В 12353-78

• gost-12353-78.pdf (932.21 KiB)
  ГОСТ 12353-78

В 12353−78 (ЧЛ CMSA 1506−79) Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на кобалт (с Промяната N 1)

В 12353−78
(ЧЛЕН CMSA 1506−79)

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на кобалт

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of cobalt determination

Дата на въвеждане с 01.01.80
до 01.01.95*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 23 ноември 1978 г. N 3081

ПРОВЕРЕНИ през 1984 г. с Постановление на Госстандарта от 15.08.84 N 2877 срокът на валидност продължен до 01.01.95

В ЗАМЯНА ГОСТ 12353–66, освен общите насоки

ПРЕИЗДАВАНЕ на март 1986 г. с Промяната, N 1, одобрен през януари 1983 г.; Пост. N 276 от 20.01.83 (ИУС 5−83 г.)


Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на кобалт (при масови части от 0,0005 до 3,0%), атомно-абсорбционный метод за определяне на кобалт (при масови части от 0,005 до 25,0%), метод потенциометрического титруването (при масови части от 2,0 до 20,0%) и гравиметрический метод за определяне на кобалт (при масови части от 0,5 до 25,0%).

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1506−79.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−75 и ЧЛ CMSA 487−77.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОБАЛТ (0,0005−0,10%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в червен цвят внутрикомплексного свързване на кобалт (III) с нитрозо-Р-сол. Светопоглощение на разтвора се измерва при =415 nm.

Волфрам, ниобий, силиций и титан се отделят киселина гидролизом.

Кобалт предварително се отделят от основните компоненти на стомана от 9 н. солянокислого разтвор на сильноосновном анионите.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Хроматографическая колона с диаметър 1,5−2 см (виж чертежа) попълнен анионитом с височина слой 30−35 виж

Сильноосновной анионит тип AB-17−8чС в 20301−74.

Подготовка на анионита за анализ.

100−150 смтърговска анионита (предлага се под формата на взвеси във вода) се измива два пъти с вода начин преливане. За отделяне на фракции на смола с размери от зърно по-малко от 0,6 мм взвесь смола във водата се изсипва в сито с мрежа № 063 в 6613−73 и се измива с течаща вода, за събиране на преминалата през сито фракция на анионита заедно с водата в съд с капацитет 2−3 дм. Остатъка върху сито смола гласове. Фракция на анионита, преминалата през сито, се измива два пъти с солна киселина 1:30 начин преливане, след това солна киселина 1:1 до липса на йони на желязото (проба роданистым аммонием) и вода 4−5 пъти. Смола, лекувани с 5% разтвор на натриев хидроксид до отрицателна реакция на хлорни йони (проба азотнокислым сребро), а след това с вода до неутрална реакция на универсално индикатора и се прехвърля в колоната, в дъното на която предварително се поставя тампон от стъклена вата. Слой на анионита в колона трябва да е гладка, без въздушни мехурчета. След попълване на колона чрез нея със скорост 1 мл/мин пропускат първоначално 120−150 смсолна киселина 1:30, след това 120−150 смсолна киселина 1:2 и 100 смвода.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или 14261−77, 9 н., 0,5 н. и разредена 1:1, 1:2, 1:30, 1:100.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина фосфорна И 6552−80 и разредена 1:50.

Натрий уксуснокислый в 199−78, 50%-тият хоросан.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, 5%-тият хоросан.

Нитрозо-Р-сол (динатриевая сол 1-нитрозо-2-нафтол-3, 6 дисульфокислоты) в 10553−75, 0,1%-тият хоросан.

Амоний роданистый, 5%-тият хоросан.

Желязо карбонильное, особена чистота.

Кобалт метален, марка К0.

Кобалт натриев хлорид, стандартните разтвори, А и Bi

Разтвор А. 0,1 грама метал кобалт се поставя в чаша с капацитет 250−300 см.и се разтварят при нагряване до 100 смсолна киселина 1:1. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,1 мг кобалт.

Разтвор Б, прясно приготвена. 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,01 мг кобалт.

Led гъвкав, б

умага.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана в зависимост от масова акция на кобалт (таблица.1) се поставя в колба или чаша с капацитет 200−300 см, приливают 30 смсолна и 10 смазотна киселина, покрити с чаша часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески.

Таблица 1

Разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 5 смсолна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. В разтвор на приливают 50 смна топла вода, загрята до 80−90 °С, се филтрира печелившият утайката вольфрамовой, силиций, ниобиевой и титанов киселини в два филтъра «бялата лента» и се измива с 6−7 пъти гореща солна киселина (1:100).

Филтър с утайката изхвърлят, а филтратът се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 20 cm за9. хр солна киселина, загрята до разтваряне на солите и се охлажда.

Хроматографическую колоната се измива с 50 см,9 н. солна киселина. Анализираният разтвор преминава през колоната със скорост 1−1,5 мл/мин. Когато нивото на разтвора, в колона ще бъде на 1−2 см над слоя смола, се изплаква чаша 5−6 см9 н. солна киселина и се прехвърлят промывную течност в колоната. Повторете тази операция още 3 пъти и да се измие горната част на колона 2−3 пъти на 5−6 см9 н. солна киселина, всеки път, като се уверите, че нивото на разтвора, в колона не падна по-долу 1−2 см над слой смола. Преминава през колоната още 100 см,9 н. солна киселина. Филтратът се отхвърлят.

Кобалт десорбируют 60−70 смразтвор на солна киселина 1:2 със скорост 1−1,5 мл/мин, събиране на элюат в чаша с капацитет 300 см.

За подготовка на терени за последващо определения кобалт хроматографическую колоната се измива с 100 см0,5 н. солна киселина, и след това 250−300 смвода до неутрална реакция на универсално показателя. Промывную течност изхвърлете.

Когато съдържанието на кобалт от 0,0005 до 0,002% элюат се изпарява до 5−10 см, приливают няколко капки азотна киселина и се изпарява до влажни соли. При масово дела на кобалт над 0,002% элюат се изпарява до обем от 30−35 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора се поставят в чаша с капацитет от 100 см, приливают няколко капки азотна киселина и се изпарява до влажни соли.

И В двата случая до момента заплащане приливают 5 смфосфорна киселина 1:50, 1 см0,1% разтвор на нитрозо-Р-сол, 2 см50% разтвор уксуснокислого натрий, разбърква се и се оставя да престои разтвор на кипяща водна баня в продължение на 3 мин. След това с разтвор на приливают 0,75 смсолна киселина, разбърква се и отново се изправя на водна баня в продължение на 2 минути Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре или спектрофотоколориметре при =415 nm или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълната от 400 до 500 nm, в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 mm.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

Съдържанието на кобалт намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

2.3.1. Мрежа градуировочного графика

В девет чаши с капацитет 250−300 смсе поставя по 1 г карбонильного желязо. В осем чаши приливают последователно 0,5; 0,7; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 и 2,0 смстандартен разтвор Б солянокислого кобалт, което отговаря на 0,005; 0,007; 0,010; 0,012; 0,014; 0,016; 0,018 и 0,020 mg кобалт.

Девети чаша служи за провеждане на контролен опит. Приливают до 30 смсолна и по 10 смазотна киселина, покрити чаши часови стъкла и се разтваря навески при нагряване.

Нататък идват, както е посочено в sp 2.3, започвайки с думите: «Разтвор се изпарява изсъхнат, до сухия момента заплащане приливают 5 смсолна киселина. .».

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния анализ. По установи, величинам оптична плътност и съответните им стойности на концентрации на кобалт изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески стомана, съответстваща на колориметрируемой аликвотной част на разтвора, mg;

 — брой кобалт, отчетена по градуировочному графики, мг.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни от три паралелни резултати при надеждната вероятност = 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОБАЛТ (0,005−0,5%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в червен цвят внутрикомплексного свързване на кобалт с нитрозо-Р-сол.

Светопоглощение измерват при =500 или =530 нм.

Влияние на желязо, хром и никел, които пречат на дефиниция, елиминират добавянето на пирофосфорнокислого калий и последващо чрез преваряване разтвор с азотна киселина или отлагането на желязо, алуминий, титан, хром и други елементи с цинк.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77 и разредена 1:1, 1:100.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84 и разредена 1:1.

Нитрозо-Р-сол (динатриевая сол 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислоты) в 10553−75, 0,1%-тият и 1%-тият разтвори.

Натрий уксуснокислый в 199−78, 40%-тият и 50%-тият разтвори.

Калий пирофосфорнокислый, 80% отговарят на хоросан.

Желязо карбонильное в 13610−79 или с масова акция на кобалт по-малко от 0,005%.

Цинков окис под формата на водна суспензия 1:5.

Кобалт метален марка К0 с масова акция на кобалт не по-малко от 99,99%.

Стандартни разтвори на кобалт.

Разтвор А: 0,1 грама метал кобалт се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, се разтварят при нагряване до 100 смсолна киселина 1:1 и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,1 мг кобалт.

Разтвор Б: 0,2 g кобалт се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина, разреден с вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,2 mg кобалт.

Разтвор В: 2,5 грама желязо се разтваря в 40 смразтвор на солна киселина (1:1), се окисляват азотна киселина, добавяне на капки, се добавя с помощта на микробюретки 12,5 смстандартен разтвор, А и след това, както е посочено в sp 3.3.2 до датата на отлагане на желязо и филтриране на разтвора.

1 смразтвор съдържащ 0,01 мг кобалт.

Разтвор се приготвя преди употреба.

Разтвор на фона: 2,5 грама желязо се разтваря в 40 смразтвор на солна киселина (1:1), се окисляват азотна киселина, добавяне на капки и след това, като sp 3.3.2 до датата на отлагане на желязо и филтриране на разтвора.

Амоняк воден § 376

0−79.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Определяне на кобалт (0,10−0,50%)

Маса навески стомана 0,25 g при масово дела на кобалт от 0,1 до 0,2% или 0,1 g в масово дела на кобалт над 0,2 до 0,5% се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 250−300 см, приливают 15 смсолна киселина и 5 смазотна киселина, покрити часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 5 смсолна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. В разтвор на приливают 50 смна топла вода, загрята до 80−90 °С, утайката се филтрира от силиций, вольфрамовой, ниобиевой и титанов киселини в два филтъра «бялата лента» и се измива с 6−7 пъти гореща солна киселина (1:100). Филтър с утайката изхвърлете.

Филтратът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Аликвотную част от решението, равна на 10 см, се поставят в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смвода, 10 см0,1% разтвор на нитрозо-Р-сол, 5 см40% разтвор на уксуснокислого натрий и веднага 5 см80% разтвор на пирофосфорнокислого калий, след това разтворът се загрява до кипене, вари в продължение на 2−3 мин, приливают 5 смазотна киселина (1:1) и се вари още 1 мин. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотоколориметре или спектрофотометре при =500 nm или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 430 до 540 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 30 mm.

Разтвор за сравняване се приготвя, както следва: аликвотную част от решението, равна на 10 см, се поставят в чаша с капацитет от 100 см, приливают до 10 смвода и азотна киселина и се вари за 2 минути След това приливают 10 см0,1% разтвор на нитрозо-Р-сол, 5 см40% разтвор на уксуснокислого натрий и веднага 5 см80% разтвор на пирофосфорнокислого калий. Разтворът се вари в продължение на 1 мин, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.

Съдържанието на кобалт намират по градуировочному графики с оглед на изменение на кон

трольного опит.

3.3.1.1. Мрежа градуировочного графика

В седем чаши или колби с капацитет 250−300 смсе поставя по 0,25 г карбонильного желязо. В шест чаши или колби приливают последователно на 1, 2, 3, 4, 5 и 6 смстандартен разтвор А. Седмата чаша или колба с капацитет 250−300 смслужи за провеждане на контролен опит. Приливают 15 смсолна и 5 смазотна киселини, покрити чаши или колби часови стъкла и се загрява, докато се разтопи навесок. По-нататък съдържанието на всяка чаша или колби идват, както е посочено в sp 3.3.1.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на концентрации на кобалт изграждат градуировочный график.

3.3.2. Определяне на кобалт (0,005−0,50%)

Маса навески на проби и количество разтвор на солна киселина за разтваряне на пробата в зависимост от масова акция на кобалт определят по таблица.3.

Таблица 3

Навеску проба се поставя в гражданските колба с капацитет 300 сми се разтваря в определен обем на разтвор на солна киселина. След разтваряне се окисляват азотна киселина, добавяне на капки до прекратяване на образуването на пяна разтвор, разтвор се изпарява проби до обем около 10 см, добавете 25 смразтвор на солна киселина и отново се изпарява разтвор до обем около 10 см, която е неутрализирана с амоняк до леко кисела среда. Добавен на 30 смвода, охлажда се, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива с вода до обема на 150 см.

За отделяне на кобалт от желязо, хром, титан и други елементи, към което се получава разтвор се добавя на малки порции суспензия от азотен цинк, всеки път, енергично се разклаща от време на време хоросан. Суспензия на азотен се добавя, докато печелившият утайката на излишък на въглероден цинк не отговаря на дъното на колбата под формата на слабозаметного бяла утайка. Съдържанието на колба, долива с вода до марката, разбърква енергично и се оставя за няколко минути до слягане на утайки. След това разтворът се филтрира през сух складчатый филтър в суха чаша, като се изхвърля първата част на филтрата. В зависимост от съдържанието на кобалт са подбрани според таблица.3а две аликвотные част на разтвор на пробата и на фона и сложете ги в две мерителни колби с капацитет от 50 см.

Таблица 3а

За приготвяне на разтвор за сравняване на разтвор в първата колба се добавят 10 смразтвор на уксуснокислого натрий, 10 смразтвор на азотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

За готвене оцветен разтвор разтвор във втората колба долива 10 смразтвор на нитрозо-Р-сол, 10 смразтвор на уксуснокислого натрий, разбърква се и се оставя за 10 мин на стайна температура. След това се добавят 10 смразтвор на азотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 500−530 нм.

3.3.2.1. Мрежа градуировочного графика

За получаване на разтвор за сравнение в шест от седемте размерите на колби с капацитет 50 смизмерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Век По всички колба, долива хоросан фон до обем 20 см, се добавят по 10 смразтвор на уксуснокислого натрий и разтвор на азотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

За да получите оцветен разтвор в шест от седемте размерите на колби с капацитет 50 смизмерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Век По всички колба, долива хоросан фон до обем 20 см, се добавят по 10 смразтвор на нитрозо-Р-соли и разтвори уксуснокислого натрий, разбърква се и се оставя за 10 мин на стайна температура. След това се добавят по 10 смразтвор на азотна киселина, разбърква се, долива с вода до марката и отново се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтворите при дължина на вълната 500−530 нм. Разтвор за сравнение служи на съответния разтвор. За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям кобалт изграждат градуировочный граф

ir.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на кобалт, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески стомана, съответстваща на колориметрируемой аликвотной част на разтвора, мг

.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни стойности на трите паралелни резултати при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3б.

Таблица 3б

Разд.3. Поносите, Изъм. N 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОБАЛТ (0,50-ОТ 3.00%)

4.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в червен цвят внутрикомплексного свързване на кобалт с нитрозо-Р-сол. Светопоглощение на разтвора се измерва при =500 нм.

Влияние на желязо, никел и мед, които пречат на определянето на кобалт, отстраняват чрез преваряване разтвор с азотна киселина след добавяне на нитрозо-Р-сол.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:100.

Амоняк, воден разтвор на УПРАВИТЕЛНИЯ 3760−79.

Нитрозо-Р-сол (динатриевая сол 1-нитрозо-2-нафтол-3,6 дисульфокислоты) в 10553−75, 0,1%-тият хоросан.

Натрий уксуснокислый в 199−78, 50%-тият хоросан.

Желязо карбонильное, особена чистота.

Кобалт метален, марки на КО.

Кобалт натриев хлорид, стандартен разтвор; 0,1 г метал кобалт се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, се разтварят при нагряване до 100 смсолна киселина 1:1 и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,1 мг кобалт.

4.3. Провеждане на анализ на

0,1 гр стомана се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 250−300 см, приливают 15 смсолна и 5 смазотна киселина, покрити часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески. Разтворът се охлажда, внимателно приливают 5 смсярна киселина, загрята до маркирате изпарения и се охлажда. Внимателно при непрекъснато разбъркване, приливают 50−60 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през два сухи филтър «бялата лента» на чаша или колба, като се изхвърля първата порция филтрат. Филтър с утайката изхвърлете. Аликвотную част от решението, равна на 5 см, се поставят в чаша с капацитет от 100 см, приливают 5 смвода, добавя се разтвор на амоняк, приливая го преди началото на загуба на утайка гидроокисей метали, се добавят по няколко капки солна киселина 1:1 до разтваряне на утайки гидроокисей и над 1 см. След това с разтвор на приливают 5 см50% разтвор уксуснокислого натрий, 10 см0,1% разтвор на нитрозо-Р-сол, съдържанието на чаша се загрява до кипене, вари в продължение на 2−3 мин, приливают 10 смазотна киселина 1:1 и се вари още 1 мин. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре или спектрофотоколориметре при =500 nm или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 430 до 540 нм, в кювете с дебелина абсорбиращ слой е 50 mm при съдържание на кобалт до 1% и в кювете с дебелина абсорбиращ слой е 30 mm при съдържание на кобалт от 1 до 3%.

Разтвор за сравняване се приготвя, както следва: аликвотную част разтвор от 5 см, исе поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смазотна киселина 1:1 и се вари за 2 минути След това приливают 10 см0,1% разтвор на нитрозо-Р-сол, 5 см50% разтвор уксуснокислого натрий, разтворът се вари в продължение на 1 мин, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива вода и се разбърква.

Съдържанието на кобалт намират по градуировочному графики с оглед на изменения конт

рольного опит.

4.3.1. Мрежа градуировочных диаграми

4.3.1.1. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на кобалт в стомана от 0,5 до 1%.

В осем чаши с капацитет 250−300 смсе поставят в 0,1 g карбонильного желязо. В седем чаши приливают последователно 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 см.стандартен разтвор на калиев хлорид кобалт, което отговаря на 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 и 1,0 mg кобалт. Осмата чаша с капацитет 250−300 смслужи за провеждане на контролен опит. В чашите приливают 15 смсолна и 5 смазотна киселини, покрити чаши часови стъкла и се разтваря навески при нагряване. По-нататък съдържанието на всяка чаша идват, както е посочено в sp 4.3, започвайки с думите: «Разтворът се охлажда, внимателно приливают 5 смна сярна киселина и се нагрява, докато маркирате изпарения… «.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на концентрации на кобалт изграждат градуировочный график.

4.3.1.2. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на кобалт в стомана от 1,0 до 3,0%.

В седем чаши с капацитет 250−300 смсе поставят в 0,1 g карбонильного желязо. В шест чаши приливают последователно 10; 14; 18; 22; 26 и 30 смстандартен разтвор на калиев хлорид кобалт, което отговаря на 1,0; 1,4; 1,8; 2,2; 2,6 и 3,0 мг кобалт. Седмата чаша с капацитет 250−300 смслужи за провеждане на контролен опит.

В чашите приливают 15 смсолна и 5 смазотна киселини, покрийте часови стъкла и се разтваря навески при нагряване.

По-нататък съдържанието на всяка чаша идват, както е посочено в sp 4.3, започвайки с думите: «Разтворът се охлажда, внимателно приливают по 5 смна сярна киселина и се нагрява, докато маркирате дим… «.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит. По установи, величинам оптична плътност и съответните им стойности на концентрации на кобалт изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, mg;

 — тегло на кобалт, намираща се на градуировочному графики, мг.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни резултати в три паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4

5. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОБАЛТ (2,00−20,0%) МЕТОД ЗА ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРУВАНЕ

5.1. Същност на метода

Кобалт се отделят от манган, хром, никел и други елементи на селективни сорбцией на анионите от солянокислого разтвор. В элюате кобалт (II) се титрува със потенциометрически в амонячна среда разтвор железосинеродистого калий; при този кобалт (II) се окислява до кобалт (III).

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за потенциометрического титруване: двойка електроди: индикаторный платинен електрод и електрода за сравнение — каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый;

магнитна мешалка;

милливольтметр постоянен ток или на рН-метър, което позволява ясно улавяне на скок на потенциала в точката на еквивалентност при титровании с избрания чифт електроди. При необходимост към инструмент последователно се свързват променливо съпротивление, което позволява да направи измервания, в рамките на скалата на уреда.

Хроматографическая колона с диаметър 1,5−2 см, пълна анионитом с височина на слоя на 40−45 виж

Сильноосновной анионит тип AB-17−8чС в 20301−74.

Подготовка на анионита на анализ, 100−150 смтърговска анионита (предлага се под формата на взвеси във вода) се измива два пъти с вода начин преливане. За отделяне на фракции на смола с размери от зърно по-малко от 0,6 мм взвесь смола във водата се изсипва в сито с мрежа № 063 в 6613−73 и се измива с течаща вода, за събиране на преминалата през сито фракция на анионита заедно с водата в съд с капацитет 2−3 дм. Остатъка върху сито смола гласове. Фракция на анионита с големината на зърно е по-малко от 0,6 мм се измива два пъти с декантацией солна киселина 1:30, след това солна киселина 1:1 до липса на йони на желязото (проба роданистым аммонием) и вода 4−5 пъти. Смола, лекувани с 5% разтвор на хидратират на азотен натрий до отрицателна реакция на хлорни йони (проба азотнокислым сребро), а след това с вода до неутрална реакция на универсално индикатора и се прехвърля в колоната, в дъното на която предварително се поставя тампон от стъклена вата. Слой на анионита в колона трябва да е гладка, без въздушни мехурчета. След попълване на колона чрез нея със скорост приблизително 1 мл/мин пропускат първоначално 120−150 смсолна киселина 1:30, след това 120−150 смсолна киселина 1:2 и 100 смвода.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 3:1; 1:1; 1:2 и 1:30.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:100.

Амоняк, воден разтвор на УПРАВИТЕЛНИЯ 3760−79.

Амоний натриев хлорид в 3772−74.

Амоний лимоннокислый в 9264−79.

Кобалт метален, марка К0.

Кобалт натриев хлорид, стандартен разтвор, 0,5 грама метал кобалт се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина 1:1. Разтвор се изпарява почти изсъхнат, приливают 10−15 смсолна киселина и отново се изпарява почти сухо. Операция изпаряване след добавянето е пълна солна киселина се повтаря още два пъти. Сол се разтваря в 50 смсолна киселина 1:1 толерират разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква. 1 смот този разтвор съдържа 0,001 g кобалт.

Калий железосинеродистый в 4206−75, стандартен разтвор. 8,25 грама железосинеродистого калий се поставя в чаша с капацитет 600−800 сми се разтварят в 400−500 смвода. Съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се изсипва в склянку от тъмно стъкло.

Масова концентрация на разтвора се определя всеки път, преди да се използват по стандартния разтвор на калиев хлорид кобалт, пропущенному през колона с анионитом.

15 смстандартен разтвор на калиев хлорид кобалт се поставя в чаша с капацитет 200−300 сми се изпарява почти сухо.

Нататък идват, както е посочено в ап 5.3, като се започне с думите «До момента заплащане в чаша приливают 20 смсолна киселина 3:1 и се разтваря сол при умерена топлина».

Масова концентрация на разтвора железосинеродистого калий, изразено в грамове на кобалт, () изчисляват по формулата

,

къде  — обемът на стандартен разтвор на калиев хлорид кобалт, взети за титруване, см;

 — съдържание на кобалт в 1 смстандартен разтвор на калиев хлорид кобалт, г;

 — обемът на разтвора железосинеродистого калий, изразходван за титрование, см.

5.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана:

0,5 г в масово дела на кобалт от 2 до 5%

0,25 гр «""" от 5 до 10%

0,1 гр «""" от 10 до 20%

се поставя в чаша с капацитет 300 см, приливают 40−50 смсолна киселина и 5−10 смазотна киселина. Чаша покрити часови стъкло и се разтваря навеску при умерена топлина, внимателно приливают 5−10 смазотна киселина и се изпарява до обем от 15−20 см. Разрежда с гореща вода до 150−200 см, загрява се до кипене и за пълно отделяне вольфрамовой киселина могат да издържат на топла печка в продължение на 1,5−2 ч.

Утайката се филтрира на филтър «синя лента» с добавка на малки количества беззольной фильтробумажной маса и се измива с 10−12 пъти с гореща азотна киселина 1:100. Филтър с утайката изхвърлете.

Разтвор се изпарява почти сухо, добавете 10 смсолна киселина и отново се изпарява почти сухо.

Към момента заплащане в чаша приливают 20 смсолна киселина 3:1 и се разтваря сол при умерено нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура и се изсипва в йонообменната колона, запълнена със смола, предварително измити 100 смсолна киселина 3:1.

Разтвор преминава през колоната със скорост около 1 мл/мин. Когато нивото на разтвора, в колона ще бъде на 1−2 см над слоя смола, се изплаква чаша 5−6 смсолна киселина 3:1 и се прехвърлят промывную течност в колоната. Повторете тази операция още три пъти и измие горната част на колона 2−3 пъти на 5−6 смсолна киселина 3:1, всеки път, като се уверите, че нивото на разтвора, в колона не падна по-долу 1−2 см над слой смола. Преминава през колоната още 120−150 смсолна киселина 3:1 и полученият филтрат изхвърлете.

Кобалт десорбируют 200−250 смсолна киселина 1:2 със скорост 1−1,5 мл/мин, събиране на элюат в чаша с капацитет 400 см. За подготовка на терени за последващо определения хроматографическую колоната се измива с 100 см0,5 н. солна киселина и 250−300 смвода до неутрална реакция на универсално показателя. Промывную течност изхвърлете. До элюату приливают 30 смазотна киселина, 15 смна сярна киселина и се изпарява хоросан до отделянето на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, внимателно приливают 40 смвода и отново се охлажда. Добавен разтвор на амоняк до началото на отделянето на утайката гидроокисей метали, които се разтварят, добавяне на няколко капки солна киселина 1:1.

Разтворът се охлажда до стайна температура, се добавят 10 г лимоннокислого ацетат, 15 грама на амониев хлорид, 20−25 смразтвор на амоняк, разбърква разтвор на миксер до пълното разтваряне на солите и веднага се титрува със разтвор на железосинеродистого калий. Първо хоросан железосинеродистого калий приливают бързо, а близо до точката на еквивалентност — на капки, като обемът на разтвора в бюретке и показанията на уреда след добавянето е пълна всяка капка. Обем на разтвора, в бюретке, съответстващ на максималния промяна на показанията на един инструмент, се приемат за обем, пошедший

на титрование.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на железосинеродистого калий, пошедший на титрование кобалт, см;

 — за масова концентрация на разтвора железосинеродистого калий, изразено в грамове на кобалт;

 — тегло на навески, г.

5.4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни от три паралелни резултати при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.5.

Таблица 5

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОБАЛТ (0,005−25,0%)

6.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атомите кобалт, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух-ацетилен или ацетилен-азотен оксид, при дължина на вълната 240,7 nm или 252,1 нм.

6.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный огнен спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на кобалт.

Балон с ацетиленом.

Балон с азотен оксид.

Компресор, осигуряващ подаване на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1 и 1:40.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.

Смес от киселини: 150 смфосфорна киселина и 300 смна сярна киселина (1:1) смес, охлажда и се долива с вода до обема от 1 дм.

Желязо електролитни или карбонильное със съдържание на кобалт по-малко от 0,005%.

Кобалт метален, съдържащ не по-малко от 99,99%, марки на КО.

Стандартни разтвори на кобалт.

Разтвор А: 1 г метал кобалт се разтваря в чаша с капацитет 200 смпри нагряване 20 смсолна киселина с добавка на 2 смазотна киселина. Разтвор се изпарява изсъхнат, остатъкът се разтваря при нагряване 20 смсолна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 2 mg кобалт.

Разтвор Б: 50 смна разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина (1:40) до марката и се разбърква. 1 cm3 разтвор Б съдържа 1 мг на кобалт.

Разтвор В: 25 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина (1:40) до марката и се разбърква. 1 смразтвор съдържащ 0,5 mg кобалт.

Разтвор Г: 25 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, гарнирани с разтвор на солна киселина (1:40) до марката и се разбърква. 1 смразтвор на Г съдържа 0,1 мг кобалт.

Разтвор Г: 50 смразтвор на Г прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина (1:40) до марката и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 0,0

5 mg кобалт.

6.3. Подготовка на уреда

Подготовка на уреда се извършва в съответствие с приложената към него инструкция. Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 240,7 nm или 252,1 нм. След включването на подаване на газ и за запалване на горелката пръска вода и да зададете нула на уреда.

6.4. Провеждане на анализ на

6.4.1. Определяне на кобалт (0,25−5,00%)

Навеску стомана в зависимост от масова акция на кобалт (таблица.6) се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 200−300 сми се разтварят при нагряване 20 смсолна и 5 смазотна киселини. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Приливают 4 смсолна киселина, 15 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

Таблица 6

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Част от разтвора се филтрира през сух филтър «бялата лента» на гражданските колба, сполоснув си първите части на филтрата.

За приготвяне на нулев разтвор в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 4 смсолна киселина, долива до марката и се разбърква. Спрей нула и темите, разтвори в реда на увеличаване на поглъщането на пламък въздух-ацетилен дължина на вълната 252,1 нм до получаване на стабилни показания за всеки разтвор. Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.

6.4.1. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя 1, 2, 3, 4, 5 и 6 смстандартен разтвор На кобалт, което съответства на 0,5; 1; 1,5; 2,0; 2,5 и 3 мг кобалт, се добавят по 4 смна солна киселина, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

За приготвяне на нулев разтвор в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 4 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Разтвори се впръсква в реда на увеличаване на поглъщането, като се започне от нула разтвор. Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода. От средната стойност на оптичната плътност на всеки разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност нулев разтвор. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им концентрациям кобалт изграждат градуировочный график.

6.4.2. Определяне на кобалт (0,005−25,0%)

Маса навески проби в зависимост от масова акция на кобалт определят по таблица.7.

Таблица 7

Пробата се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 20 смсмес от киселини. След разтваряне разтворът се окисляват няколко капки азотна киселина. При анализа на высоколегированных стомани пробата се разтваря в 20 смразтвор на солна киселина (1:1) и 3 смазотна киселина, се изпарява до по-малък обем и се добавя 20 смсмес от киселини. Полученият разтвор се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина, при наличието на нерастворившихся карбиди се добавят няколко капки азотна киселина и отново се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане се добавя 20 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба съответните размери (виж таблица.7), долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се филтрира през сух филтър в суха чаша, като се изхвърля първата част на филтрата, и в случай на необходимост се разрежда според таблица.7. Ядрена абсорбцию кобалт се измерва при дължина на вълната 240,7 nm в пламъка на ацетилен-въздух или азотен оксид-ацетилен.

6.4.2.1. Мрежа градуировочного графика

При масово дела на кобалт от 0,005 до 0,025% в шест чаши капацитет от 250 см,се поставя по 1 g желязо и в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор D. След това във всяка чаша се добавят по 20 смсмес от киселини, след разтваряне разтвори се окисляват няколко капки азотна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 50 сми постъпват така нататък, както е посочено в ap 6.4.2.

При масово дела на кобалт от 0,025 до 0,05% в пет чаши капацитет от 250 см,се поставя по 0,5 грама на желязо и в четири от тях измерване 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор D. След това във всяка чаша се добавят по 20 смсмес от киселини, след разтваряне разтвори се окисляват няколко капки азотна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 50 сми постъпват така нататък, както е посочено в ap 6.4.2.

При масово дела на кобалт над 0,05 до 0,5% в седем чаши капацитет от 250 см,се поставят в 0,1 g желязо и в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Г. След това във всяка чаша се добавят по 20 смсмес от киселини и постъпват по-нататък по sp 6.4.2 (решения се прехвърлят в колба с капацитет 100 см). При масово дела на кобалт над 0,5 до 5,0% в седем чаши капацитет от 250 см,се поставят в 0,1 g желязо и в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на Bi

Във всяка чаша се добавят по 20 смсмес от киселини и се разтваря, се окисляват и се изпарява по-горе начин. Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. От получените разтвори измерване на 10 смв мерителни колби с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Нататък постъпват така, както е посочено в ap 6.4.2.

При масово дела на кобалт над 5,0 до 10,0% в седем чаши капацитет от 250 см,се поставят в 0,1 g желязо и в шест от тях измерване 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на Аа Във всяка чаша се добавят по 20 смсмес от киселини и се разтваря, се окисляват, се изпарява по-горе начин. Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. От получените разтвори измерване на 5 см.в мерителни колби с капацитет от 100 сми постъпват така нататък, както е посочено по-горе.

При масово дела на кобалт над 10,0 до 25,0% в осем чаши капацитет от 250 см,се поставят в 0,1 g желязо и в седем от тях измерване 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 и 12,5 смстандартен разтвор А. е Добавен на 20 смсмес от киселини и се разтваря, се окисляват и се изпарява по-горе начин. Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

От получените разтвори измерване на 5 см.в мерителни колби с капацитет 250 сми постъпват dahle

та, така, както е посочено по-горе.

6.5. Обработка на резултатите

Определят средната стойност на оптичната плътност нулев разтвор и я изваждат от общото тази стойност от средната стойност на оптичната плътност на темите разтвори. По градуировочному график намират на съдържанието на кобалт в испытуемом разтвор.

6.5.1. Масовата акция на кобалт () в процент при изпълнение на определение на п. 6.4.1 изчисляват по формулата

,

където е е масата на кобалт, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, мг

.

6.5.2. Масовата акция на кобалт () в процент при изпълнение на определение на п. 6.4.2 изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на кобалт, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обем на крайния разтвор на пробата (вж. таблица.7), см;

 — тегло на навески проба, съответстваща на отобранной част на разтвора, г.

6.5.3. Абсолютно забранени несъответствие между крайни стойности на резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.8.

Таблица 8

6.5.4. Методът се използва при разногласии в оценката на качеството на стомана.

Разд.6. Поносите, Изъм. N 1).

7. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОБАЛТ (0,50−25,0%)

7.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на стомана в солна киселина, отделение кобалт от останалите компоненти с цинк, осаждении го на 1-нитрозо-2-нафталом, прокаливании утайки до азотен-азотен кобалт и переведении в сернокислый кобалт.

7.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1, 1:4.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:10, богати на водороден сулфид.

Киселина, хлор, 60%-тият хоросан.

Киселина, оцетна, ледена И 61−75.

Амоний щавелевокислый, кристален И 5712−78.

Калий кисело сернокислый.

Водороден пероксид 3% отговарят на хоросан, прясно приготвена.

Цинков оксид И 10262−73 под формата на водна суспензия 1:5.

1-нитрозо-2-нафтол в 7756−73 прясно приготвена с 2%-тият хоросан.

2 грама на 1-нитрозо-2-нафтола се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми напоена с 1−2 смоцетна киселина. Съдържанието на колба се разтварят при бъркане на 50 смоцетна киселина, се добавят 50 смгореща вода, енергично се разклаща в продължение на 5 мин и след това се филтрира.

Желязо сернокислое FeSO·7HО, 10% отговарят на хоросан.

Сероводород.

7.3. Провеждане на анализ на

7.3.1. Маса навески на проби и количество разтвор на солна киселина (1:1) за разтваряне на пробата в зависимост от масова акция на кобалт определят по таблица.9.

Таблица 9

Навеску проба се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря при умерена топлина в разтвор на солна киселина (1:1).

След разтваряне, без прекъсване на отопление, се окисляват азотна киселина, добавяне на капки до прекратяване на образуването на пяна разтвор, разтвор се изпарява проби до обем от 10 см, се добавят 25 смразтвор на солна киселина (1:1) и отново се изпарява до обем 10 см. След това разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, а чашата се изплаква с вода, която присоединяют в разтвор. Количество разтвор в колба не трябва да надвишава 300 см.

При анализа на стомана с маса на дял от волфрам 6−20% пробата се разтваря в разтвор на солна киселина обем с 20 смповече посочени в таблица.10. След добавянето е пълна азотна киселина, разтворът се нагрява до кипене. При анализа на стомана с маса на дялове хром 10−25% и въглероден 1−2% след непълно разтваряне на проби в разтвор на солна и азотна киселини се добавят 20 смразтвор на хлорна киселина, се изпарява преди появата си на изпарения, се охлажда и се добавят 5 смсолна киселина и се нагрява до възстановяване на хром. След това се добавят около 120 смвода, 15 смразтвор на железен сулфат и се вари, докато се разтвори на соли. Излишък на железен сулфат окисляват няколко капки азотна киселина.

При анализа на стомана с маса на дял от мед, алуминий и молибден над 2% пробата се разтваря в разтвор на азотна киселина в количества от 10 см,на 1 г навески проби, добавяне на 5 смсолна киселина. След разтваряне на проба от разтвора се изпарява изсъхнат, остатъкът се разтваря в 25 смразтвор на солна киселина (1:1), се разрежда с вода до 200 см, вари и се филтрира през плътен филтър с фильтробумажной маса выделившуюся силициева киселина. Филтър се загрява до 80 °C и преминал през него на водороден сулфид. Выделившиеся сулфиди мед и молибден се филтрира на филтър със средна плътност, уплътнена фильтробумажной маса, и се измива с разтвор на солна киселина (1:10), която е наситена водороден сулфид. До фильтрату се добавят 10 смразтвор на водороден прекис, се изпарява до обем 40 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се разрежда с вода до об

ъема 300 см.

7.3.2. Разтворът, получен в съответствие sp 7.3.1, загрята до 70−80 °С и се добавя към него на малки порции суспензия от азотен цинк, всеки път енергично се разклаща от време на време хоросан. Суспензия се добавя, докато печелившият утайката на излишък на въглероден цинк не отговаря на дъното на колбата под формата на слабозаметного бяла утайка. След това разтворът се разрежда с гореща вода до обем около 350 см, енергично се разбърква и се оставя до слягане на утайки.

Съдържанието на колбата се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се филтрира през сух филтър в суха чаша, като се изхвърля първата част на филтрата и отвеждане на 250 смфилтрата в чаша с капацитет 800 см. Разтвор в чаша се разрежда с вода до обем около 400 см, се добавят 15 смсолна киселина, загрята до 70 °C и утаяват кобалт разтвор на 1-нитрозо-2-нафтала, добавяйки го в количество 20 смна всеки 0,01 g кобалт.

Разтвор на 1-нитрозо-2-нафтола добавено бавно, като непрекъснато се бърка. Разтвор с утайка се вари 5 мин и се оставя за 2 часа при температура от 60 °C. Утайката се филтрира в двойна беззольный филтър, уплътнена фильтробумажной маса, и да го измият първо от три до шест пъти студен разтвор на солна киселина (1:4), а след това 3 пъти на вода.

Филтър с утайката след изваждане от него възможно най-голям брой влага сгънат така, че утайката е добре открих нещо покрити с хартия, се поставя в предварително запали до постоянно тегло и се претеглят порцеланов съд, покриват отгоре щавелевокислым аммонием и леко се изсушават в сушилен шкаф. След това на съд, покрийте с капак и внимателно избягване на запалване, озоляют филтър, махнете капака, тигел се поставят в муфельную печка и запалва утайка 40 мин при 750−850 °.

Ако утайката е бил изолиран от проба с маса дял от над 10% никел, запали утайката се разтваря, умерено затопляне, в солна киселина или сплавляют с кисел калиев сулфат и излужени плав вода. Полученият разтвор се разрежда с вода до 250−300 см, отново е обсаден от кобалт 1-нитрозо-2-нафтолом и до етап прокаливания постъпват така, както е описано по-горе.

Запали утайката на азотен-азотен кобалт овлажнява в тигел, с 5 смазотна киселина, загрята до премахване на излишната киселина, се охлажда и се добавят 0,5−1 смсярна киселина и внимателно се нагрява до пълното премахване на киселини.

Сух остатък запалва в продължение на няколко минути при 500 °C. Съдържанието на тигел се охлажда, овлажнява 1−2 капки вода, отново се изпарява, запалва, както е описано по-горе, до постоянна маса и след охлаждане в эксикаторе взвешива

ly.

7.4. Обработка на резултатите

7.4.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайката на амониев кобалт, г;

0,3804 — коефициент за преизчисляване на амониев кобалт на кобалт;

 — тегло на навески проба, съответстваща на отобранной част на разтвора, г.

7.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност = 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.8.

Разд.7. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).