В 21639.12-87

• gost-2163912-87.pdf (246.93 KiB)
  ГОСТ 21639.12-87

В 21639.12−87 Флюси за электрошлакового переплава. Методи за определяне на азотен манган

В 21639.12−87

Група В09

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ФЛЮСИ ЗА ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

Методи за определяне на азотен манган

Fluxes for electroslag remelting. Methods for determination of manganous oxide

ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.88
до 01.01.93*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на настъргват на протокола
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 2, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

И. В. Стеценко, И. К. Deni, П. М. Геращенко, В. В. Мирошниченко, Оа Век Таранец

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.02.87 N 302

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на азотен манган в флюсах за электрошлакового переплава (при масови процента на азотен манган от 0,1 до 2,0%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 21639.0−76*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 21639.0−93. — Забележка на производителя на базата данни.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на бивалентна манган в серно-фосфорнокислой среда до семивалентного йоднокислым на калий с последващо измерване на оптичната плътност оцветен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 525 нм или фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните между 500 и 550 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и 5:1000.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Водороден пероксид в 10929−76, хоросан 300 г/дм.

Натрий азотистокислый в 4197−74, хоросан 0,03 г/см.

Калий йоднокислый, разтвор, 50 g/dm: 50 г йоднокислого калий добавя 1 дмгореща сярна киселина (5:1000) и се вари до пълно разтваряне. Горещият разтвор се филтрира. Преди употреба разтворът се нагрява до разтваряне на утайки и използват в горещо състояние.

Калий марганцовокислый в 20490−75.

Манган метален в 6008−82*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6008−90. — Забележка на производителя на базата данни.

Манган (II) сернокислый 5 воден И 435−77.

Стандартни разтвори на азотен манган

Разтвор А: 2,2280 г калиев перманганат се поставя в чаша с капацитет 600 сми се разтварят в 400−450 смвода, приливают 10 смсярна киселина (1:1) и регенерират семивалентный манган водороден прекис, приливая на капки до обезцветяване на разтвора. Разтворът се вари 8−10 мин, се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква

или 4,388 г манган сулфат се разтваря с вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква;

или 0,7752 г манган метал, който се поставя в чаша с капацитет 200 см, добавете 25 смвода и 10 смна сярна киселина (1:1). Чаша покрити часови стъкло, се загрява, докато се разтопи метал и продължават да се загрява в продължение на 2−3 мин. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на азотен манган в разтвор И се равнява на 0,001 грама/см.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Масова концентрация на азотен манган в разтвор Б, се равнява на 0,

0001 г/см.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Аликвотную част от основния разтвор, 50 смпри масови процента на азотен манган до 0,5% или 20 смпри масови процента на азотен манган над 0,5%, приготвена по метода ГОСТ 21639.2−76 или по sp 3.3.1, поставен в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смсярна киселина (1:1), загрята до изпарения на сярна киселина, се охлажда и се добавят 50 смвода, 5 смна фосфорна киселина и се нагрява, докато заври, след това приливают 10 смразтвор на йоднокислого калий и се вари в продължение на 5 минути. Охладен разтвор се изсипва в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

След един час се измерва оптичната плътност на анализирания разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 525 нм или фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните между 500 и 550 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 30 мм. като разтвор за сравнение се използва аликвотную част на разтвор, в който марганцевая киселина разрушен една-две капки от разтвора азотистокислого натрий.

През целия курс на анализ се извършва контролен опит.

След изваждане на стойностите на оптичната плътност на разтвора на контролния опит от стойности на оптичната плътност на разтвора проба намират масова концентрация на азотен манган в градуировочному график

.

2.3.2. За изграждане на градуировочного графики в осем от деветте конусовидни колби с капацитет за 100 смизбрани 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0 вижтеразтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,0005 г азотен манган. Във всяка колба приливают по 20 смвода, по 10 смна сярна киселина (1:1), 5 смна фосфорна киселина, загрява се до кипене, приливают до 10 смразтвор на йоднокислого калий и се вари в продължение на 5 минути. Охладени течности преля в мерителни колби с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва, както е посочено в sp 2.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан деветата колби, не съдържащ стандартен разтвор на азотен манган.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните масово долям азотен манган изграждат градуировочный график

.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на азотен манган () в процент изчисляват по формулата

,

 — маса азотен манган в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.

Таблица 1

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на сплавлении навески флюс със смес за срастването, разтворени соли на разредена солна киселина, пръска разтвора в пламък въздух-ацетилен и измерване на атомна абсорбция на манган при дължина на вълната 279,5 нм по отношение на азотен манган.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный от всякакъв тип.

Печка муфельная с температура на загряване до 1000 °C.

Балон с разтворени и газообразным ацетиленом в 5457−75.

Компресор с рессивером, осигуряващ постоянна подаването на въздух с налягане на входа на спектрометър не по-малко от 20 атм.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1, 5:95.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Борна киселина в 9656−75.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332−76.

Смес за срастването: две части емисии на калий-натрий емисии се смесва с една част от борна киселина.

Лантан азотнокислый, разтвор, 50 g/дм.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Стандартен разтвор Б, приготвена по sp 2.2.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску флюс с тегло 0.5 грама, смесени в платиновом тигел, с 5 грама на смес за срастването на върха проба поръсва 0,5 грама на смес. На съд затворете капака и сплавляют първо в по-малко гореща зона, след това се съхраняват при 950−1000 °С в продължение на 10 мин. на Съд да се охлажда.

Плав се изсипва в чаша с капацитет 400 см. Съд и капак, измити над чаша 30 смсолна киселина (1:1), след това топла вода. Чаша покрити часови стъкло, леко се загрява, докато се разтопи сплав.

В разтвор чрез чучур чаши приливают 20 смсярна киселина (1:1), часово стъкло и стените на чаша измити с гореща вода и се изпарява хоросан до появата на гъстите изпарения на сярна киселина. Охлажда стените на чаша се измиват със студена вода и отново се изпарява хоросан до появата на тежки изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охлажда, приливают 30 смсолна киселина, 100−150 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

Разтворът се филтрира през филтър «синя лента» с фильтро-хартиена маса, се измива 2−3 пъти на гореща солна киселина (5:95) и 3−4 пъти с гореща вода. Филтър се поставя в платинен тигел, сушени, запалва, утайката се напоява се 2−3 капки вода, се добавят 3−4 капки разредена сярна киселина, 3−5 смфтористоводородной киселина и се изпарява съдържанието на тигел до отстраняване на изпарения на сярна киселина, запалва и доплавляют с 1−1,5 г пиросернокислого калий. Охладен тигел се поставят в чаша, с капацитет от 250 см, приливают 50 смгореща вода, 10 смсолна киселина и се загрява, докато се разтопи плава. След това на съд отстранява от чаша, се измиват с вода и присоединяют хоросан до първия фильтрату. Превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, се охлажда и се довежда до марката с вода и се разбърква.

За флюсов с масова акция на азотен манган от 0,5 до 2,0% прекарват по-нататъшно разреждане. Аликвотную част от основния разтвор на избират на директорите.2, се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают по 4 смна солна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Таблица 2

През целия курс на анализ се извършва контролен опит.

Спрей разтвор на контролния опит и хоросан тестова проба в пламък въздух-ацетилен и измерват абсорбцию всяко решение е в реда на увеличаване на поглъщането до получаване на стабилни показатели за всеки разтвор.

Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка. Измерване на ядрена абсорбцию манган при дължина на вълната 279,5 нм по отношение на азотен манган.

След изваждане на стойността на атомната поглъщането на разтвора на контролния опит от стойността на атомна поглъщането на разтвора тестова проба намират масова концентрация на азотен манган в разтвор на тестова проба за градуировочному график.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте размерите на колби с капацитет 100 смприливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g азотен манган.

За флюсов с масова акция на азотен манган от 0,1 до 0,5% във всяка колба приливают до 10 смlantana азотнокислого, при масово дял от 0,5 до 2,0% във всяка колба приливают 5 смlantana азотнокислого, приливают по 4 смна солна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Шеста колба, не съдържаща стандартен разтвор служи за провеждане на контролен опит.

Измерване на поглъщането на получените разтвори се извършва както е посочено в sp 3.3.1.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на азотен манган () в процент изчисляват по формулата

,

къде - маса азотен манган в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.