В 11930.11-79
В 11930.11−79 Материали наплавочные. Метод за определяне на молибден (с Промените, N 1, 2)
В 11930.11−79
Група В09
INTERSTATE СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛИ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод за определяне на молибден
Hard-облицовъчни материали. Method of molybdenum determination
МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1980−07−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 21 март 1979 г. N 982 дата на въвеждане инсталиран 01.07.80
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)
ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1984 г., декември 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)
Този стандарт определя фотоколориметрический метод за определяне съдържанието на молибден (при масово дела на молибден от 0,08 до 3,0%) в прутках за настилка и прахове от джанти за настилка.
Методът се основава на образование и интегрирани връзки молибден роданидом в присъствието на тиомочевины.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 11930.0−79.
2. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Киселина, винена И 5817−77, разтвор с масова дял от 10%.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.
Мед сернокислая в 4165−78, разтвор с масова дял от 1%.
Тиомочевина в 6344−73, разтвор с масова дял от 10%.
Амоний роданистый, разтвор с масова дял от 50%.
Амоний молибденовокислый перекристаллизованный в 3765−78.
Разтвори на молибден стандарт:
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,184 г молибденовокислого сулфат се разтваря в дестилирана вода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с дестилирана вода до марката и се разбърква.
1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 g молибден.
Разтвор Б; приготвят чрез разреждане с вода разтвор И 10 пъти.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г молибден.
Поносите, Изъм. (2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Молибден определят от филтрата, получен след отделяне на желязо в 11930.10−79. От триизмерна колба с капацитет 100 смизбрани 5−10 смна анализирания разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см. В колба приливают 5 смразтвор с масова дял от 10% винена киселина, 15 смсолна киселина, разредена 1:1, 2 cmразтвор с масова дял от 1% сернокислой мед, 10 cm10% разтвор на тиомочевины, 5 смразтвор с масова дял от 10% роданистого ацетат. След добавянето е пълна всеки реагент съдържанието на колбата се разбърква, се разрежда с дестилирана вода до марката и отново се разбърква.
Оптичната плътност оцветени разтвори измерване на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром (490 нм) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 mm. Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит, хоросан която се използва като разтвор за сравняване. Съдържанието на молибден намират по градуировочному график.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3.2. Мрежа градуировочного графика
В девет размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 смстандартен разтвор на молибден Bi В десета колба стандартен разтвор не приливают. Тя служи за провеждане на контролен опит.
Във всяка колба приливают 5 смразтвор с масова дял от 10% винена киселина и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.1.
По получени данни изграждат градуировочный график.
3.1, 3.2. Поносите, Изъм. (2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция молибден () в процент изчисляват по следната формула:
,
къде — масата на молибден, намираща се на градуировочному графики, г;
— аликвотная част от анализирания разтвор, см;
— тегло на навески, г.
4.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.
Фракцията на масата на молибден, % | Забранени несъответствия три успоредни определения, % |
Забранени несъответствия анализ на резултатите, % | ||||
От | 0,080 | до | 0,100 | вкл. | 0,005 | 0,010 |
Св. | 0,100 | « | 0,150 | « | 0,010 | 0,015 |
« | 0,150 | « | 0,200 | « | 0,020 | 0,030 |
« | 0,200 | « | 1,000 | « | 0,050 | 0,060 |
« | 1,000 | « | 2,000 | « | 0,100 | 0,150 |
« | 2,000 | « | 3,000 | « | 0,150 | 0,200 |
Поносите, Изъм. (2).