С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 21639.8-93

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 21639.8−93 Флюси за электрошлакового переплава. Методи за определяне на въглероден силиций


В 21639.8−93

Група В09


INTERSTATE СТАНДАРТ

Флюси за электрошлакового переплава

МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОДЕН СИЛИЦИЙ

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of silicon dioxide


ОУКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година ОУКС 25.160.20. -

Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 1996−01−01


Предговор

1 ИЗГОТВЕН на Руската Федерация — Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Технически секретариата Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 17 февруари 1993 г.

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Армения
Армгосстандарт
Република Беларус
Белстандарт
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова
Молдовастандарт
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Туркменистан
Туркменгосстандарт
Република Узбекистан
Узгосстандарт
Украйна
Госстандарт Украйна

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 14.06.95 N 303 interstate стандарт В 21639.8−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1996 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 21639.8−93*
________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете: ГОСТ 21639.8−76. — Забележка на производителя на базата данни.

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ


Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на въглероден силиций от 0,5 до 10%) и диференциална фотометрии (при масово дела на въглероден силиций от 10 до 25%) методи за определяне на въглероден силиций в флюсах за электрошлакового переплава.

2 ПОЗОВАВАНЕ


В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3652−69 лимонена Киселина монохидрат и безводни. Технически условия

В 3765−78 Амоний фосфорнокислый двузамещенный. Технически условия

В 4332−76 Калиев карбонат, — натриев карбонат. Технически условия

В 9428−73 Силиций (IV) оксид. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 21639.0−93 Флюси за электрошлакового переплава. Общи изисквания към методите за анализ

В 21639.6−93 Флюси за электрошлакового переплава. Метод за определяне на фосфор

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ — в 21639.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто кремнемолибденовой гетерополикислоты с последващо възстановяване на нейната смес аскорбинова и лимонена киселини до молибденовой сини.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Печка муфельная с температура на нагряване до 1100 °C.

Блокирането на § 3118, хоросан с моларна концентрация на 3 мол/дмГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния.

Киселина аскорбинова.

Киселина лимонена киселина монохидрат и безводни в 3652.

Борна киселина в 9656.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.

Смес за срастването: две части емисии на калий — емисии на натрий се смесва с една част от борна киселина.

Амоний молибденовокислый в 3765 (перекристаллизованный в 21639.6), разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния.

Възстановителна смес, свежеприготовленная: 1 g аскорбинова и 5 г лимонена киселина се разтваря в 100 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремниявода.

Натриев карбонат, § 83 и разтвор с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния.

Силициев диоксид въглероден И 9428.

Стандартни разтвори

Разтвор А: 0,2 г прокаленной въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 2,5 грама емисии на натрий при температура 900−950 °С в продължение на 5−10 мин и излужени плав разтвор на емисии на натрий с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния. След това се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния, долива до марката с разтвор на емисии на натрий и се разбърква.

Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Масова концентрация на въглероден силиций в разтвор определят гравиметрическим метод: солянокислотным, хлорнокислотным или сернокислотным с двойно выпариванием.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремнияот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния, долива до марката с разтвор на емисии на натрий с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремнияи се разбърква.

Се приготвя преди употреба.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан с моларна концентрация на 0,025 мол/

дмГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску флюс маса, посочена в таблица 1, се поставя в платинен тигел, се смесва с 2,5 грама на смес за срастването, покрити крусибъл платинена капачка и сплавляют ще заглуши в пещ при температура 900−950 °С в продължение на 5−10 мин.


Таблица 1 — Маса навески на флюс

       
Масовата акция на въглероден силиций, %
Маса навески, г

Обемът на триизмерна сфера, смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния

Количество разтвор на солна киселина, смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния

От 0,5 до 4 вкл.
0,2
250
80
Св. 4 «10 «
0,1
500
160



Охладен тигел се поставят в пластмасова чаша, приливают горещ разтвор на солна киселина в съответствие с таблица. 10 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремнияразтвор на трилона Б, нагряване до кипене, и се загрява на водна баня докато се разтопи плава. На съд отстранява от чаши и се измиват с вода. Съдържанието на чаша се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет, посочена в таблица 1, се долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част разтвор от 5 см, иГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремниясе поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния, приливают 50 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремниявода, 5 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремниямолибденовокислого ацетат, разбърква се и след 10 мин приливают 5 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремниявъзстановителни смес, разбърква се добре.

Разтворът се долива до марката вода и се разбърква.

След 40 мин се измерва оптичната плътност на анализирания разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната 830 nm или на фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 640 до 900 нм.

Като разтвор за сравнение се използва вода.

След изваждане на стойностите на оптичната плътност на разтвора на контролния опит от стойности на оптичната плътност на разтвора тестова проба се намират маса на въглероден силиций по градуировочному график.

4.3.2 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в девет размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремнияизбрани 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9.0 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремниястандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 и 0,00018 г въглероден силиций. Във всички колби приливают по 1,6 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремнияразтвор на солна киселина, 50 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремниявода, 5 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремнияразтвор на молибденовокислого ацетат и се разбърква. След 10 мин приливают 5 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремниявъзстановителни смес, долива до марката вода и се разбърква.

След 40 мин се измерва оптичната плътност на разтвора, както е посочено в 4.3.1.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им маси въглероден силиций изграждат градуировочный график.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция на въглероден силиций (ГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния, (1)


къде ГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния — маса на въглероден силиций, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на въглероден силиций, посочени в таблица 2


Таблица 2 — Насоки за контрол на точността на

           
Масовата акция на въглероден силиций, % Забранени несъответствия, %
 

грешката анализ на резултатите, ГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния

две средни резултати от анализи, направени в различни условия ГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния

две паралелни определения ГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния

три паралелни определения ГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния

анализ на резултатите стандартната проба от аттестованного стойности ГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния

От 0,5 до 1 вкл.
0,07 0,08
0,07
0,08
0,04
Св. 1 «2 «
0,09 0,12
0,10
0,12
0,06
«2» 5"
0,15 0,19
0,15
0,19
0,10
«5» 10"
0,21 0,26
0,22
0,27
0,14
Св. 10 «25"
0,3 0,4
0,3
0,4
0,2

5 МЕТОД НА ДИФЕРЕНЦИАЛА, ФОТОМЕТРИИ

5.1 Същността на метода

Същността на метода — по 4.1.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Апаратура, реактиви и разтвори — по 4.2.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1. Провеждане на анализ на 4.3.1 с добавка: като разтвор за сравнение се използва стандартен разтвор на Bi

5.3.2 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на въглероден силиций от 10 до 18% в пет от шестте размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремнияизбрани 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремниястандартен разтвор Б, което съответства на 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 и 0,00018 г въглероден силиций. Шеста колба, в която са подбрани 3.0 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремниястандартен разтвор Б, служи разтвор на сравнение.

При масова дял на въглероден силиций от 18 до 25% в пет от шестте размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремнияизбрани 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 и 13,0 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремниястандартен разтвор Б, което съответства на 0,00018; 0,00020; 0,00022; 0,00024 и 0,00026 г въглероден силиций. Шеста колба, в която са подбрани 6,0 смГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремниястандартен разтвор Б, служи разтвор на сравнение.

След 40 мин се измерва оптичната плътност на разтвора, като в 4.3.1.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им маси въглероден силиций изграждат градуировочный график.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на въглероден силиций (ГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния, (2)


където ГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния — сума от масите на въглероден силиций, намираща се на градуировочному графики и въведена в разтвор сравнение, г;

ГОСТ 21639.8-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

5.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на въглероден силиций, посочени в таблица 2.