В 2604.14-82

• gost-260414-82.pdf (227.71 KiB)
  ГОСТ 2604.14-82

В 2604.14−82 Чугун легирана с. Методи за определяне на кобалт (с Промените, N 1, 2)

В 2604.14−82

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРАНА С

Методи за определяне на кобалт

Alloy cast iron. Methods for determination of cobalt

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1984−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

М. Г. Жембус, R. A. Пархоменко, Г-Н.Steyn, R. A. Каленченко, Т. Н. Полторацкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.12.82 N 4718

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в март 1986 г., април 1988 г., (ИУС 6−86, 7−88)



Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на кобалт (при масово дял от 0,02 до 3.0%) и атомно-абсорбционный метод за определяне (при масово дял от 0,005 до 5,0%) в легированном инициативи.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

1.2. Грешката в резултат на анализ () при надеждната вероятност 0,95 не надхвърля ограничението, посочено в таблица.2, 3, 5 при изпълнение на условията:

резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности , дадени в таблица.2, 3, 5;

воспроизведенное в стандартен примерна стойност за масова пазарен елемент, не трябва да се различават от аттестованного повече от забранени (при надеждната вероятност 0,95) стойности , се превръща в българия.2, 3, 5.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности , посочено в таблица.2, 3, 5.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на КОБАЛТ (от 0,02 до 0,5%)

2.1. Същността на метода е в 12353, разд.3.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори — в 12353, разд.3.

2.3. Провеждане на анализ — в 12353, разд.3, с допълненията, посочени по-долу.

2.3.1. Навеску чугун и количество солна киселина, за да се разтвори определят в зависимост от масова акция на кобалт в таблица.1.

Таблица 1

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши или колби капацитет 250−300 смсе поставя по 0,5 грама на карбонильного желязо. Пет чаши приливают последователно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг кобалт.

Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит. По-нататък съдържанието на всяка чаша постъпват както е посочено в sp 2.3.1.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит. По установи, величинам оптична плътност и съответните им стойности на концентрации на кобалт в аликвотной част на разтвора изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите — в 12353, разд.3 с добавка, посочени по-долу.

2.4.1. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на масова акция на кобалт са дадени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на КОБАЛТ (от 0.5 до 3.0%)

3.1. Същността на метода е в 12353, разд.4.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори — в 12353, разд.4.

3.3. Провеждане на анализ — в 12353, разд.4.

3.4. Обработка на резултатите — в 12353, разд.4, с допълнение, посочени по-долу.

3.4.1. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на масова акция на кобалт са дадени в таблица.3.

Таблица 3

Поносите, Изъм. (2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОБАЛТ

4.1.Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата чугун в смес от солна и азотна киселини и измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атомите кобалт, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух-ацетилен, при дължина на вълната 240,7 nm или 252,1 нм.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный огнен спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на кобалт.

Балон с ацетиленом.

Компресор, който осигурява подаването на сгъстен въздух.

Ацетилен И 5457.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461.

Желязо карбонильное, оси.ч.

Кобалт метален § 123, марки на КО.

Киселина, аскорбинова, разтвор на 0,1 g/cm.

Стандартни разтвори на кобалт.

Стандартни разтвори. Разтвор с масова концентрация от 0,001 г/см: 0,5 грама метал кобалт се разтваря в чаша с капацитет 200 смпри нагряване 20 смсолна киселина добавянето на 2 смазотна киселина. Разтвор се изпарява изсъхнат, остатъкът се разтваря при нагряване 20 смсолна киселина 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б с масова концентрация на 0,0002 g/cm: 20 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 3−5 смсолна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор с масова концентрация на 0,0001 г/см: 10 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 3−5 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Поносите, И

gp. (2).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. В съответствие с приложената инструкция за експлоатация конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 240,7 или 252,1 нм. След включването на подаване на газ и за запалване на горелката пръска вода и да зададете нула на уреда.

4.3.2. Определяне на кобалт (0,005−0,1%)

Навеску чугун, с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 200−300 сми се разтварят при нагряване 20 смсолна и 5 смазотна киселини. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. След това приливают 5 смсолна киселина и се изпарява хоросан до влажни соли, приливают 1,5−2 смна солна киселина, 10 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

Разтвор с утайка се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през сух филтър в суха гражданските колба с капацитет от 50 см, като се изхвърля първата порция филтрат.

Ядрена абсорбцию кобалт се измерва при дължина на вълната 240,7 nm.

За внасяне на изменения в съдържанието на кобалт в реактивах през всички етапи на анализ се извършва контролен опит. Впръсква в пламък разтвор на контролния опит, а след това темите, разтвори в реда на увеличаване на масова акция на кобалт до получаване на стабилни показания за всеки разтвор. Преди въвеждането в пламъците на всеки анализирания разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.

Стойност на масата на кобалт в разбор разтвор намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит. Интервалът от концентрации на кобалт при изграждането на градуировочного графика е препоръчителна.

Поносите, Изъм. N

2).

4.3.2.1. Мрежа градуировочного графика

В осем чаши с капацитет 200−300 смсе поставя по 1,0 g карбонильного желязо. В седем чаши последователно приливают по 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см.стандартен разтвор, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 и 0,001 g кобалт 50 смна анализирания разтвор. Осмата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Нататък провеждане на анализ на vp 4.3.2.

От средната стойност на оптичната плътност на всеки разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на контролния опит. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на кобалт изграждат градуировочный график.

4.3.3. Определяне на кобалт (0,1−5,0%)

Маса навески чугун в зависимост от масова акция на кобалт определят по таблица.4.

Таблица 4

Навеску чугун се поставя в чаша с капацитет 200−300 сми се разтварят при нагряване до 10 смсолна и 3 смазотна киселини. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. След това приливают 3 смсолна киселина, 15 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет от 100 см, чаша и филтърът се измива с вода, филтър изхвърлете. До фильтрату приливают 5 смразтвор на аскорбинова киселина (при навеске чугун, с тегло 0,2 грама) или 2,5 см(при навеске чугун, с тегло 0,1 g), долива с вода до марката и се разбърква.

Ядрена абсорбцию кобалт измерват в пламък въздух-ацетилен дължина на вълната в съответствие с таблица.4 в зависимост от масова акция на кобалт.

Нататък провеждане на анализ на vp 4.3.2.

Стойност на масата на кобалт в разбор разтвор намират по градуировочному графи

ку.

4.3.3.1. Мрежа градуировочного графика

При масово дела на кобалт от 0,1 до 0,5% в седем чаши капацитет от 250 см,се поставя по 0,2 г карбонильного желязо и в шест от тях измерване 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор В, което съответства на 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 и 0,001 g кобалт 100 смна анализирания разтвор.

Седмата чаша служи за провеждане на контролен опит.

При масово дела на кобалт от 0,5 до 1,0% в седем чаши капацитет от 250 см,се поставя по 0,2 г карбонильного желязо и в шест от тях измерване 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б, което съответства на 0,001; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 и 0,002 g кобалт 100 смна анализирания разтвор.

Седмата чаша служи за провеждане на контролен опит.

При масово дела на кобалт от 1,0 до 5,0% в шест чаши капацитет от 250 см,се поставят в 0,1 g карбонильного желязо и в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор А, който отговаря на 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 и 0,005 g кобалт 100 смна анализирания разтвор.

Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Във всяка чаша се приливают до 10 смсолна и по 3 смазотна киселини. След това се анализира водят в съответствие с ап 4

.3.3.

4.3.3, 4.3.3.1. Поносите, Изъм. (2).

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на кобалт, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески чугун, г.

4.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на масова акция на кобалт са дадени в таблица.5.

Таблица 5

Поносите, Изъм. (2).

Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).