В 27809-95

• gost-27809-95.pdf (541.42 KiB)
  ГОСТ 27809-95

В 27809−95 Чугун и стомана. Методи за анализ спектрографического

В 27809−95

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЧУГУН И СТОМАНА

Методи за анализ спектрографического

Cast iron and steel.
Methods of analysis spectrographic

ОУКС 77.080
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1997−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски институт за метали

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 7 LECS от 26 април 1995 г.)

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 19 юни 1996 г. N 405 interstate стандарт В 27809−95 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 27809–88

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт определя спектрографические методи за определяне на сив чугун и стомана за масова акция елементи:

Методът се основава на възбуждане на атомите на елементите от чугун или стомана електрически разряд на дъгата ac при атмосферно или намалено налягане на въздуха, разряд высоковольтной искри при атмосферно налягане на въздуха, разлагането на излъчване в спектър, за регистрация на спектъра на фотопластинке, измерване на плътност потъмняване на спектралните аналитични линии контролирани елементи и линии сравнение желязо, пресмятането на разликата гъстота на потъмняване на тези линии и впоследствие определяне на масова акция елементи с помощта на градуировочных диаграми.

Стандарт е подходящ за целите на сертифициране.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.010−90 ПРЕД ВАС. Методики за извършване на измерванията

В 8.315−91 ПРЕД ВАС. Стандартните проби. Основни разпоредби

В 8.326−89 Метрологично осигуряване разработка, производство и експлоатация нестандартизированных средства за измерване. Основни разпоредби

В 12.1.019−79 ССБТ. Электробезопасность. Общи изисквания и номенклатурата на видове защита

В 12.1.030−81 ССБТ. Электробезопасность. Защитно заземяване, зануление

В 12.2.007.0−75 ССБТ. Продукта електрически уреди. Общи изисквания за сигурност

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 195−77 Натрий сернокислый. Технически условия

В 859−78 Мед. Марка

В 1535−91 медни Пръчки. Технически условия

В 2424−83 Кръгове шлайфане. Технически условия

В 3773−72 Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4160−74 Калий бромистый. Технически условия

ГОСТ 4784−74 Алуминий и алуминиеви сплави деформируемые. Марка

В 6456−82 Кожата опесъчаване отбрана. Технически условия

В 7565−81 Чугун, стомана и сплави. Методи за вземане на проби за определяне на химичния състав

В 19627−74 Хидрохинон (парадиоксибензол). Технически условия

В 21400−75 Стъкло химико-лабораторно. Технически изисквания. Методи за изпитване

В 27068−86 Натрий серноватистокислый (натриев тиосульфат) 5-воден. Технически условия

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

3.1 При извършване на анализ се използва спектрографы, дуговые, искровые източници на възбуждане на спектъра, микрофотометры и друга апаратура, позволяваща на точността на резултатите от анализ, предусмотренную настоящия стандарт. Нестандартизованные средства за измерване трябва да бъде аттестованы в 8.326.

3.2 Градуировочные графики изграждат по метод «три еталони» или други методи, да се отложи по оста на абсцисата на практиката за масова пазарен елемент, а по оста ордината — разликата плътност потъмняване на аналитичната линия и линията на сравнение на стандартни образци.

3.3 За всяко спектрограммы, съответната проба, за всеки елемент с помощта на градуировочного графика, построен в съответствие с 3.2, определят стойностите на маса пазарен елемент. Средната стойност за масова акция по две (три) спектрограммам се вземат за резултат на спектрален анализ.

Цифровата стойност на резултата на проби и анализ на стандартната проба трябва да съдържа най-новата значащую цифра в същия сингъл, в който тя стои в съответния стойността на поръчката .

4 ПОДБОР И ПОДГОТОВКА НА ПРОБИ

4.1 Подбор и подготовка на проби — в 7565.

4.2 Повърхността на проби, готови за анализ, заточени в равнината. На повърхността не се допускат мивки, шлаковые включване, цвят побежалости и други дефекти.

5 АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

5.1 Кварцов спектрограф средна или висока дисперсия дава възможност да получите спектър в диапазона от дължини на вълните от 230 до 420 нм.

Кварцов стъпка ослабитель.

Генератор на дъгата ac адаптер (режим на дъгата ac).

Генератор высоковольтной искра (режим высоковольтной искри).

Микрофотометр.

Спектропроектор.

Металорежещи машини.

Точильно-шлайфане колело (обдирочно-наждачный) преса.

Электрокорундовые абразивни кръгове с керамични камара, твърдост ЧЛ. 2, в размер на 300х40х70 мм И 2424.

Кожата се опесъчаване хартиена тип ШБ-200 шкурка 40−50 И 6456.

Универсална машина за заточване на електроди.

Токарно-винторезный машина.

Постоянни електроди — въглища спектрально чисти пръти с диаметър 6 мм марки C2, C3, медни пръчки с диаметър 6 мм в 1535 марки M00, M1, M2 И 859, пръти, алуминиеви с диаметър 6 мм, марка АД-1 по ГОСТ 4784, пръчки волфрам, диаметър 4−8 мм

Стъклени и метални шаблони с дебелина 1,5; 2,0 мм

Комплекти стандартни образци — GEO, CCA, СОП.

Камера-статив — инсталиране на проекти УкрНИИМет за анализ при понижено налягане на въздуха. Схема и описание на инсталацията са изброени в приложение Vb

Вакуум помпа тип ВНВР-5ДН.

Мановакуумметр.

Вакуум кранове двухходовые и трипътен.

Фотографски плаки спектрографические типове 1, 2, 3, ES, УФШ, ПФС-02.

Калий бромистый в 4160.

Хидрохинон И 19627.

Натрий сернистокислый безводен § 195.

Метол (параметиламинофенол).

Натриев карбонат, § 83.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-воден И 27068.

Разработчикът:

Разтвор 1

Решение 2

Закрепитель:

5.2 Допуска прилагането на друга апаратура, оборудване и материали, осигуряващи точността на анализа, предусмотренную настоящия стандарт.

6 ПОДГОТОВКА ЗА ИЗМЕРВАНИЯ

6.1 Подготовка на апаратурата за изпълнение на измерванията се извършва в съответствие с инструкциите за поддръжка и експлоатация на апаратурата.

6.2 Постоянни електроди заточени на скъсен конус под ъгъл от 90° с диаметър площадки 1,5−2,0 мм или на полусферу с радиус на кривина на 3−4 мм.

6.3 Градуировочные графики изграждат по метод «три еталони» или на контролния ориентир на прилагането на стандартни образци на категория SCRM, CCA, СОП, съответните пробам по състав и физико-химичните свойства и сертифицирани в 8.315 или сходни на проби, анализират стандартизованными или аттестованными методите за химически анализ с известни показатели за точност. Допуска при градуировке С използването на различни от анализираните проби по физико-химични свойства, при условие че изменението в резултата от анализа.

7 ИЗВЪРШВАНЕ НА ИЗМЕРВАНИЯ

7.1 Проба или стандартния модел и постоянен електродите се фиксират в электрододержателях. Разстоянието между тях се определят с помощта на шаблон, сенчести проекция или чрез отброяване по скалата на маховичка от момента на докосване на електродите.

7.2 Процепа спектрографа осветяване на източник на светлина с помощта на трехлинзовой или однолинзовой система.

При необходимост преди процеп спектрографа поставят кварцов стъпка ослабитель.

7.3 При работа по метода на «три еталони» снимани в еднакви условия по две (три) пъти на спектрографе спектри на проби и стандартни образци (еталони) за една фотопластинке. Ред за снимане на спектри на рандомизируют.

7.4 При работа по метода на контролния ориентир многократно върху една или няколко фотопластинках при еднакви условия снимана на спектрите на стандартни образци (еталони), единият от които служи като контролен. Спектрите на пробата и на контролния ориентир снимани по два (три) пъти на друга фотопластинке.

7.5 В спектрограмме на фотопластинке намират желаната област на спектъра, спектрални линии, елементи и с помощта на микрофотометра измерване на плътността им потъмняване. Дължини на вълните на препоръчаните спектрални линии и интервал стойности на масови акции дефинирани елементи са дадени в таблица 1.

Линия Si 250,69 нм се използва в липсата на ванадий, а Si 251,61 нм — при липса на ванадий и титан.


Таблица 1

При определяне на бор в стомана се използва линия за сравняване на Fe 249,65 нм, от чугун — 249,82 нм. При определяне на церия в стомана се използва линия за сравняване на Fe 320,25 нм, от чугун — Fe 319,11 нм. Линия Ce 320,17 нм се използва при липса на титан и ванадий, линия Ce 399,92 нм — при масово дела на титан, по-малко от 0,2%. Линия молибден 281,6 нм се използва за масови дела на алуминий не повече от 0,1%.

7.6 Извършване на анализ с използване на електрически разряд на дъгата ac при атмосферно налягане на въздуха

7.6.1 се Извършва измерване на масови акции елементи:

Условия на провеждане на анализа, посочени в приложение, А (таблица А. 1).

7.7 Извършване на анализ с използване на електрически разряд на дъгата ac при понижено налягане на въздуха

7.7.1 се Извършва измерване на масови акции елементи:

7.7.2 Описание на инсталацията за провеждане на анализ на прилагането на електрически разряд на дъгата ac при понижено налягане на въздуха приведен в приложение Vb

7.7.3 Условия на провеждане на анализа, посочени в приложение, А (таблица А. 2).

7.8 Извършване на анализ с използване на електрически разряд высоковольтной искри при атмосферно налягане на въздуха

7.8.1 се Извършва измерване на масови акции елементи:

7.8.2 Условия на провеждане на анализа, посочени в приложение, А (таблица А. 3).

8 ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

8.1 За всеки елемент за всяка спектрограмме на проби и стандартни образци се изчисли разликата в плътността на потъмняване на аналитичната линия и линията на сравнение на

. (1)

8.2 По спектрограммам стандартни образци за всеки елемент изчисляват средно аритметично

две (три) стойности .

8.3 По средни стойности за стандартни образци и логарифмам масова акция на елемента изграждат градуировочный график по метода на три еталони или по метода на контролния ориентир.

8.4 По всяка спектрограмме проба с помощта на градуировочного графика за определяне на стойността на масово дела на всеки елемент. Средната стойност на две (три) на паралелни измервания се вземат за резултат на анализ.

Допуска се извършва предварително осредняване разлики гъстота на почернений, пресметнати за отделните спектрограмм проба, с последващо определение резултат от анализа на тези средни стойности с помощта на градуировочного графика, построен в съответствие с 7.3. При определяне на масовата акция на елементите в средни стойности на разликата в плътността на почернений + / несъответствие на паралелни измервания трябва да бъдат изразени в единици за плътност на почернений с помощта на градуировочного графика.

8.5 Значение за масова пазарен елемент в проба от чугун или стомана, предоставена от три проби, намират като средно аритметично от три измерване, получени от едно измерение (един спектрограмме) от всяка проба. + / Разлика между резултатите от тези измервания не трябва да надвишава (таблица 2, 3). В случай на превишаване на определяне на стойността на маса пазарен елемент по две (три) паралелни измервания за всяка проба. Резултатите се издават за всяка проба поотделно.


Таблица 2

Таблица 3 *

9 НОРМИ ЗА ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ И ОПЕРАТИВЕН КОНТРОЛ НА СЪОТВЕТСТВИЕТО

9.1 Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност 0,95) не надвишава лимит , посочено в таблици 2 и 3, при изпълнение на условията: резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности , посочено в таблици 2 и 3; воспроизведенное в стандартен примерна стойност за масова пазарен елемент, не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност 0,85) значение , се превръща в таблици 2 и 3.

При неизпълнение на едно от горните условия измерване спират и прекарват повторно установяване на параметри градуировочной характеристики.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности , посочено в таблици 2 и 3.

9.2 Норми за точност на измерване масова акция елементи в сив чугун и стомана (с изключение на силиций и манган в сив чугун) са дадени в таблица 2.

9.3 Норми за точност на измерване на масовата акция на силиций и манган в сив чугун са дадени в таблица 3.

9.4 Контрол на стабилността анализ на резултатите

За контрол на позицията на градуировочного графика при извършване на анализ по метода на контролния ориентир изчисляват средната стойност за контролния ориентир на основната фотопластинке и на фотопластинке, където снимани спектрите на пробите с оглед на контраста.

Ако разликата , изразена в единици масова пазарен елемент, не превишава + / стойност 0,5 (таблица 2, 3) измерването се извършва на основния график. Ако тази разлика повече от 0,5 , измерване се извършва паралелен градуировочному графики, проведено през точка със стойност .

9.5 Контрол повторяемост на резултатите от анализ

9.5.1 Контрол на възпроизводими резултати спектрографического анализ се извършва повторно определение за масова дела на контролирани елементи в анализирани проби по-рано не по-рядко от един път на тримесечие.

9.5.2 повторни определения следва да бъде не по-малко от 0,3% от общия брой определения.

9.5.3 Ако резултатите от първичен и повторна употреба надвишава + / стойност (таблица 2, 3) не повече от 5% от случаите, възпроизводимост на измерванията смятат за задоволителни.

9.6 Контрол на коректността на резултатите от анализ

9.6.1 Контрол на коректността на резултатите спектрографического анализ се извършва избирателно чрез сравняване с резултатите от химичен анализ, работата стандартизованными или аттестованными в съответствие с ГОСТ 8.010 методите на не по-рядко от един път на тримесечие.

9.6.2 Брой контролирани резултати спектрален анализ се определят в съответствие с 9.5.2.

9.6.3 Правилността на определения смятат за задоволителен, ако броят на несъответствия спектрографического и химически анализ на над + / стойност (таблица 2, 3), не повече от 5%.

Допуска се изпълнява контрол на правилността на фотоэлектрическим дължина на вълната и рентгеноспектральным методи за анализ. При това + / отклонение не трябва да надвишава (таблица 2, 3).

Допуска се изпълнява контрол на правилността на метода спектрографического въз основа на анализ на възпроизвеждане на стойности маса на дела на компонента на SCRM, CCA, СОП, съответните пробам според химичния състав и физико-химичните свойства. При този воспроизведенное в GEO, CCA, СОП значение за масова пазарен компонент не трябва да се различават от аттестованного повече от + / стойност (таблица 2, 3).

При разногласии в оценката на качеството на стомана и чугун за контрол на правилността на спектрографического анализ се извършва чрез сравняване с резултатите от химичен анализ.

10 ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

Изисквания за безопасност — И 12.1.019, В 12.1.030, В 12.2.007.0.

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (препоръчителна). УСЛОВИЯ ЗА ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(препоръчителна)

Таблица 1 А.

Таблица А. 2

Таблица А. 3

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (препоръчителна). ИНСТАЛАЦИЯ ЗА ИЗВЪРШВАНЕ НА АНАЛИЗИ ПРИ ПОНИЖЕНО НАЛЯГАНЕ НА ВЪЗДУХА

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(препоръчителна)

Елементи на инсталацията са: камера-статив дизайн на Украинския научно-изследователски институт на метали, вакуум помпа, мановакуумметр. Електрическата инсталация е дадена на фигура Bi 1. Камера-статив състои се от метален плот-1 с товаро за изпомпване на въздуха 2, багажник 3 с электрододержателями и стъклен или метален капачките 4. В стената на капачките впаяно кварцевое прозорец 5 за пропускливост на лъчение от източник 6, разположен на оптичната ос на уреда. Капачка стъкло с рантом и бутон, изработен от стъкло XV—II вв. 21400 следните размери: диаметър на капачката 200 мм, височина 250 mm, или с диаметър 250 мм, височина 260 мм. Размери на метални капачките на същите, че и на стъклена.

Фигура Bi 1 — Схема на инсталацията за извършване на анализи при понижено налягане на въздуха

Камера-статив за създаване на рельсе спектрографа. Маса-статив с разбивка и електрод (фигура Bi 1) се покрива с капак, се отварят кран 9 и включват вакуумна помпа 7. В камерата създават определен разрежение. След постигане на определено разреждане камерата е част от вакуумна система, ако закрием вакуум кран 9, и снимани spectra. След това изключи помпата и да се отворят кран 10 за постъпване на въздух в помпата. Разрежение на въздуха в камерата се контролират с помощта на мановакуумметра 8.