В 12345-2001

• gost-12345-2001.pdf (1.05 MiB)
  ГОСТ 12345-2001

В 12345−2001 (ISO 671−82, ISO 4935−89) Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на сяра

В 12345−2001
(ISO 671−82, ISO 4935−89)

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на сяра

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of sulphur determination

МКС 77.080.20
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане 2002−03−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕНА от Руската Федерация, Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 19 от 24 май 2001 г.)

За приемането гласува:

3 Приложение, А на настоящия стандарт отговаря на международния стандарт ISO 671−82* «Стомана и чугун. Определяне на масовата акция на сяра титриметрическим метод, след изгарянето на навески проба» в част от областта на разпространение и вземане на проби.
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като посетите. — Забележка на производителя на базата данни.

Приложение Б на настоящия стандарт отговаря на международния стандарт ISO 4935−89 «Стомана и чугун. Определяне на масовата акция на сяра метод инфрачервена абсорбционной спектроскопия след изгарянето на навески проби в индукционна пещ» в част от областта на разпространение и вземане на проби

4 Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 28 август 2001 г. N 356-член на магистралата стандарт В 12345−2001 пуснати в действие като държава стандарт на Руската Федерация от 1 март 2002 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 12345–88

6 ПРЕИЗДАВАНЕ. Ноември 2006 г.

1 Област на приложение

Този стандарт определя титриметрические методи за определяне на сяра: йодид-йодатный и тетраборатный (при масово дела на сяра от 0,002% до 0,50%) и методи за определяне на сяра, въз основа на прилагането на автоматични анализатори: кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при масово дела на сяра от 0,001% до 0,50%) в легирани и высоколегированных сталях.

Допуска се определяне на сяра титриметрическим метод по международния стандарт ISO 671−82, посочени в приложение А, и метод с инфрачервена спектроскопия по международния стандарт ISO 4935−89, посочени в приложение Vb

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 177−88 водороден Прекис. Технически условия

В 546−2001 Катоды медни. Технически условия

В 859−2001 Мед. Марка

В 2603−79 Ацетон. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4145−74 Калий сернокислый. Технически условия

В 4199−76 Натрий тетраборнокислый 10-воден. Технически условия

В 4202−75 Калий йодноватокислый. Технически условия

В 4232−74 Калий йодистый. Технически условия

В 4234−77 Калиев натриев хлорид. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 5583−78 (ISO 2046−73) Кислород газообразный технически и медицински. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 10163−76 Нишесте, разтворимо. Технически условия

В 13610−79 Желязо карбонильное радиотехническое. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 16539−79 Мед (II) оксид. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 24363−80 Калиев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 28473−90 Чугун, стомана, железни сплави, хром, манган метални. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

4 Титриметрический йодид-йодатный метод за определяне на сяра

4.1 Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на навески стомана произходът на кислород при температура от 1300−1400 °С в присъствието на плавня с последващо усвояването на серен диоксид, вода и титрованием образувани сернистой киселина титрованным разтвор на смес йодноватокислого калий и метил калий в присъствието на индикатор нишесте.

4.2 Апаратура

Инсталация за титриметрического йодид-йодатного метод за определяне на сяра (фигура 1) се състои от бутилката с кислород или кислородопровода 1, снабженного редукционным вентилем и манометром за пускане и регулиране на тока на кислород; склянки Тищенко 2, съдържаща разтвор на калиев перманганат 40 г/дмв разтвор на калиев хидроксид или натриев 400 г/дм; сушильной колона 3, изпълнен в долната част на натронной вар или натронным азбест (аскаритом), а в горната част — хлорнокислым магнезий, за почистване на кислород сух начин; ротаметра или газов брояч 4; двухходового кран 5; огнеупорни муллитокремнеземистой тръба 6 вътрешен диаметър 18−22 мм и дължина 650−800 мм, на края на която трябва да действа от пещта не по-малко от 200 mm от всяка страна. Тръба покрита с метални затваряне или добре подогнанными гумени тапи с дупки, в които се поставят стъклени тръби за свързване на съединителните тръби. За предотвратяване на обгорания гумени капачки ги вътрешната повърхност на капак асбестовыми подложки, носенето на краищата стъклени тръби. За премахване на примеси от сяра от огнеупорни тръба, я преди работа запалва при работна температура по цялата дължина в тръбна пещ 7, за осигуряване на температурата на загряване до 1400 °C; термодвойка с регулатор на 8 за регулиране на температурата на пещта; порцелан неостъклени лодки 9 И 9147, предназначена за изгаряне на навески и выдерживающей температура до 1400 °C. Преди работа малка лодка запалва при работна температура в tox кислород и се съхранява в эксикаторе в 25336. Шлиф капачки эксикатора не трябва да се поемат смазывающими вещества; трансформатор 10 за регулиране на работното напрежение печка; стъклена тръба, 11 разширение или хлоркальциевой тръба, запълнена със стъклена или обикновена вата за почистване на смес от газове, излизащи от пещта, от механични примеси, образувани при изгарянето на навески и уносимых от фурната ток кислород; кран 12; микробюретки 13 или бюретки с капацитет от 25 см, съдържащи титрованный хоросан йодид-калиев йодат; поглотительного съда 14; контролен съда сравнение на 15.

Фигура 1 Инсталация за определяне на масовата акция на сяра йодид-йодатным метод

Фигура 1 Инсталация за определяне на масовата акция на сяра йодид-йодатным метод

Поглотительный съд се състои от две стъклени съдове (фигура 2), съединените две стъклени пръчици за хранене. В съда 1 тече процес на усвояване и титриране на серен диоксид, в съда 2 е разтвор за сравнение за контрол на оцветяване на разтвора по време на титриране. В съд на 1 впаяна Г-образна стъклена тръба с диаметър 7 мм, оканчивающаяся барботером с поплавъка, чрез който в поглотительный съд идват газообразни продукти на горенето, образувани в резултат от изгарянето на навески. В долната част на съда има кран за източване на разтвора.

Фигура 2 Устройството поглотительного съд

Фигура 2 Устройството поглотительного съд

Допуска се прилагането на поглотительной клетка на друга форма без съд сравнение.

На куката, с помощта на които лодки се вкарва в тръбата за изгаряне и извличат от него, произведени от устойчиви на топлина мека тел с квадратно или кръгло сечение със страна на квадрата или диаметър от 3 до 5 мм и с дължина от 500 до 600 мм.

4.3 Реагенти и разтвори

Кислород с чистота не по-малко от 99,0% И 5583.

Блокирането на § 3118 или В 14261.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363 или натриев хидроксид концентрирани в 4328.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор на 40 г/дмв разтвор на калиев хидроксид 400 г/дм: 40 грама на калиев перманганат се разтварят при нагряване в 700−800 смвода. След охлаждане на разтвора добавят се 400 грама калиев хидроксид и се разрежда с вода до 1000 см. Разтвор трябва да бъде прясно приготвен.

Магнезий хлорнокислый безводен (ангидрон).

Калий йодноватокислый в 4202.

Калий йодистый в 4232.

Калиев йодид-йодат, титрованный решение: 0,111 г йодноватокислого калий, 15 грама метилов калий и 0,4 грама хидратират на азотен калий се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря в 100 смвода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло.

1 смразтвор съответства на 0,00005 г сяра. За определяне на сяра в материали, съдържащи по-малко 0,020% сяра, титрованный разтвор се разрежда в пропорции 1:1, 1:4, 1:6.

Нишестето се разтваря в 10163.

Хоросан за масова концентрация 0,5 г/дм: 0,5 g разтворимо нишесте удряха в порцеланов хаван с 50 смвода и суспензия се налива на тънка струя в 950 смвряща вода. За картофено разтвор приливают 15 смсолна киселина, охлажда се и приливают на малки порции при непрекъснато бъркане на хоросан йодид-йодат до получаване на бледо-синьо оцветяване на разтвора.

Плавни: мед метална И 546 или ГОСТ 859; въглероден окис, азотен мед И 16539, оси. ч; желязо карбонильное радиотехническое в 13610.

Допуска използване в качеството на плавня пятиокиси ванадий.

4.4 Подготовка за анализ

За привеждане на инсталацията (фигура 1), в работно състояние краищата на огнеупорни муллитокремнеземистой тръба покрита метална затвор или с гумени тапи с вставленными в тях стъклени или метални некорродирующими тръби. След това единият край на тръбата се свързват с помощта на гумен маркуч с баллоном, съдържащи кислород, или кислородопроводом чрез поглотительные склянки за почистване на кислород, а вторият — с поглотительным съд. Връзките трябва да бъдат, по възможност, кратко. След това в двата съда приливают по 50−80 смразтвор на нишесте бледо-синьо оцветяване. Пропускат ток кислород със скорост 2 дм/мин Ако крахмальный разтвор в поглотительном съд, след 3−4 мин обесцветится (което показва разпределението от порцеланова тръба газове, намаляването на хоросан йодноватистого калий), а след това, докато работите на ток на кислород, към поглотительному разтвор приливают от бюретки хоросан йодноватокислого калий, докато интензивността на оцветяване на разтвора в поглотительном и контролен съдове няма да бъде еднаква.

Парцел система между тръбата изгаряне и поглотительным съд трябва да бъде суха.

За проверка на инсталацията на стягане затворете крана 12 и се сервира в системата на кислород. Инсталиране на герметична, ако в склянке 2 след известно време спира появата на мехурчета газ. В противен случай инсталацията трябва да се анализира, стъклени части и съединителната тръба проверка, кранове убивам, намажете с вазелин и отново проверка за херметичност на инсталацията.

Преди започване на работа, както и след смяна на тръби горят две-три произволни навески стомана.

4.5 Провеждане на анализ на

4.5.1 В зависимост от масова акция на сяра в тестова проба се вземат навеску в количества, посочени в таблица 1.


Таблица 1

4.5.2 Навеску са се превърнали се поставя в прокаленную порцеланова малка лодка и се добавят равномерен слой 1 г мед или азотен мед при анализа на легирани стомани. При анализа на высоколегированных стомани се добавят 1,5 грама на смес плавней, състояща се от желязо и мед или желязо и въглероден мед, и в двата случая в съотношение 1:2.

Затворени кранове 5 и 12. Малка лодка с навеской на проби и плавнем се поставя в най-предварително загрята част от тръбата, която бързо се затвори метален затвор или с гумена запушалка, след това внимателно отвори кран 5 и сервира на кислород във фурна със скорост 2 дм/мин Анализируемую пробват могат да издържат под налягане в продължение на 20 с, се отварят внимателно кран 12 и се сервира газ в поглотительный съд.

В процеса на горене навески трябва да води наблюдение на промяната на оцветяването на разтвора в поглотительном съд, в който се случва усвояването на окиси на сярата. По време на изгаряне на навески оцветяване на разтвора в поглотительном съд трябва да бъде през цялото време близо до оцветяването на разтвора в контролен съд. За този разтвор в поглотительном съд (по отношение на намаляване на интензивността на оцветяване) се добавя от бюретки няколко капки разтвор на йодноватокислого калий.

Титрование смятат за завършено, когато интензивността на оцветяване на разтворите в двете съдове ще бъде една и съща. Продължителност на измерване (изгаряне навески метал) — 3 минути

4.5.3 За проверка на пълнотата на горене навески кислород продължават да служат в продължение на 30 с. Ако интензивността на оцветяване на разтвора не се намалява определянето смятат завършено. След изгарянето на тестова проба малка лодка се от фурната на една кука, поглотительный разтворът се излива от буркана и се измива съд с вода.

4.5.4 За внасяне на съответните корекции в резултат на анализа се извършва контролен опит.

4.6 Обработка на резултатите

4.6.1 Масова акция на сяра , %, изчисляват по формулата

, (1)

където и обема на йодноватокислого калий, изразходван за титрование на анализирания разтвор на пробата, см;

 — обемът на разтвора йодноватокислого калий, изразходван за титрование разтвор в контролен опит, см;

 — за масова концентрация на разтвора йодноватокислого на калия, г/см., изм.

 — тегло на навески на анализирания проба, г.

4.6.2 Масовата концентрация на разтвора йодноватокислого калий, монтирани по стандартен образец на стомана, близък по химичен състав и медии дял на сяра до тестова стомана, в съответствие с 4.5.

4.6.3 Масовата концентрация на разтвора йодноватокислого на калия , г/смсяра, изчисляват по формулата

, (2)

къде  — народното в стандартна проба, %;

 — тегло на навески на стандартния модел, г;

 — обемът на разтвора йодноватокислого калий, изразходван за титрование разтвор на стандартния модел, см;

 — обемът на разтвора йодноватокислого калий, изразходван за титрование разтвор в контролен опит, см.

4.6.4 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на сяра, посочени в таблица 2.


Таблица 2

5 Тетраборатный метод за определяне на сяра

5.1 Същността на метода

Методът се основава на изгаряне на навески стомана произходът на кислород при 1300−1400 °С в присъствието на плавня с последващо усвояване серен газ окисляющим разтвор, състоящ се от калиев сулфат и водороден прекис. Която се образува сярна киселина оттитровывают разтвор тетрабората на натрий в присъствието на смес показатели метилового червен и син метилен.

5.2 Апаратура

Инсталация за определяне на сяра тетраборатным метод (фигура 3) се състои от бутилката с кислород или кислородопровода 1, снабженного редукционным вентилем и манометром за пускане и регулиране на тока на кислород; склянки Тищенко 2, съдържаща разтвор на калиев перманганат 40 г/дмв разтвор на натриев хидроксид 400 г/дм; сушильной колона 3, изпълнен в долната част на натронной вар или натронным азбест (аскаритом), а в горната част — хлорнокислым магнезий, за почистване на кислород сух начин; ротаметра 4за измерване на потока на кислород; трехходового кран 5 за стартиране на кислород в поглотительный съд чрез печка или заобикаляйки печка; огнеупорни муллитокремнеземистой тръба 6 вътрешен диаметър 18−20 мм и дължина 650−800 мм, предназначена за изгаряне на навески. Краищата на тръбата трябва да действа от пещта не по-малко от 200 mm от всяка страна. Тръба покрита с метални затваряне или добре подогнанными гумени тапи с дупки, в които се поставят стъклени тръби за свързване на съединителните тръби. За предотвратяване на обгорания гумени капачки ги вътрешната повърхност на капак асбестовыми подложки, носенето на краищата стъклени тръби. За премахване на примеси от сяра от огнеупорни тръба, я преди работа запалва при работна температура по цялата дължина в тръбна пещ 7, за осигуряване на температурата на загряване до 1400 °C; термодвойка с регулатор на 8 за регулиране на температурата на пещта порцелан лодки 9 И 9147, предназначена за изгаряне на навески и выдерживающей температура до 1400 °C. Преди работа лодка запалва произходът на кислород при работна температура. За съхранение на прокаленных лодочек използват эксикатор в 25336, шлиф капачки, които не трябва да бъдат покрити смазывающими вещества; трансформатор 10 за регулиране на напрежението печка; стъклена тръба, 11, напълнена стъклена вата, за почистване на смес от газове от окиси, образувани при изгарянето; кран 12 за раздробяване на пещ от поглотительного на съда; микробюретки 13; поглотительного съда 14; съд за сравнение 15; барботажной тръба 16; гумена тръба 17 за подаване на кислород чрез барботажную тръба в поглотительный съд, като се заобикаля печка.

Фигура 3 — Инсталация за определяне на масовата акция на сяра тетраборатным метод

Фигура 3 — Инсталация за определяне на масовата акция на сяра тетраборатным метод

Връзката между отделните части на инсталацията трябва да бъдат къси.

На куката, с помощта на които лодки се вкарва в тръбата за изгаряне и извличат от него, произведени от устойчиви на топлина мека тел с квадратно или кръгло сечение със страна на квадрата или диаметър от 3 до 5 мм, с дължина от 500 до 600 мм.

5.3 Реагенти и разтвори

Кислород с чистота не по-малко от 99,0% И 5583.

Магнезий хлорнокислый безводен (ангидрон).

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор на 40 г/дмв разтвор на натриев хидроксид 400 г/дм: 40 грама на калиев перманганат се разтварят при нагряване в 700−800 смвода. След охлаждане на разтвора добавят се 400 грама натриев хидроксид и се разрежда с вода до 1000 см. Разтвор трябва да бъде прясно приготвен.

Калций, натриев хлорид безводен И 4234.

Калий сернокислый в 4145.

Водороден пероксид в 177, хоросан 300 г/дм.

Поглотительный разтвор: 5 g калиев сулфат се разтваря в 300 см,предварително преварена и охладена вода, добавя се 100 смразтвор на водороден прекис и да доведе до 2500 смвода, предварително преварена и охладена.

Метил червено (CHONNa).

Комплект за изпитване на метиленово синьо (CHNSCl·3HO), разтвор 1 г/дм.

Сместа показатели: 0,1 грама метилового червено се разтварят при разбъркване и нагряване до 300 сметилов алкохол и се смесва с 50 смразтвор на метилен синьо.

Натрий 10-воден тетраборнокислый (NaBO·10HO) И 4199, титрованный решение: 1,1894 г тетрабората натрий се разтваря в предварително преварена вода в триизмерна колба с капацитет 2000 см. Същата тази вода колба, долива до марката и разтворът се разбърква.

1 смразтвор съответства на 0,00005 г сяра.

За определяне на сяра в материали, съдържащи по-малко 0,020% сяра, титрованный разтворът се разрежда в съотношение 1:1.

Плавни: желязо карбонильное радиотехническое в 13610, мед метална И 546 или ГОСТ 859, оксид, мед И 16539.

5.4 Подготовка за анализ

За привеждане на инсталацията (фигура 3) в работно състояние краищата на огнеупорни муллитокремнеземистой тръба покрита метална затвор или с гумени тапи с вставленными в тях стъклени или метални некорродирующими тръби. Единият край на тръбата се свързват с помощта на гумен маркуч с баллоном, съдържащи кислород, чрез поглотительные склянки за почистване на кислород, а вторият — с поглотительным съд.

Фурната се загрява до 1300−1400 °C. Отварят бутилка с кислород и е преминал през пещта в поглотительный съд със скорост 1,2 дм/мин по ротаметру.

След това в поглотительный съд 14 налива 50 смпоглотительного разтвор и 5−6 капки от сместа показатели. Разтвор на която е неутрализирана с няколко капки титрованного разтвор тетрабората на натрий до получаване на постоянна светло зелено оцветяване на разтвора.

По време на неутрализиране на поглотительного разтвор на кислород е преминал през пещта в поглотительный съд.

За проверка на инсталация за течове, преди да започне анализ горят две-три навески на стандартния модел са станали в присъствието на плавня по 5.5.

За внасяне на съответните корекции в резултат на анализ на проби трябва да се проведе контролен опит чрез изгаряне на две навесок плавня.

5.5 Провеждане на анализ на

В зависимост от масова акция на сяра начисляват навеску в количества, посочени в таблица 1.

Навеску са се превърнали се поставя в прокаленную порцеланова малка лодка и се покрива равномерно 1 г мед или азотен мед при анализа на легирани стомани. При анализа на высоколегированных стомани се използват 1,5 грама на смес плавней, състояща се от желязо и мед или желязо и въглероден мед, и в двата случая в съотношение 1:2.

Затворете крана 12 (фигура 3), свързващ печка с поглотительным съд 14. Кран 5се превърне в положение, при което кислородът постъпва в поглотительный съд чрез тръба 17, заобикаляйки печка.

Отварят порцеланова тръба и се поставя малка лодка с навеской метал и плавнем в най-предварително загрята част от порцеланова тръба, която капак метален затвор или с гумена запушалка и се нагрява навеску метал при 1300−1400 °С в продължение на 1 мин, без достъп на кислород. По време на загряване на пробата газ трябва да се пречисти в поглотительном съд, за да се предотврати засасывания разтвор в барботажную тръба. Обърна кран 5 в положение, при което кислородът постъпва в пещ, а след това бързо се отвори кран 12 и изгарят навеску метал произходът на кислород в продължение на 3 мин.

Която се образува при него серен диоксид се абсорбира от поглотительным разтвор с образуването на сярна киселина, в резултат на което е настъпила промяната оцветяване на разтвора от светло-зелена в малиновую. От бюретки приливают няколко капки разтвор на тетрабората на натрий до получаване на постоянна светло-зелено на цвят. Титрование се счита за завършено, когато интензивността на оцветяване на разтвора не ще се промени в рамките на 1 мин.

Спират подаването на кислород в пещта. За това затворете крана 12 и бързо обърна кран 5 в положение, при което кислородът постъпва в поглотительный съд, без да минава през пещ, и извличат малка лодка от тръбата.

Парцел система между тръбата изгаряне и поглотительным съд трябва да бъде суха; за надеждност преди започване на работа се измива с етилов спирт и етер.

Недопустимо е засасывание поглотительного разтвор в барботажную тръба 16.

Ако в процеса на изгаряне на навески на метал или в момент на смяна на кранове все пак се наблюдава засасывание поглотительного разтвор в барботажную тръба, а след това трябва да се източи разтвор от поглотительного на съда и подсушете го чрез продължителен трафик на горещия поток на кислород, който преминава през печката, или да се замени поглотительный съд от друг съд със суха барботажной тръбата.

За предотвратяване на засасывания поглотительного разтвор в барботажную тръба, вместо на подаване на кислород в поглотительный съд чрез трипътен кран 5 и гумена тръба 17допуска трипътен кран напусне и доставката на кислород да се извършва с различна скорост две самостоятелни източници. През горния отвеждане на барботажной тръба непрекъснато подават кислород със скорост 0,3 дм/мин, при това с кран 12 трябва да бъдат затворени, а в период на изгаряне на навески метал кран 12 отворите и кислород пропуснете чрез печка и долно отвеждане на барботажной тръба със скорост 1,2 дм/мин, при това трябва да се изключат одноминутную скоростта на затвора в процеса на изгаряне на навески метал. След изгарянето на навески метал в продължение на 3 мин и оттитровывания поглотительного разтвор кран 12 закрие, отваряне на капачката и разтоварване на малка лодка от тръбата; кислород в поглотительную клетка продължи да се подават през горната отвеждане на барботажной тръба със скорост 0,3 дм/мин

5.6 Обработка на резултатите

5.6.1 Масова акция на сяра , %, изчисляват по формулата

, (3)

където  — за масова концентрация на разтвора тетрабората натрий, г/см., изм.

 — обемът на разтвора тетрабората натрий, изразходван за титрование проби, см;

 — обемът на разтвора тетрабората натрий, изразходван за титрование в контролен опит, см;

 — тегло на навески, г.

Масова концентрация на разтвора тетрабората натрий, монтирани по стандартен образец на стомана, близък по химичен състав и медии дял на сяра до тестова стомана, в съответствие с 5.5.

5.6.2, правейки Масовата концентрация на разтвора тетрабората натрий , г/смсяра, изчисляват по формулата

, (4)

къде  — народното в стандартна проба, %;

 — тегло на стандартната проба, г;

 — обемът на разтвора тетрабората натрий, изразходван за титрование разтвор на стандартния модел, см;

 — обемът на разтвора тетрабората натрий, изразходван за титрование в контролен опит, см.

5.7 Стандарти и точността на стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на сяра, посочени в таблица 2.

6 Кулонометрический метод за определяне на сяра

6.1 Същността на метода

Методът се основава на изгаряне на навески стомана произходът на кислород в присъствието на плавня при температура от 1300−1400 °С, която формирана на серен диоксид поглотительным разтвор с определена начална стойност на рН~3.3 и следващо измерение на инсталация за кулонометрического титриране на количеството електричество, необходимо за възстановяване на първоначалните стойности на рН, което е масова, пропорционално на дела на сяра в навеске тестова проба.

6.2 Апаратура

Кулонометрическая инсталация от всякакъв тип, включително в комплект с коректора маса, осигуряващи достоверността на резултатите от анализ, предусмотренную настоящия стандарт.

Лодка порцеланови И 9147, предварително прокаленные произходът на кислород при работна температура. При определяне на масовата акция на сяра по-малко от 0,005% лодка запалва непосредствено преди провеждането на анализ.

Тръбна пещ съпротива, която температурата на загряване до 1400 °C. Допуска прилагането индукционных печки.

Везни лабораторни или автоматично (коректор маса). При използване на автоматични везни грешка при измерване на маса навески не трябва да надвишава ±0,001 г.

6.3 Реагенти и разтвори

Кислород с чистота не по-малко от 99,0% И 5583.

Поглотительный и допълнителни решения в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента, и тип на използваната кулонометрической инсталация.

Плавень: пятиокись ванадий. Допуска използване в качеството на плавня карбонильного радио техническия желязо И 13610, а също така на волфрам при използване на индукционных печки.

Излъчен сернокислый (медицински).

Допуска прилагането на други летливи органични разтворители: ацетон в 2603, на хлороформ.

6.4 Подготовка за анализ

Преди провеждане на анализ на инсталацията водят в работно състояние в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.

Преди започване на работа, както и след смяна на тръби за насищане на системата горят две-три произволни навески стомана с маса на дялове на сяра 0,10% — 0,20%.

Класификация на уреда се извършва по стандартните образци на въглеродни стомани.

6.5 Провеждане на анализ на

В малка лодка се поставя навеску стомана с тегло 0,25−0,50 г в зависимост от масова акция на сяра в проба. Покриват навеску стомана, равномерно плавня.

В случай на необходимост навеску се препоръчва предварително да се мият с етер или друго летливо органичен разтворител и высушивать на въздуха.

Малка лодка с навеской метал и плавнем се поставя в най-предварително загрята част от порцеланова тръба, която бързо се затвори метален затвор, и кликнете на бутона «reset» и се изгарят навеску метал при температура от 1300−1400 °.

В процеса на изгаряне на навески метал в дигиталното табло се извършва непрекъснато отчитане на показанията. Анализ смятат завършено, ако цифрови индикатори на таблото не се променят в рамките на една минута или се променят в размер на празен сметка на уреда, а стрелката на индикатора на рН се установи в изходно положение.

Паралелно през всички етапи на анализ се извършва анализ на контролния опит. За това в прокаленную порцеланова малка лодка се поставя плавень — пятиокись ванадий тегло 0,2 или 0,4 грама (в зависимост от химичния състав тестова стомана) и се опепелява при работна температура в рамките на времето, прекарано на изгаряне на навески на анализирания материал стомана.

6.6 Обработка на резултатите

6.6.1 освен Масова акция на сяра , %, изчисляват по формулата

, (5)

където е е масата на навески, на която отградуирован уред, г;

 — показанията на уреда, получени в резултат на изгарянето на навески на анализирания материал, %;

 — средното аритметично значение на показанията на уреда, получени в резултат на изгарянето на плавня, при провеждане на контролния опит, %;

 — тегло на тестова навески метал г.

При използване на коректор на маса формулата придобива вида

. (6)

6.6.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на сяра, посочени в таблица 2.

7 Инфракрасно-абсорбционный метод за определяне на сяра

7.1 Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на навески стомана произходът на кислород при температура 1700 °C и определянето на размера на формирана на серен диоксид чрез измерване абсорбира него инфрачервена радиация.

7.2 Изпитване

Всеки вид автоматичен анализатор, основан на принципа на поглъщането на инфрачервена радиация, осигуряване на точността на резултатите от анализ, предусмотренную настоящия стандарт.

7.3 Реагенти

Кислород с чистота не по-малко от 99,0% И 5583.

Излъчен сернокислый (медицински).

Допуска прилагането на други летливи органични разтворители: ацетон в 2603, на хлороформ.

Плавень се прилагат в зависимост от вида на използваното анализатор.

7.4 Подготовка за анализ

Преди провеждане на анализ на инсталацията водят в работно състояние в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.

Класификация на уреда се извършва по стандартните образци на стомани тип на въглеродна.

7.5 Провеждане на анализ на

Анализ се извършва в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.

В случай на необходимост навеску се препоръчва предварително да се мият с етер или друго летливо органичен разтворител и высушивать на въздуха.

За внасяне на съответните корекции в резултат на анализ на проба се извършва контролен опит.

7.6 Обработка на резултатите

7.6.1 Масова акция на сяра , %, изчисляват по формулата

, (7)

къде  — показанията на уреда, получени в резултат на изгарянето на навески на анализирания материал, %;

 — показанията на уреда, получени в резултат на изгарянето на плавня, % (на контролния опит).

Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на сяра, посочени в таблица 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (задължително). Стомана и чугун. Определяне на масовата акция на сяра титриметрическим метод, след изгарянето на навески проба (ISO 671−82)

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(задължително)

А. 1 Област на приложение

Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на масови акции на сяра в стомана и сив чугун след изгарянето на испытуемой проба произходът на кислород.

А. 2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 5583−78 (ISO 2046−73) Кислород газообразный технически и медицински. Технически условия

В 7565−81 (ISO 377−2-89), Чугун, стомана и сплави. Методи за вземане на проби за химичен състав

А. 3 Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на навески проба произходът на кислород при температура от 1450 °C в присъствие, при необходимост, на метални плавня, която формира серен газ окисляющим разтвор, състоящ се от калиев сулфат и водороден прекис, и оттитровывании образувани сярна киселина със стандартен разтвор на тетраборнокислого натрий.

А. 4 Реагенти

При провеждане на анализ, ако няма други указания, се използват реактиви известна аналитична чистота, дестилирана вода или вода еквивалентна чистота.

Забележка — С цел проверка на съдържанието на сяра в реактивах прекарват контролен опит и, ако е необходимо, се правят съответните корекции в резултатите от този анализ.

A. 4.1 Кислород с чистота не по-малко от 99,0% И 5583 без примеси от сяра.

A. 4.2 Азбест натронный (аскарит), размер на частиците около 2 мм.

A. 4.3 Магнезий хлорнокислый Mg (ClO), размер на частиците около 2 мм.

A. 4.4 Чисто желязо с известно съдържание на сяра.

A. 4.5 Плавни: желязо, мед, калай с известно съдържание на сяра.

A. 4.6 Поглотительный разтвор: 5 g калиев сулфат се разтваря в 200 смпреварена и охладена вода, добавя се 100 смна водороден пероксид и да доведе до 2500 смпреварена и охладена вода.

A. 4.7 Натрий тетраборнокислый, стандартен разтвор, подходящ 0,010% сяра за 1 г/смнавески: 2,3839 г тетраборнокислого натрий (NaBO10HO) weigh с точност до четвъртия десетичен знак и се разтваря в 2000 смпреварена и охладена вода.

A. 4.8 Разтвор на смес показатели: 0,1 грама метилен синьо и 0,3 г метилового червено се разтварят в дестилирана вода и се разреждат с дестилирана вода до 500 см.

Забележка — Съотношението между количествата навесок индикатори позволява да инсталирате в зависимост от чувствителността на очите анализи. Интензивността на оцветяване на индикатора могат да бъдат оценени с помощта на оптичен уред.

А. 5 Апаратура

Инсталацията за провеждане на анализ, е дадена на фигура A. 1. Отделни възли на инсталацията, свързани затегнати свързващи тръби.

Фигура А. 1 — Инсталация за определяне на масовата акция на сяра тетраборатным метод

Фигура А. 1 — Инсталация за определяне на масовата акция на сяра тетраборатным метод

А. 5.1 Източник на кислород 1 (бутилка с кислород или кислородопровод), който е снабден с редукционным вентилем и манометром за пускане и регулиране на тока на кислород.

А. 5.2 Очистительная и осушительная колона 2, попълнен натронным азбест и хлорнокислым магнезий (А. е.4.3).

А. 5.3 Ротаметр 3 за измерване на потока на кислород от 0,2 до 3 дм/мин

А. 5.4 Тръбна ел. котлони 9, осигуряваща вътре в тръбата постоянна температура от 1420 °.

А. 5.5 Огнеупорна тръба 6, предназначена за изгаряне на проби при 1450 °C, състоящ се от най-широката част на вътрешен диаметър 27 mm и с дължина 450 мм и тясна част на вътрешен диаметър 3 mm и дължина 250 мм

Бележки

1 Място стесняване на тръбата трябва да падне върху централната, най-горещата зона.

2 Свързване на тръбата 6 с газ изпускателния кран 10 е изложен на много гореща газообразни смеси, покидающей ел. котлони, и затова трябва да се охлади, особено, ако то е произведено от естествен или синтетичен каучук. Охлаждане трябва да бъдат такива, че температурата на вътрешната повърхност на връзката, намираща се в контакт с газообразни смес, не трябва да надвишава 40 °C.

А. 5.6 Кран за пускане на кислород 4.

А. 5.7 Устройство 5 за стартиране на кислород с прозорец, позволяващ визуално да наблюдават процеса на изгаряне (фигура А. 2).

Фигура A. 2 — Устройство за тръба изгаряне с водно охлаждане

1 — цветно стъкло, инсталиран на епоксидна смола; 2 — оборудване запечатване каучукови уплътнители; 3 — водна камера; 4 — отвеждане на вода; 5 — тръба изгаряне; 6 — оборудване запечатване каучукови уплътнители; 7 — доставка на вода; 8 — подаване на кислород; 9 — торсидальная* уплътнение; 10 — храст с bossed

Фигура A. 2 — Устройство за тръба изгаряне с водно охлаждане

_______________
* Текст на документа отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

А. 5.8 Платина — платинородиевая термопара 7, висока край на която се намира от външната повърхност на тръбата в близост до лодки и огнеупорни капсули. Трябва да инсталирате и периодично да се проверява на зависимостта между температурата вътре в тръбата 6 и показанията на уреда.

А. 5.9 Лодка 8, изработени от огнеупорни материали, с широко плоско дъно с дължина от 80 до 100 мм, на височина 8−9 мм, ширина 15−16 mm, предназначена за изгаряне на навески и выдерживающая двухкратный нагряване до 1420 °C (фигура А. 3).

Фигура A. 3. Машина за изгаряне на навески

1 — машина; 2 капсула

Фигура 3 А.

А. 5.10 Огнеупорна капсула 15 (фигура A. 1), която е изработена от материал, състоящ се от въглероден алуминий и 12,0%-15,0% азотен оксид, силициев диоксид, вътрешен диаметър 14 мм, диаметър 16 мм, дължина от 50 mm. Порьозност капсули осигурява постоянен равномерен поток на газ чрез цялата повърхност на навески при дадено потреблението на газ от 4 до 5 дм/мин и налягане 250 мм воден стълб (фигура A. 3). Преди прилагането на малка лодка и капсула запалва в поток от чист кислород при 1420 °C в продължение на 10 мин и се съхранява в эксикаторе.

А. 5.11 Газова входния кран 10 вътрешен диаметър 2,5 mm, предназначени за това, за да не се допусне вдигане на абсорбиращ разтвор на барботажной тръбата, когато фурната се отварят, за да се вмъкнете в нея малка лодка с огнеупорни капсула, и по време на предварително загряване, когато в резултат на окисляване на метала във фурната се създава вакуум.

А. 5.12 Барботажная тръба 13 (фигура А. 1) с дупки, е дадена на фигура A. 4.

Фигура А. 4 — Барботажная тръба с дупки

Фигура А. 4 — Барботажная тръба с дупки

А. 5.13 Поглотительный съд 14 с диаметър, не по-малко от 35 мм, височина 140 мм

А. 5.14 Бюретка 12 с капацитет 10 см, напълнени със стандартен разтвор на натрий (А. е.4.7).

А. 5.15 Газова тръба 11 трябва да е максимално кратко.

А. 6 Подбор и подготовка на проби

Подбор и подготовка на проби за анализ се извършва в съответствие с изискванията на ГОСТ 7565.

А. 7 Методика за провеждане на анализ на

Поради опасност от експлозия при извършване на анализ трябва да се изключат всички възможни контакти хлорнокислого магнезий с органични вещества.

А. 7.1 Подготовка за анализ

За да се гарантира стягане на инсталацията, пълнота на изгаряне навески и липсата на сяра в огнеупорни материали, трябва преди извършване на анализа се извърши предварително определяне на сяра в няколко навесках стомана или чугун с известна масова акция на сяра. Проверка за течове на апаратура може да се извършва, без да въвеждате малка лодка с капсула в тръбата за запалване.

Забележка — Резултатите, получени при тези определения, както и разликата между средната стойност и на известен масова акция на сяра в анализираните проби, не трябва да се различава от съответните стойности, присъщи на всички методи за определяне на сяра.

А. 7.2 Навеска

Маса навески тестова проба под формата на дребни парченца размер на няколко десети от милиметъра трябва да бъде:

1,0±0,001 g — при масово дела на сяра в проба от по-малко от 0,10%;

0,5±0,001 g — при масово дела на сяра в проба от 0,10%-0,20%;

при масово дела на сяра по-0,20% от стойността на навески тестова проба трябва да се изчисли по такъв начин, че да на народното по нея е не повече от 1000 микрограма. За запазване на еднакви условия за изгаряне на навеску проби трябва да се допълни до 1 г чист желязо (А. е.4.4).

А. 7.3 Провеждане на анализ на

А. 7.3.1 Изгаряне на нежаропрочных стомани и maria

Електрическа печка 9 се загрява така, че температурата вътре в тръбата е не по-малко от 1420 °C. Отварят крановете 4 и 10, пропускат кислород със скорост 1,2 дм/мин през пещта в съд с поглотительным разтвор (А. е.4.6), при това нивото на разтвора трябва да е задължително да се изкачи на 80 mm над дупки барботажной тръба 13.

Добави в поглотительный хоросан 4−5 капки смес показатели (А. е.4.8) и го неутрализират стандартен разтвор на тетраборнокислого натрий (А. е.4.7) до получаване на постоянна светло зелено оцветяване на разтвора. Посочват нивото на стандартен разтвор на бюретке в кубически сантиметри.

Затворете крановете 4 и 10от спирането на подаването на кислород. Отварят амортисьор на входа на устройството 5 и се поставя малка лодка с капсула и тестова почивка в широката, най-предварително загрята на част от тръбата на изгаряне 6. Амортисьор капак на входа на устройството 5, отвори входната кран 4 за поток на кислород със скорост 1,2 дм/мин, а след това бързо се отвори кран за извеждане на газ 10.

Навеску пробата се опепелява в продължение на 3 мин в потока на кислород. Произвеждан при това на серен диоксид напълно преминава от една тръба за изгаряне в поглотительный съд, където се абсорбира поглотительным разтвор, който се титрува със в продължение на 4 мин. стандартен разтвор на тетраборнокислого натрий (А. е.4.7) до получаване на постоянна светло-зелено на цвят. Посочват нивото на стандартен разтвор на бюретке в кубически сантиметри.

Краят на титруването може да зададете и потенциометрическим метод.

А. 7.3.2 Изгаряне на топло-устойчиви стомани и maria

Във връзка с това, че началната фаза на изгарянето на тези стомани и maria тромава, до навеске проби трябва да добавите определено количество плавня (А. е.4.5), но при това трябва да се има предвид, че размерите на лодки и капсули са за изгаряне на навески с тегло не повече от 1,2 г.

А. 8 Обработка на резултатите

А. 8.1 Масова акция на сяра , %, изчисляват по формулата

, (Aa 1)

където 0,00010 — за масова концентрация на разтвора тетраборнокислого натрий, г/см., изм.

 — обемът на разтвора тетраборнокислого натрий, изразходван за титрование, см;

 — тегло на навески тестова проба, г.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (задължително). Стомана и чугун. Определяне на масовата акция на сяра метод инфрачервена абсорбционной спектроскопия след изгарянето на навески проби в индукционна пещ (ISO 4935−89)

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(задължително)

Vb 1 Област на приложение

Този стандарт определя инфракрасно-абсорбционный метод за определяне на масовата акция на сяра в стомана и сив чугун след изгарянето на проби в индукционна пещ.

Методът се използва при определяне на масовата акция на сяра в интервала от 0,002% — на 0,10%.

Vb 2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 5583−78 (ISO 2046−73) Кислород газообразный технически и медицински. Технически условия

В 7565−81 (ISO 377−2-89), Чугун, стомана и сплави. Метод за вземане на проби за химичен състав

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с един етикет

В 29251−91 (ISO 385−1-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

Bi 3 Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на навески проба висока честота на индукционна пещ в потока на кислород в присъствието на плавня и определяне на количества под формата на серен диоксид за прием в инфрачервената област.

Vb 4 Реагенти и материали

При провеждане на анализ, ако няма други указания, се използват реактиви известна аналитична чистота, дестилирана вода или вода еквивалентна чистота.

Vb 4.1 Кислород с чистота не по-малко от 99,5% на УПРАВИТЕЛНИЯ 5583.

За отстраняване на органични примеси, съдържащи се в кислород, преди филтър за пречистване на инсталират на телефона с катализатор (въглероден мед или платина), предварително загрята до температура над 450 °C.

Vb 4.2 метално Желязо с масова акция на сяра по-малко от 0,0005%.

Vb 4.3 Разтворител, подходящ за измиване на мазна или мръсна чипс, например ацетон.

Vb 4.4 Магнезий хлорнокислый Mg (ClO)размер на частиците на 0,7−1,2 мм.

Vb 4.5 Плавень — волфрам с масова акция на сяра не повече от 0,0005%. Размер на частиците плавня зависи от вида на използвания на уреда.

Vb 4.6 Стандартни разтвори на сяра.

Теглят с точност до 0,1 mg посочени в таблицата Bi 1 брой калиев сулфат, предварително изсушени при 105−110 °С в продължение на 1 час до постоянна маса и хладилник в эксикаторе. Толерира навески в седем размерите на колби с капацитет от 100 см, се разтваря в дестилирана вода, довежда се до маркер (дестилирана вода) и се разбърква.


Таблица 1 Bi

Vb 4.7 Аскарит (азбест, богато на натриев хидроксид) размер на частиците от 0,7 до 1,2 мм.

Bi 5 Апаратура

При провеждане на анализ, ако няма други указания, се прилагат само един обикновен лабораторен уред.

Цялата лабораторни стъклени съдове трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 29251, В 29169 и В чл. 1770.

Характеристики на произвежданите промишлени изделия са изброени в приложение V.

Bi 5.1 Микропипетки на 50 и 100 смс грешка на измерване не повече от 1 cm.

Bi 5.2 Капсула оловен диаметър около 6 мм, височина 18 мм, обем 0,4 см, с тегло 0,3 г.

Bi 5.3 керамични Тигли, способни да издържат на топлина в индукционна пещ. Преди да използвате тигли запалва в электропечи във въздуха или реактивен кислород в продължение на два часа при температура 1100 °C и се съхранява в эксикаторе.

Забележка — При определяне на ниски съдържания на сяра се препоръчва да се запали тигли при температура 1350 °C в струя кислород.

Vb 6 Подбор и подготовка на проби

Подбор и подготовка на проби за анализ се извършва в съответствие с изискванията на ГОСТ 7565.

Vb 7 Методика за провеждане на анализ на

Техника на безопасност

Основната заплаха е свързана с възможността за получаване на изгаряния при предварителна прокаливании керамични тиглей и работа с расплавом. Трябва да се ползват със специални клещи за тиглей и контейнери за използвани тиглей. При използване на бутилки с кислород трябва да се спазват обичайните за случая предпазни мерки. След приключване на изгаряне на проби трябва да бъдат незабавно отстранени кислород от фурната, тъй като повишено съдържание на кислород в затворено пространство, може да доведе до воспламенению и експлозия.

Vb 7.1 Подготовка за анализ

За предварително почистване на кислород преминават през тръбата, попълнен аскаритом (азбест, пропитанным разтвор на натриев хидроксид), и тръба с хлорнокислым магнезий. За почистване на кислород от прах използват филтър от стекловаты или метална решетка от неръждаема стомана, които трябва да се почистват или замени, ако е необходимо. Горивната камера на пещ, стойка под тигли и филтри трябва да се почистват за отстраняване на осевших окиси.

Всяка единица оборудване след неговото включване трябва да се затопли в срока, определен в инструкциите на инструмента.

След почистване на горивната камера на пещ, подмяна или почистване на филтрите, както и след прекъсване на работата на уреда за стабилизиране на работата му трябва да се проведе изгарянето на няколко проби, чийто състав е подобен анализират.

Чрез инсталирането пропускат кислород и инсталират контролно-измервателни уреди на нула. Ако скалата на измервателния уред регистрира масова акция на сяра веднага в процент, трябва да настроите уреда за всяка област калибриране. За да направите това, изберете стандартна проба с маса дял на сяра, близка до максималната на калибровочном интервал. Анализ на проба се извършва, както е посочено в Vb 7.4, и определят аттестованное значение за масова дела на сяра на измервателната скала на уреда.

Забележка — Настройка на скалата се извършва преди калибриране на Vb 7.4, тя не замества и не коригира самата калибриране.

Vb 7.2 Проба за анализ

Анализируемую проба обезжиривают, измити в съответния разтворител, изсушени за отстраняване на следи от разтворител и се теглят с точност до 1 mg:

1 г — в масово дела на сяра по-малко от 0,04%;

0,5 грама — при масово дела на сяра по-0,04%.

Забележка — Маса навески може да зависи от вида на използваното анализатор.

Vb 7.3 Контролен опит

Преди провеждане на анализ трябва два пъти да проведе контролен опит.

Купа капсула (Bi 5.2) се поставя в керамичен съд (Bi 5.3) и леко стисна я до дъното тигел. Добавете чисто желязо (Bi 4.2) в количество, съответстващо на навеске тестова проба, и (1,5±0,1) г плавня (Bi 4.5). Поставен керамичен съд със съдържанието му на поставка под тигли, се повиши до положение изгаряне и покриване на горивната камера на пещ. В края на цикъла на изгаряне и измерване премахване на съд от камерата за горене и записват показанията на уреда.

Получените резултати в миллиграммах сяра превеждат с помощта на габарит графика и разчитат стойността на контролния опит, изваждане на масата на сяра в чист метал от попаденията стойности (забележка 1).

Средната стойност на контролния опит определят по две паралелни резултати (забележка 2).

Бележки

1, За определяне на съдържанието на сяра в чист метал се приготвя на две керамични тигел, всяка от които се поставя купа капсула, леко натискането му потъне тигел, добавете 0,500 грама чист желязо (Bi 4.2) в един керамичен съд и 1,000 г — в друг съд, покривайки всяка навеску плавнем (Bi 4.5) в количество (1,5±0,1 г;

извършват с тиглями операции, посочени в Б. 7.4;

получените резултати в миллиграммах сяра превеждат с помощта на габарит графика (Vb 7.5).

Маса на сяра () в 0,500 грама чист желязо (Bi 4.2) изчисляват вычитанием , съответната 0,500 грама чист желязо, от съответната 1,000 г чисто желязо. Тегло () на сяра в 1 грам чисто желязо, два пъти повече маса (и) на сяра в 0,500 грама чист желязо

. (Bi 1)

2 Средната стойност на контролния опит не трябва да надвишава 0,005 mg сяра, а разликата между стойностите на две паралелни измервания на контролния опит не трябва да надвишава 0,003 мг на сяра. Ако тези стойности превишават посочените стойности, трябва да се установи и елиминира причината за замърсяването.

Vb 7.4 Определяне на

Купа капсула (Bi 5.2) се поставя в керамичен съд (Bi 5.3), леко стисна я до дъното, се поставя в нея навеску тестова проба (Vb 7.2) и покриват плавнем (Bi 4.5) в количество (1,5±0,1) г. на Съд със съдържанието се поставят на специална стойка за тиглей, водят уреда в режим на изгаряне и покриване на горивната камера. Според инструкцията за експлоатация на уреда включват печка. В края на изгаряне и измерване на съд отстранява и се записват резултатите от анализа.

Vb 7.5 Подготовка за изграждането на габарит графика

Vb 7.5.1 Проби с маса дял на сяра по-малко от 0,005%

Vb 7.5.1.1 Подготовка на калибровъчните разтвори

С помощта на микропипетки (Bi 5.1), се въвеждат 50 смвода и на всеки от стандартните разтвори на сяра (таблица Bi 2) в купа четири капсули. След това разтвори бавно се изпарява при температура от 90 °C до пълно изсъхване, капсули се охлажда до стайна температура и се поставя в эксикатор.


Таблица Bi 2

Vb 7.5.1.2 Измерване

Купа капсулата се поставя в керамичен съд (Bi 5.3), леко стисна я до дъното тигел, добавете 1,000 г чисто желязо (Bi 4.2) и покриват плавнем (Bi 4.5) в количество (1,5±0,1) г. Нататък действат, както е посочено в Vb 7.4.

Vb 7.5.1.3 Изграждане на габарит графика

От стойностите на измерванията, открити за всеки уредът за измерване на разтвора, я изваждат от общото стойности, получени за одита опит. Калибровочный график за изграждане на произведени по този начин истински стойности на показанията на скалата и съответните им стойности на сяра в миллиграммах във всеки калибровочном разтвор.

Vb 7.5.2 Проби с маса дял на сяра от 0,005% до 0,04%

Vb 7.5.2.1 Подготовка на разтвори калибриране серия

С помощта на микропипетки (Bi 5.1), се въвеждат 50 смвода и на всеки от стандартните разтвори на сяра (таблица Bi 3) в пет оловни капсули (Bi 5.2). След това разтвори бавно се изпарява при температура от 90 °C до пълно изсъхване, капсули се охлажда до стайна температура и се поставя в эксикатор.


Таблица Bi 3

Vb 7.5.2.2 Измерване

Измерването се извършва по Vb 7.5.1.2

Vb 7.5.2.3 Изграждане на габарит графика — Vb 7.5.1.3.

Vb 7.5.3 Мостри на масова акция на сяра от 0,04% до 0,1%

Vb 7.5.3.1 Подготовка на калибровъчните разтвори

С помощта на микропипетки (Bi 5.1) се инжектира 100 смвода и на всеки от стандартните разтвори на сяра (таблица Vb 4) в пет оловни капсули (Bi 5.2). След това разтвори бавно се изпарява при температура от 90 °C до пълно изсъхване, капсули се охлажда до стайна температура и се поставя в эксикатор.


Таблица Vb 4

Vb 7.5.3.2 Измерване

Купа капсулата се поставя в керамичен съд (Bi 5.3), леко стисна я до дъното тигел, добавете 0,500 грама чист желязо (Bi 4.2) и покриват плавнем (Bi 4.5) в количество (1,5±0,1) г. на Съд и съдържанието му трябва да се справят, както е посочено в Vb 7.4.

Vb 7.5.3.3 Изграждане на габарит графика — Vb 7.5.1.3

Vb 8 Обработка на резултатите

Vb 8.1 Изчисление на

Показания за анализираните проби, получени по скалата на уреда, превеждат с помощта на габарит графика (Vb 7.5.1) съответните стойности за масова акция на сяра () в миллиграммах.

Масовата акция на сяра , %, изчисляват по формулата

, (Bi 2)

където е е масата на сяра в тестова проба, mg;

 — тегло на сяра в контролен опит, mg;

 — тегло на навески тестова проба, г.

Vb 8.2 Точност на метода

Точността на измерване при този метод се характеризира със следните метрологическими характеристики: повторяемост (), внутрилабораторной воспроизводимостью () и межлабораторной воспроизводимостью ().

Между масова акция на сяра и , и , представени в таблицата Bi 5, има логаритмична зависимост.


Таблица 5 Bi

Bi 9 Протокол от изпитване

Протоколът от изпитването трябва да съдържа следната информация:

— цялата информация за лабораторията и дата на анализ;

— използван метод, позовавайки се на този стандарт;

— резултатите и формата, в която са изразени проби;

— някакви необичайни характеристики, отбелязани по време на извършване на анализ;

— всички операции, които не са описани в настоящия стандарт, или на всяка операция, които биха могли да повлияят на резултатите от анализа.

ПРИЛОЖЕНИЕ В (информационно). Технически характеристики на индукционных печки и инфрачервени анализатори, изготовляемых за определяне на сяра

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справка)

V. 1 Източник на кислород (балон или кислородопровод) трябва да бъде снабден с редукционным вентилем за регулиране на налягане на кислород, предоставена в пещта. При това регулаторът на налягането трябва да бъде проектирана за 28 кг/м.

V. 2 Устройство за почистване на кислород се състои от поглотительной тръба, пълна с азбест, пропитанным натриев хидроксид, за усвояване на въглероден двуокис, и осушительной тръба с хлорнокислым натрий.

V. 3 Измерване на газовия поток (реометр), изчислена на измерване в обхват 0−4 дм/мин

V. 4 Высокочастотная индукционная печка

V. 4.1 Пещ за изгаряне се състои от индукционна намотка и високочестотен генератор. Камера на пещта представлява кремнеземистую тръба (външен диаметър 30−40 мм, вътрешен диаметър 26−36 мм, дължина на тръбата 200−220 мм), която е поставена вътре индукционна намотка. В двата края На тръбата са разположени метални пластини, подсилени с метални пръстени. В плочите има входно и изходно дупка за газ.

V. 4.2 Високочестотен генератор с мощност 1,5−2,5 кВт може да има различна честота в зависимост от конкретния производител.

Използва честота: 2−6 mhz, 15 mhz, 20 mhz. Енергия от генератора се подава на индукционную макара, на която се поставя кремнеземистая тръба, охлаждаемая въздух.

V. 4.3 Тигел по образец, флюсом и плавнем се поставя на поставка, разположен така, че ако си възход метал в тигела се оказа директно вътре индукционна намотка, която осигурява ефективна комуникация при подаване на енергия.

V. 4.4 Диаметър на индукционна макара, броят обороти, геометрични размери на камерата на фурната и мощност на генератора се определя на фирмата-производител.

V. 4.5 Температура на изгаряне зависи както от фактори, посочени в Б. 4.4, така и от свойствата на метала в тигела, формата и масата на анализирания проба.

V. 5 колектор на прах, предназначени за почистване на ток кислород, издигащ се от фурната, от прах и окиси.

V. 6 Инфрачервен анализатор

V. 6.1 За повечето устройства от този тип е характерно, че газообразни продукти на изгаряне се прехвърля в системата на анализатора непрекъснат поток на кислород. Поток на газ минава през клетката, където фотоклетка регистрира радиация, поглощенное диоксидом на сяра в инфрачервената област на спектъра, радиация се измерва и се добавя за зададен период от време. Сигнал се преобразува в процентното съдържание на сяра и се екскретира в скалата на уреда.

V. 6.2 В някои анализаторах продукти на изгаряне се събира в атмосфера на кислород при контролирано налягане в посочения размер, и тази смес се анализират за съдържание на серен диоксид.

V. 6.3 Анализатор обикновено се снабдява с електронни приспособления за настройка на скалата на уреда на нула, компенсация на празен опит, настройка на наклона на кривата на калибриране и корекция в случай на нелинеен характер. Освен това, анализатор е, като правило, възможност за въвеждане на маса навески на стандартния модел и тестова проба за автоматична корекция считываемого резултат. Уреди също могат да бъдат снабдени с автоматични везни за претегляне тиглей, навесок лица проби и предаване на стойността на техните маси в калкулатор.