В 22974.7-96

• gost-229747-96.pdf (220.11 KiB)
  ГОСТ 22974.7-96

В 22974.7−96 Флюси за заваряване топено. Метод за определяне на фосфор

В 22974.7−96

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗА ЗАВАРЯВАНЕ ТОПЕНО

Метод за определяне на фосфор

Melted welding fluxes. Method of phosphorus determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 72; Института электросварки им. Д. Оа Пейтън, NAS

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 134 interstate стандарт В 22974.7−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 22974.7−85

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на фосфор, когато съдържанието е от 0,01 до 0,2%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3765−78 Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 4165−78 Мед (II) сернокислая 5-водна. Технически условия

В 4198−75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 6344−73 Тиомочевина. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 22974.0−96 Флюси за заваряване топено. Общи изисквания към методите за анализ

В 22974.1−96 Флюси за заваряване топено. Методи на разпадане флюсов

В 22974.2−96 Флюси за заваряване топено. Методи за определяне на азотен оксид, силиций

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 22974.0.

4 Фотометрический метод за определяне на фосфор

4.1 Същност на метода

Методът се основава на образуването на фосфорно-молибденового на комплекса, с последващо възстановяване в солянокислой среда йони цветни желязо в присъствието на солянокислого гидроксиламина или тиомочевины до интегрирани връзки, боядисана в син цвят. Интензивността на оцветяване на измерване на спектрофотометре при дължина на вълната от 620−700 нм или на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1, плътност 1,105 г/см.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный в 22974.2, хоросан за масова концентрация 0,05 г/см.

Желязо (III) азотнокислое 9-водна, хоросан за масова концентрация от 0,01 грама/см.

Калий марганцовокислый в 20490, хоросан за масова концентрация 0,005 g/cm.

Мед (II) сернокислая 5-водна И 4165, хоросан: на 4,5 г сернокислой мед се поставя в колба с капацитет 3000 сми се разтваря в 500 смгореща вода.

Натриев карбонат, безводен § 83, хоросан за масова концентрация от 0,01 грама/см.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, хоросан за масова концентрация от 0,2 г/см.

Тиомочевина в 6344, хоросан: 170 г тиомочевины се поставя в колба с капацитет 3000 сми се разтваря в 2000 смгореща вода.

Сместа се намалява: разтвор тиомочевины тънка струя приливают в разтвор сернокислой мед и се разбърква. Сместа се оставя за два дни. Образувалите се твърди, филтрира през три филтъра. Прозрачна устойчивостта на сместа се използват за определяне на фосфор.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198, стандартни разтвори.

Разтвор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калий, изсушени над сярна киселина до постоянна маса, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разтваря във вода и се разрежда с вода до марката. Разтворът е масовата концентрация на фосфор 0,0001 г/см.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът е масовата концентрация на фосфор 0,000

01 грама/см.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску флюс с тегло 0.5 грама се поставя в платинен тигел с капак, се смесва с 5 грама въглероден безводен натриев и сплавляют при температура 950−1000 °С в продължение на 20−30 мин. Плав изсипва върху полирани изглежда плоча от неръждаема стомана. Съд, капак и плав се поставя в чаша с капацитет 200−300 см, приливают 100 смгореща вода, загрята до 90 °C и се поддържа при тази температура около 1 чаена По выщелачивании плава на съд и капак над чаша измити с гореща вода. Разтворът се филтрира на филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 250 см, се измиват с по 5−6 пъти с горещ разтвор на емисии на натрий за масова концентрация от 0,01 грама/см. Разтворът в колба се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква (утайката се отхвърлят).

4.3.1.1 При възстановяване на фосфор-молибденовой гетерополикислоты йони цветни желязо в присъствието на солянокислого гидроксиламина: 25 смфилтрата избрани в гражданските колба с капацитет от 150−200 см, приливают 3 смразтвор на азотнокислого желязо за масова концентрация от 0,01 грама/сми изцяло се разтваря които паднаха от резултатите от дейността му метали, добавяне на малки количества солна киселина, плътност 1,105 г/см, добавете 10 смразтвор на солянокислого гидроксиламина и се загрява до кипене. Разтворът трябва да е безцветен.

Ако разтворът се запазва жълт цвят, добавете 1−2 капки разтвор на амоняк. При поява на мути нея се разтваря добавянето на 1−2 капки солна киселина, плътност 1,105 г/см.

Колбата с разтвор се охлажда, приливают 10 смразтвор на солна киселина, плътност 1,105 г/см. След това няколко капки, при непрекъснато разбъркване, приливают 8 смразтвор на молибденовокислого ацетат. Разтворът се разбърква в продължение на 1−2 мин преди появата на синьо оцветяване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и отново се разбърква.

След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 620−700 нм или на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете дебелина абсорбиращ слой 50 mm.

Като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит, извършен през целия курс на ана

лиза.

4.3.1.2 При възстановяване на фосфор-молибденовой гетерополикислоты тиомочевиной: 25 смфилтрата избрани в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете вода до 50 см, приливают 3 смразтвор на азотнокислого желязо за масова концентрация от 0,01 грама/сми изцяло се разтваря които паднаха от резултатите от дейността му метали, добавяне на малки количества солна киселина, плътност 1,105 г/см. След приливания разтвор на солна киселина разтвор става прозрачно, но запазва бурую цвят и след 10−15 мин се осветява. След това приливают 10 смразтвор на солна киселина, плътност 1,105 г/смв излишък. Добавете 10 смвъзстановителни смес се оставя да престои до пълно обезцветяване на разтвора. След това няколко капки, при непрекъснато разбъркване, приливают 5 сммолибденовокислого ацетат. Разтворът се разбърква 1−2 мин преди появата на синьо оцветяване, долива с вода до марката и се разбърква.

След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 620−700 нм или на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете дебелина абсорбиращ слой 50 мм. като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит, извършен през целия курс на анализ.

Маса фосфор намират по градуировочному граф

ику.

4.3.2 За флюсов, не съдържащи азотен титан (IV)

След разлагане на флюс И 22974.1 аликвотную част от решението 25 смсе поставя в гражданските колба с капацитет 100−150 см, приливают 10 смразтвор на калиев перманганат (ако разлагане на флюс е произведено сплавлением) за унищожаване на желатин. Разтворът се вари до оцветяване на калиев перманганат, се добавят 3 смразтвор на азотнокислого желязо за масова концентрация от 0,01 грама/см, амоняк няколко капки до загуба на хидроксиди метали и се разтварят 1−2 капки солна киселина, плътност 1,105 г/см. След това — 4.3.1.1 или 4.3.1.2.

4.4 Мрежа градуировочного графика

В десет измерен колби с капацитет от 100 см, допринасят 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0 и 32,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028 и 0,00032 г фосфор. В единадесетата колба правят 20 смвода. Добавят 3 смразтвор на азотнокислого желязо за масова концентрация от 0,01 гр/см, която е неутрализирана с амоняк до началото на секрет хидроксид желязо, който се разтваря чрез добавяне на капки солна киселина, плътност 1,105 г/см, и след това — 4.3.1.1 или 4.3.1.2. Разтвор за сравнение служи като хоросан в единадесетата колба, която не съдържа стандартен разтвор на фосфор.

4.5 Обработка на резултатите

4.5.1 Масова акция на фосфор , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески флюс, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.5.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на фосфор, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти