В 22536.11-87

• gost-2253611-87.pdf (365.53 KiB)
  ГОСТ 22536.11-87

В 22536.11−87 въглеродна Стомана и чугун нелегированный. Методи за определяне на титан (с Промяната N 1)

В 22536.11−87

Група B09
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА ВЪГЛЕРОДНА И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методи за определяне на титан

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of titanium

ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.88
до 01.01.98*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Г. на К. Конфликта, канд. техн. науките; В. И. Рудюк, канд. техн. науките; Н.Н.Dani, канд. chem. науки (ръководител тема); C. F. Коваленко, канд. техн. науките; В. В. Спирина, канд. chem. науки (ръководител тема); Оа М. Киржнер

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.02.87 N 301

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 22536.11−77

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. ПРЕИЗДАВАНЕ. Декември 1987 г.

Изменено с постановление N 1, одобрена с постановление Госстандарта на СССР от 28.03.90 N 659, разрешение за ползване (вдействие с 01.10.90 и публикувано в ИУС, N 6, 1990 г.

Промяна извършени по текст на ИУС, N 6, 1990 г.


Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на титан от 0,01 до 0,10%) и экстракционно-фотометрический (при масово дела на титан от 0,005 до 0,10%) методи за определяне на титан в въглеродна стомана и нелегированном инициативи.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22536.0−87.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в жълт цвят, интегрирани връзки титан с диантипирилметаном в солянокислой среда и измерване на светопоглощения получения комплекс при дължина на вълната 395 нм. Влияние на желязо (III) и ванадий (V) елиминират добавянето на аскорбинова киселина.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Апаратура и реактиви

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина сярна в 4204−77 или В 14262−78 и разредена 1:4, 1:2 и 1:20.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84.

Киселина фтористоводородная в 10484−84.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77, разредена 1:1, 1:6 и 1:9.

Киселина аскорбинова по административно-техническа документация, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм, прясно приготвена.

Желязо карбонильное в 13610−79.

Диантипирилметан по административно-техническа документация, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм, прясно приготвена: 50 г диантипирилметана се разтваря в 300 смсолна киселина, разредена 1:6, филтрира през филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката същата киселина и се разбърква.

Индикатор универсален, хартия.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Амоняк вода И 3760−79.

Титан метал по ГОСТ 19807–74*.
_______________
* Действа И 19807−91. — Забележка «КОДЕКС».

Титанов диоксид на административно-техническа документация.

Титан сернокислый, стандартни разтвори.

Разтвор А: 0,1668 г свежепрокаленного при 1000 °C титанов двуокис се поставя в платинен тигел и сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калий при 750−800 °.

След охлаждане плав се разтваря в 300 смсярна киселина, разредена 1:20, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката разредена 1:20 сярна киселина и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 0,0001 г титан.

Масова концентрация на стандартен разтвор се определят, както следва: 50 смна стандартния разтвор И се поставя в чаша с капацитет 200−250 см, се разрежда с вода до 100 см, приливают при непрекъснато бъркане разтвор на амоняк до рН 8−9 по универсално индикатор и след това в излишък 3−5 см. Разтвор с выпавшим утайката се загрява до кипене, утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измива 3−4 пъти с топла вода, съдържаща се в 1 дм10 смамоняк. Филтърът с утайката се поставя в предварително запали до постоянно тегло и се претеглят платинен тигел, озоляют и запалва при 1000−1100 °С до постоянна маса. След охлаждане в эксикаторе съд с утайка се теглят.

Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Масова концентрация на амониев титан , изразена в грамове титан на 1 смот разтвора, изчисляват по формулата

,

където е е масата на тигел с утайка титанов диоксид, г;

 — тегло тигел, без утайки титанов диоксид, г;

 — тегло тигел с утайка в контролен опит, г;

 — тегло тигел, без утайки в контролен опит, г;

0,5996 — коефициент за преизчисляване на титанов диоксид на титан;

 — обемът на разтвора на амониев титан, взети за инсталиране на титра, см.

Приготвяне на стандартен разтвор, А се допуска от метал титан. За това 0,1 грама метал титан се поставя в чаша с капацитет 200−250 см, приливают 50 смна сярна киселина, разредена 1:2, и се разтварят при нагряване. След разтваряне в чаша, добавете няколко капки азотен киселина до обезцветяване на разтвора и се изпарява до появата на гъстите изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, внимателно измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката със сярна киселина, разредена 1:20, и се разбърква.

Разтвор Б: (приготвя се непосредствено преди употреба): 10 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със сярна киселина, разредена 1:20, и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г титан.

Поносите, Изъм. N 1

).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску стомана или чугун, с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 25 смсярна киселина, разредена 1:4, при умерена топлина, покрити с чаша часови стъкло. След пълното разтваряне на навески внимателно приливают няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и в излишък 1 см. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, след което се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охладено, измийте стените на чаши и часово стъкло вода, приливают 30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. При анализа на maria или в случай на загуба на утайка силиций киселина разтвор, след разтваряне на солите се филтрира през филтър «бялата лента» с малко фильтробумажной маса и се измива с утайка и филтър 5−6 пъти с гореща вода. Филтратът и измивания вода се събира в мерителна колба с капацитет 100 виж

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900 °C. Утайката навлажнена с 2−3 капки сярна киселина, разредена 1:4, приливают 5−6 смфтористоводородной киселина и внимателно се изпарява до изпарения на сярна киселина. Остатъкът в тиглях запалва в рамките на 5−10 мин при 800−900 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калий. Плав се охлажда и се разтварят при нагряване на 20−30 см,солна киселина, разредена 1:9. Полученият разтвор присоединяют до фильтрату в триизмерна колба с капацитет от 100 см. Разтворът в колба се довежда до марката с вода и се разбърква. Част от разтвора се филтрира през сух филтър в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

В две мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя аликвотные част на разтвора на 25 см,при масово дела на титан 0,01−0,05% и до 10 смв масово дела на титан 0,05−0,1%. Добавен на 15 смразтвор на аскорбинова киселина, разбърква се и се оставя да престои 5−7 минути След това се добавят 15 смсолна киселина, разредена 1:1, и в една колба 10 смразтвор на диантипирилметана. След това се добавят по 10 смсолна киселина, разредена 1:1, и в една колба 10 смразтвор на диантипирилметана. Разтвори се в колбах долива до марката вода и се разбърква. След 40 мин се измерва оптичната плътност на анализирания разтвор на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал 390−405 нм или на спектрофотометре при дължина на вълната 395 нм. Като разтвор за сравнение се използва разтвор, приготвен без добавяне на диантипирилметана. Дебелината на абсорбиращ слой на клетката избират така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

От стойности на оптичната плътност на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. Маса титан намират по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец.

Поносите

Изъм. N 1).

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши с капацитет до 250 смсе поставя по 0,5 грама на карбонильного чугун, желязо или стомана, близка по състав до тестова и не съдържа титан. При определяне на титан в диапазон 0,05−0,1% в пет от тях се добавя стандартен разтвор, А в размер на 2,5; 3,0; 4,0; 4,5; 5,0 см, което съответства на 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g титан. При определяне на титан в интервала 0,01−0,05% в пет чаши се добавя стандартен разтвор Б в размер на 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0 см, което съответства на 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000250 г титан. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит. Нататък извършва анализ, както е посочено в sp 2.3.1. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности за масата на титан изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — фракцията на масата на титан.

Поносите. Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция титан процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на титан е в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на титан са дадени в таблицата.

Поносите. Изъм. N 1).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в жълт цвят, интегрирани връзки титан с диантипирилметаном и калиев калай, экстрагировании го хлороформ и измерване на светопоглощения получения екстракт при дължина на вълната 395 нм.

3.2. Апаратура и реактиви

Апаратура и реактиви vp 2.2, с добавка:

блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77 и разредена 1:9;

хлороформ в 20015−74;

калай метални гранули за регулиране на техническа документация;

калай двухлористое 2-водна от другата-09−5393−88, прясно приготвен разтвор: 200 г калаен хлорид се разтварят в 145 смгореща солна киселина. Разтворът се охлажда и се добавят няколко гранули консерва и се долива вода до 1 дм.

Желязо карбонильное в 13610−79, разтвор с масова концентрация на 20 г/дм: 2,0 g карбонильного желязо се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 25 смсярна киселина, разредена 1:4, при умерено нагряване. След пълното разтваряне на навески внимателно приливают няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и в излишък 1 см. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, след което се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охладено, измийте стените на чаши, 50 смна солна киселина, разредена 1:9 и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:9 и се разбърква.

Поносите, Изъм. N 1

).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску стомана или чугун, с тегло 1 g (при масово дела на титан от 0,005 до 0,01%) и-0.5 гр (при масово дела на титан от 0,01 до 0,1%) се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 25 смсярна киселина, разредена 1:4, при умерена топлина, покрити с чаша часови стъкло. След пълното разтваряне на навески внимателно приливают няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и в излишък 1 см. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, след което се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охладено, измийте стените на чаши и часово стъкло вода, приливают 30 смсолна киселина, разредена 1:9 и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:9 и се разбърква. При анализа на maria разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 100 сми се измива с 5−6 пъти на солна киселина, разредена 1:9.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900 °C. Утайката навлажнена с 2−3 капки сярна киселина, разредена 1:4, приливают 5−6 смфтористоводородной киселина и внимателно се изпарява до изпарения на сярна киселина. Остатъкът в тиглях запалва в рамките на 5−10 мин при 800−900 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калий. Плав се охлажда и се разтварят при нагряване на 20−30 см,солна киселина, разредена 1:9, полученият разтвор присоединяют до фильтрату в триизмерна колба с капацитет от 100 см. Разтворът в колба долива до марката със солна киселина, разредена 1:9 и се разбърква.

Аликвотную част от решението, равна на 20 см(при масово дела на титан от 0,005 до 0.05%) и 10 cm(при масово дела на титан от 0,05−0,1%), се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 15 смразтвор на аскорбинова киселина и се разбърква. След 5 мин приливают 15 смсолна киселина, разредена 1:9, 10 смдиантипирилметана и отново се бърка хоросан. През 40 мин. разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет 200 см, да се измива стена чаша на солна киселина, разредена 1:9, приливают 5 смразтвор на калаен хлорид, разбърква се и приливают 20 смхлороформ.

Делителна фуния се разклаща в продължение на 1 мин и след разделянето на слоеве органичен слой се излива в мерителна колба с капацитет от 50 см. Экстракцию се повтаря два пъти, като добави по 5 смна хлороформ и събиране на органични слоеве в същата колба. Екстракт в колба долива до марката хлороформ, разбърква се и се филтрира през сух филтър в суха колба, която запушва. Измерване на оптичната плътност боядисана екстракт на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал 390−405 нм или на спектрофотометре при дължина на вълната 395 нм. Като разтвор за сравнение се използват хлороформ.

Дебелината на абсорбиращ слой на клетката избират така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

От стойности на оптичната плътност на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

Маса титан намират по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец.

(Променена редакц

oia, на Ism. N 1).

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши се поставят по 10 см(при масово дела на титан 0,005−0,01%) или до 5 см(при масово дела на титан 0,01−0,05%) или по 2,5 см(при масово дела на титан 0,05−0,1%) разтвор на карбонильного желязо, в пет от тях последователно приливают 1; 2; 3; 4; 5 см.стандартен разтвор Б титан, което отговаря на 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г титан. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит.

До растворам в чаши приливают 15 смразтвор на аскорбинова киселина и се разбърква. След 5 мин приливают 15 смсолна киселина, разредена 1:9, 10 смразтвор на диантипирилметана и отново се разбърква. Нататък разтвор е готов за екстракция, както е посочено в sp 3.3.1. При измерване на светопоглощения като разтвор за сравняване използват екстракт от шестия чаши, които не съдържат титан. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности за масата на титан изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — фракцията на масата на титан.

Поносите, Изъм. N 1)

.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на титан е в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на титан са дадени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1).