С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 22974.7-96

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 22974.7−96 Флюси за заваряване топено. Метод за определяне на фосфор


В 22974.7−96

Група В09


INTERSTATE СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗА ЗАВАРЯВАНЕ ТОПЕНО

Метод за определяне на фосфор

Melted welding fluxes. Method of phosphorus determination


МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 2000−01−01


Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 72; Института электросварки им. Д. Оа Пейтън, NAS

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган
по стандартизация
Република Азербайджан
Азгосстандарт
Република Беларус
Госстандарт Беларус
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Република Таджикистан
Таджикгосстандарт
Туркменистан
Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан
Узгосстандарт
Украйна
Госстандарт Украйна

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 134 interstate стандарт В 22974.7−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 22974.7−85

1 Област на приложение


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на фосфор, когато съдържанието е от 0,01 до 0,2%.

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3765−78 Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 4165−78 Мед (II) сернокислая 5-водна. Технически условия

В 4198−75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 6344−73 Тиомочевина. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 22974.0−96 Флюси за заваряване топено. Общи изисквания към методите за анализ

В 22974.1−96 Флюси за заваряване топено. Методи на разпадане флюсов

В 22974.2−96 Флюси за заваряване топено. Методи за определяне на азотен оксид, силиций

3 Общи изисквания


Общи изисквания към методите за анализ — в 22974.0.

4 Фотометрический метод за определяне на фосфор

4.1 Същност на метода

Методът се основава на образуването на фосфорно-молибденового на комплекса, с последващо възстановяване в солянокислой среда йони цветни желязо в присъствието на солянокислого гидроксиламина или тиомочевины до интегрирани връзки, боядисана в син цвят. Интензивността на оцветяване на измерване на спектрофотометре при дължина на вълната от 620−700 нм или на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1, плътност 1,105 г/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный в 22974.2, хоросан за масова концентрация 0,05 г/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора.

Желязо (III) азотнокислое 9-водна, хоросан за масова концентрация от 0,01 грама/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора.

Калий марганцовокислый в 20490, хоросан за масова концентрация 0,005 g/cmГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора.

Мед (II) сернокислая 5-водна И 4165, хоросан: на 4,5 г сернокислой мед се поставя в колба с капацитет 3000 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфораи се разтваря в 500 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфорагореща вода.

Натриев карбонат, безводен § 83, хоросан за масова концентрация от 0,01 грама/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, хоросан за масова концентрация от 0,2 г/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора.

Тиомочевина в 6344, хоросан: 170 г тиомочевины се поставя в колба с капацитет 3000 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфораи се разтваря в 2000 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфорагореща вода.

Сместа се намалява: разтвор тиомочевины тънка струя приливают в разтвор сернокислой мед и се разбърква. Сместа се оставя за два дни. Образувалите се твърди, филтрира през три филтъра. Прозрачна устойчивостта на сместа се използват за определяне на фосфор.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198, стандартни разтвори.

Разтвор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калий, изсушени над сярна киселина до постоянна маса, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, се разтваря във вода и се разрежда с вода до марката. Разтворът е масовата концентрация на фосфор 0,0001 г/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфораот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът е масовата концентрация на фосфор 0,000

01 грама/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску флюс с тегло 0.5 грама се поставя в платинен тигел с капак, се смесва с 5 грама въглероден безводен натриев и сплавляют при температура 950−1000 °С в продължение на 20−30 мин. Плав изсипва върху полирани изглежда плоча от неръждаема стомана. Съд, капак и плав се поставя в чаша с капацитет 200−300 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, приливают 100 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфорагореща вода, загрята до 90 °C и се поддържа при тази температура около 1 чаена По выщелачивании плава на съд и капак над чаша измити с гореща вода. Разтворът се филтрира на филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, се измиват с по 5−6 пъти с горещ разтвор на емисии на натрий за масова концентрация от 0,01 грама/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора. Разтворът в колба се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква (утайката се отхвърлят).

4.3.1.1 При възстановяване на фосфор-молибденовой гетерополикислоты йони цветни желязо в присъствието на солянокислого гидроксиламина: 25 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфорафилтрата избрани в гражданските колба с капацитет от 150−200 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, приливают 3 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфораразтвор на азотнокислого желязо за масова концентрация от 0,01 грама/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфораи изцяло се разтваря които паднаха от резултатите от дейността му метали, добавяне на малки количества солна киселина, плътност 1,105 г/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, добавете 10 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфораразтвор на солянокислого гидроксиламина и се загрява до кипене. Разтворът трябва да е безцветен.

Ако разтворът се запазва жълт цвят, добавете 1−2 капки разтвор на амоняк. При поява на мути нея се разтваря добавянето на 1−2 капки солна киселина, плътност 1,105 г/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора.

Колбата с разтвор се охлажда, приливают 10 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфораразтвор на солна киселина, плътност 1,105 г/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора. След това няколко капки, при непрекъснато разбъркване, приливают 8 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфораразтвор на молибденовокислого ацетат. Разтворът се разбърква в продължение на 1−2 мин преди появата на синьо оцветяване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, долива с вода до марката и отново се разбърква.

След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 620−700 нм или на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете дебелина абсорбиращ слой 50 mm.

Като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит, извършен през целия курс на ана

лиза.

4.3.1.2 При възстановяване на фосфор-молибденовой гетерополикислоты тиомочевиной: 25 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфорафилтрата избрани в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, добавете вода до 50 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, приливают 3 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфораразтвор на азотнокислого желязо за масова концентрация от 0,01 грама/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфораи изцяло се разтваря които паднаха от резултатите от дейността му метали, добавяне на малки количества солна киселина, плътност 1,105 г/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора. След приливания разтвор на солна киселина разтвор става прозрачно, но запазва бурую цвят и след 10−15 мин се осветява. След това приливают 10 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфораразтвор на солна киселина, плътност 1,105 г/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфорав излишък. Добавете 10 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфоравъзстановителни смес се оставя да престои до пълно обезцветяване на разтвора. След това няколко капки, при непрекъснато разбъркване, приливают 5 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфорамолибденовокислого ацетат. Разтворът се разбърква 1−2 мин преди появата на синьо оцветяване, долива с вода до марката и се разбърква.

След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 620−700 нм или на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете дебелина абсорбиращ слой 50 мм. като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит, извършен през целия курс на анализ.

Маса фосфор намират по градуировочному граф

ику.

4.3.2 За флюсов, не съдържащи азотен титан (IV)

След разлагане на флюс И 22974.1 аликвотную част от решението 25 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфорасе поставя в гражданските колба с капацитет 100−150 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, приливают 10 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфораразтвор на калиев перманганат (ако разлагане на флюс е произведено сплавлением) за унищожаване на желатин. Разтворът се вари до оцветяване на калиев перманганат, се добавят 3 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфораразтвор на азотнокислого желязо за масова концентрация от 0,01 грама/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, амоняк няколко капки до загуба на хидроксиди метали и се разтварят 1−2 капки солна киселина, плътност 1,105 г/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора. След това — 4.3.1.1 или 4.3.1.2.

4.4 Мрежа градуировочного графика

В десет измерен колби с капацитет от 100 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, допринасят 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0 и 32,0 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфорастандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028 и 0,00032 г фосфор. В единадесетата колба правят 20 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфоравода. Добавят 3 смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфораразтвор на азотнокислого желязо за масова концентрация от 0,01 гр/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, която е неутрализирана с амоняк до началото на секрет хидроксид желязо, който се разтваря чрез добавяне на капки солна киселина, плътност 1,105 г/смГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, и след това — 4.3.1.1 или 4.3.1.2. Разтвор за сравнение служи като хоросан в единадесетата колба, която не съдържа стандартен разтвор на фосфор.

4.5 Обработка на резултатите

4.5.1 Масова акция на фосфор ГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора, (1)


където ГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфорае е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора — тегло на навески флюс, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.5.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на фосфор, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

           
Фракцията на масата на фосфор

ГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора

+ / Несъответствие

ГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора

   

ГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора

ГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора

ГОСТ 22974.7-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора

 
От 0,01 до 0,02 вкл.
0,004
0,005
0,004
0,005
0,002
Св. 0,02 «0,05 «
0,006
0,007
0,006
0,007
0,004
«0,05» 0,10 «
0,008
0,010
0,008
0,011
0,005
«0,10» 0,20 «
0,011
0,011
0,011
0,014
0,007