В 17745-90

• gost-17745-90.pdf (343.67 KiB)
  ГОСТ 17745-90

В 17745−90 Стомана и сплави. Методи за определяне на газове

В 17745−90

Група В09

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА И СПЛАВИ

Методи за определяне на газове

Steels and alloys. Methods for determination of gases

ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 5−94
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС N 11/12, 1994 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. П. Замараев В. В. Покидышев, А. А. Иванов, В. М. Скосырев, В. Т. Абабков, А. А. Сахарнов, Л. Н. Дмитрова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 27.04.90 N 1048

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 17745–72

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя метод на възстановителния топене във вакуум или в поток от инертен газ-носител за определяне на кислород (при масово дял от 0,0005 до 0,2%), азот (при масово дял от 0,0005 до 0,8%) и водород (при масово дял от 0,00005 до 0.01%) и метод на загряване или топене във вакуум или в поток от инертен газ-носител за определяне на водород (при масово дял от 0,00005 до 0,01%) в сталях и сплави на основа желязо, никел, кобалт, желязо-никел.

Метод на възстановителния на топене за определяне на масови акции на кислород, азот и водород се основава на плавлении проба в графитовом тигела във вакуум или в поток от инертен газ-носител, экстрагировании съдържащи се в нея газове и последващия анализ на кислород, водород и азот в экстрагированной газова смес от физически или физико-химични методи.

Метод на загряване или топене за определяне на масови акции прекис се основава на отопление или плавлении проба в контейнер, от керамични материали във вакуум или в поток от инертен газ-носител, экстрагировании водород от пробата и определяне на количества от физически или физико-химични методи.

Метод на възстановителния на топене се прилага при разногласии в оценката на качеството на стомани и сплави.

Допуска по споразумение на страните да прилагат техники за maria, ferroalloy и сплави на базата на манган.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28437.

1.2. Вземане на проби за вземане на проби за анализ в 7565.

Допуска вземане на проби с помощта на кварцова тръба, размерът на които осигуряват получаването на гъста проба, без още и усадочных дефекти, както и специални проби. Охлаждане на проби се извършват на открито или във вода.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

2.1. За определяне на кислород се прилага експрес-анализатор тип АК 7516 с техническите характеристики:

време за анализ — 82;

максимална мощност — 11 kva;

разход на аргон 0,5 дм/мин;

чувствителен елемент — клетка кулонометрического титриране.

2.2. За определяне на азота се прилага експрес-анализатор тип AM 7514 с техническите характеристики:

време за анализ — не повече от 120.

максимална мощност — 11 kva;

разход на хелий — 1,02 дм/мин;

чувствителен елемент-детектор на топлина.

2.3. За определяне на водород се прилага уред тип RH-2 на фирма «Леко» с техническите характеристики:

разход на газ — 0,26−0,30 дм/мин;

време за анализ — не по-420 с;

максимална мощност — 4,5 kva;

чувствителен елемент — детектор на топлина.

2.4. Блок-схема проборов за измерване на маса дял на газове в общ вид, са показани на чертежа.

Блок-схема на апаратура за измерване на маса дял на газове

Блок-схема на апаратура за измерване на маса дял на газове:

а — метод на топене (отопление) в поток от инертен газ-носител (1 — източник на инертен газ-носител;
2 — редуктор; 3 — экстракционная печка; 4 — реакцията на блок; 5 — аналитичен блок;
6 — блок за управление; 7 — блок за захранване на пещта)
б — метод на топене (отопление) във вакуум (1 — форвакуумный помпа; 2 — экстракционная печка;
3 — газосборочный помпа; 4 — реакцията на блок; 5 — аналитичен блок; 6 — блок за управление;
7 — блок за захранване на пещта)

Допуска се използване на други средства за измерване с метрологическими характеристики не са по-лоши, отколкото на по-горе уреди.

Списък на уредите, посочени в приложение.

2.5. Везни за претегляне на образци на всички, осигуряващи необходимата точност на претегляне, включително и автоматични, които са оборудвани с уреди за газов анализ. Проби за анализ се теглят с лимит разрешена грешка на не повече от 0,001 g при маса на пробите до 0,1 г и 0,002 g — при маса на проби над 0,1 г.

2.6. Материали

Хелий газообразный чистота не по-малко от 99,99%.

Аргон газообразный в 10157.

Азот газообразный в 9293.

Водородът газообразный в 3022.

Въглероден оксид газообразная чистота не по-малко от 99,5%.

Въглерод четыреххлористый в 20288.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Излъчен сяра.

Бензин авиационен § 1012.

Ангидрон.

Аскарит.

Мед (II) оксид И 16539.

Фосфорный ангидрид.

Никел H1, H2 И 849*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−97. — Забележка на производителя на базата данни.

Купа 01, 02 И 860.

Бязь памучен в 11680.

Графитни Тигли.

Допуска се използване на други материали, включително доставени от фирми-производители на уреди за качество не по-ниски от посочените в стандарта.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Подготовка на проби

3.1.1. За анализ се прилагат компактни проби с чиста, без цветя побежалости повърхност, без още, мивки и чеп, преработени на металорежещи станове, файл (надфилем) или абразивом, не съдържащи съединения на анализирания (анализираните) газове.

При определяне на масовата акция на азот се допуска използването на образци под формата на голяма вълна.

При вземането на проби да не се допуска нагряване на метални над 70 °C.

Тегло на проби трябва да бъде 0,05−2,0 g за определяне на масовата акция на кислород и азот и 0,05−12,0 г — за определяне на масовата акция на водород.

3.1.2. За провеждане на анализ на произведени не по-малко от три компактни проби.

3.1.3. Преди провеждане на анализ на проби обезжиривают измиване на алкохол (на живо, авиационния бензин или четыреххлористом углероде). При определяне на масовата акция на кислород и азот се допуска почистване на проби преди анализ на физически или физико-химични методи, включително электрохимическим полированием и гравирани от киселини с прилагането на ултразвук.

Ако се използват пробите във вид на чипс, е разрешено извършване на анализ, без да ги мие.

3.2. Подготовка на уреди за анализ

3.2.1. Подготовка на уреди за анализ включва случи на уреда, за класифициране на уреда при стандартни образци или градуировочным законни, определението за изменение на контролния опит.

3.2.2. При определяне изменението на контролния опит изпълняват една и съща операция, че и при анализа на проби (виж sp 4.1), с изключение на операции за изтегляне на проби в керамичен съд или графит на съд.

Определението за изменение на контролния опит извършва не по-рядко от един път на смяна (за предпочитане след 10−15 анализи). Ако в процеса на анализ се използват различни страни на керамични съдове или графит тиглей, то определението за изменение на контролния опит прекарват преди да започнете да използвате всяка такава партия.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Анализ на образци включва задължителни дейности: монтаж тигел или керамични съда във фурната, такива тигел, отопление тигел до зададената температура и скоростта на затвора при тази температура в продължение на период от време, осигуряване на пълнотата на екстракция на анализирания газ (газове).

4.2. Препоръчани форми на свободните бани и температура за извършване на анализи за различни класове стомани и сплави при определяне на масови акции газове, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Препоръчани условия за провеждане на анализ на газове в сталях и сплави

________________
* Допуска се прилагане и на други форми на свободните бани, осигуряване на пълнотата на екстракция на анализирания газ. При анализа на материали, които не са включени в таблицата, температура и други условия за анализ избират оптимални за тези материали.

** Се допуска присадка в крусибъл да бъде фино разпръснати графит в количества, не надвишава масата на анализирания проба.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ АНАЛИЗ

5.1. Масовата акция на газ () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на газа, определена уред, мкг;

 — изменение на контролния опит, мкг;

 — масата на пробата, г.

Допуска изчисляване на резултатите от измерване на маса дял газ се извършва по формули, посочени в NTD, за да уреди.

5.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на измерване на масови акции газове и кислород са дадени в таблица.2 и 3.

Таблица 2

Таблица 3

5.3. Ако резултатите от две паралелни измервания надвишава стойността , а след това се представят третото измерение. Ако съществува несъответствие крайни резултати от трите измервания не надвишава + / стойност , се превръща в българия.2 и 3, след което в резултат на анализ изчисляват като средна аритметична стойност на резултатите от трите паралелни измервания.

5.4. Ако съществува несъответствие крайни резултати в три измерения надвишава + / стойност , а разликата на две близки на резултатите от измерването, не надвишава след това се изчисли средната аритметична стойност от двата резултата от измерванията . За да намерите стойността на поръчката.2 и 3) и оценка, попадне ли в резултат на остатъчното измерване на интервал , ако не получава, тогава се признава промахом и за резултата от анализа се приема стойност . Ако попада, е резултат от анализ признават неверен. Измерване или се повтаря или спират до изясняване и отстраняване на причините, които предизвикват повишено дисперсия на резултатите от измерването.

По споразумение на страните при липса на допълнителни проби за повторение на анализ е позволено резултат на анализ дават под формата на резултатите от трите определения.

6. КОНТРОЛ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ

6.1. Контрол на стабилността градуировочной характеристики

6.1.1. Контрол на стабилността градуировочной характеристики за горната и долната граница на обхвата на измерванията се извършват не по-рядко от един път на смяна с помощта на стандартни образци или градуировочных газове.

Допуска се изпълнява контрол на стабилността градуировочной характеристики само за горната граница или средата на диапазона на измерване.

6.1.2. Ако съществува несъответствие на стойностите на две паралелни измервания за масова дял на газа в стандартни проби не надвишава след това се изчисли средната аритметична стойност от резултатите от измерването и разликата от , където  — аттестованное значение за масова акция на газ в стандартен проба.

Ако съществува несъответствие паралелни измервания надхвърля , това измерване се повтаря в съответствие с п. 5.3.

Стабилност градуировочной характеристики се счита за задоволителен, ако не повече от допускаемого стойност (виж таблица.2 и 3).

Ако надвишава , се извършва класификация на уреда в съответствие с инструкциите за эксплуатац

ai.

6.2. Контрол за верността на резултатите от анализ

6.2.1 освен. Не по-рядко от един път на смяна преди провеждане на анализите се извършват контрол за верността на резултатите от анализ на стандартния модел с аттестованной масова акция на газ, най-близката до обхвата на масови акции на газ в тестова серия проби и подобен на тях по вид на материала.

Допуска се съчетават контрол на коректността на измерванията с контрол на стабилността градуировочной характеристики.

6.2.2. Ако съществува несъответствие на стойностите на две паралелни определения за масова дял на газа в стандартни проби не надвишава , изчисляват средната аритметична стойност и разликата .

Ако съществува несъответствие паралелни определения надвишава , то определението се повтаря в съответствие с п. 5.3.

Точността на измерване се счита за задоволително, ако не се надвишава (виж таблица.2 и 3).

Ако надвишава , се извършва класификация на уреда съгласно инструкцията за експлоатация и измерването се повтаря. Ако в този случай надхвърля , това измерение спират до изясняване на причините, които предизвикват повишено отклонение.

ПРИЛОЖЕНИЕ (за справка). Списък на устройства за измерване на маса дял на газове

ПРИЛОЖЕНИЕ
Референтен

Таблица 4