В 25599.3-83

• gost-255993-83.pdf (192.17 KiB)
  ГОСТ 25599.3-83

В 25599.3−83 (ЧЛ CMSA 2950−81) Сплави, твърди метални. Методи за определяне на титан (с Промяната N 1)

В 25599.3−83
(CT CMSA 2950−81)

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, ТВЪРДИ МЕТАЛНИ

Методи за определяне на титан

Sintered hardmetals. Methods for the determination of titanium

BCR 19 6100

Дата на въвеждане 1984−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20 януари 1983 г. N 291 срок на действие е с 01.01.84 до 01.01.89*
______________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ПРЕИЗДАВАНЕ. Август 1984 г.

Изменено с постановление N 1, одобрен и въведеното в действие от 01.01.89 постановление Госстандарта на СССР от 27.04.88 N 1184

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 7, 1988 година


Този стандарт определя методи за определяне на титан: фотоколориметрический при масово дял от 1 до 20% и различното фотоколориметрический при масово дела му от 10 до 40% в твърди метални сплави, карбид карбидных смеси и сложни карбидах.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 2950−81.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 14339.0−82.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки титан с водороден прекис в сернокислой среда и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 400 до 434 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоколориметр с всички принадлежности.

Киселина сярна в 4204−77, плътност 1,84 g/cmи разтвори 1:4, и 5%-тият.

Киселина, винена И 5817−77, 30%-тият хоросан.

Амоний сернокислый в 3769−78.

Водороден пероксид в 10929−76, 30%-тият хоросан.

Титан въглероден или титан металик.

Разтвори титан стандарт.

Амоний флуорът е кисел И 9546−75.

Разтвор А: 0,1668 г предварително прокаленной до постоянна маса на въглероден титан се разтваря в смес от 20 смна сярна киселина и 5 грама на амониев сулфат при нагряване. Разтвор след охлаждане се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с разтвор на сярна киселина (1:4) до марката и се разбърква, или 0,1 грама метал титан се разтваря в 20 смсярна киселина и 5 g амониев сулфат за открита плочка, в жаропрочном чаша, покрит часови стъкло. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с разтвор на сярна киселина (1:4) до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g титан.

Разтвор Б: в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани 10 смразтвор А, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г титан.

Везни аналитични тип ВЛР-200 или друг тип, които осигуряват прецизност на тегло не повече от ±0,0002 г.

Поносите, Изъм. N

1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску маса от 0,1 g, поставени в чаша, се добавя от 5 до 10 смсярна киселина и 5 грама на амониев сулфат.

Чаша покрити часови стъкло и се разтваря проба при интензивно нагряване.

След охлаждане в чаша приливают 30 смразтвор на винена киселина. След това разтвор на пробата се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

В зависимост от очакваното съдържание на титан в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани аликвотную част от разтвор на пробата в съответствие с таблица.1, след това инжектира 1 смразтвор на водороден прекис, се разрежда с до маркер, 5% разтвор на сярна киселина и се разбърква. Ако хоросан кални, а след това част от разтвор се филтрира през сух филтър в суха чаша.

Таблица 1

Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната 400 nm, използвайки кюветой с дебелина абсорбиращ слой 50 мм, или при дължина на вълната 434 нм, като се възползва от кюветой с дебелина абсорбиращ слой 10 mm. Разтвор за сравнение служи на анализирания разтвор, не съдържа водороден прекис.

Масовата акция титан намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

При изграждането на градуировочного графика за епруветки с дебелина абсорбиращ слой от 10 мм в седем размерите на колби с капацитет 100 смизбрани 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7.0 см.стандартен разтвор на титан, А приливают 5 смсярна киселина, 1 смразтвор на водороден прекис, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност оцветени разтвори се измерва при дължина на вълната 434 нм.

При изграждането на градуировочного графика за епруветки с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм в десет измерен колби с капацитет 100 смизбрани 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на титан Б, приливают 5 смсярна киселина, 1 смразтвор на водороден прекис, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност оцветени разтвори се измерва при дължина на вълната от 400 нм.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит за съдържанието на титан в реактивах.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им содержаниям титан изграждат градуировочные график

i.

2.3.3. Когато анализируемая тест съдържа ванадий от разтвора, подготвен за измерване на оптична плътност, отливают 30 сми се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавя се 0,1 грама кисело флуор, сулфат. След 3 мин се измерва оптичната плътност оцветена от ванадий разтвор и я изваждат от общото си от оптичната плътност на Ti+V, по-рано измерена.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на титан в аликвотной част на анализирания разтвор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — обща стойност на анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески проби, г;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см.

Забележка. 1% молибден отговаря 0,08% титан, така че, ако в анализираните проби се съдържа молибден, тази стойност я изваждат от общото от медиите дела на титан, изчислена по формула.

2.4.2. Забранени несъответствие между резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3. РАЗЛИЧНОТО ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки титан с водороден прекис в сернокислой среда с последващо определение титан метод на диференциала, фотоколориметрии.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Изпитване в съответствие с п. 2.2.

Реактиви и разтвори — vp 2.2 и разтвор за сравняване.

Разтвор за сравняване подготвят, преди да започне анализ: в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани 5 или 8 см.стандартен разтвор на титан, И се инжектира на 5% отговарят на разтвор на сярна киселина до 90 см, 1 смразтвор на водороден прекис, се разрежда до етикети на същия разтвор на сярна киселина и се разбърква.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. В зависимост от съдържанието на титан вземат навеску маса в съответствие с таблица.3 и се разтварят sp 2.3.1.

Таблица 3

В охладен разтвор на приливают 1 смразтвор на водороден прекис, се изсипва в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква. За определяне на съдържанието на титан в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани аликвотную част от анализирания разтвор в съответствие с таблица.3, се прилага 5% отговарят на разтвор на сярна киселина до 90 см, 1 смразтвор на водороден прекис, се разрежда до етикети на същия разтвор на сярна киселина и се разбърква.

Оптичната плътност боядисана в разтвора се измерва при дължина на вълната 490 nm, използвайки кюветой и разтвор за сравняване в съответствие с таблица.3.

Съдържанието на титан намират по градуировочному график.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

При изграждането на градуировочного графика за епруветки с дебелина абсорбиращ слой с 50 мм седем размерите на колби с капацитет 100 смизбрани 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0 и 14,0 смстандартен разтвор на титан, А приливают 5% отговарят на разтвор на сярна киселина до 90 см, 1 смразтвор на водороден прекис, се разрежда до етикети на същия разтвор на сярна киселина и се разбърква.

Оптичната плътност се измерва при дължина на вълната 490 nm. Разтвор за сравнение служи разтвор, съдържащ 0,008 г титан.

При изграждането на градуировочного графика за епруветки с дебелина абсорбиращ слой, 30 мм и осем размерите на колби с капацитет 100 смизбрани 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 смстандартен разтвор на титан, А и след това, както е посочено по-горе.

Оптичната плътност се измерва при дължина на вълната 490 nm.

Разтвор за сравнение служи разтвор, съдържащ 0,005 г титан.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им содержаниям титан изграждат градуировочный график.

3.3.3. При наличие на тестова проба, ванадий анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.3.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция титан изчисляват по sp 2.4.1.

3.4.2. Забранени несъответствие между резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4