В 22536.8-87

• gost-225368-87.pdf (390.44 KiB)
  ГОСТ 22536.8-87

В 22536.8−87 въглеродна Стомана и чугун нелегированный. Методи за определяне на мед (с Промяната N 1)

В 22536.8−87

Група В09

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА ВЪГЛЕРОДНА И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методи за определяне на мед

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of copper

ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.88
до 01.01.98*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка
Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Г. на К. Конфликта, канд. техн. науките; В. И. Рудюк, канд. техн. науките; Н.Н.Dani, канд. chem. науки (ръководител тема); C. F. Коваленко, канд. техн. науките; В. В. Спирина, канд. chem. науки (ръководител тема); Оа М. Киржнер

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.02.87 N 301

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 22536.8−77

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. ПРЕИЗДАВАНЕ. Декември 1987 г.

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила постановление Госстандарта на СССР от 28.03.90 N 659 с 01.10.1990.

Промяна извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6, 1990 година


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический (при масово дела на мед 0,01−0,10%), фотометрический (при масово дела на мед 0,10−0,50%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на мед 0,01−0,50%) методи за определяне на мед във въглеродна стомана и нелегированном инициативи.

Метод за определяне на мед във формата на амонячен комплекс е даден в рекомендуемом приложението.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22536.0−87.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образование в аммиачном разтвор е оцветен в жълт цвят интегриран съединения на медта с диэтилдитиокарбаматом натрий, экстрагировании го хлороформ или четыреххлористым въглерод и измерване на светопоглощения получения екстракт при дължина на вълната 436 нм.

2.2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−78 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77 или В 14262−78, разредена 1:1 и 1:4.

Амоняк вода И 3760−79.

Сол динатриевая этилендиамин- , , , -тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Хлороформ в 20015−88 или четыреххлористый въглерод в 20288−74.

Диэтилдитиокарбамат на натрий в 8864−71, прясно приготвени разтвори с масова концентрация на 1, 5 г/дм.

Желязо карбонильное в 13610−79.

Амоний лимоннокислый двузамещенный в 3653−78, разтвор с масова концентрация 250 г/дм; приготвя се по следния начин: 250 смразтвор се поставя в делителна фуния с капацитет 500 см, добавя се амоняк до рН 9 универсално показателя, 25 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий с масова концентрация 5 g/дм, 50 смна хлороформ и се разклаща енергично в продължение на 2 мин. Водно и хлороформному слоеве дават уреди, хлороформный слой изхвърлете.

Индикатор универсален, хартия.

Медта е метал И 546−88, оси.ч.

Мед сернокислая, стандартни разтвори.

Разтвор А: 1 г метална мед се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне навески се добавят 30 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява хоросан до отделянето на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, стени на чаша се измива с вода, приливают 70−80 смвода и сол се разтваря при нагряване. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g мед.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г мед.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску стомана или чугун, с тегло 0.5 грама (при масово дела на мед от 0,01 до 0,04%) и 0,25 g (при масово дела на мед от 0,04 до 0,1%) се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 30 смсярна киселина, разредена 1:4, при умерена топлина, покрити с чаша часови стъкло. След разтваряне се добавят няколко капки азотен киселина до прекратяване на разтвор на пяна, се вари до пълното му изясняване, след това се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Сол се разтваря в 50−60 смвода при нагряване, да се измива часово стъкло и стените на чаша толерират охладен разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Част от разтвора се филтрира през сух филтър в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Аликвотную част, равна на 10 см, се поставят в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на лимоннокислого сулфат, 10 смразтвор на трилона Б, разбърква се и се добавя амоняк до рН 9 универсална индикаторна хартия.

Разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет от 100 см, да се измива стените на чаша с вода, се добавят 5 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий с масова концентрация 1 г/дм, разбърква се и се добавят 10 смхлороформ (или четыреххлористого на въглероден диоксид). Разтвор в делителна фуния се разклаща енергично в продължение на 2 мин. Водно и хлороформному слоеве дават оставя да престои и след раздяла се оттича отдолу хлороформный слой в суха мерителна колба с капацитет от 25 см, фильтруя през памук. Да остава в делителна фуния с водно разтвор се добавят 5 смхлороформ и се повтаря экстрагирование, се сливат хлороформный слой в същата колба. Количество разтвор в колба гарнирани с хлороформ (или четыреххлористым въглерод) до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва веднага след экстрагирования на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от 400−450 нм, или спектрофотометре при дължина на вълната 436 нм. Като разтвор за сравнение се използват хлороформ. Дебелината на абсорбиращ слой на клетката избират така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

От стойности на оптичната плътност на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

Маса мед намират по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем чаши капацитет от 250 см,се поставят навески карбонильного желязо, подходящи навеске проба. В шест от тях приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г мед. Седмата чаша служи за провеждане на контролен опит. Във всички чаши приливают до 30 смсярна киселина, разредена 1:4, и след това, както е посочено в sp 2.3.1.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на мед изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — фракцията на масата мед.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на мед в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на медта в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на масова акция на мед са дадени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в жълт цвят, интегрирани връзки с мед диэтилдитиокарбаматом на натрий в амонячна среда (рН 8,5−9,0) и измерване на светопоглощения получения комплекс при дължина на вълната 453 нм.

3.2. Апаратура и реактиви

Апаратура и реактиви — vp 2.2, с допълненията:

киселина азотна И 4461−77 или В 11125−78, разредена 1:3;

натрий пирофосфорнокислый в 342−77, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм;

желатин хранително-вкусовата И 11293−78, прясно приготвен разтвор с масова концентрация 5 g/dm: 0,5 грама желатин се изсипва 100 смвода и се оставя да престои 2 часа, След това разтворът се нагрява, като се разбърква до пълното разтваряне на навески;

поливинилов алкохол по административно-техническа документация, воден разтвор с масова концентрация на 2 г/дм.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску стомана или чугун, с тегло 0,25 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 20 смазотна киселина, разредена 1:3, и се разтварят при нагряване. След разтваряне приливают 5 смсолна киселина и разтвор се изпарява да изсъхнат. Сух остатък навлажнена с 15 смсолна киселина, приливают 10 смвода и се загрява до пълно разтваряне на солите. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. При анализа на maria или в случай на загуба на утайка силиций киселина разтвор се филтрира през сух филтър «бялата лента», изхвърлянето на първите порции филтрат.

В две мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя аликвотные част на разтвор на 10 cm, приливают във всяка колба с 20 смвода, 20 смразтвор на пирофосфорнокислого натрий, 10 смамоняк. Разтвори се раздвижи, да се охлажда, след това приливают до 10 смжелатин или поливинил алкохол и в една колба 10 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий с масова концентрация 5 g/дм. Разтвори се долива до марката вода и се разбърква. Ако стомана или чугун съдържат никел в количество 0,3−0,5%, преди добавянето на разтвор диэтилдитиокарбамата на натрий във всяка мерителна колба приливают 5 смразтвор на трилона Bi

Оптичната плътност на разтвора се измерва през 5 мин на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал 400−480 нм или на спектрофотометре при дължина на вълната 453 нм. Като разтвор за сравнение се използва разтвор, приготвен без добавяне на диэтилдитиокарбамата натрий. Дебелината на абсорбиращ слой на клетката избират така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

От стойности на оптичната плътност на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

Маса мед намират по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши с капацитет до 100 cmсе поставя по 0,25 г карбонильного желязо, в пет от тях приливают стандартен разтвор Б в размер на 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см, което съответства на 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00100; 0,00125 грама мед. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит. Във всички чаши приливают до 30 смазотна киселина, разредена 1:3, и по-нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на мед изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — фракцията на масата мед.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на медта в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на мед са дадени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми мед, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух-ацетилен.

4.2. Апаратура и реактиви

Атомно-абсорбционный огнен спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на мед.

Компресор, осигуряващ подаване на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух.

Ацетилен И 5457−75.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84 и разредена 1:1.

Желязо карбонильное в 13610−79.

Медта е метал И 546−79, оси.ч.

Мед азотнокислая, стандартни разтвори:

Разтвор А: 1 г метална мед се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g мед.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г мед.

4.3. Подготовка за анализ

Уредът е изготвен в съответствие с приложената инструкция за експлоатация. Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 324,7 нм.

След включването на подаване на газ и за запалване на горелката се впръсква вода и се определят нищожна показания на уреда.

4.4. Провеждане на анализ на

4.4.1. Навеску стомана или чугун, с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 15 смсолна киселина и 5 смазотна киселина. Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда и се добавят 4 смсолна киселина, 20−30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. При анализа на maria или в случай на загуба на утайка силиций киселина разтвор се филтрира през сух филтър «бялата лента», изхвърлянето на първите порции филтрат.

При масово дела на мед до 0,10% определяне на мед се извършва директно от получения разтвор. При масово дела на мед над 0,10% избрани аликвотную част от решението, равна на 20 см, се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 4 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква. За приготвяне на нулев разтвор в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 4 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Едновременно, в едни и същи условия приготвя се разтвор на контролния опит, за което е 1 г карбонильного желязо се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се извършва през всички етапи на анализ.

Разтвори се впръсква в реда на увеличаване на поглъщането, като се започне от нула разтвор. Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.

От стойности на оптичната плътност на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

Маса мед намират по градуировочному график.

4.4.2. Мрежа градуировочного графика

В шест размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 3,0; 5,0; 6,0; 7,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0010 г мед. Седмата колба служи за провеждане на контролен опит. Във всички колби приливают по 4 смна солна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Нататък идват, както е посочено в sp 4.4.1.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на мед изграждат градуировочный график.

4.5. Обработка на резултатите

4.5.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на медта в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.5.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на мед са дадени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ (препоръчителна). ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД ВЪВ ФОРМАТА НА АМОНЯЧЕН КОМПЛЕКС В МАСОВО ДЯЛ 0,10−0,50%

ПРИЛОЖЕНИЕ
Препоръчителният

1. Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в син цвят, интегрирани връзки мед с амоняк (= 675 нм).

2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84, разредена 1:2.

Желязо карбонильное в 13610−79.

Амоний надсернокислый в 20478−75 и разтвор с масова концентрация 150 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79.

Мед метална особена чистота И 546−79.

Стандартен разтвор на сернокислой мед: 1 г метална мед се разтварят при нагряване на 25−30 смазотна киселина, разредена 1:1, добавете 25 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява хоросан до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане, сол, разтворена във вода, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g мед.

3. Провеждане на анализ на

3.1. Навеску стомана или чугун, с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, се разтварят при нагряване 30 смазотна киселина, разредена 1:2, и се вари в продължение на разтвор до пълното отстраняване на азотни оксиди. Към горещия разтвор приливают 10 смразтвор на надсернокислого ацетат и се вари 3 минути В случай на присъствие на хром и никел, добавете суха надсернокислый амоний в количество 3−5 г.

Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми внимателно се добавя на малки порции, при непрекъснато разбъркване 40 смамоняк.

Съдържанието на колбата се охлажда и се разрежда с вода до марката и се разбърква добре.

Дават се оставя да престои основната маса утайка и разтвор се филтрира през сух филтър «бялата лента» в суха колба. Първите порции филтрата изхвърлете. Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в диапазона 650−700 нм или на спектрофотометре при дължина на вълната 675 нм. Като разтвор за сравнение се използва вода. Дебелината на абсорбиращ слой на клетката избират по изображения, за да получите оптимална стойност на оптичната плътност. Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

От стойности на оптичната плътност на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

Маса мед намират по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест конусовидни колби с капацитет до 100 cmсе поставя по 1 г карбонильного желязо, в пет от тях се добавят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см.стандартен разтвор, което отговаря на 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 грама мед. Шеста колба служи за провеждане на контролен опит. Приливают във флакони по 30 смазотна киселина, разредена 1:2, и постъпват, както е посочено по-горе. Като разтвор за сравнение се използва вода. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на мед изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — фракцията на масата мед.

4. Обработка на резултатите

4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на медта в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на мед са дадени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1).