В 12365-84
В 12365−84 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на цирконий
В 12365−84
Група В39
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методи за определяне на цирконий
Alloyed Steels and highalloyed.
Methods for the determination of zirconium
ОКСТУ 0809
Срокът на действие с 01.01.85
до 01.01.95*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН от Министерството на черната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Н.Н.Лякишев,
РЕГИСТРИРАН на Министерството на черната металургия на СССР
Член
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 януари 1984 г. N 234
В ЗАМЯНА
Този стандарт определя методи за определяне на цирконий:
фотометрический директно с природата ксиленоловым оранжево при масово дела на цирконий от 0,10 до 1,0% за стомани, не съдържащи молибден и ниобий;
фотометрический с природата арсеназо III при масово дял са от 0,01 до 0,50% с предварителни управление на цирконий от които пречат на елемента;
гравиметрический фосфатный при масово дела на цирконий от 0,10 до 1.0%.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−81.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИРОДАТА КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВО
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образование и интегрирани връзки цирконий (IV) с ксиленоловым оранжево в разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалент на 0,3−0,4 мол/дми измерване на светопоглощения разтвор при дължина на вълната от 540 нм. Желязо (III) се възстановяват до желязо (II) аскорбинова киселина.
За отчитане на влиянието на съпътстващи елементи на оптичната плътност на разтвора с боядисани в цялостно съединение, цирконий измерват спрямо същия разтвор, съдържащи трилон Bi
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1 и с масова концентрация еквивалент на 1 мол/дм.
Киселина азотна И 4461−77.
Смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1; се приготвя преди употреба.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:10, 1:100.
Киселина фтористоводородная в 10484−78.
Киселина, аскорбинова, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.
Ксиленоловый оранжево, марка «Chemapol», разтвор с масова концентрация 1 г/ дм.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор с масова концентрация 10 g/дм.
Амоний натриев хлорид в 3773−72, разтвор с масова концентрация на 30 г/дм.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Цирконий метални, йодидный.
Цирконий сернокислый, стандартен разтвор с масова концентрация на цирконий 0,001 грама/см: навеску метална цирконий 0,1 g се поставя в платиновую чаша и се разтваря в 10 смфтористоводородной киселина при нагряване. Разтворът се окисляват 2−3 капки азотна киселина. След охлаждане до съдържанието на чаша приливают 10 смсярна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина.
Разтворът се охлажда, внимателно измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина. След охлаждане, в чашата се добавят 25−30 смвода и се разтваря сол. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
Цирконий сернокислый, стандартен разтвор с масова концентрация на цирконий 0,0001 г/см: 10 см.стандартен разтвор на цирконий с масова концентрация от 0,001 г/смпрехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква; се приготвя преди употреба.
Цирконий (IV) оксихлорид 8-водна, стандартен разтвор с масова концентрация на цирконий 0,001 грама/см: навеску 0,8832 г хлорокиси цирконий поставени в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 40 смсолна киселина (1:1) и се разтваря при слаб нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.
Проверяват масово концентрацията на стандартния разтвор хлорокиси цирконий: 25 смразтвор се поставя в чаша с капацитет 250−300 см.и се извършва отлагане на друго цирконий амоняк. Разтвор с утайката се оставя да престои 20−25 мин, след това утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измиват 4−5 пъти с разтвор на амониев хлорид.
Филтърът с утайката се поставя в запали до постоянна маса порцеланов или платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 1000−1050 °С до постоянна маса. Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.
Масова концентрация на разтвора хлорокиси цирконий (), изразено в г/смцирконий, изчисляват по формулата
където е е масата на тигел с утайка на въглероден цирконий, г;
— тегло тигел, без утайки въглероден цирконий, г;
— тегло тигел с утайка в контролен опит, г;
— тегло тигел, без утайки в контролен опит, г;
0,7403 — коефициент за преизчисляване на въглероден цирконий върху цирконий;
— обемът на разтвора хлорокиси цирконий, взети за анализ, вж.
Цирконий (IV) оксихлорид, 8-водна, стандартен разтвор с масова концентрация на цирконий 0,0001 г/см; 10 см.стандартен разтвор на цирконий с масова концентрация от 0,001 г/смпрехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор на солна киселина с масова концентрация еквивалент на 1 мол/дми се разбърква; се приготвя преди употреба.
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску стомана с тегло 0,25 g се поставя в чаша или облодънна колба и се разтваря при нагряване в 30−50 смсолна киселина и 5−7 смазотна киселина. Ако процеса не се разтваря в солна киселина с добавка на азотна киселина, навеску се разтваря в 30−50 смсмес от солна и азотна киселини.
Чаша или колбата се охлажда и приливают сярна киселина (1:1) в количества, посочени в таблица.1, и се изпарява хоросан до изпарения на сярна киселина.
Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша или колба с вода и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина.
Таблица 1
Фракцията на масата цирконий, % |
|
|
|
Маса навески са се превърнали в аликвотной част на разтвора, г |
От 0,10 до 0,50 вкл. |
20 |
200 |
10,0 |
0,0125 |
Св. 0,50 до 0,70 |
25 | 250 | 10,0 | 0,01 |
Св. 0,70 до 1,00 |
50 | 250 | 5,0 | 0,005 |
Съдържанието на чаша или колбата се охлажда, приливают 80−120 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.
Печелившият утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и филтърът с утайката се измива с 4−5 пъти с гореща вода. Филтратът и измивания вода запазват (основен филтрат).
Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 700−800 °C. До съдържанието на тигел се добавят няколко капки вода, 2−3 капки сярна киселина, 2−3 смфтористоводородной киселина и се изпарява до отстраняване на сярна киселина. Остатъкът се запалва при 700−800 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калий. Плав се охлажда и се разтваря в 20−30 смна сярна киселина (1:100), разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» на чаша или облодънна колба с основен фильтратом.
Обединените фильтраты изпарява към и се прехвърлят в мерителна колба, капацитетът на която е в зависимост от масова акция цирконий определят по таблица.1, долива до марката вода и се разбърква.
Две аликвотные част на получения разтвор в съответствие с таблица.1 се поставят в две мерителни колби с капацитет от 50 смвсяка.
Разтвори се в колбах, загрята до 70−80 °С, се охлажда и се добавят по 2 смразтвор на аскорбинова киселина и се разбърква старателно. След 5 мин във всяка колба приливают 20 смвода, в една от колби приливают 2 смразтвор на трилона Б и в, всяка колба от микробюретки добавете 2 смразтвор на ксиленолового оранжево. Съдържанието на колби долива до марката вода и се разбърква. Разтворът в колба с трилоном Б разтвор служи за сравнение.
20−25 мин оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната от 540 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента при дължина на вълната (540±10) нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 30 mm.
Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.
Съдържанието на цирконий намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.
2.3.2. Мрежа градуировочного графика
За изграждане на градуировочного график в седемте чаши или на колби се поставят по 0,25 г карбонильного чугун, желязо или стомана, близка по състав до тестова и не съдържащ цирконий. В шест чаши или колби последователно приливают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 15.0 смстандартен разтвор на цирконий с масова концентрация на 0,0001 грама, което отговаря на 0,0000125; 0,000025; 0,0000375; 0,00005; 0,0000625 и 0,000075 г цирконий 50 смфотометрируемого разтвор. Седмата чаша или колба служи за провеждане на контролен опит.
Във всички чаши или колби приливают 30−50 смсолна киселина, 5−7 смазотна киселина и след анализ се извършва, както е посочено
От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответно концентрациям цирконий изграждат градуировочный график.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция цирконий () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на цирконий, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата цирконий, % |
Абсолютно забранени несъответствия, % |
От 0,01 до 0, 020 вкл. |
0,005 |
Св. 0,02 «0,050 « |
0,007 |
«0,05» 0,10 « |
0,010 |
«0,10» 0,20 « |
0,015 |
«0,20» 0,40 « |
0,025 |
«0,40» 1,00 « |
0,04 |
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИРОДАТА АРСЕНАЗО III
3.1. Същност на метода
Методът се основава на образование и интегрирани връзки с цирконий арсеназо III в разтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дми измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 665 nm. Цирконий предварително се отделят от хром, молибден, волфрам отлагането на амоняк с помощта на като колектор хидроксид желязо. Желязо (III) се възстановяват до желязо (II) аскорбинова киселина.
3.2. Апаратура, реактиви, разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1, 1:5 и с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дм.
Киселина азотна И 4461−77.
Смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1, се приготвя преди употреба.
Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:100.
Киселина хлор.
Киселина фтористоводородная в 10484−78.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Киселина аскорбинова И 4815−76, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.
Киселина, винена И 5817−77, разтвор с масова концентрация 150 г/дм.
Амоняк вода И 3760−79.
Желатин И 11293−78, разтвор с масова концентрация 10 g/дм.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор с масова концентрация 10 g/дм.
Арсеназо III, разтвор с масова концентрация 1 г/дм; навеску арсеназо III, равна на 0,1 г, се разтварят при нагряване до 50−60 смвода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 15 смсолна киселина (1:5) и се долива с вода до марката. Разтворът се разбърква и се филтрира през филтър «бялата лента»; се приготвя преди употреба.
Стандартни разтвори на цирконий с масова концентрация от 0,001 и 0,0001 г/смприготвя се от метален цирконий или хлорокиси цирконий, както е посочено в sp 2.2.
Стандартен разтвор на цирконий с масова концентрация на 0,00005 г/см: 10 смразтвор на цирконий с масова концентрация от 0,001 г/смпрехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см, долива до марката вода и се разбърква; подготвят, преди аз
прием.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску стомана с тегло 0,25 g се поставя в чаша или облодънна колба и се разтваря при нагряване в 30−50 смсолна киселина и 5−7 смазотна киселина. Ако процеса не се разтваря в солна киселина с добавка на азотна киселина, навеску се разтваря в 30−50 смсмес от киселини.
В разтвор на приливают 15−20 смхлорна киселина и се загрява до пълно окисляване на йони на хром (разтвор придобива оранжево оцветяване). При липса на йони разтворът се нагрява в продължение на 5−7 минути след началото на отделянето на изпарения на перхлорна киселина.
Разтворът се охлажда, приливают 90−100 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.
Печелившият утайката се филтрира на филтър «бялата лента», както и филтър с утайката се измива добре с топла вода не по-малко от 5−6 пъти до пълното отстраняване на йони на перхлорна киселина. Филтратът и измивания вода запазват (основен филтрат).
Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 700−800 °C. До съдържанието на тигел се добавят няколко капки вода, 2−3 капки сярна киселина, 2−3 смфтористоводородной киселина и се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина.
Остатъкът се запалва при 700−800 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калий. Плав се охлажда и се разтваря в 20−30 смна сярна киселина (1: 100) и полученият разтвор се филтрира, на съюзяването на филтрата към основния фильтрату.
За картофено разтвор приливают амоняк до отделяне на утайка хидроксид желязо и още 2−3 смв излишък. Разтвор с утайката се загрява до кипене и се оставя да престои на топло място в продължение на 10−15 минути.
Утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и филтърът с утайката се измива добре, не по-малко от 6−8 пъти с гореща вода до пълното отстраняване на йони на перхлорна киселина.
Утайката върху филтъра се разтваря в 80 смгореща солна киселина (1:1) при масово дела на цирконий до 0,10% или 200 смпри масово дела на цирконий над 0,10%. Филтърът се измива с топла вода, за събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане.
Разтвор се изпарява към до 70−80 смили 200−220 смв зависимост от капацитета на триизмерна сфера, прилагани в следващия етап на анализ. Чаша или колбата с разтвор се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 смпри масово дела на цирконий до 0,10% или в мерителна колба с капацитет 250 смпри масово дял над 0,10%, долива до марката вода и се разбърква.
В две мерителни колби с капацитет от 50 смвсяка, избрани от 20 смна получения разтвор. Съдържанието на колбата се загрява до 70−80 °C, охлажда се и приливают във всяка колба 2 смразтвор на аскорбинова киселина. Разтвори внимателно се разбърква, след 5 мин във всяка колба приливают по 3 смразтвор на желатин. След това в една колба приливают 1 смразтвор на трилона Б и в, всяка от колби се добавят по 5 смразтвор на арсеназо III. Съдържанието на колби долива до марката вода и се разбърква. Разтворът в колба с трилоном Б служи като разтвор за сравняване.
20−25 мин оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 665 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимум светлина при дължина на вълната (665±10) нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 mm.
Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.
Съдържанието на цирконий намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.
3.3.2. Мрежа градуировочных диаграми
За изграждане на градуировочного графика при масовата дял са от 0,01 до 0,10% в седем чаши или на колби се поставят по 0,25 г карбонильного чугун, желязо или стомана, близка по състав до тестова и не съдържащ цирконий. В шест чаши последователно приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на цирконий с масова концентрация на 0,00005 г/см, което отговаря на 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г цирконий 50 смфотометрируемого разтвор. Седмата чаша или колба служи за провеждане на контролен опит.
За изграждане на градуировочного графика при масовата дял цирконий от 0,10 до 0,50% в шест чаши или на колби се поставят по 0,25 г карбонильного чугун, желязо или стомана, близка по състав до тестова и не съдържащ цирконий. Пет чаши приливают последователно 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 смстандартен разтвор на цирконий с масова концентрация на 0,0001 г/см, което съответства на 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г цирконий 50 смфотометрируемого разтвор. Шестата чаша или колба служи за провеждане на контролен опит.
Във всички чаши или колби приливают 30−50 смсолна киселина 5−7 смазотна киселина и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1
От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните стойности на концентрацията на цирконий изграждат градуировочный график.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция цирконий () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на цирконий, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.
4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Същност на метода
Методът се основава на осаждении цирконий във формата на фосфорнокислого цирконий и прокаливании до пирофосфорнокислого.
От които пречат на елемента цирконий предварително се отделят купферроном.
4.2. Реактиви и разтвори
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 5:95.
Киселина азотна И 4461−77.
Смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:4, 1:9.
N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная сол (купферрон) в 5857−79, разтвор с масова концентрация на 60 г/дм.
Промывная течността: до 1 дмвода приливают 10 смсярна киселина, охлажда се и приливают 20 см разтвор на купферрона.
Амоний фосфорнокислый двузамещенный в 3772−74, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.
Амоний азотнокислый в 3761−65, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Водороден пероксид в 10929−76, разтвори с масова концентрация на 30 и 300 г/дм.
Натриев карбонат, безводен И 83−79 и разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.
4.3. Провеждане на анализ на
Навеску стомана 2 г при масово дела на цирконий от 0,10 до 0,50% или 1 г при масово дял от 0,50 до 1,0% се поставят в колба или чаша с капацитет 250−300 см.и се разтварят при нагряване в 30−50 смсолна киселина. След това приливают 5−7 смазотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Ако стомана не се разтваря в солна киселина с теста, азотна киселина, навеску се разтваря в смес от киселини.
Съдържанието на колбата или на чаша охладено, приливают 10 смсярна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане на разтвора приливают 150−170 смвода и сол се разтваря при нагряване.
Печелившият утайката се филтрира на филтър «бялата лента», който съдържа беззольную хартия маса. Филтърен кек се измиват 4−5 пъти гореща солна киселина (5:95). Филтратът и измивания вода запазват (основен филтрат).
Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900 °C. Съдържанието на тигел сплавляют с 3−4 грама емисии на натрий при 1000−1100 °С в продължение на 20 минути.
Плав се охлажда, разтворена в 50−70 смвода, разтворът се вари в продължение на 10−15 мин, филтрира неразтворимо филтърен филтър «синя лента», която съдържа малко количество беззольной кимери, и се измива с 6−8 пъти с горещ разтвор на емисии на натрий. Утайката се изсушават, запалва и сплавляют с 1−2 пиросернокислого калий при 800−850 °.
Плав излужени 50 смна сярна киселина (1:9) и хоросан присоединяют към основния фильтрату.
Обединената разтворът се охлажда до 12−15 °С, се добавят малко количество беззольной кимери и приливают хоросан купферрона, като се разбърква непрекъснато, до началото на отлагане на кафявата утайки купферроната желязо, което показва, че пълнотата на секрет купферроната цирконий. Осадку дават оставя да престои в продължение на 30−35 мин и се филтрира на филтър «бялата лента». Утайката се измива с 5−6 пъти промывной течност се поставя в порцеланов тигел, сушени, озоляют и запалва в рамките на 20−30 мин при 800−850 °.
Съдържанието на тигел сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калий при 800−850 °С и се охлажда. Плав се разтварят при нагряване до 100 смна сярна киселина (1:4).
Разтворът се филтрира в чаша с капацитет 400−500 смпрез филтъра на «бялата лента». Филтъра се измива 4−5 пъти с топла вода и се разрежда с разтвор на вода до 200 см.
За картофено разтвор се добавят 2−5 смразтвор на водороден прекис с масова концентрация 300 г/дм, 20 смразтвор на фосфорнокислого ацетат, разбърква се и се оставя да престои при 65−70 °С в продължение на 3 часа гледане на поддържането на излишък на водороден прекис в разтвор.
При анализа на стомани, които не съдържат титан, отлагане на цирконий фосфорнокислым аммонием извършват без затлъстяване с около водороден прекис.
Утайката фосфорнокислого цирконий чрез филтрация на филтър «синя лента», която съдържа малко количество беззольной кимери и се измива с 10−12 пъти студен разтвор азотнокислого ацетат. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, сушени, озоляют и запалва при 950−1000 °С в продължение на 20−25 минути Съдържанието на тигел сплавляют с 4−5 г пиросернокислого калий. Плав се разтваря в 100 смсярна киселина (1:4) и утаяват цирконий фосфорнокислым аммонием, както е посочено по-горе.
Филтър с утайката фосфорнокислого цирконий поставени в запали до постоянно тегло и се претеглят порцеланов тигел, сушени, озоляют и запалва при 950−1000 °С до постоянна маса.
Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.
4.4. Обработка на резултатите
4.4.1. Масовата акция цирконий () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на тигел с утайка пирофосфорнокислого цирконий, г;
— тегло тигел, без утайки пирофосфорнокислого цирконий, г;
— тегло тигел с утайка, получени от контролния опит, г;
— тегло тигел, без утайки в контролен опит, г;
0,3440 — коефициент за преизчисляване пирофосфорнокислого цирконий върху цирконий;
— тегло на навески стомана г.
4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.