В 12361-2002

• gost-12361-2002.pdf (707.36 KiB)
  ГОСТ 12361-2002

В 12361−2002 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на ниобия

В 12361−2002

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на ниобия

Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of niobium

МКС 77.080.20
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане 2003−05−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕНА от Руската Федерация, Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 21 от 30 май 2002 г.)

За приемането гласува:

3 Приложение, А на настоящия стандарт отговаря на международния стандарт ISO 9441−83* «Стомана. Определяне на съдържанието на ниобия. Спектрофотометрический метод с природата ДВОЙКИ"
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите като посетите сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.

4 Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 11 септември 2002 г. N 331-член на магистралата стандарт В 12361−2002 пуснати в действие като държава стандарт на Руската Федерация от 1 май 2003 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 12361–82

6 ПРЕИЗДАВАНЕ. Ноември 2005 г.

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на ниобия при масивното му дял от 0,002% до 4,00% с природата сульфонитрофенолом С или сульфохлорфенолом С и от 0,01% 8,00% с природата ДВОЙКИ.

Допуска се определяне на ниобия спектрофотометрическим метод с природата ДВОЙКИ по международния стандарт ISO 9441, даден в приложение А.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3773−72 Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4166−76 Натрий сернокислый. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 6552−80 фосфорна Киселина. Технически условия

В 7172−76 Калий пиросернокислый

В 7565−81 (ISO 377−2-89), Чугун, стомана и сплави. Метод за вземане на проби за определяне на химичния състав

В 10484−78 Киселина фтористо-водородната. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б). Технически условия

В 10929−76 водороден Прекис. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 14262−78 Киселина сярна особена чистота. Технически условия

В 16099−80 Ниобий в кюлчета. Технически условия

В 16100−79 Ниобий в штабиках. Технически условия

В 18289−78 Натрий вольфрамовокислый 2-воден. Технически условия

В 28473−90 Чугун, стомана, железни сплави, хром, манган метални. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

4 Фотометрический метод за определяне на ниобия, обсадените фениларсоновой киселина, с сульфохлорфенолом С или с сульфонитрофенолом С

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на навески в подходящи киселини, осаждении ниобия фениларсоновой киселина, образование и комплексно съединение на ниобия, с сульфохлорфенолом С или с сульфонитрофенолом С и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 650 или 640 нм съответно.

Влиянието на цирконий елиминират свързване в комплекс динатриевой сол этилендиаминтетрауксусной киселина.

Метод за масови акции ниобия от 0,002% до 4.00%.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Муфельная печка за срастването.

Баня за водите.

Тигли кварц.

Желязо, ос. чаена, не съдържа ниобия.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 или § 3118 и разредена 1:9.

Киселина сярна в 4204 или В 14262 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461 или В чл. 11125.

Водороден пероксид, хоросан 300 г/дмИ 10929.

Цирконий нитрат, разтвор 3 g/дмв среда на солна киселина: разтваря 0,3 грама нитрат цирконий 50 смна солна киселина (1:4). Филтрира през плътен филтър, се разрежда до 100 смвода и се разбърква.

Киселина, винена И 5817, хоросан 150 г/дм.

Киселина фениларсоновая (CHAsO (OH), разтвор на 40 и 0,5 г/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Калий пиросернокислый (калий дисульфат) KSЗа.

Сол динатриевая этилендиаминтетрауксусной киселина, разтвор, 50 g/дм(NaCHON·2HO) (EDTA. Na) И 10652; се съхранява в пластмасов съд.

Сульфохлорфенол С [2,7-бис (азо-2-хидрокси-3-сульфо-5-хлорбензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая киселина], разтвор 1 г/дмили сульфонитрофенол С [2,7-бис (азо-2-хидрокси-3-сульфо-5-нитробензин)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая киселина], разтвор 1 г/дм.

Решения, годни за употреба в продължение на 3 месеца.

Ниобий И 16099 или В 16100.

Стандартни разтвори на ниобия.

Разтвор А: weigh 0,1 грама на ниобия, оси. чаена, с точност ±0,0001 g и се поставя в платиновую чаша или чаша от стеклоуглерода. Приливают 10 смфтористоводородной киселина и 5 смазотна киселина, се добавят 15 смна сярна киселина и се нагрява до образуването на гъсти бели изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, се добавят няколко капки вода и отново се изпарява до гъстите изпарения на сярна киселина. Към охладени разтвор се добавя на малки порции, 100 смразтвор на винената киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. Охлаждане на разтвора се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет 1 дм. Добавят се 400 смразтвор на винена киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтворът е годен за употреба в продължение на 3 месеца.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г ниобия.

Забележка — Допуска приготвяне на стандартен разтвор на ниобия от пятиоксида ниобия. За това 0,1431 г пятиоксида ниобия, оси. чаена, със съдържание на основното вещество не по-малко от 99,5% сплавляют в платиновом тигел с 3 г пиросернокислого калий при температура 700−800 °С до образование прозрачен плава, се охлажда и него, напред продължават като при приготвянето на разтвор А.


Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 15 смразтвор на винена киселина, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г ниобия.

Разтвор В: 10 см.стандартен разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 15 смразтвор на винена киселина, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смстандартен разтвор съдържа В 0,000001 г ниобия.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску проби, в зависимост от маса на дела на ниобия, се теглят в съответствие с таблица 1.


Таблица 1

Паралелно с определянето се извършва контролен опит в извършването на всички етапи на анализа и като се използват същите количества от всички реактиви и същата кюветата за спектрофотометрического измерване, но вместо навески проба използват желязо, не съдържа ниобий.

Поставени навеску проби в чаша с капацитет 400 см, приливают 30−40 смсолна киселина, покрити с чаша часови стъкло и се разтваря проба при нагряване. В малко охладен разтвор се добавя внимателно на малки порции 10 смводороден пероксид и продължават да се загрява до пълно разтваряне на навески. Вари се в продължение на разтвор за 1−2 мин, се разрежда с около 200 смгореща вода и добавете 5 смнитрат разтвор на цирконий.

Отоплението се разтвора до кипене и приливают към него 25 смкипене на разтвора фениларсоновой киселина. Вари се в продължение на 5 мин, се добавя малко количество филтър хартиена маса, разбърква се добре и се оставя за 10 минути да се Филтрира през филтър със средна плътност, с малко количество филтър хартиена маса. Частици, утайки от стените на чаша се отстранява със стъклена пръчка с гумен връх и три пъти се измива с чаша топла солна киселина (1:9). Утайката върху филтъра се измива последователно с гореща солна киселина (1:9) и студена фениларсоновой киселина 0,5 г/дмдо пълното прането от соли на желязо. Накрая се измиват с няколко пъти с разтвор от студена фениларсоновой киселина 0,5 г/дм. Се поставя филтър с утайката в кварцов съд, сушени, обугливают филтър при възможно най-ниска температура и озоляют при температура 700−800 °С. се Охлажда и се добавят 3−5 капки сярна киселина (1:1), сушени, сухота и запалва остатъка 1−2 мин при температура 700−800 °.

Към охладени момента заплащане, се добавят 2 г пиросернокислого калий, сплавляют ще заглуши в пещ при температура от 700−800 °С до образование прозрачен плава.

Към охладени повърхността приливают 35 смразтвор на винената киселина и се разтварят при нагряване. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

В мерителна колба с капацитет от 50 смсе поставя аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 1, добавете 2 смразтвор на EDTA. Na, 24 смсолна киселина (1:1), 2 смразтвор на сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, долива с вода до марката и се разбърква. Колба с отворена капачка се загрява на водна баня при температура 40−50 °С в продължение на 5 минути.

Разтворът се охлажда до стайна температура, докато нивото му не е установен на етикета на колби. Оцветяване на разтвора е стабилна в продължение на 5 часа

Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната от 650 нм в случай на прилагане на сульфохлорфенола С или при дължина на вълната 640 nm в случай на прилагане на сульфонитрофенола С. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

4.3.2 Мрежа градуировочных диаграми

Weigh навеску желязо маса, равна на масата на навески проби в съответствие с таблица 1, и се представят в съответствие с 4.3.1 до получаване на разтвор плава.

4.3.2.1 За стомани с масово дял на ниобия от 0,002% до 0,01% в осем размерите на колби с капацитет от 50 смприливают аликвотные част на разтвора, получен по 4.3.2, в съответствие с таблица 1 и в седем от тях се добавя стандартен разтвор на ниобия, в съответствие с таблица 2.


Таблица 2

Разтвор на осмата сфера служи с разтвор на сравнение. Нататък идват, както е посочено в 4.3.1.

4.3.2.2 За стомани с масово дял на ниобия над 0,01% в десет измерен колби с капацитет от 50 смприливают аликвотные част на разтвора, получен по 4.3.2, в съответствие с таблица 1 и на 9 от тях се добавя стандартен разтвор на ниобия, в съответствие с таблица 3.


Таблица 3

Разтвор на десетата колби служи с разтвор на сравнение. Нататък идват, както е посочено в 4.3.1.

По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им масово долям ниобия изграждат градуировочный график.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова дял на ниобия , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на ниобия в аликвотной част на анализирания разтвор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на анализирания разтвор, г.

4.4.2 А на оперативния контрол за сближаване, възпроизводимост и точност на определяне на масово дела на ниобия, посочени в таблица 4.


Таблица 4

В проценти

А на оперативния контрол за сближаване и стандартите за контрол на повторяемост са калкулирани при ниво надеждната вероятност =0,95. Стандарти за оперативен контрол на точността изчислени при ниво надеждната вероятност =0,85.

Алгоритми за оперативен контрол на грешката на измерване и честотата на неговото провеждане — в 28473.

5 Фотометрический метод за определяне на ниобия, с сульфохлорфенолом С или сульфонитрофенолом С

5.1 Същността на метода

Методът се основава на образование и комплексно съединение на ниобия, с сульфохлорфенолом С или сульфонитрофенолом С в среда на солна киселина моларна концентрация 1−3 мол/дми следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 650 или 640 нм съответно. При масово дела на ниобия до 0,1% влияние на желязо премахване на възстановяването му аскорбинова киселина или гидроксиламином. Влиянието на цирконий елиминират свързване в комплекс трилоном Bi

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Баня за водите.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Блокирането на § 3118 или В 14261 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461 или В чл. 11125.

Киселина сярна в 4204 или В 14262 и разредена 1:1.

Киселина фосфорна И 6552.

Киселина, винена И 5817, хоросан за масова концентрация 150 г/дм.

Киселина, аскорбинова, хоросан за масова концентрация 10 g/дмили гидроксиламина хидрохлорид И 5456, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм.

Калий пиросернокислый в 7172.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан за масова концентрация 50 г/дм.

Сульфохлорфенол С [2,7-бис (азо-2-хидрокси-3-сульфо-5-хлорбензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая киселина], хоросан за масова концентрация 1 г/дмили сульфонитрофенол С [2,7-бис (азо-2-хидрокси-3-сульфо-5-нитробензин)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая киселина], хоросан за масова концентрация 1 г/дм; е годен за употреба в продължение на 3 месеца.

Ниобий марки НБ1, НБ2, НБ3 в 16099; марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 в 16100или ниобия пятиоксид, оси. чаена

Стандартни разтвори на ниобия.

Разтвор А: 0,1 грама на ниобия, поставени в платиновую чаша и се разтваря в 10 смфтористоводородной киселина и 5 смазотна киселина, се добавят 15 смсярна киселина и два пъти се изпарява до появата на гъстите изпарения на сярна киселина или 0,1431 г пятиокисида ниобия сплавляют в платиновом тигел с 3 г пиросернокислого калий. Към охладени разтвор или вода се добавя на малки порции, 100 смразтвор на винена киселина, загрята до разтваряне на солите и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, добавят се 400 смразтвор на винена киселина, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът е годен за употреба в продължение на 3 месеца.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г ниобия.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 15 смразтвор на винена киселина, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г ниобия.

Разтвор В: 10 см.стандартен разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 15 смразтвор на винена киселина, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смстандартен разтвор съдържа В 0,000001 г ниобия.

Разтвор Г: 0,1 грама на ниобия, поставени в платиновую чаша и се разтваря в 20 смфтористоводородной киселина и 5 смазотна киселина, се добавят 30 смна сярна киселина и се изпарява до появата на гъсти бели изпарения на сярна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, да се измива стените на чаша с разтвор на сярна киселина (1:1), добавя се 30 смвода, охлажда се, гарнирани с разтвор на сярна киселина (1:1) до марката и се разбърква. Разтворът е годен за употреба в продължение на 3 месеца.

1 см* стандартен разтвор на Г съдържа 0,0001 г ниобия.
________________
* Текст на документа отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

Стомана или изкуствена смес за провеждане на контролен опит, не съдържаща ниобий, която се различава от испытуемой са се превърнали в масово долям: желязо — не повече от 20%; никел, кобалт, манган — 10%; хром, титан, ванадий — 5%; мед — 1%, в присъствието на аскорбинова киселина и 5% в други случаи; молибден — 0,5%, на волфрам — 2%, цирконий — 0,2% при масово дела на ниобия над 0,1%.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску маса в зависимост от маса на дела на ниобия, в съответствие с таблица 5 се поставя в чаша с капацитет 150−250 смили в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване до 15−30 смна солна киселина, и след това се добавят 2−3 смазотна киселина и 1 смна фосфорна киселина и продължават разтваряне.

Към разтвор се добавят 16 смразтвор на сярна киселина (1:1) и се изпарява до появата на пара, след което се охлажда, измийте стените на чаша 2−3 смвода и се повтаря на изпарение до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане към разтвор се добавят 1−2 смвода, 15 смразтвор на винената киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. Се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 5

Разтворът се филтрира през сух филтър със средна плътност в сухо чаша, изхвърлянето на първите порции филтрат.

При масово дела на ниобия по-0,10% и липса на цирконий в мерителна колба с капацитет от 50 смприливают аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 3, 2 смразтвор на сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С 24 смразтвор на солна киселина (1:1), долива с вода до марката, разбърква се и се нагрява в продължение на 5 мин на водна баня при температура 40−50 °C. Разтворът се охлажда във въздуха, докато нивото му не е установен на етикета на колби. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната от 650 нм в случай на прилагане на сульфохлорфенола С или при дължина на вълната 640 nm в случай на прилагане на сульфонитрофенола С. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, извършен през всички етапи на анализ. Съдържанието на ниобия намират по градуировочному график.

5.3.2 При масово дела на ниобия до 0,1% и липса на цирконий до аликвотной част на разтвора приливают 4 смразтвор на солна киселина (1:1) и 5 смразтвор на аскорбинова киселина. След 10 мин се добавят 2 смразтвор на сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С 20 смразтвор на солна киселина (1:1), долива с вода до марката и нататък идват, както е посочено в 5.3.1.

Вместо аскорбинова киселина е позволено да се прилага разтвор на гидроксиламина хидрохлорид. За да направите това, аликвотной част на разтвора приливают 5 смвода, 2 смразтвор на гидроксиламина хидрохлорид и се загрява на водна баня до температура 60−70 °С, се оставя да престои разтвор при тази температура, преди да го обезцветяване. Разтворът се охлажда във въздуха до стайна температура, приливают 2 смразтвор на сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С 24 смразтвор на солна киселина (1:1), долива с вода до марката и нататък идват, както е посочено в 5.3.1.

5.3.3 При наличието на цирконий анализ се извършва в съответствие с 5.3.1 до получаване на филтрата. Избрани аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 3 в мерителна колба с капацитет от 50 см. Възстановяват желязо по 5.3.2, ако фракцията на масата на ниобия — до 0,1%. Добавете 2 смразтвор на трилона Б, 20 или 24 смразтвор на солна киселина (1:1) в зависимост от восстановителя, 2 смразтвор на сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, долива с вода до марката и нататък идват, както е посочено в 5.3.1.

5.3.4 Мрежа градуировочных диаграми

5.3.4.1 За стомани с масово дял на молибден до 0,5% и волфрам до 2% при масово дела на ниобия до 0,1%, а за стомани, съдържащи повече от 0,1% ниобия, маса навески стомана или изкуствена смес за контролния опит третират в съответствие с 5.3.1 до получаване на филтрата. В десет измерен колби с капацитет от 50 смприливают аликвотные част на разтвора в съответствие с таблица 5 и в девет от тях 1.0 и 2.0 смстандартен разтвор В и 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 смстандартен разтвор на Bi Хоросан десета колби служи с разтвор на сравнение. Нататък идват, както е посочено в 5.3.1−5.3.3. По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им масово долям ниобия изграждат градуировочный график.

5.3.4.2 За стомани с масова акция молибден над 0,5% и волфрам над 2% в масово дела на ниобия до 0,1%, а за стомани, съдържащи повече от 0,1% ниобия, в шест чаши капацитет от 150−250 смсе поставя навески маса 0,4 грама стомана или изкуствена смес за контролния опит. Пет чаши приливают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смстандартен разтвор Г. Навеска шести чаши служи за приготвяне на разтвор за сравняване. Навески се разтваря в 30 смсолна киселина, и след това се добавят 2−3 смазотна киселина и 1 смна фосфорна киселина и продължават разтваряне. До растворам се добавя такова количество разтвор на сярна киселина (1:1), че в сумата със стандартен разтвор то е 16 см. Нататък идват, както е посочено в 5.3.2 или 5.3.3.

По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им масово долям ниобия изграждат градуировочный график.

5.4 Обработка на резултатите

Обработка на резултатите — по 4.4.

6 Фотометрический метод за определяне на ниобия с природата ДВОЙКИ

6.1 Същността на метода

Методът се основава на образование и комплексно съединение на ниобия, с природата ДВОЙКИ и тартрат-йони в среда на солна киселина моларна концентрация 0,75 мол/дм. Влиянието на съпътстващи елементи елиминират маскированием ги трилоном Vb При масово дела на ниобия до 0,1% го предварително отделят соосаждением с таннатом метилового лилаво или кристален лилаво в присъствието на волфрам.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Муфельная печка за срастването.

Блокирането на § 3118 или В 14261 и разредена 1:25, 1:5, 1:2 и 1:1.

Киселина азотна И 4461 или В чл. 11125.

Смес от солна и азотна киселини 1:3.

Киселина сярна в 4204 или В чл. 14262.

Натрий сернокислый в 4166.

Амоний виннокислый, хоросан за масова концентрация от 80 г/дм.

Натрий вольфрамовокислый 2-водна И 18289, хоросан за масова концентрация на 45 г/дм; е годен за употреба в продължение на 2 месеца.

Разтвор на натриев сулфат и виннокислого ацетат: 2,6 грама на амониев натрий се поставя в кварцов чаша, приливают 2−3 смна сярна киселина и се разтопи. Към охладени повърхността се добавят 50 смразтвор на виннокислого ацетат и се вари до получаване на бистър разтвор. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Аскорбинова киселина.

Танин, хоросан за масова концентрация 10 g/дм; се приготвя преди употреба.

Метил виолетово или кристален лилаво, хоросан за масова концентрация 10 g/дм.

ДВОЙКИ [4-(2-пиридил-азо)-резорцин], хоросан за масова концентрация от 0,2 г/дм, се приготвя преди употреба.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан за масова концентрация 18,6 г/дм.

Ниобий марки НБ1, НБ2, НБ3 в 16099; марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 в 16100.

Стандартни разтвори на ниобия.

Разтвор А: 0,1 грама на ниобия, поставени в кварцов чаша, добавете 2,5 g натриев сулфат, 2−3 смна сярна киселина и сплавляют ще заглуши в пещ при 700−800 °С до образование прозрачен плава и премахване на изпарения на сярна киселина. Плав се охлажда и се разтварят при нагряване 50 смразтвор на виннокислого ацетат, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, приливают 450 смразтвор на виннокислого ацетат, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 3 месеца.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г ниобия.

Разтвор Б: 20 смстандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00002 г ниобия.

Стомана или изкуствена смес за контролния опит, не съдържаща ниобий, която се различава от испытуемой са се превърнали в масово долям: мед — не повече от 0,5%, хром — 5%, кобалт — 10%.

6.3 Провеждане на анализ на

6.3.1 При масово дела на ниобия над 0,1% навеску 0,1 g се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 5−20 смсолна киселина, и след 20−30 мин се добавят 1−3 смазотна киселина и продължават разтваряне. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Остатъкът в същата чаша сплавляют при 700−800 °С с 2,6 g натриев сулфат и 2−3 смсярна киселина. Към охладени повърхността се добавят 50 смразтвор на виннокислого ацетат и умерено загрята до разтваряне на солите. След разтваряне на солите се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см, долива до марката и се разбърква. Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 6 се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавя се разтвор на натриев сулфат и виннокислого ацетат в съответствие с таблица 6.

Таблица 6

Приливают 20 смразтвор на солна киселина (1:5), 1 смразтвор на трилона Б, 5 смразтвор на ДВОЙКИ, долива с вода до марката и се разбърква. През 60 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 536 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. Масова дял на ниобия намират по градуировочному график.

6.3.2 При масово дела на ниобия до 0,1% навеску проба с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 400−500 см. При липса на сталях волфрам или при масивното му дела до 5,0% до навеске добавете 2 смразтвор на вольфрамовокислого натрий. Навеску се разтваря в 40 смсмес от солна и азотна киселини (1:3). Разтвор се изпарява към до обема на 5 см, приливают 30 смразтвор на солна киселина (1:2) и се разтваря сол при нагряване. Разтворът се разрежда с вода до 180−190 см, добавя се 0,2 g аскорбинова киселина, 2 грама на амониев хлорид и се загрява до кипене.

Добавено на 30 смразтвор на метилового лилаво или кристален лилаво, след това постепенно при непрекъснато бъркане приливают 20 смразтвор на таннина, се вари в продължение на 2−3 часа, чрез поддържането на постоянен обем. Добавете малко кимери, 50 смразтвор на солна киселина (1:1) и се оставя да престои една нощ. През 12 ч утайката се филтрира в двойна плътен филтър и се измива с 5−6 пъти студен разтвор на солна киселина (1:25). Утайката се поставя в кварцов чаша, озоляют, запалва при 700−800 °С и сплавляют с 2,6 g натриев сулфат и 2−3 смсярна киселина. Нататък идват, както е посочено в 6.3.1.

6.3.3 Мрежа градуировочного графика

Маса навески стомана или изкуствена смес за контролния опит третират в съответствие с 6.3.1 или 6.3.2 до получаване на разтвор в триизмерна колба с капацитет от 100 см. В единадесет размерите на колби с капацитет от 50 смприливают аликвотные част на разтвора в съответствие с таблица 6 и в десет от тях 0,55; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смстандартен разтвор на Bi Хоросан единадесета колби служи с разтвор на сравнение.

Нататък идват, както е посочено в 6.3.1. По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им масово долям ниобия изграждат градуировочный график.

6.4 Обработка на резултатите

Обработка на резултатите — по 4.4.

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (задължително). Стомана. Определяне на съдържанието на ниобия. Спектрофотометрический метод с природата ДВОЙКИ (ISO 9441−88)

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(задължително)

А. 1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический метод за определяне на ниобия с природата ДВОЙКИ във всички видове стомани при масово дял от 0,005% 1,3%.

А. 2 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на навески проби в солна киселина, с последващо теста пероксидом водород, осаждении ниобия и тантала фениларсоновой киселина с помощта на цирконий в качеството на носител (колектор), формирането на комплекса ниобия с 4-(2-пиридилазо)-резорцинолом (ДВОЙКИ) в околната среда виннокислого натрий рН 6,3, установени с помощта на разтвор на натриев ацетат.

Спектрофотометрическое измерение боядисана връзка извършват при дължина на вълната 550 nm.

А. 3 Реагенти

В процеса на анализ, ако няма други указания, се използват реактиви инсталирана аналитична степен на чистота и само дестилирана вода или вода еквивалентна чистота.

A. 3.1 Желязо, ос. чаена, не съдържа ниобий.

A. 3.2 калиев Сулфат, кисел (КНЅО).

A. 3.3 солна Киселина, 1,19 g/cm.

A. 3.4 солна Киселина, разредена 1:9.

A. 3.5 сярна Киселина, разредена 1:1.

A. 3.6 сярна Киселина, разредена 1:4.

A. 3.7 Водороден пероксид, 300 г/дм.

A. 3.8 Натриев хидроксид, разтвор 120 г/дм; да се съхранява в найлонов плик съд.

A. 3.9 Цирконий нитрат, разтвор на солна киселина 3 г/дм.

Разтваря 0,3 грама нитрат цирконий 50 смсолна киселина (1:4), след това се филтрира през гъста филтърна хартия, се разрежда до 100 смвода и се разбърква.

A. 3.10 Натриев ацетат, буфериран разтвор, със стойност на рН 6,3: разтваря 350 г трехводного ацетат натриев 700 смвода, добавете 5,5 смледена оцетна киселина, 1,05 g/cm, се разрежда до 1000 сми се разбърква. Коригирана стойност до рН 6,3 добавянето на малки количества оцетна киселина или разтвор на натриев хидроксид. За измерване на рН се използват рН-метър.

A. 3.11 винена Киселина, разтвор от 100 г/дм.

A. 3.12 Киселина фениларсоновая [CHAsO (ТОЙ)], решение от 40 г/дм.

A. 3.13 Киселина фениларсоновая, 0,5 г/дм.

A. 3.14 Сол динатриевая этилендиаминтетрауксусной киселина (EDTA. Na), (СНО(N)Nа·2Н), разтвор от 15 г/дм: разтварят 15 грама двухводной EDTA. Naвода, разрежда до 1000 сми се разбърква; се съхранява в найлонов плик съд.

A. 3.15 4-(2-пиридилазо)-резорцинол (ПАРА) (СН(N)О), моно — или динатриевая сол, хоросан 0,6 г/дм.

A. 3.16 Ниобий, стандартен разтвор на 0,200 г/дм: weigh 0,1431 г азотен ниобия с грешка ±0,0001 g и се поставя в платинен тигел. Сплавляют с 3,5 г гидросульфата калий. Охлажда се и се разтваря в 40 смразтвор на винена киселина, се добавят още 160 смвинена киселина. Толерира разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,200 mg ниобия.

А. 4 Апаратура

Обичайно лабораторно оборудване и спектрофотометър.

Мерителна прибори трябва да бъде клас Aa

А. 5 вземане на проби

Пробоотбор извършва в съответствие с ГОСТ 7565.

А. 6 Провеждане на анализ на

A. 6.1 Навеска проба

Weigh 1,0 грама на изпит проба (маса ) с грешка ±1 мг.

A. 6.2 Контролен опит

Паралелно с определението по същия начин се представят на контролния опит, като се използват същите количества от всички реактиви и същата кюветата, както и в определянето, но вместо навески проба вземат желязо.

A. 6.3 Определение

A. 6.3.1 Разтваряне навески

Поставени навеску в ниска чаша с капацитет 400 см, добавете 40 смсолна киселина (Aa на 3.3), се покрива с чаша часови стъкло и се загрява до прекратяване на разтворителя. Разтворът леко се охлажда и се добавя внимателно с 5 смна водороден пероксид. Вари се в продължение на разтвор 1 мин, се разрежда с около 200 смс топла вода и добавете 5 смнитрат разтвор на цирконий.

A. 6.3.2 Клон на ниобия

Отоплението е разтвор, приготвен по А. 6.3.1, до кипене и се добавя 25 смкипене на разтвора фениларсоновой киселина (Aa на 3.12). Се вари в продължение на 5 мин., се добавя малко количество фильтробумажной маса, разбърква се добре и се оставя за 10 минути

Филтрира през слой фильтробумажной маса, оттирают частици, утайки от стените чаши със стъклена пръчка с гумен връх. Измива филтърът с утайката последователно гореща солна киселина (Aa на 3.4) и охладена разтвор фениларсоновой киселина (Aa на 3.13) до пълно прането от соли на желязо. Накрая се измиват с няколко пъти студен разтвор фениларсоновой киселина (Aa на 3.13). Толерира филтър с утайката в кварцов съд. След това се изсушава, след това се загрява до пълно овъгляване при възможно ниски температури. Озоляют и накрая се запалва при 800 °C не по-малко от 15 минути се Охлажда в эксикаторе, се добавят няколко капки сярна киселина (Aa на 3.5) и много внимателно се изпарява да изсъхнат. Запалва до отстраняване на триоксида на сяра.

A. 6.3.3 Подготовка на изпита разтвор

Добавя 2 г гидросульфата калий за картофено момента заплащане и внимателно сплавляют до получаване на бистър плава. Охлажда, се разтваря в плав 50 смтопла винена киселина и се прехвърлят разтвор в чаша с капацитет 400 см. Добавете 50 смвода и се разбърква.

Добави 25 смразтвор на натриев хидроксид и се охлажда. Довежда се рН на разтвора до около 6,0 (чрез контролиране на рН на-метра) добавяне на сярна киселина (Aa на 3.6) или разтвор на натриев хидроксид, в зависимост от необходимостта. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

A. 6.3.4 Развитие на оцветяване

Избрани аликвотную част от изследвания разтвор, приготвени по А. 6.3.3, обемът на аликвотной част зависи от очакваното съдържание на ниобия в извадката, както е посочено в таблица А. 1.

Таблица 1 А.

Поставени аликвотную част в мерителна колба с капацитет от 100 см. Взетия се добавят 10 смразтвор на EDTA. Na, 10 смразтвор на ДВОЙКИ и 10 смбуферния разтвор на натриев ацетат, разбърква се добре след всяко добавяне на разтвор. Оставят разтвор за 15 мин при температура около 20 °C, след това се разрежда с до марката вода и се разбърква. Оцветяване на разтвора се променя още 30 мин.

A. 6.3.5 Спектрофотометрическое измерение

Изпълняват спектрофотометрическое измерване при дължина на вълната от 550 нм след установяване близост до инфрачервения спектрометър на нулевата абсорбцию сравнително вода. Използват 4 см епруветки за съдържанието на ниобия до 0,06% и 1 см епруветки — над 0,06%.

A. 6.4 Изграждане на градуировочного графика

A. 6.4.1 начин на Приготвяне градуировочных разтвори

Избрани (1,0±0,05) г желязо в девет чаши с капацитет 400 см. Добавят обем стандартен разтвор на ниобия, както е посочено в таблица А. 2.


Таблица А. 2

Нататък продължават в съответствие с А. 6.3.2-А. 6.3.4, но във всички случаи се вземат аликвотную част от 25 см(А. 6.3.4).

A. 6.4.2 Спектрофотометрические измерване

Изпълняват спектрофотометрические измерване на всеки разтвор при дължина на вълната от 550 нм след установяване на спектрофотометре нулева стойност на абсорбция на водата. Използват епруветки с дължина на оптичен слой, както е посочено в таблица А. 2. Получават стойност на абсорбцията вычитанием стойности на абсорбцията на нулев член на графика от поглъщането на всеки градуировочного разтвор в серия.

A. 6.4.3 Изграждане на градуировочного графика

По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им стойности на съдържанието на ниобия (микрограма/см) изграждат градуировочный график.

А. 7 Обработка на резултатите

А. 7.1 метод за Проверка на

От градуировочного графика, построен по А. 6.4.3, намират концентрация на ниобия, съответстваща на абсорбцията боядисана в изследвания разтвор, измерена по А. 6.3.5.

Съдържанието на ниобия, %, смятат по формулата

(Иа 1)

къде  — концентрация на ниобия в испытуемом разтвор, мкг/см;

 — концентрацията на ниобия в разтвор на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на изследвания разтвор, см;

 — обемът на аликвотной част, см;

 — резервоарът е боядисана в изследвания разтвор, см;

 — тегло на навески проби, г.