В 1429.7-77

• gost-14297-77.pdf (134.02 KiB)
  ГОСТ 1429.7-77

В 1429.7−77 Припои оловянно-оловни. Метод за определяне на никел (с Промените, N 1, 2)

В 1429.7−77*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-ОЛОВНИ

Метод за определяне на никел

Tin-lead solders.
Method for the determination of nickel*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.

Дата на въвеждане 1978−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 11 април 1977 г. N 886 срок на действие е с 01.01.78

ПРОВЕРЕНИ през 1982 г. с Постановление на Госстандарта от 21.01.83 N 327 срокът на валидност продължен до 01.01.88**
_____________
** Ограничаване на срока на действие на заснет протокола LECS (ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

В ЗАМЯНА ГОСТ 1429.7−69

* За ПРЕИЗДАВАНЕ март 1983 г. с Промяната, N 1, одобрен през януари 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5−1983 г.).

Изменено с постановление N 2, одобрена и влезе в действие с 01.02.88 постановление Госстандарта на СССР от 30.06.87 N 3015

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1987 година


Този стандарт определя фотоколориметрический метод за определяне на масовата акция на никел в оловянно-оловни припоях (при масовата част на никела от 0,0005 до 0,08%).

Методът се основава на разтваряне на навески в смес бромистоводородной киселина, бром, отделение, калай и антимон под формата на бромиди в присъствието на перхлорна киселина, отделение мед, върху метален олово, образование, интегрирани връзки никел с диметилглиоксимом и измерване на оптичната плътност на получения разтвор.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1429.0−77.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Киселина бромистоводородная в 2062−77.

Бром И 4109−79.

Смес за разтваряне се приготвя, както следва: до 90 смбромистоводородной киселина внимателно се добавят 10 смбром, като се разбърква.

Киселина, хлор, разтвор с масова дял от 57%.

Олово гранули.

Лимонена киселина в 3652−69 (ЧЛ CMSA 394−76), разтвор с масова дял от 30%; се приготвя, както следва: 300 грама на лимонена киселина се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката, разбърква се добре.

Етилов алкохол.

Бромная вода, наситен разтвор.

Диметилглиоксим в 5828−77, алкохолен разтвор с масова дял от 1%.

Амоняк в 3760−79, разреден 1:1.

Никел марка, НО в 849−70*.
___________________
* Действа И 849−97. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на никел.

Разтвор, А (основен); се приготвя, както следва: 0,2 г, никел се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 20 смазотна киселина, разредена 1:1, при слаб нагряване. Премахване на окислы оксид, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре. 1 смразтвор И съдържа 0,0002 г никел.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре. 1 смот разтвор Б съдържа 0,00002 г никел.

Разтвор Б се приготвя преди употреба.

Поносите, Изъм. (2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску спойка с тегло 0.5 грама се поставя в ниска чаша с капацитет от 250 см, приливают 20 смсмеси, за да се разтопи, се разтваря при умерено нагряване, спиране чаша часови стъкло. След пълното разтваряне на навески се добавят 15 смхлорна киселина и се изпарява с умерено нагряване до появата на обилни бели изпарения на перхлорна киселина. Повтарят изпарение с 10 смсмес до отделянето на изпарения на перхлорна киселина още два пъти.

След охлаждане се добавя 1 смконцентрирана азотна киселина в два приема (0,5 см) за разлагане на бромиди, загрята до отстраняване на бром и отделянето на изпарения на перхлорна киселина. При выпаривании е да се избегнат големи загуби на перхлорна киселина.

При получаване на бистър разтвор* хлорную киселина се изпарява до обем 2 см. Охлажда се, съдържанието на чаша се разрежда с вода до обема на 40 см. Решението е да се правят 5 грама гранулирана олово, покрийте с чаша часови стъкло и умерено се вари в продължение на 15 минути. След това се добавят още 1 г олово и се вари още 10 минути, Ако на повърхността отново добавен на олово е чиста и не е боядисана выделившейся мед, възстановяване смятат завършено. Хоросан над оловото се изцежда и се измива с олово декантацией. Ако хоросан кални го да се филтрира през плътен филтър и се измива с три-четири пъти с вода.
________________
* Ако хоросан кални, трябва да се добавят още 5 смсмес бромистоводородной киселина с бромом и се повтаря на изпарение.

Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, полученият разтвор се разрежда с вода до обема, 50 см(ако е необходимо), приливают 10 смразтвор на лимонена киселина, 5 смбром вода и достатъчно количество амоняк, разреден 1:1, за обезцветяване цвят бром и 3 смв излишък. След всяко добавяне реагент разтвор се разбърква. Охлаждат се до стайна температура, се добавят 3 смразтвор на диметилглиоксима, довежда до марката с вода, разбърква се добре. Добави бромную вода, амоняк и диметилглиоксим е необходимо, без периоди във времето. След 10±2 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром (дължина на вълната на 580 нм) в кювете с дебелина на слоя 2 виж

Като разтвор за сравнение се прилага нулева хоросан.

Едновременно през целия курс на анализ се извършва контролен опит. Съдържание на никел намират по градуировочному график, като се има предвид изменение на

на реагенти.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет за 100 смвсеки се поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 и 20,0 смстандартен разтвор Б, се добавят по 5 смна перхлорна киселина, се изпарява с умерено нагряване до обем от 2 сми по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1.

По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им концентрациям никел изграждат градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на никел, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

Поносите, Изъм. (2).

4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1, 2).