В 12357-84

• gost-12357-84.pdf (948.45 KiB)
  ГОСТ 12357-84

В 12357−84 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на алуминий

В 12357−84

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на алуминий

Alloyed Steels and highalloyed.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.85
до 01.01.90*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».

РАЗРАБОТЕН от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Н.Н.Лякишев, В. Т. Абабков, С. М. Новокщенова, М. В. Tzuff, Н.А.Desislava, Т. Е. Рыбина, Д. С. Осъзнаването, Н. Д. Заюкова, Н.Н.Алексеева

РЕГИСТРИРАН на Министерството на черната металургия на СССР

Член На Адвокатска В. Г. Антипин

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 януари 1984 г. N 233

В ЗАМЯНА ГОСТ 12357–66 освен общите насоки


Този стандарт определя методи за определяне на алуминий:

фотометрический с управление на 8-оксихинолином и купферроном при масово дела на алуминий от 0,01 до 0,20%;

фотометрический с кабинета гидроокисью на натрий в масово дела на алуминий от 0,01 до 0,20%;

атомно-абсорбционный с электротермическим отопление при масово дела на алуминий от 0,01 до 0,20%;

титриметрический при масово дела на алуминий от 0,20 до 7,0%;

атомно-абсорбционный с атомизацией в пламъците при масово дела на алуминий от 0,20 до 7,0%;

гравиметрический при масово дела на алуминий от 0,20 до 7,0%.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА УПРАВЛЕНИЕ НА 8-ОКСИХИНОЛИНОМ И КУПФЕРРОНОМ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на оцветяват сложни съединения на алуминий с хромазуролом S при рН (5,7±0,1) и с алюминоном при рН (4,9±0,2).

Хром отблъскват под формата на калиев хлорид хромила. Алуминий се отделят от никел, кобалт, волфрам, манган и други елементи на соосаждением го оксихинолината фенолфталеином в амонячна среда в присъствието на wipeout вещества. Ванадий, титан, ниобий и цирконий се отстранява чрез екстракция ги купферронатов хлороформ.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 11125−78.

Киселина, хлор, селскостопанска ч.

Киселина сярна в 14262−78 и разредена 1:1.

Киселина, оксалова киселина, на операционната система. чаена, наситен разтвор.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Амоняк вода, оси. чаена

Унитиол фармакопейный, разтвор с масова концентрация 200 г/дм; се приготвя преди употреба.

Киселина, оцетна И 18270−72 и разредена 17:3; разтвор с моларна концентрация на 2 бенки/дм: 118 смоцетна киселина се поставя в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.

8-оксихинолин в 5847−76, разтвор с масова концентрация 40 g/дмв оцетна киселина (17:3); се приготвя преди употреба.

Етилов алкохол в 5962−67 или В 18300−72.

Фенолфталеин в 5850−72, хоросан в этиловом алкохол, с масова концентрация 20 г/дм.

Промывная течността: до 1 дмвода се добавят 2−3 смразтвор на 8-оксихинолина, 2−3 смразтвор на фенолфталеина и след това приливают амоняк до оцветяване на разтвора в пурпурен цвят.

Киселина фтористоводородная, оси. чаена

Калий пиросернокислый в 7172−76. Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова концентрация 10 g/дм.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная сол (купферрон) в 5857−79, разтвор с масова концентрация на 60 г/дм; се приготвя преди употреба.

Хлороформ в 20015−74.

Киселина аскорбинова И 4815−76, разтвор с масова концентрация на 20 г/дм; се приготвя преди употреба.

Хромазурол S, разтвор с масова концентрация 1 г/дм; разтворът е годен за употреба в продължение на една седмица.

Натрий уксуснокислый 3-воден, оси. чаена, разтвор с масова концентрация на 272 г/дм.

Буферен разтвор с рН 5,8: в мерителна колба с капацитет 500 смсе поставя 41 смразтвор на оцетна киселина с моларна концентрация на 2 бенки/дми се долива до марката с разтвор на уксуснокислого натрий. рН на буферния разтвор контрол на рН-метра.

Буферен разтвор с рН 4,9: в мерителна колба с капацитет 500 смсе поставя 208 смразтвор на оцетна киселина с моларна концентрация на 2 бенки/дми се долива до марката с разтвор на уксуснокислого натрий. рН на буферния разтвор контрол на рН-метра.

Алюминон в 9859−74, разтвор с масова концентрация 1 г/дм; подготвя за един ден до употреба; е годен за употреба в продължение на две седмици.

Желязо карбонильное марка PS И 13610−79 с масово дял на не повече от 0,001% алуминий.

Алуминий марка А999, А995, А97 или А95 в 11069−74.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор с масова концентрация на алуминий 0,001 грама/см: 1,0 г алуминий, се разтваря в 100 смсолна киселина (1:1), добавено на азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна. Разтворът се вари, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б с масова концентрация на алуминий 0,0001 г/см: 10 см.стандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 5 смсолна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор с масова концентрация на алуминий 0,00002 г/см: 20 смстандартен разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 5 смсолна киселина, долива вода

та до марката и се разбърква.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску тегло 0,2 грама се поставя в кварцов чаша с капацитет 250−300 см.и се разтварят при нагряване в 15−20 смсолна киселина. За провеждане на контролния опит на замърсяването на реактиви алуминий навеску карбонильного желязо прекарват през всички етапи на анализ. Добавете 2−3 смазотна киселина и продължават да се загрява до пълно разтваряне на навески. Допуска разтваряне в 30 — 40 смсмес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1. Към разтвор се добавят 30 смперхлорна киселина. Чаша покрити часови стъкло и се загрява до появата на тежки изпарения на перхлорна киселина и окисляване на хром. Приоткрывая стъкло, се добавят по няколко капки солна киселина и се дестилира хром под формата на червено-кафяви изпарения хлорид хромила. Изпарение до изпарения на перхлорна киселина и отгонку хром се повтаря многократно до спиране на отделянето на изпарения, калиев хлорид хромила. Разтвор се изпарява изсъхнат, до сухия момента заплащане се добавят 3 смна солна киселина и се разтваря сол. Приливают 20 смразтвор на оксалова киселина, на 20 смразтвор на трилона Б и 100−130 смвода. В разтвор на приливают амоняк преди появата на утайки гидроокисей или до рН (8,5±0,2) (контрол на рН-метра) и с още 10 смамоняк. Добавен на 15 смразтвор на унитиола, 4 смразтвор на 8-оксихинолина, 2 смразтвор на фенолфталеина. Утайката веднага се филтрира в два филтъра «бялата лента» и се измива с 8−10 пъти промывной течност. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, изсушени, озоляют и запалва при 800−900°С в продължение на 30 мин. До момента заплащане се добавят 5−7 капки сярна киселина (1:1) и 1−5 смфтористоводородной киселина и се дестилира силиций при нагряване. Остатъкът се изсушават на котлона и се запалва при 700−800°С в продължение на 2−3 минути. Добавя се 1 g калиев пиросернокислого и сплавляют ще заглуши в пещ при 700−800°C. Плав се разтваря във вода. Разтворът се изсипва в кварцов чаша, добавете 5 смна сярна киселина (1 :1), 1−2 капки разтвор на калиев марганцовокислого и се разрежда с вода до 50−60 см. Чаша с разтвор се охлажда до температура (5−10)°C. Разтвор се изсипва в экстракционную фуния, добавете към него 10 смохлаждане до (5−10)°С разтвор купферрона, след 5 мин се добавят 20 смхлороформ и се разбърква в продължение на 1 минута. След разделяне на фазите органичен слой (долу) изхвърлете. Экстракцию с 20 смхлороформ извършват още 1−2 пъти, търсейки промяна на цвета на органичен слой. При втория и третия екстракция фаза се разбърква до 30 с.

Водната фаза се изсипва в кварцов чаша, изпарява към до обема на 3−5 см, приливают 1−2 смна сярна киселина и 3−5 смазотна киселина. Чаша покрити часови стъкло и разрушават при нагряване на органични остатъци. При поява на гъстите изпарения на сярна киселина капки внимателно приливают азотен киселина. Операцията се повтаря до пълното разграждане на органични остатъци. Разтвор се изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина, измийте стените на чаша 1−2 смвода и се изпарява към разтвор до обем 0,5 см, охлажда се и приливают 20−30 смвода, изсипва се в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

За изпълнение на фотометрической реакция алуминий с хромазуролом S аликвотную порция от 5 смпри масово дела на алуминий не повече от 0,05% и 2 смв масово дела на алуминий над 0,05% се поставят в чаша с капацитет от 50−100 см, приливают 2 смразтвор на аскорбинова киселина, 5 смразтвор на хромазурола S, 5 смбуферния разтвор (рН 5,8) и се добавя амоняк до рН (5,7±0,1) (контрол на рН-метра). Допуска добавяне на амоняк до рН (5,7±0,1) преди добавянето на буферния разтвор. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 545 нм сравнително разтвор сравнение. За приготвяне на разтвор за сравнение в мерителна колба с капацитет от 50 смдобавете 5 смхромазурола S, 5 смбуферния разтвор (рН 5,8), долива с вода до марката и се разбърква.

За изпълнение на фотометрической реакция с алюминоном аликвотную порция 10 смпри масово дела на алуминий за по-малко от 0,05% и 2 смв масово дела на алуминий над 0,05% се поставят в чаша с капацитет от 50−100 см, добавете 2 смразтвор на аскорбинова киселина, амоняк до рН 3−4 (контрол на рН-метра), 2 смразтвор на алюминона, 5 смбуферния разтвор (рН 4,9) и се добавя амоняк до рН (4,9±0,2) (контрол на рН-метра). Допуска добавяне на амоняк до рН (4,9±0,2) преди добавянето на буферния разтвор. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 536 нм сравнително разтвор сравнение. За приготвяне на разтвор за сравнение в мерителна колба с капацитет от 50 смдобавете 2 смразтвор на алюминона, 5 смбуферния разтвор, долива с вода до марката и се разбърква.

Маса алюми

ния намират по градуировочному график.

2.3.2. Мрежа градуировочных диаграми

В 10 кварцови чаши с капацитет 250−300 смсе поставя навески карбонильного желязо с тегло 0,2 г. Приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор В 2,5 и 4,0 смстандартен разтвор на Bi До навескам приливают по 15−20 смсолна киселина и се разтварят при нагряване. Добавете 2−3 смазотна киселина и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и съответните им маси алуминий изграждат градуировочный график. При това на ос вид нанасят стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

къде  — тегло на алуминий в аликвотной част на анализирания разтвор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на анализирания разтвор, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Таблица 1

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА УПРАВЛЕНИЕ НА ГИДРООКИСЬЮ НАТРИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки алуминий с хромазуролом S и поливиниловым алкохол при рН (6,2±0,4).

Желязо, хром, титан и други елементи се отделят гидроокисью натрий. При масово дела на хром от повече от 10% от него предварително се дестилира под формата на калиев хлорид хромила. Никел, кобалт и манган отделят отлагането на алуминий уротропином. Влияние на ванадий вземат предвид въвеждането му в решения за изграждане на градуировочных диаграми.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77 и разредена 1:1 и 1:20.

Киселина азотна И 11125−78 и разредена 1:1.

Киселина, хлор, селскостопанска ч.

Киселина сярна в 14262−78 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная, оси. чаена

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Амоний натриев хлорид, оси. чаена

Уротропин фармакопейный, разтвори с масова концентрация 250 и 5 г/дм; се съхранява в пластмасов съд.

Цинк натриев хлорид в 4529−78, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм: 100 г цинков хлорид, разтворен във вода, съдържаща 10 смсолна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

Борна киселина в 9656−75.

Натриев хидроксид концентрирани, оси. чаена, разтвори с масова концентрация от 200 и 50 г/дм; се съхранява в пластмасов съд.

Киселина аскорбинова И 4815−76 с масова концентрация от 50 г/дм; се приготвя преди употреба.

Урея в 6691−77, разтвор с масова концентрация на 15 г/дм; се приготвя преди употреба. Етилов алкохол в 5962−67 или 18300−72.

Хромазурол S, разтвор с масова концентрация 1 г/дм: 1 г хромазурола се поставя в чаша, навлажнено с вода и се разтваря в 6 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, съдържаща 500 сметилов алкохол и 200 смвода, добавете 50 смразтвор на карбамид и се долива с вода до марката; е годен за употреба в продължение на две седмици.

Алкохол поливиниловой в 10779−78, разтвор с масова концентрация 40 g/дм.

Амоний уксуснокислый квалификация на операционната система. чаена, разтвор с масова концентрация на 548 г/дм.

Натрий уксуснокислый 3-водна ос. чаена, разтвор с масова концентрация на 218 г/дм; се съхранява в пластмасов съд.

Буферен разтвор с рН (7,1±0,1): 500 смразтвор на амониев уксуснокислого обединяват с 500 смразтвор на натриев уксуснокислого и се разбърква; се съхранява в пластмасов съд.

Желязо карбонильное марка PS И 13610−79, с масова акция на не повече от 0,001% алуминий.

Натрий сернистокислый в 195−77.

Ванадий пятиокись, оси. чаена

Разтвор на ванадий с масова концентрация от 0,001 г/дм: 1,7851 г пятиокиси ванадий, поставени в чаша, приливают 50 смна сярна киселина, загрява, докато се разтопи навески, внимателно се добавят 5 смазотна киселина, се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, се добавят 200−250 смвода, разбърква се филтрира през филтър със средна плътност в мерителна колба с капацитет 1 дм, филтърът се измива с топла вода, за събиране на промывную течност в същата колба. В разтвор на приливают 100 смсярна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

Алуминий марка А999, А995, А97 или А95 в 11069−74.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор с масова концентрация на алуминий 0,001 грама/см: 1,0 г алуминий се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 50 смразтвор на солна киселина (1:1), 3−4 капки азотна киселина и се разтварят при нагряване. Добави 100−150 смгореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, добавете 30 смсолна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б с масова концентрация на алуминий 0,00005 г/см: 5 смстандартни разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 5 смсолна киселина, долива вода

ох до марката и се разбърква.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску с тегло 0,5 г в масово дела на алуминий за по-малко от 0,05%, или 0,25 g при масово дела на алуминий над 0,05% се поставят в кварцов чаша с капацитет 200−300 сми се разтварят при нагряване на 20−25 смсолна киселина.

За провеждане на контролния опит на замърсяването на реактиви министър на навеске карбонильного желязо е добавен разтвор на ванадий в брой, около съответния съдържанието му в тестова проба, се извършва смес през всички етапи на анализ.

Добавете 3−5 смазотна киселина и продължават да се загрява до пълно разтваряне на навески. Допуска разтваряне в 30−40 смсмес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1.

При масова дял на хром разбор материала над 10% разтвор се добавят 50 смна перхлорна киселина. Чаша покрити часови стъкло и се загрява до появата на тежки изпарения на перхлорна киселина и окисляване на хром. Приоткрывая стъкло, се добавят по няколко капки солна киселина и се дестилира хром под формата на червено-кафяви изпарения хлорид хромила. Изпарение до изпарения на перхлорна киселина и отгонку хром се повтаря многократно до спиране на отделянето на изпарения, калиев хлорид хромила.

Разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавя 10 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Обработка на сухия остатък на солна киселина се повтаря. След охлаждане се добавят 10 смсолна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. Към разтвор се добавят 30−40 смгореща вода и се филтрира неразтворимо остатъкът е по-малък филтър, съдържащи хартия маса. Утайката върху филтъра се измива с 2 — 3 пъти с гореща солна киселина (1:20) и 2−3 пъти с гореща вода. Измивания вода присоединяют към основния фильтрату. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, се изсушава и озоляют при 600 °C. Утайката в тигела навлажнена с 2−3 капки сярна киселина (1:1), 1−5 смфтористоводородной киселина и се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина. Към момента заплащане на сухия добавя се 1 g безводен емисии на натрий и сплавляют при 1000 °C в продължение на 10 минути. Плав се разтваря в 10−20 смгореща вода и присоединяют към основния фильтрату.

При масово дела на никел и кобалт в размер на над 15%, манган над 2% се извършва операция офисите им отлагането на алуминий уротропином. За този разтвор се изпарява до обем 150 см, охлажда се и се добавят амоняк до рН 2,5−3,0 (контрол на рН-метра или универсална индикаторна хартия), добавят се 2 g калиев хлорид, амониев и 20−25 смразтвор на уротропина (250 г/дм). Съдържанието на чаша се загрява до 90 °C избягване на възпаление, а след това да престои върху топла печка в продължение на 15 — 20 мин до коагулация на утайки. Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност. Утайката върху филтъра се измива с 10−12 пъти топъл разтвор на уротропина (5 г/дм) и се разтваря в 40 смсолна киселина (1:1), събиране на разтвор в чаша, в която обсада хидроксид, филтъра се измива 6−8 пъти с гореща вода, събиране измивания на вода в същата чаша. Филтър изхвърлете. Разтвор се изпарява към до обема на 10−20 см, добавете 5 смразтвор на цинков хлорид и 0,7 г, борна киселина и се нагрява. Горещ разтвор внимателно при внимателно разбъркване се изсипва в кварцевую колба, съдържаща горещ разтвор на натриев хидроксид с масова концентрация 200 г/дмв размер 30 смв масово дела на алуминий над 0,05% и 75 смпри масово дела на алуминий над 0,05%. След охлаждане съдържанието на колбата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, или 250 смпри масово дела на алуминий за по-малко от 0,05% или повече от 0,05%, съответно, долива с вода до марката и се разбърква. След уреждане, разтворът се филтрира през сух филтър със средна плътност в сухо кварцов чаша, изхвърлянето на първите порции филтрат.

Аликвотную част от разтвора 10 смсе поставя в чаша, съдържаща 3 смсолна киселина (1:1) и 10 смвода. рН на разтвора трябва да бъде не повече от 1 (контрол на рН-метра). След това добавете 2 смразтвор на аскорбинова киселина и определя рН (1,5±0,1), добавяне на малки порции при непрекъснато бъркане разтвор на натриев хидроксид с масова концентрация от 50 mg/dm. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см,добавя при разбъркване 10 смразтвор на хромазурола S, 5 смразтвор на поливинил алкохол и 20 смна буферния разтвор. Разрежда с вода до марката и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 620 нм сравнително вода.

Маса от алуминий намират по

градуировочному график.

3.3.2. Мрежа градуировочных диаграми

3.3.2.1. За стомани с масово дял от алуминий за по-малко от 0,05% в пет кварцови чаши се поставят навески карбонильного желязо с тегло 0.5 грама, приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на алуминий Б и се добавя разтвор на ванадий в количества, повече от съответните съдържанието му в навеске тестова стомана. След това приливают 20−25 смсолна киселина. Нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1. По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и за съответните им содержаниям алуминий изграждат градуировочные графики. При това на ос вид нанасят стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

3.3.2.2. За стомани с масова акция на алуминий над 0,05% в пет кварцови чаши се поставят навески карбонильного желязо с тегло 0,25 g, приливают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 смстандартен разтвор на алуминий Bi Нататък идват, както е посочено в sp 3.3.2.1.

3.4. Обработка на резултатите — vp 2.4.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИМ ОТОПЛЕНИЕ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на количествата усвояването на радиация свободни атоми алуминий 309,3 nm, формира в резултат на термична разпадат на съединения на алуминий в графитовой кювете.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър с графитовой кюветой.

Лампа за алуминий.

Аргон И 10157−79.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 11125−78.

Киселина фтористоводородная, оси. чаена

Киселина сярна в 14262−78 и разредена 1:1 и 1:100.

Киселина, оксалова киселина, на операционната система. ч, наситен разтвор.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Желязо карбонильное марка PS И 13610−79 с масово дял от по-малко от 0,001% алуминий.

Стомана за приготвяне на градуировочного графика, съдържаща алуминий в съответствие с таблица.2, близка по състав до испытуемой стомана, която се различава от нея по медиите дял на основните макрокомпонентов на ±5%.

Таблица 2

Алуминий марка А999, А995, А97 или А95 в 11069−74.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор с масова концентрация на алуминий 0,001 грама/см: 1,0 г алуминий се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 50 смразтвор на солна киселина (1:1), 2−3 смазотна киселина и се разтварят при нагряване. Охлажда, добавя 50 смразтвор на сярна киселина (1:1) и се изпарява до изпарения на сярна киселина. Охлажда се, измийте стените на чаша вода и се повтаря операцията изпаряване. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, съдържаща 50 смразтвор на сярна киселина (1:1). Разрежда с вода, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б с масова концентрация на алуминий 0,00005 г/см: 5 смстандартни разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 2 смсярна киселина, долива с вода до марката и перемешив

ают.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску маса в зависимост от масова акция на алуминий стомана в съответствие с таблица.2 се поставя в кварцов чаша, приливают 20−30 смсолна киселина, сервира чаша и се разтваря в продължение на 30−40 мин при нагряване. За провеждане на контролния опит на замърсяването на реактиви алуминий навеску карбонильного желязо прекарват през всички етапи на анализ. След това се добавят 4−5 смазотна киселина и продължават да се загрява до пълно разлагане на навески.

Допуска разтваряне в 30−40 смсмес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1. Към охладени разтвор се добавят 10 смсярна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда. В разтвор от стомана, която не съдържа волфрам или ниобий, приливают 50−70 смгореща вода; разтвор на стомана, съдържаща волфрам или ниобий, приливают 50 смразтвор на оксалова киселина и 20 смвода. Разтворът се нагрява до разтваряне на паднали соли и се филтрира утайката на силициева киселина на два филтъра «бялата лента», събиране на филтрата в мерителна колба с капацитет от 250 см. Филтърът с утайката се измива с 10−12 пъти разредена сярна киселина (1:100). Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, изсушени, озоляют и запалва при 800−900°С в продължение на 30 мин. До момента заплащане се добавят 2−3 капки сярна киселина (1:1) и 1−5 смфтористоводородной киселина и се дестилира силиций при нагряване. Остатъкът се изсушават на котлона и се запалва в муфеле при 700−800°С в продължение на 2−3 минути. Добавя се 1 g калиев пиросернокислого (теглят на техническа везна) и сплавляют ще заглуши в пещ при 700−800°C. Плав се разтваря във вода. Хоросан присоединяют към основния фильтрату, долива с вода до марката и се разбърква. Избрани микропипеткой аликвотную част от получения разтвор, равен на 0,01 или 0,02 см(в съответствие с областта на линейно зависимост на концентрацията на алуминий от поглъщането на уреда), за да я въведат в графитовую кюветата, сушени в продължение на 30 сек при 100 °C, се извършва термичните унищожение в продължение на 20 c, при 1400 °C и атомизацию в продължение на 8 с при 2700 °C. като экранирующего използват газ аргон. Стойността на поглъщане на лъчение при 309,3 nm определят с помощта на компетентния устройство. За измерване на подбрани не по-малко от три аликвотных части разтвор. Кюветата се измива с въвеждането на 0,01−0,02 смвода и включването на всички етапи на загряване на посочената програма.

От стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

Маса от алуминий намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния оп

ыта.

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В десет кварцови чаши с капацитет 250−300 смсе поставя навески стомана за градуировочного графика в съответствие с таблица.2. В девет чаши приливают последователно 1,0; 1,5;. 2,0, 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 смстандартен разтвор Б алуминий. Десетата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши приливают 20−30 смсолна киселина. Нататък идват, както е посочено в раздел 4.3.1. От стойности на оптичната плътност на разтворите за градуировочного графика я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им стойности на концентрации на алуминий изграждат градуировочный график.

Разтвори за градуировочного графика се съхранява в плътно затворени найлонови или фторопластовых съдове в продължение на 1 месец.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

къде  — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески стомана г.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието интегрирани връзки алуминий с трилоном Б, в слабо кисела среда и следващите титровании излишък трилона Б разтвор уксуснокислого цинк.

Крайната точка на титруване определят визуално за промяна на оцветяване на индикатора ксиленолового оранжево.

От желязо, никел, хром и други елементи алуминий предварително се отделят отлагането фтористым натрий.

5.2. Апаратура, реактиви, разтвори

на рН-метър.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1, 1:100.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Борна киселина в 9656−75, наситен разтвор.

Смес от бор и солна киселини: до 300 смнаситено при стайна температура на разтвора на борна киселина се добавят 500 смсолна киселина и 1,2 дмвода. Разтворът се разбърква.

Киселина, оцетна И 61−75.

Калиево-натриев карбонат, в 4332−76.

Амоняк вода И 3760−79.

Амоний уксуснокислый в 3117−78.

Амоний лимоннокислый двузамещенный в 3653−78, разтвор с масова концентрация 400 г/дм.

Амоний щавелевокислый в 5712−78, наситен разтвор.

Маскирующая сместа: към 1 дмразтвор двузамещенного лимоннокислого ацетат, с масова концентрация 400 г/дмдобавят 1 дмнаситено при стайна температура на разтвора щавелевокислого ацетат и се разбърква.

Натрий флуорът в 4463−76, разтвор с масова концентрация на 35 и 5 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−72.

Индикатор метил червено И 5853−51, разтвор с масова концентрация на 2 г/дм: 0,2 грама на показателя се разтваря в 60 сметанол и се добавят 40 смвода.

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Индикатор ксиленоловый оранжево: 0,1 g индикатор удряха в хаван с 10 g натриев хлорид.

Буферен разтвор с рН 6,0: 500 г уксуснокислого сулфат се разтваря в 1 дмвода и добавете при непрекъснато разбъркване ледена оцетна киселина до получаване на рН на разтвора от 6.0. Стойността на рН на разтвора се проверява рН-метра. Приготвен разтвор се филтрира.

Алуминий метален начална марки А999, А995, А99, А97 в 11069−74.

Стандартен разтвор с масова концентрация на алуминий 0,001 грама/см: 0,1 грама на метален алуминий се поставя в чаша с капацитет 100−150 см, добавете 20−30 смсолна киселина (1:1), 3−4 см наазотна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда, добавя се 10 смсярна киселина и се изпарява до изпарения на сярна киселина. След охлаждане сол се разтваря 30−40 смвода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Цинк уксуснокислый 2-водна И 5823−78, хоросан с моларна концентрация 0,05 мол/дм: 11,0 г уксуснокислого цинк се разтваря в 300 смвода, след това се добавят 10 смледена оцетна киселина, разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

Цинк уксуснокислый, хоросан с моларна концентрация на 0,025 мол/дм: 500 смразтвор на уксуснокислого цинк с моларна концентрация 0,05 мол/дмсе поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, хоросан с моларна концентрация 0,05 мол/дм: 18,6 г трилона Б се разтваря в 250−300 смвода при ниска топлина. Разтворът се филтрира, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива вода. до марката и се разбърква; разтвор с моларна концентрация на 0,025 мол/дм: 500 смразтвор на трилона Б, с моларна концентрация 0,05 мол/дмсе поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

Масова концентрация на разтвора трилона Б, монтирани по стандартния разтвор на алуминий. За този стандартен разтвор на алуминий в количество, съответстващо на масата му в навеске на анализирания проба, се поставя в чаша или колба. Нататък идват, както е посочено в sp 5.3.

Допуска масова концентрация трилона Б инсталирате по стандартния образец на стомана, близък по химичен състав и медии дял на алуминий до тестова проба.

Масова концентрация на трилона Б (с), изразено в г/смалуминий, изчисляват по формулата

къде  — тегло на алуминий в аликвотной част на стандартен разтвор, взет за титруване, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, взети за титруване, см;

 — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование излишък трилона Б, см;

 — коефициент за преизчисляване на обема на уксуснокислого на цинк в обема на трилона Bi

За да се определи стойността на коефициента и отчитане на стойността на контролния опит използва разтвор на контролния опит на реагенти, проведено през всички етапи на анализ, както е посочено в sp 5.3.

Този изчисляват по формулата

където и обема на трилона Б, взети за титруване, см;

 — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование трилона «Б», см.

5.3. Провеждане на анализ на

Маса навески стомана в зависимост от масова акция алуминий определят по таблица.3.

Таблица 3

Навеску са се превърнали се поставя в чаша или колба, добавят 25−30 смсолна киселина, 5−10 смазотна киселина и се загрява, докато се разтопи навески. Разтворът се охлажда, приливают 10 смсярна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Чаша охладено, приливают 80−100 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

Ако в тестова стомана съдържа волфрам, ниобий или тантал, сол, разтворена в 30 сммаскирующей смес и 50−70 смвода.

Разтворът се филтрира през два филтъра «бялата лента». Филтърът с утайката се измива с 4−5 пъти на гореща сярна киселина (1:100), събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша с капацитет 350−400 см. Филтратът се запазват (основен разтвор), филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900°.

Съд с утайка се охлажда, утайката напоена с няколко капки вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина или 5−6 капки при наличие на утайката на азотни волфрам и се добавят 3−5 смфтористоводородной киселина.

Съдържанието на тигел внимателно се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина, запалва при 800−900°C, охлажда се и остатъкът сплавляют с 1,0−1,5 грама на калий — натрий емисии при 1000−1100°.

Плав се охлажда, излужени на 40−50 смгореща вода и се разтварят при нагряване. Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента», утайката се измива с 4−5 пъти на сярна киселина (1:100), събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша с основен разтвор.

Ако по-рано, когато са разтворени соли маскирующую сместа се прибавя към разтвор се добавят 30 сммаскирующей смес и 20−22 смна амоняк. Разтворът се разбърква, се охлажда и се добавя амоняк или сярна киселина (1:1) до определяне на рН 5,9−6,0. Стойността на рН на анализирания разтвор контрол на рН-метра.

В разтвор при внимателно разбъркване приливают 80−100 смразтвор на флуор, натриев с масова концентрация на 35 г/дми в продължение на 20−25 мин. разтворът се разбърква. След това утайката криолита чрез филтрация на два филтър «синя лента» и се измива с 12−15 пъти с разтвор на флуор, натриев с масова концентрация 5 g/дмдо отрицателна реакция на йони на желязото в промывных води.

Утайката се разтваря 50−70 смвряща смес от бор и солна киселини, събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане. Филтъра се измива 5−6 пъти с гореща вода, събиране измивания на вода в същата чаша.

Към разтвор се добавят 5−7 смна сярна киселина и се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. След това се добавят няколко капки азотна киселина за разграждане на органични вещества и хоросан отново се изпарява до изпарения на сярна киселина. Стените на чаша се измива с вода и съдържанието на чаша отново се изпарява до изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, добавя 130−150 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. След охлаждане на разтвора се добавят 2−3 капки индикатор метилового червено и от бюретки приливают 20 смразтвор на трилона Bi

При масово дела на алуминий в стомана до 0,5% през анализирания разтвор се добавя разтвор на трилона Б, с моларна концентрация на 0,025 мол/дми излишъкът му разтвор се титрува със уксуснокислого цинк с моларна концентрация на 0,025 мол/дм.

При масова дял на алуминий стомана над 0,5% добавя разтвор на трилона Б, с моларна концентрация 0,05 мол/дми излишъкът му разтвор се титрува със уксуснокислого цинк с моларна концентрация 0,05 мол/дм.

След това с разтвор на приливают амоняк до поява на жълто оцветяване, 15 смбуферния разтвор и внимателно се вари в продължение на 1−3 минути

Разтворът се охлажда и се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк в присъствието на индикатор ксиленолового оранжево до преход цвят от жълт до

расно-малиновую.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на алуминий в проценти () изчисляват по формулата

където и обема на трилона Б, взети за титруване, см;

 — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование излишък трилона Б, см;

 — коефициент за преизчисляване на обема на уксуснокислого на цинк в обема на трилона Б;

 — за масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в гр/смалуминий;

 — тегло на навески стомана, г

.

5.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.4.

Таблица 4

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД С АТОМИЗАЦИЕЙ В ПЛАМЪК

6.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване при =309,3 nm абсорбция резонансного радиация свободни атоми алуминий, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламъците на азотен оксид — ацетилен.

6.2. Апаратура, реактиви, разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър с живо атомизатором.

Лампа с кух катод за определяне на алуминий.

Балон с ацетиленом в 5457−75.

Балон с азотен оксид.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1, 1:100.

Киселина сярна в 4204−77.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина фтористоводородная в 10484−73.

Калиево-натриев карбонат, в 4332−76.

Алуминий метален марка А999, А995, А99, А97 в 11069−74.

Стандартен разтвор с масова концентрация на алуминий 0,001 грама/см: 0,25 g метален алуминий се поставя в чаша с капацитет 250−300 см.и се разтваря при умерена топлина в 30−40 смсолна киселина (1:1). Внимателно няколко капки се добавят 5−7 смазотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. След това приливают 100−150 смгореща вода, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

6.3. Подготовка на уреда

Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 309,3 nm. След включване на системата за подаване на газове и запалване на горелката в пламъците пръска вода и да се определят нулевата точка на уреда.

6.4. Провеждане на анализ на

6.4.1. Навеску стомана с тегло 1 g в масово дела на алуминий от 0,20 до 0,50% или 0,5 г в масово дела на алуминий от 0,50 до 3,0%, или 0,25 g при масово дела на алуминий от 3,0 до 7,0% се поставят в чаша с капацитет 250−300 см.и се разтварят при нагряване в 20−50 смсолна киселина. След това внимателно, няколко капки, добавете 5−10 смазотна киселина. Разтвор се изпарява до влажни соли. Сол се разтваря в 5 смсолна киселина при слабо нагряване, добавят 40−50 смгореща вода и разтвор се филтрира през два филтъра «бялата лента» с добавянето на фильтробумажной маса. Филтърът с утайката се измива няколко пъти с гореща солна киселина (1:100) и два-три пъти с гореща вода. Филтратът се съхранява.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва в рамките на 7−10 мин при 800−900 °C. Съд се охлажда и се добавят няколко капки вода, 3−4 капки сярна киселина или 5−6 капки при наличие на утайката на азотни волфрам, ниобия, тантала, 4−5 смфтористоводородной киселина и се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина.

След това на съд запалва в рамките на 5−7 мин при 800−900°С, се охлажда и се добавя 1−1,5 г емисии на калий-натрий и съдържанието на тигел сплавляют при 1000−1100°С. След охлаждане плав излужени гореща вода, добавят се 10 смсолна киселина и се разтварят при нагряване.

Хоросан присоединяют към първоначалния фильтрату, изпарява към до 70−80 см, охлажда се и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см.

Допуска друго разреждане на разтворите по такъв начин, че крайната концентрация на алуминий, която е в обхват, съответстващ на прямолинейному сайта градуировочного графика.

Разтворът се филтрира през сух филтър «бялата лента», изхвърлянето на първите две части на филтрата. Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Впръсква в пламък разтвор на контролния опит, а след това и анализирани разтвори в реда на увеличаване на концентрацията на алуминий до получаване на стабилни показания за всеки разтвор.

Преди въвеждането в пламъците на всеки анализирания разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.

От средната стойност на абсорбцията на всеки от анализираните разтвори я изваждат от общото средната стойност на абсорбцията на контролния опит.

Съдържанието на алуминий намират по градуировочному график

.

6.4.2. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на алуминий стомана от 0,20 до 0,50%.

В шест чаши с капацитет 250−300 смсе поставя по 1 г на стомана, близка по състав до тестова и съдържащ по-малко от 0.01% алуминий.

Пет чаши последователно приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см.стандартен разтвор на алуминий. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит. Нататък идват, както е посочено в sp 6.4.1.

По намерени стойностите на абсорбция на разтворите и съответните концентрациям алуминий изграждат градуировочный график.

6.4.3. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на алуминий стомана от 0,50 до 7,0%

В шест чаши с капацитет 250−300 смсе поставя по 0,5 или 0,25 грама стомана, близка по състав до тестова и с масово дял от алуминий за по-малко от 0.01%. Пет чаши последователно приливают 2,5; 5,0; 10; 15 и 20 смстандартен разтвор на алуминий. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Нататък идват, както е посочено в sp 6.4.1.

По намерени стойностите на абсорбция на разтворите и съответните концентрациям алуминий изграждат градуировочный график.

6.5. Обработка на резултатите

Масовата част (в) процент изчисляват по формулата

къде  — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески стомана г.

6.6. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.4.

7. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

7.1. Същност на метода

Методът се основава на отделяне на алуминий от съпътстващи елементи отлагането фтористым натрий, разтваряне на утайки криолита в смес от солна и борна киселина и осаждении алуминий 8-ортооксихинолином или бензоатом ацетат. Утайката се запалва до получаване на алуминиев оксид и теглят.

7.2. Апаратура, реактиви, разтвори

на рН-метър.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1, 1:100.

Киселина, оцетна И 61−75.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Калиево-натриев карбонат, в 4332−76.

Амоняк вода И 3760−79 и разреден 1:1.

Амоний уксуснокислый в 3117−78, разтвор с масова концентрация на 200 и 20 г/дм.

Амоний лимоннокислый, двузамещенный в 3653−78, разтвор с масова концентрация 400 г/дм.

Амоний щавелевокислый в 5712−78, наситен разтвор.

Маскирующая сместа: към 1 дмразтвор двузамещенного лимоннокислого ацетат се добавят 1 дмнаситено при стайна температура на разтвора щавелевокислого ацетат и се разбърква.

Натрий флуорът в 4463−76, разтвор с масова концентрация на 35 и 5 г/дм.

Борна киселина в 9656−75, наситен разтвор.

Смес от бор и солна киселини: до 300 смнаситено при стайна температура на разтвора на борна киселина се добавят 500 смсолна киселина и 1,2 дмвода. Разтворът се разбърква.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−72.

Индикатор метил червено И 5853−75, разтвор с масова концентрация на 2 г/дм: 0,2 грама на показателя се разтваря в 60 сметанол и се добавят 40 смвода.

8-оксихинолин в 5847−76, разтвор с масова концентрация на 2,5 г/дм: 50 г 8-оксихинолина се разтваря в 50 смоцетна киселина, се добавят 950 смвода нагряване при 60 °C, преди разтваряне, охлажда се и се филтрира.

Амоний натриев хлорид в 3773−78.

Киселина тиогликолевая.

Ацетат бензоат, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Промывная течността: до 200 смразтвор на бензоата ацетат приливают 500 смвода и се добавя оцетна киселина до рН 4,0−4,5 (универсална хартия).

7.3. Провеждане на анализ на

Маса навески стомана в зависимост от масова акция алуминий определят по таблица.5

Таблица 5

Навеску са се превърнали се поставя в чаша или облодънна колба и се разтваря при нагряване 25 смсолна киселина, се добавят 5−10 смазотна киселина до прекратяване на образуването на пяна разтвори. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, охлажда, приливают 10−15 смна сярна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охлажда, приливают 80−100 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

Ако в тестова стомана съдържа ниобий, волфрам или тантал, сол, разтворена в 30 сммаскирующей смес и се добавя 50−70 смвода.

Разтворът се филтрира през два филтъра «бялата лента». Филтърът с утайката се измива с 4−5 пъти на гореща сярна киселина (1:100), събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша с капацитет 350−400 см. Филтратът се запазват (основен разтвор), а филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900°C. Съд с утайка се охлажда, утайката напоена с няколко капки вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина или 5−6 капки при наличие на утайката на азотни волфрам, добавете 3−5 смфтористоводородной киселина. Съдържанието на тигел внимателно се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина, запалва при 800−900°C, охлажда се и остатъкът сплавляют с 1,0−1,5 грама емисии на калий-натрий, когато 1000−1100°.

Плав излужени на 40−50 смгореща вода. Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента», утайката се измива с 4−5 пъти на сярна киселина (1:100), събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша с основен разтвор. Ако по-рано, когато са разтворени соли маскирующую смес не прибавляли, към разтвор се добавят 30 сммаскирующей смес, приливают разтвор на амоняк до определяне на рН на разтвора 5,9−6,0, чрез контролиране на стойността на рН на разтвора рН-метра.

Разтворът се охлажда, при непрекъснато бъркане приливают 80−100cmразтвор на флуор, натриев с масова концентрация на 35 г/дм.

20−25 мин утайката криолита чрез филтрация на два филтър «синя лента». Утайката се измива с 12−15 пъти с разтвор на флуор, натриев с масова концентрация 5 g/дмдо отрицателна реакция на йони на желязото в промывных води. Утайката се разтваря в 50−70 смвряща смес от бор и солна киселини, събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане. Филтъра се измива 5−6 пъти с гореща вода, събиране измивания на вода в същата чаша.

Разтвор на която е неутрализирана с амоняк в присъствието на индикатор метилового червено до промяна на цвят, а след това се добавя солна киселина до появата на розово оцветяване и излишната си 5 капки. Към разтвор се добавят 10 смразтвор на 8-ортооксихинолина при масово дела на алуминий до 1,0% или 15−25 смпри масово дела на алуминий над 1,0% и 10 смразтвор на уксуснокислого ацетат, с масова концентрация 200 г/дм.

След разбъркване и появата на мътност на разтвора се добавят още 25 смразтвор на уксуснокислого сулфат и 5 смна амоняк. Разтворът се разбърква, загрява до 60−70°С и се оставя да престои на топло на котлона в продължение на 30 минути. на Утайката оксихинолината алуминий чрез филтрация на филтър със средна плътност, съдържащ малко фильтробумажной маса, и се измива с 10−12 пъти с горещ разтвор на уксуснокислого ацетат, с масова концентрация 20 г/дм. Утайката върху филтъра се разтваря в гореща солна киселина (1:1) и се измива добре с филтър в гореща вода, за събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане. За по-пълното отделяне на алуминий от съпътстващи елементи се повтаря отлагане на алуминий 8-оксихинолином, както е посочено по-горе, или извършва отлагане на бензоатом ацетат.

За този разтвор, обем 150−200 см, добавя разтвор на амоняк (1:1) преди началото на загуба на утайка хидроксиди, които се разтварят, добавяне на няколко капки солна киселина (1:1). След това се добавят 2 g амониев хлорид, 3 смледена оцетна киселина, 2 смразтвор на тиогликолевой киселина и 15 смразтвор на бензоата ацетат (частично затруднен бензоена киселина при по-нататъшно нагряване се движи в разтвор). След добавянето на разтвор на амоняк (1:1) или разтвор на солна киселина (1:1) довежда се рН на разтвора до стойност 4,0−4,5 по универсална индикаторна хартия.

Разтворът се нагрява до кипене, умерено се вари в продължение на 5 мин и се оставя да престои в продължение на 10−15 мин при 80 °C.

Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност. Чаша и филтърен кек се измива 6−8 пъти с горещ разтвор на промывной течност. Филтърът с утайката се поставя в запали до постоянна маса претеглят платинен тигел, сушени, внимателно озоляют и запалва при 1000−1100°С до постоянна маса.

Едновременно се извършва контролен опит в загр

язнение реактиви.

7.4. Обработка на резултатите

Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

където е е масата на тигел с утайка на азотен алуминий, g;

 — тегло тигел без утайката на азотен алуминий, g;

 — тегло тигел с утайка, получени от контролния опит, г;

 — тегло тигел без утайката на контролния опит, г;

0,5292 — коефициент за преизчисляване на азотен алуминий алуминий;

 — тегло на навески, г.

7.5. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.4.