В 11930.8-79

• gost-119308-79.pdf (118.73 KiB)
  ГОСТ 11930.8-79

В 11930.8−79 Материали наплавочные. Метод за определяне на фосфор (с Промените, N 1, 2)

В 11930.8−79

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛИ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод за определяне на фосфор

Hard-облицовъчни материали. Method of phosphorus determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 21 март 1979 г. N 982 дата на въвеждане инсталиран 01.07.80

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

В ЗАМЯНА ГОСТ 11930–66 в част разд.6

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1984 г., декември 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Този стандарт определя фотоколориметрический метод за определяне на фосфор (при масово дела на фосфор от 0,02% до 0.3%) в наплавочных материали.

Методът се основава на образование и интегрирани връзки фосфорномолибденовой гетерополикислоты с ксиленоловым в оранжево.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 11930.0−79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметры марки ФЭК-56, ФЭК-М или друг тип.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Калиев хидроксид концентрирани или натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова дял от 20%.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, разтвор с масова дял от 10%.

Амоний фосфорнокислый двузамещенный в 3772−74.

Стандартни разтвори:

разтвор, А се приготвя растворением във вода 0,426 г реагент в триизмерна колба с капацитет 500 сми се разрежда с дестилирана вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,0002 g фосфор;

разтвор Б се приготвя, както следва: 1 смот разтвор, А се разрежда с дестилирана вода в триизмерна колба с капацитет от 100 см.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000002 г фосфор.

Ксиленоловый оранжев воден разтвор с масова дял от 0,1%. Сготвено на ден до работа.

Реагент предварително се проверяват за годност за реакция образование комплекс с фосфорномолибденовой гетерополикислотой: 10 смацетон и се добавя 0,1 см(3−4 капки) 0,1% съдържание ксиленолового оранжево. Ако разтворът остава безцветен или има слаборозовое оцветяване, реагент е подходящ за анализ, ако оцветяване лилаво, реагент на комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикислотой не се образува.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Фосфор определят в фильтрате, получени след разделянето на силиций в 11930.3−79.

От триизмерна колба с капацитет 200 смизбрани 10−25 смна анализирания разтвор в чаша с капацитет от 100 см. Разтвор в чаша неутрализират по конго разтвор на луга и приливают 20 смв излишък. Чаша с утайка се нагрява, докато заври, охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква. Част от разтвора се филтрира през сух филтър в суха чаша.

В зависимост от съдържанието на фосфор избрани 5−20 смотфильтрованного разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, която е неутрализирана с по конго азотна киселина, разредена 1:1, се добавя 10 смазотна киселина в излишък, и се разрежда с вода до 80 см. Нататък се добавя 10 смразтвор с масова дял от 10% молибдата ацетат и се оставя за 10 мин за образование фосфорномолибденовой гетерополикислоты. След това колбата се инжектира на 5 смразтвор с масова дял от 0,1% ксиленолового портокал, разреден до марката вода и се разбърква. Разтворът се оставя за 45 мин за образование за устойчиво интегрирано връзка. След 45 мин се измерва оптичната плътност на оцветени разтвори на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром (540 нм) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 mm.

Едновременно прекарват три контролни опита, за определяне на съдържанието на фосфор в реактивах. Хоросан, със средна стойност на съдържанието на фосфор в реактивах се използва като разтвор за сравняване.

3.2. Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика такса от 0,5 до 3 смпопуляризирането на разтвор двузамещенного фосфорнокислого ацетат (разтвор Б) с интервали от 0,5 смв мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят по 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и се разрежда с разтвор в колба до около 80 смвода. След това се добавят 10 cmразтвор с масова дял от 10% молибденовокислого ацетат и се оставя за 10 мин за развитие оцветяване гетерополикислоты. Нататък се добавя 5 смразтвор с масова дял от 0,1% ксиленолового портокал, разреден с дестилирана вода до марката, разбърква се добре и се оставя за 45 мин за образование за устойчиво боядисана връзка. След изтичане на определено време измерва оптичната плътност оцветени разтвори на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром (540 нм) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 mm.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит (средно от три успоредни на съдържанието на фосфор в реактивах).

3.1, 3.2. Поносите, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — аликвотная част от анализирания кисел разтвор, мл;

 — тегло на навески, г;

 — аликвотная част от анализирания алкалния разтвор, см.

4.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. (2).