В 21639.6-93

• gost-216396-93.pdf (220.54 KiB)
  ГОСТ 21639.6-93

В 21639.6−93 Флюси за электрошлакового переплава. Метод за определяне на фосфор

В 21639.6−93

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

Флюси за электрошлакового переплава

МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР

Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of phosphorus

ОУКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година ОУКС 25.160.20. -

Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 1996−01−01

Предговор

1 ИЗГОТВЕН на Руската Федерация — Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Технически секретариата Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 17 февруари 1993 г.

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 14.06.95 N 300 interstate стандарт В 21639.6−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1996 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 21639.6−76

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на фосфор в флюсах за электрошлакового переплава при масово дял от 0,002 до 0,04%.

Методът се основава на образуването на фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последващо възстановяване на нейната аскорбинова киселина в присъствието на сурьмяновиннокислого калий и интегрирани връзки, боядисана в син цвят, и измерване на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3765−78 Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 3773−72 Амоний фосфорнокислый двузамещенный. Технически условия

В 4198−75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4332−76 Калиев карбонат, — натриев карбонат. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5962−67 етилов Алкохол ректификованный. Технически спецификации*

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 21639.0−93 Флюси за электрошлакового переплава. Общи изисквания към методите за анализ
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000, тук и по-нататък. — Забележка «КОДЕКС».

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към метода на анализ — в 21639.0.

4 АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Печка муфельная с температура на загряване до 1000 °C.

Киселина, хлор, разтвор с масова концентрация на 1510 г/дм;

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1, 5:95.

Киселина азотна И 4461.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор с масова концентрация на 20 г/дм.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоний натриев хлорид в 3773 и разтвор с масова концентрация 10 g/дм.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.

Натриев карбонат, § 83.

Натриев пероксид.

Желязо (III) азотнокислое 9-воден разтвор с масова концентрация на 180 г/дм: 180 г реагент се разтварят при нагряване в 300−400 смвода с добавяне на 5 смазотна киселина, филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

Амоняк вода И 3760.

Етилов алкохол ректификованный в 5962.

Амоний молибденовокислый в 3765, хоросан (перекристаллизованный) с масова концентрация от 50 г/дм: 250 г реагент се разтваря в 400 смвода, при температура 80 °C. Разтвор се филтрира в плътен филтър, охлажда, приливают 300 сметилов алкохол, разбърква се добре и след 1 ч утайката се филтрира под вакуум на филтър със средна плътност, поставени в Бюхнерова фуния. След това утайката се измива 2−3 пъти на етилов спирт и се изсушава.

1,74 g перекристаллизованного молибденовокислого сулфат се разтваря в 100 смвода, приливают 20,8 смсярна киселина, охлажда се, долива с вода до обема на 250 сми се разбърква.

Калий сурьмяновиннокислый, разтвор с масова концентрация 3 г/дм.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198.

Стандартни разтвори

Разтвор А: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калий, предварително изсушени при температура от 100−110 °С, разтворен във вода, се поставя в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на фосфор в разтвор, А е 0,0001 г/см.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на фосфор в разтвор Б е 0,00001 г/см.

5 ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

5.1 Разлагане на флюс прекарват два метода.

Метод I

Навеску флюс с тегло 0.5 грама се поставя в стеклоуглеродистый съд, се смесва с 1,5 грама емисии на калий — емисии на натрий, добави восьмикратное количество пероксид, натриев и сплавляют първо в по-малко гореща зона муфеля, като се разбърква съдържанието на тигел до стопяване на маса, след това се съхраняват при температура от 650−700 °С в продължение на 1−2 минути.

След този съд се охлажда и се поставя в чаша с капацитет 300−400 сми излужени плав 100−150 смвода. След това крусибъл се измиват, отстранява. В чаша внимателно приливают солна киселина, докато се разтопи гидроокисей метал, вари, приливают 2 смазотнокислого желязо, 20 смамониев хлорид, загрята до 70−80 °С и приливают амоняк до пълно отделяне на утайката гидроокисей.

Утайката се филтрира, на филтър със средна плътност и се измива с 6−8 пъти с горещ разтвор на амониев хлорид. Струя вода понасят утайката в чашата, в която е проведено отлагане, измийте филтъра 20 смкипяща солна киселина 1:1 и се измива с 5−6 пъти с гореща вода.

Разтворът се охлажда, преля в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода, разбърква се и се филтрира.

Метод II

Навеску флюс с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 20 смсмес от азотна и солна киселини в съотношение 1:3 и умерено загрята до разтваряне на пробата. Разтвор се изпарява да изсъхнат, след това приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява изсъхнат, тази операция се повтаря.

Сол се разтваря в 10 смсолна киселина при слабо нагряване, приливают 20 смвода и се филтрира през филтър със средна плътност в чаша с капацитет от 200 см. Чаша и филтърен кек се измива 3−4 пъти в горещ разтвор на солна киселина 5:95 и вода. Филтратът се запазват — основен разтвор.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, озоляют и запалва при температура 800−900 °C. Съд с утайка се охлажда и се добавят 2−3 капки вода, 3−5 капки сярна киселина 1:1, 5−6 смфтористоводородной киселина и внимателно се изпарява да изсъхнат. Остатъка в тигел сплавляют с 1 г емисии на натрий при температура 950−1000 °C. След това крусибъл се охлажда и се поставя в чаша с капацитет 250 сми излужени плав, в 60 смвода. Съдържанието на чаша свързват с основен разтвор, изпарява към, преля в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Избрани аликвотную част от разтвора в зависимост от масова акция на фосфор, посочена в таблица 1, в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 1 смхлорна киселина и се изпарява до тежки изпарения на перхлорна киселина. Към момента заплащане приливают 50 смвода, загрята до разтваряне на солите, се охлажда, приливают 5 сммолибденовокислого ацетат, 5 смаскорбинова киселина и 1 смсурьмяновиннокислого калий. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.


Таблица 1 — Обем аликвотной част на разтвора

Оптичната плътност на анализирания разтвор измерват чрез 5−10 мин на спектрофотометре при дължина на вълната 830 nm или фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 620 до 670 нм.

Като разтвор за сравнение се използва вода.

След изваждане на стойностите на оптичната плътност на разтвора на контролния опит от стойности на оптичната плътност на разтвора проба намират маса фосфор по градуировочному график.

5.2 За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте конусовидни колби с капацитет за 100 смизбрани 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025; 0,000030 и 0,000040 г фосфор. Във всяка колба приливают по 1 смна перхлорна киселина и се изпарява до тежки изпарения на перхлорна киселина. Към момента заплащане приливают 50 смвода, загрята до разтваряне на солите, се охлажда, приливают 5 сммолибденовокислого ацетат, 5 смаскорбинова киселина и 1 смсурьмяновиннокислого калий. Разтвори се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва, както е описано в 5.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан осмата сфера, която не съдържа стандартен разтвор на фосфор.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им маси фосфор изграждат градуировочный график.

6 ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

6.1 Масова акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

6.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на фосфор, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол на точността на