В 22974.8-96

• gost-229748-96.pdf (276.13 KiB)
  ГОСТ 22974.8-96

В 22974.8−96 Флюси за заваряване топено. Методи за определяне на азотен цирконий

В 22974.8−96

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗА ЗАВАРЯВАНЕ ТОПЕНО

Методи за определяне на азотен цирконий

Melted welding fluxes.
Methods of zirconium oxide determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 72; Института электросварки им. Д. Оа Пейтън, NAS

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 134 interstate стандарт В 22974.8−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 22974.8−85

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на азотен цирконий, когато съдържанието е от 0,5 до 5% и друга дейност, незабранена от цирконий, когато съдържанието от 3.0 до 25%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3773−72 Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 22974.0−96 Флюси за заваряване топено. Общи изисквания към методите за анализ

В 22974.1−96 Флюси за заваряване топено. Методи на разпадане флюсов

В 22974.4−96 Флюси за заваряване топено. Метод за определяне на алуминиев оксид

В 22974.9−96 Флюси за заваряване топено. Методи за определяне на азотен оксид титанов (IV)

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 22974.0.

4 Фотометрический метод за определяне на азотен цирконий

4.1 Същност на метода

Методът се основава на образуването на интегрирани връзки с цирконий арсеназо III, боядисана в син цвят. Оптичната плътност боядисана в разтвора се измерва при дължина на вълната 665 nm (червено светофильтр).

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4, 1:10.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1, 1:5, с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дм.

Амоняк вода И 3760.

Амоний натриев хлорид в 3773, хоросан за масова концентрация от 0,2 г/сми 0,03 г/см.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, хоросан за масова концентрация от 0,2 г/см.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Метил червено (led), дух разтвор за масова концентрация от 0,001 г/см.

Арсеназо III, хоросан за масова концентрация от 0,001 г/см: 0,1 грама арсеназо III се разтваря във водата, добавят от 15 смсолна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми вода се довежда до марката.

Стандартни разтвори на азотен цирконий.

Разтвор А: 2,77 г цирконий хлороксида 8-вода се разтваря във водата, добавят 70 смсолна киселина, добавете в триизмерна колба до 1000 смвода и се разбърква. Разтвор, А е масова концентрация на оксиди на цирконий 0,001 грама/см.

Проверяват масовата концентрация на стандартен разтвор, А на: 25 смразтвор се поставя в чаша с капацитет 250−300 см.и се извършва отлагане хидроксид цирконий амоняк. Разтвор с утайка оставят на 20−25 мин, след това утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измиват 4−5 пъти с разтвор на амониев хлорид за масова концентрация от 0,03 г/см.

Филтърът с утайката се поставя в запали до постоянна маса порцеланов или платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при температура 1000−1050 °С до постоянна маса. Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви. Масова концентрация на разтвор на азотен цирконий , г/см, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на тигел с утайка оксид, цирконий, г;

 — тегло тигел, без утайки оксид, цирконий, г;

 — тегло тигел с утайка в контролен опит, г;

 — тегло тигел, без утайки в контролен опит, г;

 — обем от разтвор А, взет за анализ, вж.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор Б е с масова концентрация на азотен цирконий 0,00001 г/см

.

4.3 Провеждане на анализ на

След разлагане на флюс И 22974.1 аликвотную част от решението 20−50 смсе поставя в чаша с капацитет 300−400 см(ако разлагане навески е произведено от стопяване), се добавят 3−5 смконцентрирана азотна киселина и внимателно приливают 10 смконцентрирана сярна киселина. Разтвор се изпарява към до гъстите изпарения на сярна киселина. Чаша с разтвор се охлажда добре измийте стените на чаша вода и изпарение се повтаря. След това разтворът се охлажда, приливают 20 смсолна киселина (1:1), 10 смвода и се загрява до пълно разтваряне на сернокислых соли. В разтвор на приливают 20 смразтвор на амониев хлорид масова концентрация 0,2 гр/см, загрята до 70−80 °С, се добавят 2−3 капки метилового червено и разтвор на амоняк до промяна на цвета на индикатора. За отделяне на утайка разтворът се нагрява 3−5 мин, не довеждаме до кипене. Утайката се филтрира на филтър «бялата лента», се измиват с 2−4 пъти с гореща вода. Утайката единични оксиди се измива с филтър гореща солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дмв чаша, в която е произведено отлагане. Разтворът се загрява до пълно разтваряне на утайки, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с разтвор на солна киселина, 2 мола/дм.

Избрани аликвотную част от разтвор 0,5−5,0 см(в зависимост от масова акция оксид, цирконий е по поток) в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете 10 смразтвор на солна киселина, 2 мола/дм, 0,5 смразтвор на гидроксиламина солянокислого, се загрява до кипене. Разтворът в колба се охлажда, добавя от бюретки 1 смразтвор на арсеназо III, се довежда до марката с разтвор на солна киселина, 2 мола/дм. Оптичната плътност се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 665 нм на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром. Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит, извършен през всички етапи на анализ. Маса азотен цирконий в грамове намират по градуировочн

оръжия за масово унищожение график.

4.4 Мрежа градуировочного графика

В девет размерите на колби с капацитет от 50 смпоследователно правят микробюретки 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1; 1,3; 1,5; 1,7 и 1,9 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000009; 0,000011; 0,000013; 0,000015; 0,000017; 0,000019 г циркониев диоксид, в десетата колба се правят на 2−3 смразтвор на солна киселина, 2 мола/дм. След това приливают до 10 смсолна киселина, 2 мола/дми след това се анализира водят по 4.3. Разтвор за сравнение служи като хоросан, без стандартен разтвор на азотен цирконий.

4.5 Обработка на резултатите

4.5.1 Масова акция оксид, цирконий , %, изчисляват по формулата

, (2)

къде  — маса азотен цирконий, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески флюс, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.5.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масова акция оксид, цирконий, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

5 друга дейност, незабранена от цирконий

5.1 Същността на метода

Методът се основава на титровании йони цирконий (IV) трилоном Б в присъствието на индикатор ксиленолового оранжево при 80−90 °C. Наличието в разтвора до 30 милиграма алуминий, титан, до 10 mg желязо дефиниция цирконий не пречи.

5.2 Реагенти и разтвори

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760.

Натриев хидроксид И 4328, разтвори за масова концентрация от 0,2 г/сми 0,01 грама/см.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, хоросан за масова концентрация 0,1 грама/см.

Ксиленоловый оранжево (led), разтворът за масова концентрация 0,002 g/cm.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' -тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор с концентрация еквивалент 0,05 мол/дм: 9,30 г трилона Б се разтваря в 300 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1000 сми се разрежда с вода до марката.

Стандартен разтвор на азотен цирконий се приготвя по 4.2.

Стандартен разтвор на алуминиев оксид се приготвят в 22974.4.

Стандартен разтвор на азотен оксид титанов (IV), се приготвя И 22974.9.

Масова концентрация на трилона Б, изразено в г/смоксид, цирконий, монтирани по стандартния разтвор на азотен цирконий: три конична колба с капацитет 250−300 смизбрани по 10 см.стандартен разтвор, А оксид, цирконий и аликвотные част на стандартни разтвори, алуминиев оксид и азотен титан (IV) в зависимост от тяхната маса дял на в проба. Разтворът се разрежда до 100−110 сми утаяват цирконий разтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 0,2 г/смпреди началото на загуба хидроксид цирконий, като излишък на натриев хидроксид 15 см. Разтвор с утайка довежда се до кипене и се вари в продължение на 3−5 мин.

Утайката хидроксид цирконий чрез филтрация на филтър «бялата лента», се измива 3−4 пъти в горещ разтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 0,01 грама/сми 3−4 пъти с гореща вода. Утайката хидроксид с филтъра се измива в същата колба, където е произведено седиментация, филтъра се измива 50 смгореща солна киселина (1:1) (общ обем на вода и киселина 70−80 см). Разтворът в колба се нагрява до кипене, приливают 5 смразтвор на солянокислого гидроксиламина, в кипящия разтвор внимателно с бъркане приливают 20 смразтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 0,2 г/см, шест капки разтвор на ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището оцветяване на разтвора от пурпурен в жълто.

Масова концентрация на трилона Б , г/смоксид, цирконий, изчисляват по формулата

, (3)

където е е масата на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, прекарано в титрование, см.

5.3 Провеждане на анализ на

След разлагане на флюс И 22974.1 50 смразтвор се поставя в чаша с капацитет 300−400 см(ако разлагане навески проведено от стопяване), приливают 5 смазотна киселина, внимателно приливают 10 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява до гъстите изпарения на сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на чаша вода и изпарение се повтаря. Чаша се охлажда и се добавя вода до 100 сми е обсаден от резултатите от дейността му разтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 0,2 г/смпреди началото на загуба хидроксид цирконий, като излишък на натриев хидроксид 15 см. Разтвор с утайка довежда се до кипене и се вари в продължение на 3−5 мин.

Печелившият утайката хидроксиди се филтрира на филтър «бялата лента», се измива 3−4 пъти в горещ разтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 0,01 грама/сми 3−4 пъти с гореща вода. Утайката от филтъра се измива в чаша, в която е произведено седиментация, филтъра се измива 50 смгореща солна киселина (1:1) и няколко пъти с вода.

Разтворът се загрява до пълно разтваряне на утайки, довежда се до кипене, приливают 5 смразтвор на солянокислого гидроксиламина, а след това се добавят (порции) 20 смразтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 0,2 г/см, приливают шест капки разтвор на ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището оцветяване на разтвора от пурпурен в w

елтую.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция оксид, цирконий , %, изчисляват по формулата

, (4)

където е  — количеството трилона Б, включена в титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в g/cmоксид, цирконий;

 — тегло на навески флюс, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

5.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масова акция оксид, цирконий, посочени в таблица 1.