В 11930.9-79

• gost-119309-79.pdf (202.54 KiB)
  ГОСТ 11930.9-79

В 11930.9−79 Материали наплавочные. Методи за определяне на бор (с Промените, N 1, 2)

В 11930.9−79

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛИ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методи за определяне на бор

Hard-облицовъчни материали. Methods of boron determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 21 март 1979 г. N 982 дата на въвеждане инсталиран 01.07.80

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1984 г., декември 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Този стандарт определя обема на метод за определяне на бор (при масова част на бор от 0,7 до 17%) и фотоколориметрический метод за определяне на бор (при масова част на бор от 0,02 до 0.2%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 11930.0−79.

2. ОБЕМЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БОР

2.1. Същност на метода

Метода е предназначен за анализ на прах от джанти за настилка, смеси и прахове за настилка и борида хром.

Методът се основава на образуването на борна киселина и нейните титровании разтвор на основи, в присъствието на маннита.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Везни аналитични ВЛА-200М, ADV-200 или друг тип, осигуряващи измерване с грешка не по-0,0002 г.

Иономер на ЕВ-74 или друг уред с лимит на грешка ±0,05 рН.

Стъклен електрод тип ЭСЛ-41 Г-05.

Електрод хлоросеребряный ЭВЛ-1.

Магнитна мешалка.

Бюретка стъклена И 1770−74.

Бариев хидроксид концентрирани 8-воден И 4108−72 с масово дял от 5%.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:4.

Киселина азотна И 4461−77.

Натрий сернокислый пиро на ТАЗИ 6−09−5404−88*.
________________
* ТОЗИ, споменати тук и по-нататък по текста, са авторство. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.

Борна киселина в 9656−75 свежеперекристаллизированная.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, с масова акция 20,10% и 0,1 M (фиксанал).

При липса на фиксанала 0,1 М разтвор на натриев хидроксид се приготвя, както следва: 4 g натриев хидроксид в 1 дмдестилирана вода, добавят се 3 смразтвор на бариев хидроксид с масово дял от 5%, разбърква се и дават оставя да престои осадку в продължение на дни. Разтворът се съхранява в запечатан пластмасов контейнер.

Масова концентрация на разтвор на натриев хидроксид, монтирани по борному ангидриду, както следва: перекристаллизированную борна киселина запалва в платина чаша или тигел първо при температура 200−250 °С, след това при 800−850 °С в продължение на 30−40 мин до постоянна маса. Навеску получената борного анхидрид маса 3,48 грама внимателно се разтваря във вода при нагряване и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с свежепрокипяченной вода до марката и се разбърква.

Избрани 10 см.стандартен разтвор на борного анхидрид в чаша с капацитет 200 см, приливают 150 смпреварена вода, определят 0,1 M разтвор на натриев хидроксид стойността на рН — 6,9. Приливают хоросан инвертного захар или маннита и се титрува със 0,1 М разтвор на натриев хидроксид, докато се върне стрелките гальванометра до стойността на рН — 6,9.

Масова концентрация 0,1 M разтвор на натриев хидроксид за бору изчисляват по формулата

,

където  — сума от разтвор на натриев хидроксид, израсходованное на титрование, см;

0,31057 — коефициент за преизчисляване борного анхидрид на бор.

Конго червено или хартия Конго. Начин на приготвяне на разтвора конго червено: разтваря се 0,1 g индикатор на 100 смвода.

Метил червено с масово дял от 0,1%: 0,2 грама на показателя разтворен в смес от 60 метилов алкохол и 40 мвода.

Маннит на ТАЗИ 6−09−5484−90 или захароза И 5833−75. Начин на приготвяне на разтвор на захароза: разтваря се 600 g захароза в 200 смсвежепрокипяченной вода при внимателен нагряване и се разбърква до пълно просветление на разтвора. Горещият разтвор се филтрира през стъклен филтър, се загрява почти до кипене и се добавят 5 см3 М сярна киселина, 1−2 мин и силно се разклаща, приливают 300 смвода, в която добавете 5 см3 M натриев хидроксид, свободно от карбонати. Разтворът се разбърква добре и за охлаждане проверяват реакцията на метиловому червено. Реакция трябва да бъде неутрална; решение съдържа 55% инвертного захар.

Бариев хидроксид концентрирани 8-водна И 4107−78 с масово дял от 5%.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Поносите, Изъм. (2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску маса в съответствие с таблица.1 се поставя в гражданските колба с обратен хладник и се разтваря в 40 смсярна киселина, разредена 1:4, или на 40 смна солна киселина, разредена 1:1. След това приливают 2 смазотна киселина.

Таблица 1

Ако навеска напълно не растворилась, а след това разтворът се филтрира, промива с вода филтър (филтрат и измивания вода запазват) и сплавляют навеску с пиросернокислым натрий при 650−700 °C. Плав излужени вода и присоединяют до фильтрату. Анализираният разтвор се неутрализира с разтвор с масова дял от 20% натриев хидроксид в конго и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, съдържаща 25−30 смгорещ разтвор на натриев хидроксид. Охлаждане разтворът се разрежда с вода до марката и се разбърква. Съдържанието на колбата се филтрира в суха чаша и отвеждане на 150−200 смразтвор за определяне на съдържанието на бор. Към разтвор се добавя солна киселина, разредена 1:1, преход до оцветяване на индикатора метилового червено от жълт в червен и още 1 смв излишък. За премахване на въглероден двуокис разтворът се вари в продължение на 10 мин, бързо се охлажда и се неутрализира с разтвор с масова дял от 10%, а след това на рН-квадратни метра 0,1 М разтвор на натриев хидроксид, определяне на рН 6,9. Към разтвор се добавя маннит (0,01 г бора се изразходва 10 г маннита) и започват да титровать борна киселина, 0,1 М разтвор на натриев хидроксид до завръщането на рН на разтвора до рН 6,9. Добавете още маннит и, ако рН на разтвора остава равен 6,9, титрование смятат завършено.

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на съдържанието на бор в реактивах.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция бора () в процент изчисляват по формулата

,

където  — за масова концентрация 0,1 M разтвор на натриев хидроксид, изразена в g/cmбора;

 — аликвотная част от анализирания разтвор, см;

 — обемът на 0,1 М разтвор на натриев хидроксид, затраченный на титрование бора, см;

 — обемът на 0,1 М разтвор на натриев хидроксид, затраченный на титрование разтвор на контролния опит, см;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

2.4.1, 2.4.2. Поносите, Изъм. (2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БОР

3.1. Същност на метода

Метода е предназначен за анализ на пръчки за настилка.

Методът се основава на образование в сернокислой среда боядисана внутрикомплексного връзка борна киселина с кармином.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметры марки ФЭК-56, ФЭК-56М или всеки друг тип.

Киселина сярна в 4204−77, разтвор с масова дял 20% и по-разредена 1:4.

Киселина азотна И 4461−77.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79, разтвор с масова дял от 30%.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Киселина карминовая, разтвор с масова акция 0,01%; подготвят растворением реагент в концентрирана сярна киселина.

Борна киселина в 9656−75, стандартен разтвор на бор, се приготвя, както следва: 0,1425 грама борна киселина се разтваря в 1000 смразтвор с масова дял от 20% сярна киселина.

1 смразтвор съдържа 0,000025 г.).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску с тегло 0,3 грама се разтваря в 10 смсярна киселина, разредена 1:4, последвано от добавянето на 0,5 смазотна киселина. Разтваряне прекарват в конична колба с обратен хладник в продължение на 1,5−2 часа След разлагане на проби колби изваждат, охлаждат се и се измива с хладилник с малко количество вода.

Разтворът в колба неутрализират по конго разтвор на емисии на натрий, и да се инжектира в излишък 2−2,5 см. Съдържанието на колбата се нагрява, докато заври, се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква. Част от разтвора се филтрира в суха чаша през сух филтър и за определяне на бор, избрани аликвотную част от 2−5 смна анализирания разтвор в чаша с капацитет от 50 см. Съдържанието на чаша се изпарява да изсъхнат, след това приливают 0,5 смфосфорна киселина, 20 смкарминовой киселина и 4,5 смразтвор с масова дял от 20% сярна киселина, разбърква се добре и се оставя за образование за устойчиво и интегрирано връзка. След 30 мин оптичната плътност оцветени разтвори измерване на фотоэлектроколориметре с жълто светофильтром (582 нм) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 mm.

Съдържание на бор в грамове намират по градуировочному график.

Едновременно прекарват три контролни опита, за определяне на съдържанието на бор в реактивах. Разтвор на контролния опит се използва като разтвор за сравняване.

3.1−3.3. Поносите, Изъм. (2).

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В чаша приливают 0,5 смразтвор на фосфорна киселина и от 0,2 до 1 см.стандартен разтвор на борна киселина, с интервал от 0,2 сми след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция бора () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на бор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — аликвотная част от анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески, г.

3.4.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Поносите, Изъм. (2).