В 12360-82

• gost-12360-82.pdf (637.66 KiB)
  ГОСТ 12360-82

В 12360−82 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на бор (с Промяната N 1)

В 12360−82

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на бор

Alloyed Steels and highalloyed.
Methods for the determination of boron

ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1983−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ:

Н.Н.Лякишев, проф член-кор.; Г. В. Sibil, канд. chem. науките; Rv Ад Малинина, канд. chem. науките; Н. И. Вика; В. А. Балусов; Z. T. Кобозева

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29.01.82 N 381

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 12360–66

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Срокът на валидност продължен до 01.01.98* Постановление Госстандарта на СССР от 09.06.87 N 1941
____________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол № 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация. (ИУС № 11, 1995 г.). — Забележка «КОДЕКС».

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 9−87)


Този стандарт определя фотометрический, экстракционно-фотометрический методи за определяне на общата маса на дела на бора (при масова част на бор от 0,0005 до 0,1%) и метод потенциометрического титриране за определяне на общата маса на дела на бора (при масова част на бор от 0,05 до 2,0%) в легирани и высоколегированных сталях.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БОР

2.1. Същност на метода

Методът се основава на отделяне на бор, под формата на борнометилового естер дистилляцией с метиловым на алкохол с последващо образование боядисана в син цвят, съединение, борна киселина, с хинализарином в сернокислом разтвор. Светопоглощение на разтвора се измерва при = 620 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Дистилляционный апарат (виж чертежа), изработени от кварц или стъкло, съдържащ бор. Допуска се прилагането на апарати за други проекти.

Спектрофотометър.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:3. Преди прилагането на киселина почистват 2−3 пъти дистилляцией, добавят се по 10 смметанол за всеки 250 смкиселина. Дистилляцию водят до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина.

Киселина фосфорна И 6552−80. Преди прилагането на киселина почистват 2−3 пъти дистилляцией, добавят се по 10 смметанол за всеки 250 смкиселина. Дистилляцию водят до началото на отделянето на изпарения на фосфорна киселина.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Калай двухлористое, разтвор 1 г двухлористого купа се разтваря в 100 смсолна киселина.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77.

Водороден пероксид в 10929−76.

Калиево-натриев карбонат, безводен И 4332−76.

Метанол в 6995−77.

Абсолютен еталон.

Хинализарин, хоросан: до 0,12 г хинализарина добавят 114 смвода и сярна киселина до 2 дм, разтворът се разбърква.

Борна киселина в 18704−78 или В 9656−75.

Стандартни разтвори на бор.

Разтвор А: 0,5720 г, борна киселина се разтваря в малко количество вода в триизмерна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г.).

Разтвор Б: 50 смна разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000005 г.).

Желязо карбонильное в 13610−79.

Мъниста от стъкло или кварц, не съдържащи бор.

Водата бидистиллированная в 6709−72.

Поносите, Изъм.

N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску стомана с маса, посочена в таблица. 1, се поставя в колба дестилационен апарат, добавя 15−20 смразтвор на сярна киселина (1:3) или 10−15 смна фосфорна киселина. Колбата се свързват с притертой част от уреда, включват хладилник и постепенно съдържанието се загрява до пълно разтваряне на навески.

След разтваряне колба се отстранява и хоросан окисляват, добавяне на няколко капки на 3−4 смразтвор на водороден прекис.

Колба отново се свързват с устройство за дестилация и се вари в продължение на разтвор в продължение на 10−15 мин, след което се охлажда.

При масова част на бор от 0,0005 до 0,04% за по-нататъшен анализ се използват целия разтвор; при масово дела на повече от 0,04 до 0,10% разтвор от колбата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката, разбърква се и аликвотную част от този разтвор, равна на 20 см, се прехвърлят в колба .

Таблица 1

След това се добавят в колба 15 смфосфорна киселина, няколко кварцови или стъклени мъниста и свързването на колбата с уред, с помощта на притертого шлифа.

Спрете подаването на вода в хладилника , включват хладилник , използвайте в качеството на приемник към хладилника мерителна цилиндър. Съдържанието на колбата се загрява, докато не перегонится цялата вода (до постоянството на обема на разтвора в тримерно цилиндъра).

След края на дестилация на вода от колби спря отопляеми и включват хладилник ; хладилник остава включена. Перегнанную водата преля количествено от тримерно цилиндър кварцов чаша или платиновую чаша и запазват.

В колба на измерване 50 смметанол (допуска се прилагането на стандарта), 7−8 смразтвор на натриев хидроксид и се добавят няколко стъклени или кварцови зърна. В затвора се изсипва 3 смразтвор на натриев хидроксид. Колбата се свързват с притертой част от уреда и съдържанието се загрява постепенно, докато половината от съдържанието на колбата не ще перегнана в колба . Забраните хладилник , двете колби постепенно се нагрява в продължение на 50 минути Целият този шум трябва да бъде в колба . Отопление на колби спря, от колбата дестилирана в колба целия метанол, след това спират да отопляеми колби , включват хладилник , в колбата се добавят 0,5 грама емисии на калий-натрий и разтвор на натриев хидроксид от затвора .

Колбата се свързват с притертой част от уреда и бавно отопление, дестилирана целия метанол в колба .

Остатъкът от колбата се прехвърлят количествено дестилирана или деионизированной вода през кварцов чаша или платиновую чаша.

Остатъкът в колба се третира, както следва: съдържанието на колбата се разрежда с вода до 250 см, се филтрира през плътен филтър с хартия с тегло, филтър с възможност за остатъка измити, се прехвърлят в платинен тигел, внимателно изсушен и озоляют, добавете 0,5 г безводен емисии на калий-натрий и сплавляют в продължение на 20 минути. Плав излужени 20 смна фосфорна киселина. Разтвор се прехвърлят в колба уреда и повтаря процеса на дестилация. Полученият дистиллят присоединяют разтвор в кварцевом чаша или платина чаша и се изпарява да изсъхнат.

Сух остатък в кварцевом чаша или платина чаша излужени 5 смвода и 1,5 смна добавената няколко капки сярна киселина. Полученият разтвор се прехвърлят количествено в мерителна колба или градуированный цилиндър с капацитет 10 см, след като се охлади, долива с вода до марката и се разбърква.

Съдържанието на триизмерна сфера или градуированного на цилиндъра се филтрира през сух филтър в суха чаша. В облодънна колба с капацитет от 50 смпонасят взетия 4 смна филтрата, добавете 0,2 смразтвор на двухлористого калай и с помощта на бюретки 40 смразтвор на хинализарина. Съдържанието на колбата се разбърква, се охлажда, се оставя да престои 30 мин и измерват светопоглощение разтвор при дължина на вълната от 620 нм.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Маса бора намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3.2. За изграждане на градуировочного графика на шест навескам желязо с тегло 1 г, пуснати последователно в колба , измерване 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б; за седмия навеске не се добавя стандартен разтвор и се извършва контролен опит. Колба всеки път се свързват с притертой част от дестилационен на уреда и постъпват по-нататък по sp 2.3.1, с изключение на обработка на неразтворим остатък.

По установи, величинам оптична плътност и съответните им стойности на масите на бор изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция бора () в процент изчисляват по формулата

където е е масата на бор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба или част навески, съответната аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност = 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 2.

Таблица 2

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БОР

3.1. Същност на метода

Методът се основава на превръщането на борна киселина в тетрафторборную и екстракция 1,2-дихлорэтаном боядисана в син цвят връзка тетрафтороборат-йони с природата метиленово синьо с последващо измерване на светопоглощения екстракт с = 657 нм.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър, фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84.

Киселина сярна в 4204−77 и хоросан с моларна концентрация еквивалент 2,5 мол/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484−78 и разтвор с масова концентрация от 50 г/дм. До 20 смфтористоводородной киселина приливают 150 смвода и се разбърква. Да се съхранява в съд от полиетилен.

Киселина фосфорна И 6552−80 и разредена 1:1.

Смес от солна и азотна киселини, свежеприготовленная: до 150 смсолна киселина приливают 50 смазотна киселина и се разбърква.

Смес от сярна и фосфорна киселини: до 180 смна фосфорна киселина приливают 20 смсярна киселина и се разбърква.

Водороден пероксид в 10929−76 и разредена 1:1.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332−76.

Калий флуорът в 10067−80, хоросан: 150 г флуор, калий се разтваря във вода и се разрежда с вода до 1 дм.

Да се съхранява в съд от полиетилен.

Комплект за изпитване на метиленово синьо, хоросан: 3,739 г метилен син се разтваря във вода и се разрежда до 1 дм. 100 смполучения разтвор се разрежда с вода до 1 дм.

1,2-дихлорэтан в 1942−86. 1,2 — дихлорэтан издържат с активен въглен в продължение на две седмици.

Борна киселина в 9656−75.

Стандартни разтвори на бор.

Разтвор А: 0,5720 г, борна киселина се разтваря в малко количество вода в триизмерна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г.).

Разтвор Б: 50 смна разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000005 г.).

Желязо карбонильное в 13610−79 и разтвор на фосфорна киселина: 25 г карбонильного желязо се поставя в кварцевую гражданските колба с капацитет 500 см, приливают 300 смфосфорна киселина, разредена 1:1, и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, приливают няколко капки водороден прекис до пълно окисляване на желязо (около 60 см), се загрява разтвора до кипене и се вари до пълно разлагане на водороден прекис.

Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с вода и се разбърква. (Избягване на загуба на соли, вода трябва да се добавят малки порции и внимателно се бърка хоросан след всяко добавяне).

(Променена редак

ция, Изъм. N 1).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Определяне на бор в стомана, разтворими в разтвор на сярна киселина

3.3.1.1. Навеску стомана с тегло 0,25 g се поставя в кварцевую колба, приливают 15 смразтвор на сярна киселина и се затварят кварцова пришлифованной дюза с обратен въздушно хладилник (кварцевая тръба с дължина около 35 см, с вътрешен диаметър около 4 мм).

Съдържанието на съда се загрява при температура до 150 °C въздушно хладилник до разтваряне на пробата. След това разтворът се окисляват, добавяне на няколко капки, чрез хладилник 0,5−1,0 смразтвор на водороден прекис, стените на хладилника се изплаква малки порции вода и продължават да се нагрява в продължение на 5 минути.

След охлаждане се отстранява дюза, хладилник, измийте малки порции вода и разтвор на пробата се филтрира през плътен филтър с хартия с тегло в полиетиленов контейнер с капацитет от 250 см, на която са маркирани, обозначени обеми от 50 и 100 см; при фильтровании се използва фуния от пластмасов материал. Допуска се прилагането на платина или кварц воронок. Филтърът с утайката се измива няколко пъти с вода, съюзяването промывную течност към фильтрату. Филтър прехвърлят в платинен тигел, внимателно изсушен и озоляют. Остатъка в тигел сплавляют с 0,5 грама емисии на калий-натрий емисии при 700−800 °С, плав излужени вода и след охлаждане присоединяют към основния фильтрату.

3.3.1.2. При масова дял в стомана от 0,0005 до 0,005% бор, получен по sp 3.3.1.1 разтвор се разрежда с вода до 50 см, приливают 10 смразтвор на флуор, калий или 10 смразтвор на фтористоводородной киселина, разбърква се и се оставя за 2 часа, се Допуска да се оставят на решение за по-дълго време, но не повече от 1 ден.

След това се добавят взетия 10 смразтвор на син метилен и се долива до 100 см. В разтвор на взетия добави 25 см1,2-дихлорэтана, съд покрита с пластмасов капак, като се разклаща в продължение на 60 c. След това се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 150−200 см, органичен слой (долната) се трансформира във втората фуния и се измива с разклащане с точно отмеренными 10 смвода в продължение на 30 с. Органичен слой филтрира през сух филтър в сух пластмасова чаша взетия избрани 5 смфилтрата в мерителна колба с капацитет от 25 см, разреден с етикети 1,2-дихлорэтаном, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната 657 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимум светлина в интервал от дължини на вълните 620−680 нм.

Разтвор за сравнение служи дихлорэтан. Маса бора в грамове намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

3.3.1.3. При масова част на бор в стомана над 0,005 до 0,1%, получен по sp 3.3.1.1 разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

В найлонова съд приливают аликвотные част от този разтвор и разтвор на сярна киселина според таблица. 3.

Таблица 3

Разтвор в найлонов плик съд, се разрежда с вода до обема на 50 сми по-нататък идват според sp 3.3.1.2.

3.3.1.1−3.3.1.3. Поносите, Изъм. N 1).

3.3.1.4. За изграждане на градуировочного графика в седем кварцови съдове се поставя по 0,25 грама стомана близка по състав до тестова, но не съдържащи бор, приливают 15 смразтвор на сярна киселина и се нагрява на водна баня, докато се разтопи. Получените разтвори се окисляват добавянето на 0,5 смразтвор на водороден прекис, продължават да се нагрява в продължение на 5 мин. и след като се охлади се изсипва в пластмасови съдове с капацитет от 250 см, на която са маркирани, обозначени обеми от 50 и 100 см, добавете 0,5 г безводен емисии на калий-натрий и шест съдове последователно измерване 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 смстандартен разтвор на Bi Обеми всички разтвори долива с вода до 50 см, добавено на 10 смразтвор на флуор, калий или 10 смразтвор на фтористоводородной киселина и след това се извършва анализ, както е посочено в sp 3.3.1.2.

Разтвор, не съдържат бор, служи за провеждане на контролен опит.

(Въведени допълнително, Изъм. № 1

).

3.3.2. Определяне на бор в стомана, нерастворимой в сярна киселина.

Таблица 3а

Навеску стомана тегло в съответствие с таблица. 3а се поставя в кварцов чаша с капацитет 200 см, приливают 30 смсмес от солна и азотна киселини, чашата се покрива с пластмасовия капак и се разтваря навеску при умерено нагряване. След това приливают 10 смсмес от сярна и фосфорна киселини и се загрява разтвора до появата на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, измива капака и стената чаша вода и отново се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 40 смвода, разбърква се и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, доводять до марката вода и се разбърква. (Избягване на загуба на соли, вода трябва да се добавят малки порции и внимателно се бърка хоросан след всяко добавяне).

Аликвотную част от разтвора 20 смсе поставя в полиетиленов контейнер с капацитет от 250 см, приливают пластмасово мензуркой 5 смразтвор на фтористоводородной киселина, разбърква се и се оставя да престои не по-малко от 30 мин. се Допуска да се оставят на решение за по-дълго време, но не повече от 1 ден. След това приливают 10 смразтвор на карбонильного желязо, 20 смвода, 5 смразтвор на метилен син, 25 см1,2-дихлорэтана, като се бърка хоросан, след добавяне на всеки реагент. Съд покрита с пластмасов капак, като се разклаща в продължение на 60 c. След това се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 150−200 см, органичен слой (долната) се филтрира през сух филтър или памук в суха чаша с капацитет от 50 см. Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 657 нм или на фотоэлектроколометре с светофильтром, с максимум светлина в интервал от дължини на вълните 620−680 нм в кювете с дебелина на слоя 10 мм

Разтвор за сравнение служи дихлорэтан.

Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Маса бора намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3.2.1. За изграждане на градуировочного графика в седем кварцови чаши с капацитет 200 смсе поставя навески карбонильного желязо в съответствие с таблица. 4. В шест чаши приливают последователно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор на бор Bi Седмата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши приливают 30 смсмес от солна и азотна киселини, барабани, покрити с пластмасово капаче и се разтваря навески при умерено нагряване.

Нататък идват, както е посочено в sp 3.3.2. От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и съответните им стойности маса на бор в аликвотной част на разтвора изграждат градуировочный график.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3.3.3. (Изключен, Изъм. N 1).

3а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на БОР В СТАЛЯХ С МАСОВА АКЦИЯ ВАНАДИЙ до 1%

3а.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки бора с Най-резорционом и тионином при рН 5,0−5,2 след отделяне на бор гидроокисью на натрий в силно алкална среда с рН 12−13. Светопоглощение на разтвора се измерва при = 500−520 нм.

Волфрам и молибден, не пречат на определянето на влиянието на алуминий елиминират добавянето на трилона Bi

3а.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър, фотоэлектроколориметр, рН-метър.

Тигли платина И 6563−75.

Киселина сярна в 4204−77 или В 14262−78 и разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77, хоросан с моларна концентрация 6,0 мол/дм, 1 мол/дм.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−78.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Киселина, оцетна И 18270−72, хоросан с моларна концентрация 0,5 мол/дм.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, хоросан с моларна концентрация 5,0 мол/дм, 1,0 мол/дм.

Етилов алкохол ректификованный в 5962−67.

Сол динатриевая этилендиаминтетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, хоросан с моларна концентрация 0,05 мол/дм: 1,86 g трилона Б се разтваря в 100 смвода.

Амоняк вода И 24147−80, хоросан с моларна концентрация 0,5 мол/дм.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Желязо карбонильное в 13610−79.

Аш-резорцин, динатриевая сол, хоросан с моларна концентрация от 0,001 мол/дм: 0,0494 г Аш-резорцин се разтваря в 100 смвода.

Тионин 2-вода, оцветител за микроскопия, дух, хоросан с моларна концентрация от 0,001 мол/дм: 0,029 г тионина се разтваря в 100 сметилов алкохол.

Буфериран разтвор: подгответе смесване на равни обеми от разтвор на оцетна киселина (0,5 мол/дм) и разтвор на амоняк (0,5 мол/дм), след това определят рН 5,0−5,2 на рН-квадратни метра добавянето на разтвори на оцетна киселина или амоняк.

Борна киселина в 9656−75.

Стандартни разтвори на бор.

Разтвор А: 5,7154 грама борна киселина се разтваря в 300 смвода в триизмерна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g бора.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г.). Разтвор Б се приготвя преди употреба.

Водата бидистиллированная в 6709−72, допълнително пречистена пропусканием чрез анионит AB-17 и катионит КУ-2.

3а.3. Провеждане на анализ на

3а.3.1. Навеску стомана с маса, посочена в таблица. 3б се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 см, приливают 20 смсмес от вода, солна и азотна киселини в съотношение 1:1:1, 2 cmфосфорна киселина, чашата се покрива с пластмасовия капак и се разтваря навеску при умерено нагряване.

Таблица 3б

Ако процеса не се разтваря в сместа, за разтваряне на смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1 или 8:1 с добавка на 2 смна фосфорна киселина.

След разтваряне приливают 8 смразредена 1:1 на сярна киселина и се изпарява до изтъкване на слабите изпарения на сярна киселина.

Сол се разтваря в 5 смсолна киселина, и след това приливают 30−40 смвода и се вари до пълно разтваряне на солите.

Неразтворимо остатъкът се филтрира през плътен филтър, кварцов чаша с капацитет 200 см, чаша и филтъра се измива няколко пъти с гореща вода. Филтър се поставя в платинен тигел, горят и запалва при 600−700 °C. Остатъка в тигел сплавляют с 1 г емисии на натрий при 950−1000 °С в продължение на 15−20 мин. Плав се разтварят в гореща вода, с добавка на 1−2 смсолна киселина и присоединяют към основния фильтрату.

Обединената разтвор се изпарява до 40−60 см.

В разтвор на приливают порции, 60 смразтвор на натриев хидроксид, с моларна концентрация 5 мол/дм.

За коагулация на утайки чаша сложете на водна баня за 30 мин. в Разтвор със утайка се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката, разбърква се и се филтрира в суха кварцевую колба през филтър със средна плътност.

От филтрата избрани взетия аликвотную част от решението за определяне на бор и се поставя в чаша с капацитет от 50 см, добавете 0,5 смразтвор на трилона Б (ако масата на алуминий в аликвотной част на разтвора повече от 0.25 мг, обемът на трилона Б увеличи до 2,5 см), вода до 20 сми с помощта на рН-метър определят рН 5,0 разтвор на солна киселина от началото с моларна концентрация 6 мол/дм, а след това 1 мол/дмили разтвор на натриев хидроксид, с моларна концентрация на 1 мол/дм.

След това се добавя точно 5 смразтвор на Най-резорцин и 1 смразтвор на тионина при непрекъснато бъркане, съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се изплаква чаша буферным разтвор, долива до марката буферным разтвор, разбърква се и след 18−24 часа се измерва оптичната плътност на разтвора при = 500−520 нм сравнително контролния опит, проведено през целия курс на анализ.

При масова част на бор над 0,005% прекарват измерение чрез 2 ч.

Маса бора намират по градуировочному график.

3а.3.1.1. За изграждане на градуировочного графика в седем кварцови чаши с капацитет 100 cmсе поставя навески карбонильного желязо в съответствие с маса навески, посочена в таблица. 3б. В шест чаши приливают последователно 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15,0 смстандартен разтвор на бор Bi Седмата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши приливают 20 смсмес от вода, солна и азотна киселини в съотношение 1:1:1, 2 cmфосфорна киселина, барабани, покрити с пластмасово капаче и се разтваря навески при умерено нагряване.

Нататък идват, както е посочено в sp 3а.3.1.

По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и съответните им стойности маса на бор в аликвотной част на разтвора изграждат градуировочный график.

3а.4. Обработка на резултатите

3а.4.1. Масовата акция бора () в процент изчисляват по формулата

където е е масата на бор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3а.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност = 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 2.

Разд. 3а. (Въведени допълнително, Изъм. № 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция бора () в процент изчисляват по формулата

където е е масата на бор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 2.

4. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРУВАНЕ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на отделяне на бора от желязо, никел, хром, молибден и други елементи на алкални и калиев барием с последващо определение на бор в фильтрате метод потенциометрического титриране. Преди титрованием рН на разтвора се определят равен 6,9, добавете маннит или инвертный захар и се титрува със възниква цялостна киселина с разтвор на натриев хидроксид до първоначалното значение на рН, равно на 6,9.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Потенциометър (рН-метър).

Електроди: стъкло и каломельный или хлорсеребряный, приложени към потенциометру (рН-квадратни метра).

Мешалка.

Съдове от кварц или стъкло, съдържащ бор.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1, 1:10.

Водороден пероксид в 10929−76, разтвор с масова концентрация на 30 г/дмпрясно приготвена.

Бариев хидроксид концентрирани в 4107−78, хоросан: 50 g бариев хидроксид се разтварят във вода и разтворът се разрежда с вода до 1000 см.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, 5; 0,1 и хоросан с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дм.

Разтвор с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дм, натриев хидроксид: до 5000 смразтвор, съдържащи 0,004 г/смнатриев хидроксид, приливают 10−15 смразтвор на бариев хидроксид, се раздвижи и дават оставя да престои осадку в продължение на дни.

Разтвор с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмнатриев хидроксид: разтвор с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дмхидроксид натриев се разрежда с преварена в рамките на 1 ч и охладена вода в отношение 1:4 и се разбърква.

Определя масовата концентрация на разтвора: в чаша с капацитет 400 смсе поставят от 5 до 10 см.стандартен разтвор на бор, приливают 250 смвода, потопени мешалку и електроди, анексирани към потенциометру. Водят във въртенето на мешалку, приливают хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дмхидроксид натриев почти до рН 6,9 и след това определят точната стойност на рН = 6,9, приливая от бюретки хоросан с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмнатриев хидроксид. За разтвор с рН = 6,9, приливают 30 смразтвор на маннита или инвертного захар (при рН на разтвора се понижава) и се титрува със разтвор с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмхидроксид натриев до първоначалните стойности на рН = 6,9.

Масова концентрация на разтвора с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмнатриев хидроксид (с), изразено в грамове бора на кубичен сантиметър, се изчисляват по формулата

където 0,0004 — концентрацията на бора в стандартен разтвор, г/см;

 — обем стандартен разтвор на бор, взети за титруване, см;

 — обемът на разтвора с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмнатриев хидроксид, изразходван за титрование, см;

 — обемът на разтвора с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмнатриев хидроксид, изразходван за титрование в контролен опит, см.

Борна киселина в 9656−75.

Стандартен разтвор на бор: 2,288 грама борна киселина се разтваря във вода в триизмерна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0004 г.).

D (-) Маннит в 8321−74, наситен разтвор.

Захароза И 5833−75.

Хоросан инвертного захар: 1 кг захароза се разтваря в 650 смвода, приливают 10 смсолна киселина (1:10) и се нагрява в продължение на 2−3 часа при 80−90 °С, след което се охлажда и приливают разтвор с масова концентрация от 100 г/дмнатриев хидроксид. Обемът разтвор на основи, необходими за неутрализиране на солна киселина, се определят предварителни титрованием 10 смсолна киселина (1:10) с разтвор с масова концентрация от 100 г/дмнатриев хидроксид в присъствието на индикатор фенолфталеина.

Калиево-натриев карбонат, безводен И 4332−76.

Метил оранжево, разтвор с масова концентрация 1 г/дм.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' -тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652−73, 0,01 М разтвор.

Бариев натриев хлорид в 4108−72, разтвор с масова концентрация 250 г/дм.

Фенолфталеин в 5850−72, хоросан в этиловом алкохол, с маса концентрац

ией 20 г/дм.

4.3. Провеждане на анализ на

Маса навески стомана в зависимост от масова акция на бор, е дадена в таблица. 4.

Таблица 4

Навеску се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми приливают 40 смсолна киселина (1:1).

Колба, затворени с гумена запушалка с вставленным в нея обратен водно хладилник, съдържанието на колбата се загрява, докато се разтопи навески, след това приливают 10−20 смразтвор на водороден прекис и се вари в продължение на 10 минути се Допуска разтваряне навески при 100 °C, без хладилник в колба, затворена часови стъкло.

В случай на непълно разтваряне на пробата разтворът се филтрира през плътен филтър с хартия с тегло. Филтърът с утайката се измива с разтвор на солна киселина (1:10) и топла вода, съюзяването измивания вода до фильтрату. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и остатъка сплавляют с 0,5 g безводен емисии на калий-натрий, когато 900−950 °С. След охлаждане плав излужени 20−30 смразтвор на солна киселина (1:1) и присоединяют хоросан до главния фильтрату.

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с вода до 200−300 сми приливают разтвор на натриев хидроксид, с моларна концентрация 5 мол/дм, до началото на утаяване на хидроксиди. Които паднаха от резултатите от дейността му се разтваря, добавяне на няколко капки солна киселина (1:1), добавя 30−35смбариев хлорид, и след разбъркване 10−15 смразтвор на натриев хидроксид, с моларна концентрация 5 мол/дм. След това разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква. Част от разтвора се филтрира през сух филтър в суха мерителна колба с капацитет от 250 см. В чаша с капацитет 400 смпонасят 250 смфилтър, внимателно приливают разтвор на солна киселина (1:1) преди промяна на оцветяване на индикатора метилового портокал и добавете 5 смразтвор на трилона Bi Съдържанието на чаша се вари в продължение на 3−5 минути и се охлажда.

В чаша с предмети разтвор се потапя мешалку и електроди, анексирани към потенциометру. Водят във въртенето на мешалку, приливают хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дмхидроксид натриев почти до рН 6,9 и след това определят точната стойност на рН = 6,9, приливая от бюретки хоросан с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмнатриев хидроксид.

За разтвор с рН = 6,9, приливают 30 смразтвор на маннита или инвертного захар (при рН на разтвора се понижава) и се титрува със разтвор с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дмхидроксид натриев до изходния значен

иаз рН = 6,9.

4.1−4.3. Поносите, Изъм. № 1).

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция бора () в процент изчисляват по формулата

къде е обемът разтвор на натриев хидроксид, изразходван за титрование, см;

 — обемът разтвор на натриев хидроксид, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см;

 — за масова концентрация на разтвор на натриев хидроксид, г/см;

 — тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г

.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 2.