В 22974.4-96

• gost-229744-96.pdf (277.38 KiB)
  ГОСТ 22974.4-96

В 22974.4−96 Флюси за заваряване топено. Метод за определяне на алуминиев оксид

В 22974.4−96

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗА ЗАВАРЯВАНЕ ТОПЕНО

Метод за определяне на алуминиев оксид

Melted welding fluxes.
Method of aluminium oxide determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 72; Института электросварки им. Д. Оа Пейтън, NAS

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 134 interstate стандарт В 22974.4−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 22974.4−85

1 Област на приложение

Този стандарт определя друга дейност, незабранена от алуминий (при масово дела на алуминиев оксид-от 1 до 50%).

Същността на метода се състои в образованието при рН 5−6 безцветен внутрикомплексного съединения на алуминий с трилоном Б, взети в излишък. Излишната трилона Б оттитровывают разтвор уксуснокислого на цинк в присъствието на индикатор дитизона или ксиленолового оранжево до рязък преход цвят от жълт в пурпурно-червен. Смущаващи дефиниция на елементите желязо, манган, титан, цирконий и фосфор предварително се отделят.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия

В 1381−73 Уротропин технически. Технически условия

В 2053−77 Натрий sulfurous 9-воден. Технически условия

В 3117−78 Амоний уксуснокислый. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3773−72 Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4234−77 Калиев натриев хлорид. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5823−78 Цинк уксуснокислый 2-воден. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 11069−74* първичен Алуминий. Марка
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 22974.0−96 Флюси за заваряване топено. Общи изисквания към методите за анализ

В 22974.1−96 Флюси за заваряване топено. Методи на разпадане флюсов

3 Общи изисквания

Общи изисквания към метода на анализ — в 22974.0.

4 Реагенти и разтвори

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина и оцетна § 61.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Натриев хидроксид И 4328, решения на масови концентрации 0,1 и 0,2 г/см.

Амоний уксуснокислый в 3117.

Амоний натриев хлорид в 3773, решения на масови концентрации на 0,01 0,2 г/см.

Калиев натриев хлорид в 4234.

Натрий sulfurous 9-воден И 2053, хоросан за масова концентрация 0,025 g/cm.

Цинк уксуснокислый 2-водна И 5823, хоросан с моларна концентрация еквивалент 0,025 мол/дм: 2,74 г уксуснокислого цинк се разтваря в 500 смвода, приливают 5 смоцетна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан с моларна концентрация еквивалент 0,025 мол/дм: 4,65 г трилона Б се разтваря в 300 смвода. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Уротропин технически И 1381, решения на масови концентрации от 0.01 и 0,3 g/cm.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Метил червено (led), разтворът за масова концентрация от 0,001 г/см: 0,1 грама на показателя се разтваря в 60 сметилов алкохол и добавете 40 смвода.

Дитизон (led), разтвор на алкохол масова концентрация 0,0004 г/см(се съхранява на тъмно място не повече от 2−3 дни).

Ксиленоловый оранжево (led), се приготвя, както следва: 0,2 g индикатор внимателно удряха с 20 г калиев хлорид.

Хартия конго.

Универсален индикатор за хартия.

Конго червено, хоросан за масова концентрация от 0,001 г/см.

Буферен разтвор с рН 6,0: 500 г уксуснокислого сулфат се разтваря в 1000 смвода и добавете при непрекъснато разбъркване ледена оцетна киселина до получаване на рН на разтвора 6,0 универсална индикаторна хартия. Ако хоросан кални, да го филтрира.

Алуминий начална марки А999, А995 в 11069.

Стандартен разтвор на алуминиев оксид: 0,5293 г алуминий се разтваря в 30 смсолна киселина (1:1) при слаб нагряване. След пълното разтваряне на алуминий разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Стандартен разтвор има масова концентрация от 0,001 г/см, алуминиев оксид.

Масова концентрация на разтвора трилона Б, монтирани по стандартния разтвор на алуминиев оксид.

Изберете по 10 см.стандартен разтвор на алуминиев оксид в три конична колба с капацитет от 250 см, приливают 40 смвода, 10 смразтвор на натриев хидроксид за масова концентрация 0,1 гр/см, 20 смтрилона Б и се неутрализира със солна киселина (1:1) индикаторът конго червено преди преминаването на цвят от червено в синьо-лилав. До нейтрализованному разтвор се добавят 20 смразтвор на уксуснокислого буфер, вари се в продължение на 2−3 мин, охлажда се, добавя се 2 смдитизона или 0,15−0,20 г ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк преди преминаването на цвят от жълт в пурпурно-червен.

Масова концентрация на разтвора трилона Б , г/см, алуминиев оксид, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвор на алуминиев оксид, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, взети в излишък, см;

 — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, включена в обратното титрование излишък трилона Б, см;

 — съотношение между обемите на разтвори трилона Б и уксуснокислого цинк.

Определят съотношението между обем на разтвора трилона Б и разтвор уксуснокислого цинк: в три конична колба с капацитет от 250 см,се налива по 10 смразтвор на трилона Б, 50 смвода, 10 смразтвор на натриев хидроксид за масова концентрация 0,1 гр/см, която е неутрализирана с солна киселина (1:1) в конго червено преди преминаването на цвят от червено в синьо-лилав. Добавят 20 смразтвор на уксуснокислого буфер, вари се в продължение на 2−3 мин, охлажда се и след това се добавят 2 смдитизона или 0,15−0,20 г ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк до кръстовището оцветяване на разтвора в пурпурно-червен.

Съотношението между обемите на разтвори трилона Б и уксуснокислого цинк изчисляват по формулата

, (2)

където и обема на трилона Б, см;

 — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, см.

5 Подготовка за анализ

5.1 Определяне на единични оксиди амоняк

След разлагане на флюс И 22974.1 50 смразтвор се поставя в чаша с капацитет 300−400 см. Ако разлагане на флюс и съюзи сплавлением, флуор се отстранява по следния начин: приливают 5 смазотна киселина, внимателно приливают 10 смсярна киселина и се изпарява до гъстите изпарения на сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на вода и изпарение се повтаря. Разтворът се охлажда, приливают 20 смсолна киселина (1:1), 150 смвода и се загрява до пълно разтваряне на сернокислых соли, след това приливают 20 смразтвор на амониев хлорид масова концентрация 0,2 гр/см, загрята до 70−80 °С, се добавят 2−3 капки индикатор метилового червено и разтвор на амоняк до промяна на оцветяване на индикатора. За коагулация разтворът се нагрява 3−5 мин, не довеждаме до кипене. Утайката се филтрира на филтър «бялата лента», се измиват с 2−4 пъти по-горещ разтвор на амониев хлорид за масова концентрация от 0,01 грама/см, нейтрализованным по метиловому червено амоняк. Утайката единични оксиди се измива с филтър топла вода в чаша, в която е произведено от валежите и се разтварят в 20 смгореща солна киселина (1:1), загрява се до кипене и отново е обсаден полуторные министърът на амоняк.

Утайката се филтрира през същия филтър и се измива с 5−6 пъти с горещ разтвор на амониев хлорид за масова концентрация от 0,01 грама/см. Филтратът след отделяне единични оксиди събира в мерителна колба с капацитет 500 сми се използва за определяне на масовата акция на общото съдържание на калций и магнезиев оксид, както утайка — за определяне на азотен ал

miniá.

5.2 Клон единични оксиди уротропином

След разлагане на флюс И 22974.1 50 смразтвор се поставя в чаша с капацитет 300−400 см. Ако разлагане на флюс и съюзи сплавлением, след което се отстранява с флуор, както следва: приливают 5 смазотна киселина, внимателно приливают 10 смсярна киселина и се изпарява до гъстите изпарения на сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на вода и изпарение се повтаря. Разтворът се охлажда, приливают 20 смсолна киселина (1:1), 150 смвода и се загрява до пълно разтваряне на сернокислых соли и се охлажда. Ако разлагане на флюс и съюзи киселина, разтворът се разрежда до 100 смвода, която е неутрализирана с разтвор на амоняк по метиловому преди преминаването на червено оцветяване на разтвора от червено в жълто. Излишъкът на амоняк неутрализират 2−3 капки солна киселина (1:1). Разтваря печелившият утайката единични оксиди и приливают 20 смразтвор на уротропина масова концентрация 0,3 г/см. За коагулация разтворът се нагрява в продължение на 10−15 мин до температура 70−80 °. Утайката се филтрира на филтър «бялата лента», се измиват 4−5 пъти с горещ разтвор на уротропина за масова концентрация от 0,01 грама/сми 4−5 пъти с гореща вода. Филтратът и измивания вода се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се използва за определяне на масовата акция на общото съдържание на калций и магнезиев оксид, утайка — за определяне на алуминиев оксид.

6 Провеждане на анализ на

Утайката единични оксиди се измива в чаша, в която е произведено седиментация, филтър измийте 20 смсолна киселина (1:1), след което се измива добре с гореща вода. Общият обем на разтвора трябва да е 60−70 см. Разтворът се загрява до пълно разтваряне на утайки, добавено 1 смразтвор на натриев сулфид масова концентрация 0,025 g/cmи неутрализирани с горещ разтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 0,2 г/смвърху хартия конго при енергична разбърква до преход оцветяване в червено, след това наля около 30−40 смразтвор на натриев хидроксид в излишък. Разтворът се вари в продължение на 3−4 мин, за отделяне на утайката (хидроксиди желязо, титан и цирконий) и се охлажда.

Съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква добре. Разтворът се филтрира през сух филтър «бялата лента» в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Аликвотную част на филтрата и обемът на добавената разтвор трилона Б определят в зависимост от масови акции, алуминиев оксид, както е посочено в таблица 1.


Таблица 1

Разтвор се неутрализира със солна киселина (1:1) в конго червено преди преминаването на цвят от червено към синьо-виолетови, приливают 20 смуксуснокислого буферния разтвор и се вари в продължение на 2−3 минути. Разтворът се охлажда, приливают 2 смдитизона или 0,15−0,20 г ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк преди преминаването на цвят от жълт в пурпурно-червен.

7 Обработка на резултатите

7.1 Масова акция, алуминиев оксид , %, изчисляват по формулата

, (3)

където  — за масова концентрация на разтвора трилона Б, г/см, алуминиев оксид;

 — обемът на титрованного разтвор трилона Б, взети в излишък, см;

 — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, включена в титрование излишък от разтвор на трилона Б, см;

 — съотношение между обемите на разтвори трилона Б и уксуснокислого цинк;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора,

г.

7.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масова акция, алуминиев оксид, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти