В 21639.8-93

• gost-216398-93.pdf (202.43 KiB)
  ГОСТ 21639.8-93

В 21639.8−93 Флюси за электрошлакового переплава. Методи за определяне на въглероден силиций

В 21639.8−93

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

Флюси за электрошлакового переплава

МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОДЕН СИЛИЦИЙ

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of silicon dioxide

ОУКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година ОУКС 25.160.20. -

Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 1996−01−01

Предговор

1 ИЗГОТВЕН на Руската Федерация — Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Технически секретариата Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 17 февруари 1993 г.

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 14.06.95 N 303 interstate стандарт В 21639.8−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1996 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 21639.8−93*
________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете: ГОСТ 21639.8−76. — Забележка на производителя на базата данни.

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на въглероден силиций от 0,5 до 10%) и диференциална фотометрии (при масово дела на въглероден силиций от 10 до 25%) методи за определяне на въглероден силиций в флюсах за электрошлакового переплава.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3652−69 лимонена Киселина монохидрат и безводни. Технически условия

В 3765−78 Амоний фосфорнокислый двузамещенный. Технически условия

В 4332−76 Калиев карбонат, — натриев карбонат. Технически условия

В 9428−73 Силиций (IV) оксид. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 21639.0−93 Флюси за электрошлакового переплава. Общи изисквания към методите за анализ

В 21639.6−93 Флюси за электрошлакового переплава. Метод за определяне на фосфор

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 21639.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто кремнемолибденовой гетерополикислоты с последващо възстановяване на нейната смес аскорбинова и лимонена киселини до молибденовой сини.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Печка муфельная с температура на нагряване до 1100 °C.

Блокирането на § 3118, хоросан с моларна концентрация на 3 мол/дм.

Киселина аскорбинова.

Киселина лимонена киселина монохидрат и безводни в 3652.

Борна киселина в 9656.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.

Смес за срастването: две части емисии на калий — емисии на натрий се смесва с една част от борна киселина.

Амоний молибденовокислый в 3765 (перекристаллизованный в 21639.6), разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Възстановителна смес, свежеприготовленная: 1 g аскорбинова и 5 г лимонена киселина се разтваря в 100 смвода.

Натриев карбонат, § 83 и разтвор с масова концентрация 1 г/дм.

Силициев диоксид въглероден И 9428.

Стандартни разтвори

Разтвор А: 0,2 г прокаленной въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 2,5 грама емисии на натрий при температура 900−950 °С в продължение на 5−10 мин и излужени плав разтвор на емисии на натрий с масова концентрация 1 г/дм. След това се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката с разтвор на емисии на натрий и се разбърква.

Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Масова концентрация на въглероден силиций в разтвор определят гравиметрическим метод: солянокислотным, хлорнокислотным или сернокислотным с двойно выпариванием.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор на емисии на натрий с масова концентрация 1 г/дми се разбърква.

Се приготвя преди употреба.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан с моларна концентрация на 0,025 мол/

дм.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску флюс маса, посочена в таблица 1, се поставя в платинен тигел, се смесва с 2,5 грама на смес за срастването, покрити крусибъл платинена капачка и сплавляют ще заглуши в пещ при температура 900−950 °С в продължение на 5−10 мин.


Таблица 1 — Маса навески на флюс

Охладен тигел се поставят в пластмасова чаша, приливают горещ разтвор на солна киселина в съответствие с таблица. 10 смразтвор на трилона Б, нагряване до кипене, и се загрява на водна баня докато се разтопи плава. На съд отстранява от чаши и се измиват с вода. Съдържанието на чаша се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет, посочена в таблица 1, се долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част разтвор от 5 см, исе поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 50 смвода, 5 сммолибденовокислого ацетат, разбърква се и след 10 мин приливают 5 смвъзстановителни смес, разбърква се добре.

Разтворът се долива до марката вода и се разбърква.

След 40 мин се измерва оптичната плътност на анализирания разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната 830 nm или на фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 640 до 900 нм.

Като разтвор за сравнение се използва вода.

След изваждане на стойностите на оптичната плътност на разтвора на контролния опит от стойности на оптичната плътност на разтвора тестова проба се намират маса на въглероден силиций по градуировочному график.

4.3.2 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в девет размерите на колби с капацитет 100 смизбрани 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9.0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 и 0,00018 г въглероден силиций. Във всички колби приливают по 1,6 смразтвор на солна киселина, 50 смвода, 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат и се разбърква. След 10 мин приливают 5 смвъзстановителни смес, долива до марката вода и се разбърква.

След 40 мин се измерва оптичната плътност на разтвора, както е посочено в 4.3.1.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им маси въглероден силиций изграждат градуировочный график.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция на въглероден силиций () в процент изчисляват по формулата

, (1)

къде  — маса на въглероден силиций, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на въглероден силиций, посочени в таблица 2


Таблица 2 — Насоки за контрол на точността на

5 МЕТОД НА ДИФЕРЕНЦИАЛА, ФОТОМЕТРИИ

5.1 Същността на метода

Същността на метода — по 4.1.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Апаратура, реактиви и разтвори — по 4.2.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1. Провеждане на анализ на 4.3.1 с добавка: като разтвор за сравнение се използва стандартен разтвор на Bi

5.3.2 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на въглероден силиций от 10 до 18% в пет от шестте размерите на колби с капацитет 100 смизбрани 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 и 0,00018 г въглероден силиций. Шеста колба, в която са подбрани 3.0 смстандартен разтвор Б, служи разтвор на сравнение.

При масова дял на въглероден силиций от 18 до 25% в пет от шестте размерите на колби с капацитет 100 смизбрани 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 и 13,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,00018; 0,00020; 0,00022; 0,00024 и 0,00026 г въглероден силиций. Шеста колба, в която са подбрани 6,0 смстандартен разтвор Б, служи разтвор на сравнение.

След 40 мин се измерва оптичната плътност на разтвора, като в 4.3.1.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им маси въглероден силиций изграждат градуировочный график.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на въглероден силиций () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — сума от масите на въглероден силиций, намираща се на градуировочному графики и въведена в разтвор сравнение, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

5.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на въглероден силиций, посочени в таблица 2.