В 21639.10-76

• gost-2163910-76.pdf (239.78 KiB)
  ГОСТ 21639.10-76

В 21639.10−76 Флюси за электрошлакового переплава. Метод за определяне на сяра (с Промените, N 1, 2)

В 21639.10−76

Група В09

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ФЛЮСИ ЗА ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

Метод за определяне на сяра

Fluxes for electroslag remelting. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане 1977−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 10 март 1976 година, N 662

Промяна N 2 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

2. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

3. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

4. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

5. ПРЕИЗДАВАНЕ (март 1998 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в ноември 1986 г., август 1996 г. (ИУС 2−87, 11−96)


Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на сяра в флюсах при масово дела си от 0,005 до 0,07%.

Поносите, Изъм. (2).

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Методът се основава на изгаряне на навески флюс произходът на кислород в тръбна пещ при температура 1300−1350 °С, която формира на серен диоксид, вода и последващ титровании сернистой киселина с разтвор на йодноватокислого на калий в присъствието на индикатор-нишесте.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 21639.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Инсталация за определяне на съдържание на сяра (виж чертежа).

Инсталация за определяне на съдържанието на сяра се състои от следните елементи: с бутилка с кислород 1, снабженного редукционным вентилем за пускане и регулиране на тока на кислород; склянки Тищенко 2, съдържаща разтвор на калиев перманганат в разтвор 300 г/дмкалиев хидроксид; склянки Тищенко 3, изпълнен с концентрирана сярна киселина; сушильной колона 4, попълнен натронной вар; двухходового докоснете 5 за стартиране на кислород в печка; хоризонтална тръбна пещ 6 с силитовыми нагреватели, които осигуряват нагряване до температура (1400±20) °С; термодвойка platino-платинородиевой 7 с терморегулятором или милливольтметром тип МРШПР-54; трансформатор 8 за регулиране на напрежението с амперметром с мащаба на 20 И за контрол на силата на тока на нагревателя (може да използвате автотрансформатор тип РНО-250−10); тръба порцелан неостъклени 9 дължина на 650−750 мм, вътрешен диаметър 20−22 мм. на Краищата на тръби, стърчащи от фурната, трябва да са с дължина не по-малко от 170−200 mm. Нови тръби преди прилагането трябва да се прокалены при работна температура по цялата дължина. Тръби от двете страни си затварят добре подогнанными с гумени тапи. В дупки, задръствания поставят стъклени или медни тръби. За предотвратяване на обгорания гумени капачки на вътрешната торцовую повърхност е покрита асбестовыми подложки; грушеобразной тръба 11, напълнена стъклена вата за улавяне на твърди частици флюс, уносимых удар на кислород в процеса на изгаряне на навески; поглотительного съда, 12, състоящ се от две стъклени съдове, съединените стъклени мостове (в един от съдове впаяны Г-образна стъклена тръба, оканчивающаяся барбатером, чрез който постъпват газообразни продукти от изгарянето на поглотительный съд) с кран в долната част за източване на разтвора. В десния кораб (съд за сравнение) се излива течност, служащую за контрол; бюретки за титриране 13; склянки от тъмно стъкло 14 с титрованным разтвор йодноватокислого калий.

Куката от устойчиви на топлина тел.

Калий йодистый в 4232.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363, разтвори с масова концентрация на 40, 300 г/дм.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор с масова концентрация 40 g/дмв разтвор с масова концентрация 300 г/дмкалиев хидроксид.

Калций, натриев хлорид на ТАЗИ 6−09−4711.

Вар натронная.

Плавень: въглероден окис, азотен мед (II) под формата на прах И 16539. Плавень трябва да бъдат проверени за съдържание на сяра. Изменение не трябва да превишава 0,002% сяра.

Нишестето се разтваря в 10163; разтвор с масова концентрация 0,5 г/дмсе приготвя, както следва: 0,5 g разтворимо нишесте удряха в хаван с 30 смстудена вода, се налива на тънка струйка в колба, където се намира 700 смгореща вода. Разтворът се вари в продължение на 2−3 мин, охлажда, приливают 15 смсолна киселина и се разрежда с хладка вода до 1000 см.

Блокирането на § 3118.

Калий йодноватокислый в 4202.

Титрованный хоросан йодноватокислого калий; се приготвя, както следва: 0,0862 г йодноватокислого калий се разтваря в 300 смвода, приливают 10 смразтвор с масова концентрация 40 g/дмкалиев хидроксид и се разбърква. За картофено разтвор се добавят 15 грама метилов калий, се разтварят при бъркане и добавете вода в триизмерна колба до 1000 см. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло. Масова концентрация на разтвора йодноватокислого калий, монтирани по навеске на стандартния модел на флюс, проведена през всички етапи на анализ.

Масова концентрация на разтвора йодноватокислого калий (), изразено в г/смсяра, изчисляват по формулата

,

къде  — народното в стандартна проба, %;

 — тегло на навески на стандартния модел, г;

 — обемът на разтвора йодноватокислого калий, изразходван за титрование на анализирания разтвор, см;

 — обемът на разтвора йодноватокислого калий, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см.

Лодка порцеланови N 2 в 9147 или корундовые. Преди прилагането на лодка запалва произходът на кислород за 5 мин при температура 1300−1350 °.

Реометры стъклени лабораторни И 9932.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

Преди започване на работа загрята фурна до температура 1350 °C и се проверяват за херметичност на инсталацията. За това в поглотительный съд и съд сравнение изсипва в 110−120 смразтвор на скорбяла, в който предварително се добавят няколко капки титрованного разтвор йодноватокислого калий до получаване на светло-синьо оцветяване. С помощта на задръствания и гумени тръби се свързват всички части на инсталацията и пропускат кислород с такава скорост, че нивото на течността абсорбатор стана на 30−40 mm. След това затвориха достъпа на кислород в поглотительный съд (с помощта на скоба) и се проверяват за херметичност на инсталацията. Инсталиране на герметична, ако в поглотительных склянках след известно време спира появата на мехурчета газ. Ако мехурчета преминават, а след това трябва да се промени порцелан и съединителната тръба, избършете кранове, вакуумна четка с лубрикант и отново проверка за херметичност на инсталацията.

Преди провеждане на анализ премахване на примеси от сяра от емайлирани тръби и лодки прокаливанием произходът на кислород при работна температура на фурната. Лодка се поставя в най-топлата част на тръбата и се преминава ток на кислород със скорост 2,5−3 дм/мин Пълнотата на изгаряне на сяра контролират пропусканием газообразни продукти чрез разтвор на нишесте, съдържащ йодноватокислый калий. По малко обезцветяване на разтвора се добавят титрованный хоросан йодноватокислого калий и устойчива светло синьо оцветяване. Край на изгаряне на сяра определят за прекратяване на обезцветяване на разтвора.

Прокаленные лодки се съхраняват в эксикаторе. Решение от поглотительного съд и на съда на сравнение се изцежда и се измива съд с вода.

За проверка на правилното функциониране на инсталацията се изгарят 2−3 навески на стандартния модел на флюс по методика, дадена в разд.4. След това изгарят плавень за установяване на изменения на контролния опит.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Навеску флюс с тегло 1 g се поставя в порцеланова малка лодка, покриват плавнем в съотношение 1:2 (въглероден мед). В поглотительный съд предварително се изсипва в 120 смразтвор на скорбяла, в който предварително се добавят 3−4 капки титрованного разтвор йодноватокислого калий до получаване на светло-синьо оцветяване и пропускат кислород със скорост 2,5−3 дм/мин Ако се наблюдава отслабване на оцветяване на разтвора в поглотителе, добавят от бюретки няколко капки титрованный хоросан йодноватокислого калий до обявяването на оцветяване в двата съдове. Малка лодка с навеской и плавнем с помощта на куката се поставя в най-топлата част от емайлирани тръби. Тръба покрита с гумена запушалка. Навеску се нагрява в пещ в продължение на 1 мин, без достъп на кислород, след това преминава кислород с такава скорост, че нивото на течността в поглотителе стана на 30−40 mm. Когато идва от фурната поглотительный съд на серен диоксид започва да обезцветяване на разтвор, от бюретки приливают няколко капки разтвор на йодноватокислого на калий с такава скорост, за да се синьо оцветяване на разтвора не е изчезвало по време на изгарянето. Титрование смятат за завършено, когато интензивността на оцветяване на разтворите в двете съдове ще бъде една и съща. За проверка на пълнотата на горене навески кислород пропускат още в рамките на 1 мин. Ако интензивността на оцветяване не се намалява определянето смятат завършено, ако се намалява — титрование продължават. След изгарянето на тестова проба малка лодка се отстранява една кука от фурната, разтворът се излива от поглотительного съд съд, и се измива с вода. За определяне на корекции на контролния опит горят две успоредни навески плавня.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата

,

където  — за масова концентрация на разтвора йодноватокислого калий, изразено в г/см., изм.

 — обемът на разтвора йодноватокислого калий, изразходван за титрование на анализирания разтвор, см;

 — обемът на разтвора йодноватокислого калий, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см;

 — тегло на навески, г.

Поносите, Изъм. N 1).

5.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на сяра са дадени в таблицата.

Поносите, Изъм. (2).

Разд. «Метод с използване на автоматични анализатори». (Изключен, Изъм. (2).