ГОСТ Р 54153-2010

• gost-r-54153-2010.pdf (1.03 MiB)
  ГОСТ Р 54153-2010

ГОСТ Р 54153−2010 Стомана. Метода на атомно-эмиссионного спектрален анализ

ГОСТ Р 54153−2010

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СТОМАНА

Метода на атомно-эмиссионного спектрален анализ

Steel. Method of atomic емисиите на превозното spectral analysis

ОУКС 77.080.20
BCR 08 7000

Дата на въвеждане на 2012−01−01

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН от Затворен акционерно дружество «Институт по стандартни образци"

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти"

3 В настоящия стандарт са отчетени основните нормативни разпоредби, стандарти АСТМ Е415−08*, АСТМ Е1086−08*, АСТМ Е1009−95*
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като посетите. — Забележка на производителя на базата данни.

4 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 21 декември 2010 г. N 910-член

5 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

Въведение

Този стандарт е разработен за първи път във връзка с подобряването на спектрален оборудване, разширяване на аналитичните възможности уреди, както и с оглед на съвременните изисквания за точност на измерване на показателите за качество се превърнаха в Руската Федерация.

1 Област на приложение

1.1 на този стандарт определя атомно-емисиите спектрален метод с фотоволтаични регистрация на спектъра, за да се определи дали са станали масова акция елементи, %:

1.2 на този стандарт се прилага за анализ на проби от стомана, с диаметър, достатъчен, за да покрие отвора на камерата обыскривания (за да се гарантира стягане на камерата).

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

ГОСТ Р 8.563−2009 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методи (техники) на измерванията

ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

ГОСТ Р 52361−2005 аналитичен Контрол на обекта. Термини и определения

ГОСТ Р 52781−2007 Кръгове шлайфане и заточващи. Технически условия

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби

В 12.0.004−90 Система от стандарти за безопасност на труда. Организиране на обучение за безопасност на труда. Общи разпоредби

В 12.1.004−91 Система от стандарти за безопасност на труда. Пожарна безопасност. Общи изисквания

В 12.1.019−2009 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Общи изисквания и номенклатурата на видове защита
________________
* Вероятно грешка на оригинала. Да се чете: ГОСТ Р 12.1.019−2009, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

В 12.4.009−83 Система от стандарти за безопасност на труда. Противопожарна техника за защита на обекти. Основни видове. Настаняване и обслужване

В 859−2001 Мед. Марка

В 6456−82 Кожата опесъчаване отбрана. Технически условия

В 7565−81 (ISO 377−2-89), Чугун, стомана и сплави. Метод за вземане на проби за определяне на химичния състав

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 21963−2002 Кръгове прекъсване. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Термини и определения

В настоящия стандарт прилагат термини със съответните дефиниции на по ГОСТ Р ISO 5725−1, В 8.563*, MI 1317 [1], РМГ 61 [2], РМГ 29 [3], РМГ 91 [4], Р 50.2.056−2007 [5], а също следните термини със съответните дефиниции:
________________
* Вероятно грешка на оригинала. Да се чете: ГОСТ Р 8.563. — Забележка на производителя на базата данни.

3.1 методика за измерване (МВИ): Съвкупност от операции и правила, изпълнението на които осигурява получаване на резултатите от измерванията с установените характеристики на грешки (неопределеност).

3.2 интензивността на спектралната линия: Мощност, излучаемая единица обем от източник в интервал от дължини на вълната, съответстваща на пълната ширина на тази спектрална линия.

3.3 стандартна проба на материала (вещества): Материал (вещество), едно или няколко свойства на който са инсталирани метрологически обосновани процедури, към който е приложен документ, издаден от компетентния орган, съдържащ стойности на тези имоти с посочване на характеристиките на грешки (несигурност) и твърдение за проследяване.

3.4 кодекса за стандартна проба: Стандартна проба на материала (вещества), признат от федералния орган на изпълнителната власт на Руската Федерация, осъществяващо функции в областта на техническо регулиране и метрология.

3.5 стандартен образец на предприятието: Стандартна проба на материала (вещества), признат от ръководството на предприятието.

3.6 аналитичен сигнал: Сигнал, съдържащ количествена информация за големина, функционално свързана със съдържанието на елемента и регистрируемой в хода на анализ на материал.

3.7 градуировочная характеристика: Функционална зависимост на аналитичния сигнал от съдържанието на елемента, изразена под формата на формули, графики или таблици.

3.8 характеристика на предизборната анализ на резултатите: Граница на интервала, в който грешката на измерване е с надеждната вероятност 0,95.

3.9 показател за точност на резултатите от анализ на: Стойности на характеристиките на грешки (неопределеност), инсталирани за всяка резултат на анализ, получен при спазване на изискванията и правилата на тази методика при нейното прилагане в определена лаборатория (съвпада с разширена неопределеност при коефициент на покритие 2).

3.10 несигурност на измерване: Параметър, свързан с резултата от измерване и резерв на разсейване на стойностите, които могат да се приписват на измерваната величина.

3.11 стандартна несигурност: Несигурност на резултата от измерване, изразена като стандартно отклонение.

3.12 подобрена несигурност: Стойността, дефинирана в интервал около математическото очакване на резултатите от измерването, охватывающим по-голям дял от разпределение от стойности, които основателно могат да бъдат приписани на измерваната величина.

3.13 прецизионность: Степента на близост един до друг независими резултати от измервания, получени в определени регламентираните условия.

3.14 повторяемост (сближаване): Прецизионность в условия, при които резултатите от измерванията, получени един метод, с помощта на едно оборудване, на една повърхността на пробата, в една лаборатория от един и същ оператор и почти едновременно.

3.15 внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность в условия, при които резултатите от измерванията, получени при вариации на всички фактори, които влияят на разпространението на резултатите при прилагането на методи в конкретната лаборатория.

3.16 възпроизводимост: Прецизионность в условия, при които резултатите от измерванията, получени от един метод на идентични обекти тест в различни лаборатории.

3.17 граница на повторяемост (сближаване): + / за приета вероятност 0,95 разликата между най-голямата и най-малката от резултатите от две единични измервания, получени в условия на повторяемост.

3.18 критичен диапазон: + / за приета вероятност 0,95 разлика между резултатите от единични измервания, получени в условия на повторяемост.

3.19 граница внутрилабораторной прецизионности: + / за приета вероятност 0,95 несъответствие между резултатите от две измервания, получени в условията на внутрилабораторной прецизионности.

3.20 граница на повторяемост: + / за приета вероятност 0,95 разминаване между двете резултатите от анализ, получени в условия на възпроизводимост.

3.21 съотношението на контрол: Числова стойност, която е критерий за признаване на контролирани индекс на качеството на резултатите от измерване на съответния (или не е от значение) на определени изисквания.

4 Наименования и съкращения

В настоящия стандарт прилагат следните наименования и съкращения:

С — стандартна проба;

GEO — кодекса за стандартна проба;

СОП — стандартен образец на предприятието;

 — стойността на масова акция на елемента;

 — граница на повторяемост (сближаване) на резултатите от измерванията за две паралелни определения;

 — критичния диапазон на резултатите от измерванията за три успоредни определения;

 — задължителен контрол на стабилността градуировочной характеристики;

,  — стандарти за контрол на коректността на резултатите от измервания;

 — ограничаване на внутрилабораторной прецизионности;

 — граница на повторяемост;

 — характеристика на грешката на резултат от анализ, 0,95;

 — несигурност на резултатите от измерванията;

 — засилена несигурност на резултатите от измерванията;

 — коефициент на покритие.

5 Същност на метода

Методът се основава на възбуждане на атомите на елементите материал проба електрически разряд, разлагането на излъчване на атомите на елементите в обхвата на, измерване на аналитични сигнали, пропорционални на интензивност или логарифму интензивност на спектралните линии, както и на следващо определяне на масови акции елементи с помощта на градуировочной характеристики.

6 Подбор и подготовка на проби

Подбор и подготовка на проби — в 7565. Повърхността на пробата, предназначена за обыскривания, заточени в равнината. На повърхността не се допускат мивки, шлаковые включване, цвят побежалости и други дефекти.

7 Средства за измерване, спомагателно оборудване и консумативи

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и други технически средства:

— атомно-емисионни спектрални инсталиране на индивидуална градуировки с фотоволтаични да се регистрирате спектър за анализ на твърди проби са станали независимо от начина на възбуждане на радиочестотния спектър;

— СЪС стомана И 8.315 с аттестованным стойност масова акция елементи в съответствие с раздел 1 на настоящия стандарт с грешка, не повече от ±0,3 (в определени случаи ±0,5) стойности на характеристиките на предизборната техники;

— абразивно-металорежещи машини;

— шлифовально-полиращи машини;

— кръгове преустановяване на УПРАВИТЕЛНИЯ 21963;

— кръгове шлайфане заточващи по ГОСТ Р 52781;

— кожата на шлифоване на хартия И 6456;

— аргон газообразный най-висок клас И 10157.

В случай на прилагане на вакуумни атомно-емисионни спектрални инсталации се използват постоянни електроди-пръчки сребърни, медни и волфрам с диаметър от 4 до 6 мм или вольфрамовую тел с диаметър от 1 до 2 мм, с дължина не по-малко от 50 мм, в съответствие с инструкциите за експлоатация.

За въздушни атомно-емисионни спектрални инсталации се използват медни пръчки марки на М00, М1, М2 И 859 и въглен пръти марка C3 диаметър 6 мм и дължина не по-малко от 50 mm.

Допуска се използване на други средства за измерване, спомагателно оборудване и материали, осигуряващи точността на анализа, предусмотренную настоящия стандарт.

8 Алгоритъм за извършване на измервания

Алгоритъм за извършване на измервания включва подготовка на спектралната инсталиране на работа, избор на условия за анализ на проби от стомана, мрежа градуировочных характеристики, провеждане на анализ.

9 Операции по подготовката на измерване

9.1 Подготовка на инсталацията за изпълнение на измерванията се извършва в съответствие с инструкция за поддръжка и експлоатация на инсталация.

9.2 Условия за провеждане на анализ на атомно-емисионни спектрални единици са изброени в приложение Б (таблица Bi 1 Bi 2).

9.3 Дължини на вълните на спектралните линии и диапазони от стойности на масови акции елементи са изброени в приложение Б (таблица Bi 3).

9.4 Първоначална класификация на спектралната инсталация извършват експеримент при въвеждането на МВИ с помощта на SCRM, СОП или сходни на проби, анализират стандартизованными или аттестованными техники.

9.5 За получаване на градуировочной характеристики се препоръчва да се прилагат не по-малко от три проби.

9.6 Процедура градуировки се изпълняват в съответствие с инструкциите за работа със софтуера на атомно-емисионна спектрална инсталация.

9.7 Градуировочные характеристики използват за определяне на масови акции контролирани елементи директно или с оглед на влиянието на химичния състав и физико-химичните свойства на обекта.

9.8 При използване на спектрални инсталации, не като софтуер, класифициране извършват в съответствие с инструкциите за експлоатация. Градуировочные характеристики изразяват под формата на графики, формули и таблици.

9.9 При работа на атомно-емисионни спектрални инсталации е необходимо на ден, както и след ремонт се проверява положението на градуировочной характеристики (корекция на плаващи). Процедура за корекция на спрея трябва да бъде регламентирована инструкция за употреба на уреда или на други документи.

9.10 се Допуска представяне на резултатите от измерванията изменения, съобразени с влиянието на химичния състав, структура и други физико-химични характеристики на анализираните проби.

10 Контрол на стабилността градуировочных характеристики

10.1 Контрол на стабилността градуировочных характеристики извършват не по-рядко от един път на смяна за горната и долната граница на обхвата на измерване с помощта на С, или на хомогенна проба. Допуска се извършва контрол само за горна (долна) граница или средата на диапазона на измерване.

За С (проба) изпълняват две измервания в условията на повторяемост и проверка на допустимостта на получените резултати от измерванията в съответствие с точка 10.2.

10.2 Ако резултатите се считат за приемливи, изчисляват средната аритметична стойност и разликата по формулата

, (1)

където стойността на масова акция в С (проба), получени при изграждането на градуировочной характеристики.

10.3 Ако надвишава + / стойност в съответствие с приложение А, таблица А. 1, измерване се повтаря. Ако при повторните измервания надвишава + / стойност, извършено възстановяване на градуировочной характеристики.

11 Извършване на измервания, проверка на приемливостта на резултатите

11.1 Изпълняват две измервания на масова акция елементи в проба в условия на повторяемост.

11.2 Абсолютно несъответствие на получените по т. 11.1 резултати от измерванията се сравняват с лимит повторяемост в съответствие с приложение А, таблица А. 1.

Ако абсолютната разлика между резултатите от две измервания не надвишава лимит

, (2)

резултатите се признават за приемливи и като окончателно приводимого резултат приемат средната аритметична стойност от двете измервания.

11.3 Ако условие (2) не е изпълнено, се извършва още едно измерение и да се изчисли разликата между максимална () и минимална () резултатите от измерване. Получената стойност се сравнява с критичен диапазон , определен по формула (3), в съответствие с приложение А, таблица А. 1.

Ако абсолютната разлика между резултатите от трите измервания не надвишава лимита , определен по формула (3),

, (3)

къде  — максимална стойност от трите измервания;

 — минимална стойност на трите измерения,

след това резултатите се признават за приемливи и като окончателно приводимого резултат приемат средната аритметична стойност от трите измервания.

11.4 Ако условието (3) не е изпълнено, на резултатите от измерванията включват в редица възходящо () и като краен резултат се вземат на най-малката стойност на второто измерване (си) с последващо выяснением и отстраняване на причините за повишен разсейване на резултатите.

11.5 Числова стойност резултат на анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и съответната стойност характеристики на грешката на резултат от анализа се превръща в приложение А, таблица А. 1.

12 Контрол на качеството на измерванията

12.1 Контрол на коректността на резултатите от анализ

12.1.1 Контрол на правилността извършва избирателно да сравнява резултатите от спектрален анализ на проби с резултати от химически анализ, работата по стандартизованным или аттестованным методи. Съотношението на контрол е представен в приложение А, таблица А. 1.

12.1.2 При невъзможност за изпълнение на точка 12.1.1 в неговата цялост методи за химически анализ е позволено да извършват контрол на коректността на измерване на резултатите от възпроизвеждане на сертифицирани стойности на масови акции елементи в SCRM или СОП. Съотношението на контрол е представен в приложение А, таблица А. 1.

12.1.3 Броят на резултати при контрол на коректността трябва да бъде не по-малко от 0,3% от общия брой на определения за контролиран период.

12.1.4 Точността на измерване смятат за задоволителен, ако броят на несъответствия на резултатите, надвишаващи + / стойност или , съответно не повече от 5% в броя на проконтролированных резултати.

12.2 Контрол внутрилабораторной прецизионности на резултатите от измервания

12.2.1 С цел контрол на внутрилабораторной прецизионности резултати от измерванията се представят определяне на масова акция елементи в анализирани проби по-рано, промяна на влияещи фактори (различно време, различни оператори и т.н.).

12.2.2 Брой повторни измервания трябва да бъде не по-малко от 0,3% от общия брой на измерване за контролиран период.

12.2.3 Внутрилабораторную прецизионность резултати от измерванията смятат за задоволителен, ако броят на несъответствия на резултатите от първично и повторно анализи, над + / стойност , се превръща в приложение А, таблица А. 1, е не повече от 5% в броя на проконтролированных резултати.

12.3 При условията на раздели 11 и 12 характеристика на грешката (повишена несигурност) резултати от измервания не надвишава значение , посочено в приложение А, таблица А. 1.

13 Оформяне на резултати от измервания

Резултатите от измерванията изготвя протокол, запис в дневника или се регистрират на електронни носители.

Съвместно с резултат от измервания представляват описание на грешката (и засилена несигурност ) и са под формата на

, (4)

къде е резултат от измерване на елемент в проба;

 — стойността на характеристики на грешката на резултат от измерване (повишена несигурност).

Забележка — Вместо да се посочват характеристики на грешката (разширена неопределеност) допуска се придружава резултат от позоваване на настоящия стандарт.

14 Контрол за приемливост на резултатите от измерване, получени в условията на възпроизводимост

Резултатите, получени в две лаборатории, се признават за приемливи, ако абсолютното несъответствие между тях не надвишава границата на повторяемост , посочено в приложение А, таблица А. 1.

15 Изисквания към квалификацията на персонала

Извършване на измервания може да доведе до оператор, който е собственик на техника работят на атомно-емисионна спектрална инсталиране.

16 Изисквания за сигурност

При извършване на измервания трябва да спазват следните изисквания за безопасност:

— электробезопасность при работа с электроустановками в 12.1.019 [5];

— организациию обучение на работещи безопасност на труда И 12.0.004 [6]*;

— помещенията на лабораторията трябва да съответства на изискванията за пожарна безопасност в 12.1.004 [7]* и да има средства за гасене на пожари в 12.4.009 [8]*;
________________
* Текст на документа отговаря на оригинала. В Решаването на документа не NTD под тези номера. — Забележка на производителя на базата данни.

— изисквания инструкции по охране труда и индустриална безопасност (ОТ и РВ), действаща в лабораторията.

Приложение, А (задължително). Стойности на границите на повторяемост, възпроизводимост и стандартите за контрол на

Приложение А
(задължително)

Таблица 1 А.

В проценти

Приложение Б (препоръчителна). Условия за провеждане на анализ на атомно-емисионни спектрални инсталации са дадени в таблици Bi 1-Bi 3

Приложение Б
(препоръчителна)

Таблица 1 Bi

Таблица Bi 2

Таблица Bi 3

Библиография