2 Аксесоар

За оценка на критериите по Vb 5.1.1-Bi 5.1.3 и за всички последващи измервания следва да се използва лента самописец и/или цифрово четящо устройство.

Разширяване на скалата може да се използва, докато видима шум не надвишава грешка считывающего устройство, и винаги се препоръчва да се използват за стойности на абсорбция е под 0,1.

Ако трябва да се използват за разширяване на скалата, но устройство не е устройство за измерване на стойността на коефициента на разширяване на скалата, тази стойност може да бъде изчислена лесно разделяне на стойностите на абсорбцията на съответния разтвор, получени от разширяването на и без разширяване на скала.

Vb 6 Подбор на проби

Подбор на проби се извършва в съответствие с ГОСТ 7565.

Vb 7 Провеждане на анализ на

На вниманието. Отношение на перхлорна киселина са взривоопасни, в присъствието на амоняк, изпарения азотистой киселина или някоя от органични материали.

Vb 7.1 Навеска проба

В зависимост от очакваната маса на дела на ванадий навески се теглят:

1,00 g — при масово дела на ванадий от 0,005% до 0,2% с точност до 0,001 g;

0,2 g — при масово дела на ванадий от 0,2% до 1.0%, с точност до 0,0002 г.

Vb 7.2 Контролен опит

Паралелно с определението по същата процедура се извършва контролен опит, като се използват същите количества от всички реактиви, включително чисто желязо (Bi 4.1).

Vb 7.3 Определение

Vb 7.3.1 Подготовка на изпита разтвор

Поставени навеску (Vb 7.1) в чаша с капацитет от 250 см. Добавете 10 смхлористоводородной киселина (Bi 4.2) и 4 смазотна киселина (Bi 4.3), се покрива с чаша часови стъкло. След прекратяване на образуването на пяна, се добавят 10 смперхлорна киселина (Bi 4.4) и се изпарява хоросан до изпарения на перхлорна киселина. Свали часово стъкло и се изпарява до пълно отгонки изпарения на перхлорна киселина.

Охлажда се, добавя се 10 смхлористоводородной киселина (Bi 4.2) и 20 смвода и леко се загрява, докато се разтопи соли. Филтриран разтвор през филтър със средна плътност в мерителна колба с капацитет от 100 см. Измива филтърът с утайката топла разредена хлористоводородной киселина (Bi 4.5), събиране измивания вода в една и съща колба. Разтворът се охлажда, добавя се 10 смразтвор на алуминий (Bi 4.6), се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Vb 7.3.2 начин на Приготвяне градуировочных разтвори

Vb 7.3.2.1 При масово дела на ванадий по-малко от 0,2%

Изберете 7 чаши с капацитет 250 см(1,00±0,01) g чисто желязо (Bi 4.1), се добавят по 10 смхлористоводородной киселина (Bi 4.2) и 4 смазотна киселина (Bi 4.3), се покрива с чаши часови стъкло. След прекратяване на образуването на пяна разтвори се охлажда, след което се добавя от бюретки разтвор на ванадий (Bi 4.7.2), в съответствие с таблицата на Bi 1.


Таблица 1 Bi

Определянето продължава, както е посочено в Vb 7.3.1, като се започне с думите: «се добавя 10 смперхлорна киселина (Bi 4.4)».

Vb 7.3.2.2 При масово дела на ванадий от 0,2% до 1,0%

Изберете 7 чаши с капацитет 250 смнавески чисто желязо (0,20±0,01) g и съответно се добавят по 10 смхлористоводородной киселина (Bi 4.2) и 4 смазотна киселина (Bi 4.3) и покрити чаши часови стъкло. След прекратяване на разпенване на мляко се охлажда, след което се добавя от бюретки стандартен разтвор на ванадий (Bi 4.7.2), в съответствие с таблицата на Bi 1. Продължават да дефиниция, както е описано в Vb 7.3.1, като се започне с думите: «се добавя 10 смперхлорна киселина (Bi 4.4)».

Vb 7.3.3 Създаване на атомно-абсорбционного спектрометър, е дадена в таблица Bi 2.


Таблица Bi 2

Забележка — По препоръка на производителя трябва да се спазват следните мерки за сигурност:

— помисли взрывчатую природата на ацетилен при регулировках, свързани с неговата консумация;

— да се защитят очите на оператора от ултравиолетовите лъчи с помощта на светофильтра;

— почистване на главата на горелката от справки, т. к. лошо пречистена горелка може да мига;

— да следите за това, че сифон е бил пълен с вода.

Vb 7.3.4 Оптимизация на режима на работа на атомно-абсорбционного спектрометър

Трябва да се спазват инструкциите на производителя при подготовка на уреда за работа. След като ток на лампите, дължина на вълната и поток на газ коригирани и горелка зажжена, се впръсква вода до установяването на стабилни показания на уреда.

Определят стойността за извеждане на нула, пръскане нула разтвор (Vb 7.3.2).

Избират време на интеграционния или настройка на амортисьорите, за да се получи стабилен сигнал за извършване на критерии за точност на Bi 5.1.1-Bi 5.1.3.

Регулиране на пламъка, за да получи червен факел пламък на височина около 20 мм. Последователно спрей градуировочные решения на най-концентриран и нула, чрез регулиране на потока от газ и положение на горелката (хоризонтално, вертикално и ъглово), докато разликата в стойностите на абсорбция между тези градуировочными решения няма да стане максимално. Проверяват, за да спектрометър е точно в резултат на правилната дължина на вълната. Оценка на критериите за Bi 5.1.1-Bi 5.1.3 и освен това изпълнява изискването Bi 5.1.4 за гаранция, че уреда е подготвен за измерване.

Vb 7.3.5 Спектрометрические измерване

Определят разширяване на скалата, така че най-концентриран градуировочный хоросан давал отклонение, в близост до пълната скала. Спрей градуировочные разтвори в по-голям ред, съответно повтаряне на измерване, докато всеки от тях ще се дава определена точност, като по този начин показва, че уредът е достигнал определена стабилност. Избират два градуировочных разтвор. Разтвор 1, с абсорбцию малко по-ниска от тази на изпит разтвор и разтвор 2, с абсорбцию малко по-висока от тази на изпит разтвор.

Спрей разтвори първо в по-голям, след това в низходящ ред с контролиран разтвор като средно разтвор, във всеки случай чрез измерване на абсорбцию сравнително вода.

Отново се впръсква пълен набор от градуировочных разтвори (виж забележка). Тези операции невъзможно да се извършват автоматични уреди, които приемат само две градуировочных разтвор. В този случай разтвори 1 и 2 не се прилагат за първична градуировки, но те могат да се анализират последователно с контролиран разтвор. Спрей градуировочные разтвори с малки интервали от време в процеса на измерване на темите разтвори.

Ако резултатите са неточни, то трябва да се почисти горелката от замърсяване.

Получават абсорбцию всеки градуировочного разтвор.

Получават стойност на абсорбцията на изпит разтвор и средната стойност на абсорбцията на разтвора на контролния опит.

По градуировочному график (Vb 7.4) превеждането на стойност поглъщането на изпит разтвор и на разтвора на контролния опит в концентрацията на ванадий.

Забележка — При прилагането на перхлорна киселина спазват следните предпазни мерки:

— да се напръскат всички разтвори в продължение на най-краткия период от време;

— винаги стрива на дестилирана вода в интервалите между спрей теми, разтвори, разтвори за контрол на опит и/или градуировочных разтвори. Свеждат до минимум усвояването на въздуха;

— често почиства горелката, предпазването й от замърсяване и напълно измити го отвътре и отвън;

— предоставят на оператора на ушни протекторами и защитни очила.

Vb 7.4 Изграждане на градуировочного графика

Трябва да се изгради отделен градуировочный график за всяка серия от измервания и всеки очаквания диапазон на съдържание на ванадий.

При използване на чисти метали и реактиви нула разтвор трябва да даде маловажно малка абсорбцию. В този случай изграждат градуировочный график, да отлага, на средната стойност на абсорбцията градуировочных разтвори на оси координати относително съдържание на ванадий в микрограммах на милилитър. Сравняват стойността на абсорбцията на анализирания разтвор и стойност на абсорбция на следващите две градуировочных разтвори по график.

Ако нулева разтвор има значителна абсорбцию, след това е необходимо по-пълно техника. В този случай концентрацията на ванадий в зелено разтвор , мкг/см, се изчислява по формулата

, (Bi 1)

къде  — концентрация на ванадий, добавена към първата градуировочному разтвор, мкг/см;

 — стойността на абсорбцията нулев разтвор;

 — стойността на абсорбцията на първия градуировочного разтвор.

Получената стойност се добавя към всяка с номинална концентрация за получаване на градуировочного графика, минаваща през началото на координатната система. Сравняват стойността на абсорбцията нулев разтвор, на анализирания разтвор и следващите две градуировочных разтвори с този график. Я изваждат от общото нулева концентрация на разтвор от концентрации на други разтвори.

Изграждат градуировочный график, да отлага стойности на абсорбцията градуировочных решения в зависимост от съдържанието на ванадий, изразено в микрограммах на кубичен сантиметър. В сравнение абсорбцию за следващите две градуировочных разтвори с графика. Ако два градуировочных показания не се различават от графика е повече от това позволява критерий за точност, тогава показанията на анализирания разтвор също са приемливи.

Vb 8 Обработка на резултатите

Vb 8.1 Масова акция ванадий , %, изчисляват по формулата

, (Bi 2)

къде е концентрацията на ванадий в разбор разтвор, определена от градуировочного графика (Vb 7.4), мкг/см;

 — концентрация на ванадий в разтвор на контролния опит (Vb 7.2), мкг/см;

 — фракцията на масата на ванадий в метал, използван за контролен опит, %;

 — тегло на навески проби, г.

Bi 9 Протокол от изпитване

Протоколът от изпитването трябва да съдържа:

— цялата информация за лаборатории и анализ на данни;

— използван метод, позовавайки се на този стандарт;

— резултатите и формата на проби;

— характеристики, незабелязано по време на провеждане на анализа;

— операция, без да е предвидено в настоящия стандарт или всякакви допълнителни операции, които могат да повлияят на резултатите от анализа.

ПРИЛОЖЕНИЕ В (задължително). Методика за определяне на инструментални критерии на уреда

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(задължително)

V. 1 Определянето на минимална точност

Стрива на най-концентриран градуировочный решение от 10 пъти, получават 10 отделни показания за абсорбция , и се изчислява средната стойност .

Спрей за най-слабо концентриран градуировочный разтвор (с изключение на нула градуировочный разтвор) 10 пъти, получават свидетелство стойности на абсорбцията и се изчислява средната стойност .

Стандартното отклонение и най-и най-концентрирани разтвори съответно получават от уравненията

; (V. 1)

. (V. 2)

Минимална точност най-малко концентриран градуировочных разтвори, получени от и съответно.

V. 2 Определение за граница на откриване

Приготвят се два разтвора със същия химически състав, че и разтворът на пробата, но фракцията на масата дефинирани елемент в един от тях трябва да бъде такава, че известна концентрация на даден абсорбцию , приблизително равна на 0,01, втората разтвор служи като контролен опит с абсорбцией .

Спрей разтвори на всеки по 10 пъти, като на всяко отчетено в рамките на 10 с и с помощта на достатъчно разширяване на скалата, за да се направи отклонение в сигнала, ясно видими.

Изчисляват средната абсорбцию показания на и . Стандартното отклонение се изчисли по формулата

, (V. 3)

къде  — индивидуално измерен отчетено усвояване;

 — средната стойност от .

Границата на чувствителност се определят по формулата

(4 В.)

(обикновено се приема за равен на 2).

V. 3 Критерий за линейност градуировочной крива

След изграждане на градуировочного графика (фигура В. 1), преди да го прилагат, трябва да се провери нейната линейност. За това се определят абсорбцию , съответстващ на 20% диапазон на концентрация в областта на горната част на графиката, и абсорбцию , съответстваща на долните 20% диапазон на концентрация. Очакват отношение . Тя не трябва да бъде по-малко от 0,7.

Фигура 1 В.

V. 4 Определяне на характеристической концентрация

Приготвя се разтвор със същия химически състав, че и разтворът на пробата, но с известно съдържание на дефинираните елемент, за да получите абсорбцию , приблизително равна на 0,1.

Спрей разтвор с концентрация и хоросан на празен опит и измерват абсорбцию и без разширяване на скала.

Характеристическую концентрация , мкг/см, се изчислява по формулата

. (V. 5)