ГОСТ Р ISO 13898-2-2006

• gost-r-iso-13898-2-2006.pdf (324.79 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006

ГОСТ Р ISO 13898−2-2006 Стомана и чугун. Спектрометрический атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма метод за определяне на никел, мед и кобалт. Част 2. Определяне на никел

ГОСТ Р ISO 13898−2-2006

Група В39

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

Стомана и чугун.

СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АТОМНО-ЕМИСИИТЕ
С ИНДУКТИВНО СВЪРЗАНА ПЛАЗМА МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА
НИКЕЛ, МЕД И КОБАЛТ.

Част 2.

Определяне на никел

Stell and желязо. Inductively coupled plasma atomic емисиите на превозното
spectrometric method for determination of nicel.
Част 2. Determination of content nicel

ОУКС 77.080.01
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане 2008−01−01

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"

Информация за стандарта

1 е ПОДГОТВЕН И РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти"

2 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 21 декември 2006 г. N 327-член

3 Настоящият стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 13898−2:1997 «Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на никел, мед и кобалт. Спектрометрический метод на атомната на емисиите с индуктивно свързана плазма. Част 2. Определяне на съдържанието на никел» (ISO 13898−2:1997 «Steel and iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic емисиите на превозното spectrometric method. Част 2: Determination of nickel content»).

Наименование на настоящия стандарт е променена спрямо наименование на посочения международен стандарт за привеждане в съответствие с ГОСТ Р 1.5−2004 (раздел 3.5).

При прилагането на настоящия стандарт, се препоръчва да се използва вместо посочените международни стандарти за съответните им национални стандарти на Руската Федерация, подробности за които са допълнително приложение С

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

ВНЕСЕНО изменение, публикувана в ИУС, N 9, 2007 година

Изменение и включени от производителя на база данни


Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрометрический атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма метод за определяне на никел в нелегированных сталях и ютии.

Метод за определяне на масовата акция на никел в диапазона от 0,001% — 0,30%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните международни стандарти:

ISO 5725−1:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

ISO 5725−2:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 2. Основният метод за определяне на повторяемост и възпроизводимост на стандартен метод за измерване

ISO 5725−3:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване

ISO 13898−1:1997 Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на никел, мед и кобалт. Спектрометрический метод на атомната на емисиите с индуктивно свързана плазма. Част 1. Общи изисквания и вземане на проби

ISO 14284:1996 Стомана и чугун. Подбор и подготовка на проби за химичен анализ

3 Общи изисквания

Общи изисквания — по ISO 13898−1.

4 Реагенти и разтвори

Ако няма други указания, се използват реактиви инсталирана аналитична степен на чистота, дестилирана вода, допълнително пречистена дестилирана или друг начин.

Допълнителни изисквания към реактивам — по ISO 13898−1.

4.1 Стандартни разтвори никел

4.1.1 Основния разтвор отговаря на 1,0 г/дмникел.

Приготвяне на стандартен разтвор: навеску на метален никел тегло 1,000 г, взето с точност до 0,1 mg, и с чистота над 99,99% се поставят в химически чаша с капацитет от 200 см. Добавете 50 смазотна киселина (ISO 13898−1, 4.3), покрийте часови стъкло, постепенно се загрява и се вари до пълно разтваряне. Охлаждат се до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, след което се долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 1,0 mg никел.

4.1.2 Стандартен разтвор А, съответния 0,100 г/дмникел.

20,0 смстандартен разтвор на никел (4.1.1) се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Стандартен разтвор, А се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,10 mg никел.

4.1.3 Стандартен разтвор, подходящ 0,020 g/дмникел.

10,0 см.основен разтвор на никел (4.1.1) се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Стандартният разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смстандартен разтвор В съдържа 0,020 mg никел.

Ако градуировочный график оказва нелинейно, може да се използва допълнителна серия градуировочных разтвори.

5 Изпитване

Изпитване трябва да отговарят на ISO 13898−1.

6 вземане на проби

Вземане на проби — по ISO 14284.

7 Подготовка и провеждане на анализ на

7.1 Навеску тегло 1,000 г теглят с точност до 1 мг.

7.2 Контролен опит, съответстващ на модел с нулеви съдържание на никел, прекарват по ISO 13898−1, 7.2.

7.3 Приготвяне на разтвор на пробата се извършва по ISO 13898−1, 7.3.1.

7.3.1 начин на Приготвяне градуировочных разтвори

Внасят в шест химични чаши с капацитет 200 смвсеки (1,00±0,001) г чисто желязо (ISO 13898−1, 4.1), се добавят всеки от тях 10 смазотна киселина (ISO 13898−1, 4.3), покрийте часови стъкло и бавно се загрява до прекратяване на бързото отделяне на дим. Добавете 10 смсолна киселина (ISO 13898−1, 4.2), и продължават да се загрява до пълно разтваряне. Охлаждат се до стайна температура и се прехвърлят количествено разтвор в шест размерите на колби капацитет 200 смвсяка, ополаскивая им минимално количество вода. С помощта на пипетата или бюретку, се добавя в мерителни колби стандартен разтвор на никел И (4.1.2), обемът на която са посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Маса делът на никел от 0,001% до 0,30%

Ако градуировочный график ще се окаже нелинейно, може да се използва допълнителна градуировочная серия от разтвори (например от таблици 2 и 3). Ако се използва метод на вътрешния стандарт, добавете 2 смразтвор на вътрешния стандарт с скандием (ISO 13898−1, 4.4) или на 10 смот разтвора на вътрешния стандарт с иттрием (ISO 13898−1, 4.5). Довежда се до марката вода и се разбърква.


Таблица 2 — за Насипни делът на никел е по-малко 0,010%

Таблица 3 — Насипни делът на никел от 0,010% до 0,060%

7.4 Спектрометрические измерване

7.4.1 Оптимизация на уреда

Изпълняват операциите по ISO 13898−1, 7.4.1.

7.4.2 Измерване на интензивността на излъчване

Изпълняват операциите по ISO 13898−1, 7.4.2.

7.4.3 Подготовка градуировочного графика

Изпълняват операциите по ISO 13898−1, 7.4.3.

8 Определяне на резултатите от

8.1 Обработка на резултатите

Изпълняват операциите по ISO 13898−1, 8.1.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения, ако несъответствията между тях не надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица 4 или изчислени по график, даден в приложение V.


Таблица 4

В проценти

8.2 Прецизионность

Планирани изпитания на този метод е проведено в 26 лаборатории на 12 държави. Анализира 11 проби със съдържание на никел в рамките на определения диапазон. Във всяка лаборатория са следвани от три определения с всеки образец (виж забележки 1 и 2 на настоящия подраздел). Използваните проби са показани в таблицата А. 1 (приложение А).

Резултатите се обработват статистически в съответствие с ISO 5725−1, ISO 5725−2, ISO 5725−3 с помощта на данни и анализ на посочените проби, съдържащи 11 нива на съдържание на никел в рамките на работния диапазон.

Получените данни показват наличието на логаритмична зависимост между маса дял от никел и лимит на грешка на конвергенцията анализ на резултатите, както и показатели граница възпроизводимост и граница на междинни прецизионности (виж забележка 3 на настоящия подраздел), което е представено в таблица 4. Допълнителна информация за международни тестове е дадена в приложение А.

Графично представяне на данни, приведени в приложение V.

Бележки

1 Две от трите определения са извършени при условия на повторяемост, посочени в ISO 5725−1, т. е. един оператор на една апаратурата, при еднакви работни условия, при една калибриране и в рамките на минимален период от време.

2 Третото определение е изпълнено в друго време (в други ден) от същия оператор, който е изпълнила определения, посочени в бележка 1, с използване на същата апаратура при ново калибриране.

3 Според резултатите, получени през първия ден, са изчислени по ISO 5725−2 граница на повторяемост (сближаване) и граница на повторяемост . На първия резултат, получен в първия ден, и на резултата, получен по време на втория ден, е изчислена по ISO 5725−3 внутрилабораторный граница междинни прецизионности .

9 Протокол от изпитване

Протокол от изпитване — по ISO 13898−1, раздел 9.

Приложение, А (информационно). Допълнителна информация за международни тестове

Приложение А
(справка)

Данните за повторяемост (сближаване) и възпроизводимост, изброени в таблица 4, са получени въз основа на резултатите от международни аналитични тестове, проведени в девет проби стомана и две проби от чугун, с участието на 26 лаборатории.

Анализирани проби са представени в таблица А1.


Таблица 1 А.

В проценти

Приложение В (информационно). Графично представяне на данни за прецизионности

Приложение В
(справка)

където е средната стойност на масова акция на никел, получени в рамките на един ден, %;

 — средната стойност на масова акция на никел с оглед на данните различни дни, %.

Фигура В. 1 — Логаритмична зависимост между маса дял от никел и лимит
повторяемост или лимит възпроизводимост и граница на междинни
прецизионности .

Приложение С (информационно). Информация за съответствие на националните стандарти на Руската Федерация позоваването на международните стандарти

Приложение С
(справка)

Таблица 1 С.