В 16412.5-91
В 16412.5−91 Прах железен. Методи за определяне на сяра
В 16412.5−91
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ПРАХ ЖЕЛЕЗЕН
Методи за определяне на сяра
Желязо powder.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 0809
Дата на въвеждане 1992−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА Академия на науките на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. Н. Клименко, канд. техн. науките;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка | Номер на изделието, раздел |
| В 3118−77 | 2.2 |
| В 4202−75 | 2.2 |
| В 4232−74 | 2.2 |
| В 5583−78 | 2.2 |
| В 9147−80 | 2.2; 3.2 |
| В 10163−76 | 2.2 |
| В 16539−79 | 3.2 |
| В 20490−75 | 2.2 |
| В 24363−80 | 2.2 |
| В 28473−90 | Разд.1 |
Този стандарт определя титриметрический (при масово дела на сяра от 0,005 до 0.05%) и кулонометрический (при масово дела на сяра от 0,002 до 0,20%) методи за определяне на сяра в железном прах.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЯРА
2.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески на железен прах в потока на кислорода при температура 1300−1350 °C. Произвеждан при това на серен диоксид измества от потока на кислород в абсорбционный съд и се абсорбира в него вода, в резултат на което се образува сернистая киселина, която оттитровывают смес йодноватокислого и метил калий в присъствието на индикатор нишесте.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори.
Инсталация за определяне на сяра, посочена в чертежа, се състои от бутилката с кислород 1, снабженного редукционным вентилем и манометром за пускане и регулиране на потока на кислород 2; поглотительной склянки 3, съдържащ разтвор на калиев перманганат с масово дял от 40%, за почистване на кислород, които влизат в пещта; U-образна тръба 4, съдържаща се в първата половина (по време на кислород) натронную вар, а във втората — натриев хлорид, калций; кран за регулиране на ток пречистен кислород 5; огнеупорни муллитокремнеземистой тръба 6 вътрешен диаметър, определяемым диаметър поставена на затвора и размери лодки. Краищата на тръби, стърчащи от фурната, трябва да бъде не по-кратък от 250 mm. Тръба преди употреба трябва да бъде прокалена по цялата си дължина при температура 1300−1350 °С в потока на кислород; хоризонтална тръбна пещ 7 с карбидокремниевыми нагреватели, осигуряващи отопление до 1300−1350 °С; терморегулятора 8, с помощта на който се поддържа постоянна температура на пещта; регулатор на напрежение 9 (допуска се да се прилагат и други видове тръбни пещи, осигуряващи необходимата температура); колектор на прах 10; двухходового кран 11, абсорбатор 12, състоящ се от две стъклени съдове вътрешен диаметър 30−35 мм и височина от 150 мм, съединените стъклени мостове, в долната част на който има кран за източване на течности в края на анализ. В левия кораб на абсорбатор е включена Г-образна тръба, през която минава потокът на кислород и серен газ, оканчивающаяся барбатером за пръскане на газове с цел по-добро усвояване на серен диоксид вода. В горния съд се случва усвояването на серен диоксид и титрование получения разтвор сернистой киселина, в десен по време на титруването се намира разтвор за сравняване на цвят; бюретки 13 с капацитет от 25 см.
Муфельную печка тип СНОЛ по административно-техническа документация или друг тип, осигуряваща температура на отопление не по-ниска от 900 °C.
На куката, с помощта на които лодки се вкарва в тръбата за изгаряне и извличат от нея, са изработени от устойчиви на топлина мека тел с диаметър 3−5 мм и дължина от 500−600 мм
Лодка порцеланови И 9147, прокаленные при температура не по-ниска от 900 °C в продължение на 6 часа или при работна температура в потока на кислород в продължение на 2−3 минути.
Лодки се съхраняват в эксикаторе, шлиф капачки, които не трябва да се покрие смазывающим вещество. Пълнотата на изгаряне на сяра и нейните съединения от лодочек контролират пропусканием на газообразни продукти от фурната чрез йодокрахмальный хоросан. Край на изгаряне на сяра определят за прекратяване на обезцветяване йодокрахмального разтвор.
Кислород газообразный в 5583.
Калий йодноватокислый в 4202.
На калиев хидроксид И 24363, разтвор с масова дял от 4%.
Вар натронная.
Калций, натриев хлорид.
Калий йодистый в 4232.
Титрованный разтвор на смес йодноватокислого калий и метил калий; 0,0862 г йодноватокислого калий, 2 грама метилов калий и 0,4 грама калиев хидроксид се поставя в чаша и се разтваря в 1 дмвода. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло. 1 см
разтвор съответства на 0,000062 г сяра. Масова концентрация на сместа йодноватокислого калий и метил калий, монтирани по стандартен образец на стомана, близък по химичен състав и медии дял на сяра до анализируемому на железния порошку. При определяне на масовата акция на сяра по-малко от 0.01% титрованный разтворът се разрежда в съотношение (1:4), (1:6).
Масова концентрация на разтвора (), изразено в грамове на сяра до 1 см
разтвор, изчисляват по формулата
къде — народното в стандартна проба, %;
— тегло на навески на стандартния модел, г;
— обемът на разтвора на сместа йодноватокислого и метил калий, изразходван за титрование разтвор на стандартния модел, см
;
— обемът на разтвора на сместа, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см
.
Калий марганцовокислый в 20490, разтвор с масова дял от 4% в разтвор на калиев хидроксид с масово дял от 40%.
Блокирането на § 3118.
Нишестето се разтваря в 10163, разтвор с масова дял от 0,05%; 0,5 g разтворимо нишесте удряха в порцеланов хаван с 50 смвода и суспензия се налива на тънка струя в 950 см
вряща вода. За картофено разтвор приливают 15 см
солна киселина. Прилага се прясно приготвен разтвор.
Мед оксид в 16539 порошкообразная или гранулированная, прокаленная при температура (800±25) °С в продължение на 3−4
чаена
2.3. Подготовка за анализ
Преди провеждане на анализ на инсталацията трябва да бъдат проверени за херметичност при температура 1300−1350 °C. За тази цел се свързват инсталация с баллоном, отвори бутилката и пропускат кислород със скорост 2 дм/мин Кран 5-а заедно сменят така, че кислородът би направил в пещта. Кран 11 затварят. През 2 мин да спре отделянето на мехурчета в поглотительной склянке 3. Ако след 5 мин мехурчета не се открояват, монтаж смятат херметически. След това се определят наличието на възстановителните вещества в тръбата и лодочке за изгаряне на проби. За това във всеки буркан абсорбатор налива до 120 см
крахмального разтвор, приливают от бюретки няколко капки титрованного разтвор на смес йодноватокислого и метил калий до поява на синьо оцветяване и пропускат кислород поток с такава скорост, че нивото на течността в поглотительном съд стана на 30−40 mm. Ако крахмальный разтвор в поглотительном съд, след известно време обесцветится, което показва, че отделянето от порцеланова тръба възстановителни газообразни вещества, а след това, докато работите на потока на кислород, към поглотительному разтвор добавете от бюретки разтвор на смес йодноватокислого и метил калий толкова дълго, докато интензивността на оцветяване на лявата и дясната части на абсорбатор няма да стане еднаква.
2.4. Провеждане на анализ на
Навеску на железен прах с тегло 1 g се поставя в порцеланова малка лодка и се покрива отгоре равномерно азотен мед (1 г.). Малка лодка с железен прах и с мед се поставят в най-предварително загрята част от порцеланова тръба, веднага затварят тръба гумена тапа от стъклена тръба или затвор, чрез които да предотвратят газообразни продукти от изгарянето на поглотительный съд, и да доведат до изгаряне на проби. При това кислородът трябва да се пропуска със скорост 2 дм/мин, за да се предотврати образуването на вакуум в пещ. Когато идващи от фурната в поглотительный съд газове започват да обезцветяване на разтвор, се добавя разтвор на смес йодноватокислого и метил калий с такава скорост, за да се оцветяването на разтвора в лявата част на абсорбатор е станал близо до оцветяването на разтвора сравнение. Титрование смятат за завършено, когато интензивността на оцветяване на разтворите в двете съдове ще се превърне в една и съща. След това кислородът преминава още 1 мин. Ако оцветяване на разтвора не се променя, изгаряне смятат завършено.
2.5. Обработка на резултатите
2.5.1. Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата
където и обема на сместа йодноватокислого и метил калий, изразходван за титрование на анализирания разтвор на пробата, см
;
— обемът на разтвора на сместа йодноватокислого и метил калий, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см
;
— за масова концентрация на разтвор на смес йодноватокислого и метил калий, изразена в g/cm
;
— тегло на навески на железен прах, г
.
2.5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
| Народното, % | Абсолютно забранени несъответствия, % |
| От 0,002 до 0,005 вкл. | 0,0013 |
| Св. 0,005 «0,010 « | 0,0017 |
| «0,010» 0,020 « | 0,0025 |
| «0,020» 0,050 « | 0,0040 |
| «0,050» 0,100 « | 0,0070 |
| «0,100» 0,200 « | 0,0100 |
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЯРА
3.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески на железен прах в потока на кислорода при температура 1300−1350 °C. Формира на серен диоксид се абсорбира от поглотительным разтвор и води до повишаване на киселинността и промяна на ЕЛЕКТРОМАГНИТНИ индикаторна система на рН-метър.
Количеството електроенергия, необходимо за постигане на първоначалната стойност на рН поглотительного разтвор, пропорционална на концентрацията на сяра в проба, се определя кулонометром-интегратор на ток, показващ броя на сяра в проценти. Влияние диоксид се елиминира избор на първоначалната стойност на рН поглотительного разтвор на нивото на рН 3,9. При такава киселинност поглотительным разтвор практически не се абсорбира въглероден двуокис при изгарянето на въглерод проба, а на серен диоксид се абсорбира напълно.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Кулонометрическая инсталация от всякакъв тип, със всички удобства (кулонометр, поглотительные съдове, рН-метър, коректор маса), осигурявайки точността на провеждане на анализа, посочени в таблицата. Маса навески се определя в зависимост от вида на инсталацията.
Печка хоризонтална тръбна с карбидокремниевыми нагреватели, които осигуряват температурата на загряване на 1300−1350 °.
Тръба от огнеупорна муллитокремнеземистая.
Муфельная печка тип СНОЛ по административно-техническа документация или друг тип, осигуряваща температура на отопление не по-ниска от 900 °C.
Лодка порцеланови И 9147, прокаленные при температура не по-ниска от 900 °C в продължение на 6 часа или при работна температура в потока на кислород в продължение на 2−3 минути.
Лодки се съхраняват в эксикаторе, шлиф капачки, които не трябва да се покрие смазывающим вещество.
Поглотительный и помощен разтвори се приготвят в съответствие с вида на използваната кулонометрической инсталация.
Мед оксид в 16539, порошкообразная или гранулированная, прокаленная при температура (800±25) °С в продължение на 3−4 ч.
3.3. Провеждане на анализ на
Уред подготовляют на работа в съответствие с инструкциите на производителя. За отстраняване на следи от сяра от инсталиране преди да започнете анализ чрез инсталирането пропускат потока на кислород и запалва тръба.
Навеску на железен прах с тегло 0,5−1 г прехвърлят в порцеланова малка лодка, се изсипва на равномерен слой на азотен мед с тегло 1 г, се поставя малка лодка с навеской в най-предварително загрята част от порцеланова тръба и бързо затвори телефона затвор. Кликнете върху бутона «reset» бутона и да установят отчетено индикаторного цифрово табло на «нула». Горят навеску на железен прах в потока на кислорода при температура 1300−1350 °C. След пълното изгаряне навески на железен прах, за да бъдат съдени за завършване на процеса на титруване, се записват резултат на анализ по указание на цифрово табло, отварят гейта и извличат малка лодка.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата
където е отчетено цифрово табло на уреда, получени в резултат на изгарянето на навески тестова проба, %;
— средното аритметично значение на показанията на цифрово табло на уреда, получени в резултат на изгарянето на плавня при извършване на контролни експерименти, %.
3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
