В 22974.10-96
В 22974.10−96 Флюси за заваряване топено. Методи за определяне на азотен натриев и калиев оксид
В 22974.10−96
Група В09
INTERSTATE СТАНДАРТ
ФЛЮСИ ЗА ЗАВАРЯВАНЕ ТОПЕНО
Методи за определяне на азотен натриев и калиев оксид
Melted welding fluxes. Methods of натриев and potassium oxides determination
МКС 77.040
ОКСТУ 0809
Дата на въвеждане 2000−01−01
Предговор
1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 72; Института электросварки им. Д. Оа Пейтън, NAS
РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)
За приемането гласува:
Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
Република Азербайджан |
Азгосстандарт |
Република Беларус |
Госстандарт Беларус |
Република Казахстан |
Госстандарт На Република Казахстан |
Руска Федерация |
Госстандарт Русия |
Република Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Начало държавна инспекция на Туркменистан |
Република Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украйна |
Госстандарт Украйна |
3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 134 interstate стандарт В 22974.10−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.
4 В ЗАМЯНА
1 Област на приложение
Този стандарт определя пламък-фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на азотен натриев и калиев оксид, когато съдържанието е от 0,2 до 5%.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 3118−77 солна Киселина. Технически условия
В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия
В 4233−77 Натрий натриев хлорид. Технически условия
В 4234−77 Калиев натриев хлорид. Технически условия
В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия
В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия
В 22974.0−96 Флюси за заваряване топено. Общи изисквания към методите за анализ
3 Общи изисквания
Общи изисквания към методите за анализ — в 22974.0.
4 Пламък-фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на азотен натриев и калиев оксид
4.1 Същност на метода
4.1.1 контрол най-фотометрический метод се основава на въвеждането на анализирания разтвор под формата на спрей чрез специален спрей в пламъка на горелка, работеща на бутан-пропан. Появи пламък, радиация дефинирани елемент се отделя чрез светофильтра или условия от радиация на други елементи и получаване на фотоклетка, причинява фототок, който се измерва гальванометром. При определени условия отсчеты по гальванометру пропорционални на концентрацията на дефинираните елемент в разтвор.
4.1.2 Атомно-абсорбционный методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атомите на натрий и калий, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.
4.2 Апаратура, реактиви и разтвори
4.2.1 При пламък-фотометрическом метод
Огнен фотометр.
Балон с сжиженным газ.
4.2.2 При атомно-абсорбционном метод
Атомно-абсорбционный спектрофотометър с живо атомизатором.
Лампа с кух катод за определяне на натрий и калий.
Разтворен Ацетилен и газообразный технически И 5457.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Калиев натриев хлорид в 4234, стандартен разтвор: 0,7915 г калиев хлорид, предварително изсушени при температура (100±5) °С до постоянна маса, разтворени в триизмерна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква. Стандартен разтвор има масова концентрация на азотен калий 0,001 грама/см.
Натрий натриев хлорид в 4233, стандартен разтвор: 0,943 г натриев хлорид, сушени при температура (110±5) °С до постоянна маса, разтворени в триизмерна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква. Стандартен разтвор има масова концентрация на азотен натрий 0,001 гр/см.
4.3 Подготовка за анализ
Преди работа се уреди могат да се настройват на резонансната линия: за натрий — 587,60 нм; калий — 766,50 нм.
4.4 Провеждане на анализ на
Навеску флюс маса 0,1 g се поставя в чаша от платина или стеклоуглерода, навлажнена с 0,5−1,0 смвода, се добавят 5 смфтористоводородной киселина и 10−20 капки сярна киселина (1:1). Изсушени, се загрява до пълното отстраняване на изпарения на сярна киселина. Към момента заплащане на сухия добавете 5 смсолна киселина (1:1) и 10 смвода. Разтворът се загрява до пълно разтваряне на сернокислых соли.
Съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
Разтвори спрей на пламенном фотометре или атомно-абсорбционном спектрофотометре до получаване на постоянни показания за всеки разтвор. Преди всасыванием измерена разтвор се впръсква вода за промиване на системата и проверка на нулата на уреда.
По градуировочному график намират маса азотен калиев и натриев оксид в испытываемом разтвор в грамове.
4.5 Мрежа градуировочного графика
В девет размерите на колби с капацитет 100 смпоследователно правят 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартни разтвори, на което съответства на 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006 г натриев оксид и азотен калий. Приливают 5 смсолна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква.
Разтвори спрей на пламенном фотометре или атомно-абсорбционном спектрофотометре в реда на увеличаване на масови акции. Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода.
4.6 Обработка на резултатите
4.6.1 Масова акция на азотен натриев и калиев оксид , %, изчисляват по формулата
, (1)
къде — маса азотен натриев или калиев оксид, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески флюс, г.
4.6.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен натриев и калиев оксид, посочени в таблица 1.
Таблица 1
В проценти
Масовата акция на азотен натрий или калиев оксид |
+ / Несъответствие |
||||
От 0,2 до 0,5 вкл. |
0,06 |
0,07 |
0,06 |
0,08 |
0,04 |
Св. 0,5 «1 « |
0,08 |
0,11 |
0,09 |
0,11 |
0,05 |
«1» 5 « |
0,20 |
0,25 |
0,20 |
0,25 |
0,15 |