С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12365-84

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 12365−84 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на цирконий


В 12365−84

Група В39
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методи за определяне на цирконий

Alloyed Steels and highalloyed.
Methods for the determination of zirconium

ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.85
до 01.01.95*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Н.Н.Лякишев, В. Т. Абабков, С. М. Новокщенова, М. В. Tzuff, Т. Е. Рыбина В. Нататък Az

РЕГИСТРИРАН на Министерството на черната металургия на СССР

Член На Адвокатска В. Г. Антипин

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 януари 1984 г. N 234

В ЗАМЯНА ГОСТ 12365–66


Този стандарт определя методи за определяне на цирконий:

фотометрический директно с природата ксиленоловым оранжево при масово дела на цирконий от 0,10 до 1,0% за стомани, не съдържащи молибден и ниобий;

фотометрический с природата арсеназо III при масово дял са от 0,01 до 0,50% с предварителни управление на цирконий от които пречат на елемента;

гравиметрический фосфатный при масово дела на цирконий от 0,10 до 1.0%.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИРОДАТА КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВО

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки цирконий (IV) с ксиленоловым оранжево в разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалент на 0,3−0,4 мол/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияи измерване на светопоглощения разтвор при дължина на вълната от 540 нм. Желязо (III) се възстановяват до желязо (II) аскорбинова киселина.

За отчитане на влиянието на съпътстващи елементи на оптичната плътност на разтвора с боядисани в цялостно съединение, цирконий измерват спрямо същия разтвор, съдържащи трилон Bi

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1 и с масова концентрация еквивалент на 1 мол/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Киселина азотна И 4461−77.

Смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1; се приготвя преди употреба.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:10, 1:100.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Киселина, аскорбинова, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Ксиленоловый оранжево, марка «Chemapol», разтвор с масова концентрация 1 г/ дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Амоний натриев хлорид в 3773−72, разтвор с масова концентрация на 30 г/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Цирконий метални, йодидный.

Цирконий сернокислый, стандартен разтвор с масова концентрация на цирконий 0,001 грама/смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония: навеску метална цирконий 0,1 g се поставя в платиновую чаша и се разтваря в 10 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияфтористоводородной киселина при нагряване. Разтворът се окисляват 2−3 капки азотна киселина. След охлаждане до съдържанието на чаша приливают 10 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониясярна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина.

Разтворът се охлажда, внимателно измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина. След охлаждане, в чашата се добавят 25−30 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониявода и се разтваря сол. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, долива до марката вода и се разбърква.

Цирконий сернокислый, стандартен разтвор с масова концентрация на цирконий 0,0001 г/смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония: 10 см.ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониястандартен разтвор на цирконий с масова концентрация от 0,001 г/смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияпрехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, долива до марката вода и се разбърква; се приготвя преди употреба.

Цирконий (IV) оксихлорид 8-водна, стандартен разтвор с масова концентрация на цирконий 0,001 грама/смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония: навеску 0,8832 г хлорокиси цирконий поставени в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, приливают 40 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониясолна киселина (1:1) и се разтваря при слаб нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, се долива до марката вода и се разбърква.

Проверяват масово концентрацията на стандартния разтвор хлорокиси цирконий: 25 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияразтвор се поставя в чаша с капацитет 250−300 см.ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияи се извършва отлагане на друго цирконий амоняк. Разтвор с утайката се оставя да престои 20−25 мин, след това утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измиват 4−5 пъти с разтвор на амониев хлорид.

Филтърът с утайката се поставя в запали до постоянна маса порцеланов или платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 1000−1050 °С до постоянна маса. Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Масова концентрация на разтвора хлорокиси цирконий (ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония), изразено в г/смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияцирконий, изчисляват по формулата

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония


където ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияе е масата на тигел с утайка на въглероден цирконий, г;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — тегло тигел, без утайки въглероден цирконий, г;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — тегло тигел с утайка в контролен опит, г;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — тегло тигел, без утайки в контролен опит, г;

0,7403 — коефициент за преизчисляване на въглероден цирконий върху цирконий;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — обемът на разтвора хлорокиси цирконий, взети за анализ, вжГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Цирконий (IV) оксихлорид, 8-водна, стандартен разтвор с масова концентрация на цирконий 0,0001 г/смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония; 10 см.ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониястандартен разтвор на цирконий с масова концентрация от 0,001 г/смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияпрехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, долива до марката с разтвор на солна киселина с масова концентрация еквивалент на 1 мол/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияи се разбърква; се приготвя преди употреба.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску стомана с тегло 0,25 g се поставя в чаша или облодънна колба и се разтваря при нагряване в 30−50 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониясолна киселина и 5−7 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияазотна киселина. Ако процеса не се разтваря в солна киселина с добавка на азотна киселина, навеску се разтваря в 30−50 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониясмес от солна и азотна киселини.

Чаша или колбата се охлажда и приливают сярна киселина (1:1) в количества, посочени в таблица.1, и се изпарява хоросан до изпарения на сярна киселина.

Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша или колба с вода и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина.

Таблица 1

         

Фракцията на масата цирконий, %


Брой прибавляемой на сярна киселина (1:1), смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония


Капацитетът на триизмерна сфера,
смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония


Аликвотная част от анализирания разтвор, смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония


Маса навески са се превърнали в аликвотной част на разтвора, г

От 0,10 до 0,50 вкл.

20

200

10,0

0,0125
Св. 0,50 до 0,70
25 250 10,0 0,01
Св. 0,70 до 1,00
50 250 5,0 0,005


Съдържанието на чаша или колбата се охлажда, приливают 80−120 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониявода и се загрява, докато се разтопи соли.

Печелившият утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и филтърът с утайката се измива с 4−5 пъти с гореща вода. Филтратът и измивания вода запазват (основен филтрат).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 700−800 °C. До съдържанието на тигел се добавят няколко капки вода, 2−3 капки сярна киселина, 2−3 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияфтористоводородной киселина и се изпарява до отстраняване на сярна киселина. Остатъкът се запалва при 700−800 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калий. Плав се охлажда и се разтваря в 20−30 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияна сярна киселина (1:100), разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» на чаша или облодънна колба с основен фильтратом.

Обединените фильтраты изпарява към и се прехвърлят в мерителна колба, капацитетът на която е в зависимост от масова акция цирконий определят по таблица.1, долива до марката вода и се разбърква.

Две аликвотные част на получения разтвор в съответствие с таблица.1 се поставят в две мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониявсяка.

Разтвори се в колбах, загрята до 70−80 °С, се охлажда и се добавят по 2 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияразтвор на аскорбинова киселина и се разбърква старателно. След 5 мин във всяка колба приливают 20 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониявода, в една от колби приливают 2 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияразтвор на трилона Б и в, всяка колба от микробюретки добавете 2 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияразтвор на ксиленолового оранжево. Съдържанието на колби долива до марката вода и се разбърква. Разтворът в колба с трилоном Б разтвор служи за сравнение.

20−25 мин оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната от 540 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента при дължина на вълната (540±10) нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 30 mm.

Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Съдържанието на цирконий намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного график в седемте чаши или на колби се поставят по 0,25 г карбонильного чугун, желязо или стомана, близка по състав до тестова и не съдържащ цирконий. В шест чаши или колби последователно приливают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 15.0 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониястандартен разтвор на цирконий с масова концентрация на 0,0001 грама, което отговаря на 0,0000125; 0,000025; 0,0000375; 0,00005; 0,0000625 и 0,000075 г цирконий 50 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияфотометрируемого разтвор. Седмата чаша или колба служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши или колби приливают 30−50 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониясолна киселина, 5−7 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияазотна киселина и след анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1. Обединената филтрата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, аликвотную част от решението са подбрани в количества от 10 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответно концентрациям цирконий изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция цирконий (ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония


където ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияе е масата на цирконий, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Таблица 2

   

Фракцията на масата цирконий, %

Абсолютно забранени несъответствия, %

От 0,01 до 0, 020 вкл.

0,005
Св. 0,02 «0,050 «
0,007
«0,05» 0,10 «
0,010
«0,10» 0,20 «
0,015
«0,20» 0,40 «
0,025
«0,40» 1,00 «
0,04

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИРОДАТА АРСЕНАЗО III

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки с цирконий арсеназо III в разтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияи измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 665 nm. Цирконий предварително се отделят от хром, молибден, волфрам отлагането на амоняк с помощта на като колектор хидроксид желязо. Желязо (III) се възстановяват до желязо (II) аскорбинова киселина.

3.2. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1, 1:5 и с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Киселина азотна И 4461−77.

Смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1, се приготвя преди употреба.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:100.

Киселина хлор.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Киселина аскорбинова И 4815−76, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Киселина, винена И 5817−77, разтвор с масова концентрация 150 г/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Амоняк вода И 3760−79.

Желатин И 11293−78, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Арсеназо III, разтвор с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония; навеску арсеназо III, равна на 0,1 г, се разтварят при нагряване до 50−60 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониявода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, се добавят 15 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониясолна киселина (1:5) и се долива с вода до марката. Разтворът се разбърква и се филтрира през филтър «бялата лента»; се приготвя преди употреба.

Стандартни разтвори на цирконий с масова концентрация от 0,001 и 0,0001 г/смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияприготвя се от метален цирконий или хлорокиси цирконий, както е посочено в sp 2.2.

Стандартен разтвор на цирконий с масова концентрация на 0,00005 г/смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония: 10 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияразтвор на цирконий с масова концентрация от 0,001 г/смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияпрехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, долива до марката вода и се разбърква; подготвят, преди аз

прием.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску стомана с тегло 0,25 g се поставя в чаша или облодънна колба и се разтваря при нагряване в 30−50 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониясолна киселина и 5−7 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияазотна киселина. Ако процеса не се разтваря в солна киселина с добавка на азотна киселина, навеску се разтваря в 30−50 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониясмес от киселини.

В разтвор на приливают 15−20 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияхлорна киселина и се загрява до пълно окисляване на йони на хром (разтвор придобива оранжево оцветяване). При липса на йони разтворът се нагрява в продължение на 5−7 минути след началото на отделянето на изпарения на перхлорна киселина.

Разтворът се охлажда, приливают 90−100 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониявода и се загрява, докато се разтопи соли.
Печелившият утайката се филтрира на филтър «бялата лента», както и филтър с утайката се измива добре с топла вода не по-малко от 5−6 пъти до пълното отстраняване на йони на перхлорна киселина. Филтратът и измивания вода запазват (основен филтрат).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 700−800 °C. До съдържанието на тигел се добавят няколко капки вода, 2−3 капки сярна киселина, 2−3 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияфтористоводородной киселина и се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина.

Остатъкът се запалва при 700−800 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калий. Плав се охлажда и се разтваря в 20−30 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияна сярна киселина (1: 100) и полученият разтвор се филтрира, на съюзяването на филтрата към основния фильтрату.

За картофено разтвор приливают амоняк до отделяне на утайка хидроксид желязо и още 2−3 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияв излишък. Разтвор с утайката се загрява до кипене и се оставя да престои на топло място в продължение на 10−15 минути.

Утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и филтърът с утайката се измива добре, не по-малко от 6−8 пъти с гореща вода до пълното отстраняване на йони на перхлорна киселина.

Утайката върху филтъра се разтваря в 80 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониягореща солна киселина (1:1) при масово дела на цирконий до 0,10% или 200 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияпри масово дела на цирконий над 0,10%. Филтърът се измива с топла вода, за събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане.

Разтвор се изпарява към до 70−80 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияили 200−220 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияв зависимост от капацитета на триизмерна сфера, прилагани в следващия етап на анализ. Чаша или колбата с разтвор се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияпри масово дела на цирконий до 0,10% или в мерителна колба с капацитет 250 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияпри масово дял над 0,10%, долива до марката вода и се разбърква.

В две мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониявсяка, избрани от 20 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияна получения разтвор. Съдържанието на колбата се загрява до 70−80 °C, охлажда се и приливают във всяка колба 2 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияразтвор на аскорбинова киселина. Разтвори внимателно се разбърква, след 5 мин във всяка колба приливают по 3 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияразтвор на желатин. След това в една колба приливают 1 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияразтвор на трилона Б и в, всяка от колби се добавят по 5 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияразтвор на арсеназо III. Съдържанието на колби долива до марката вода и се разбърква. Разтворът в колба с трилоном Б служи като разтвор за сравняване.

20−25 мин оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 665 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимум светлина при дължина на вълната (665±10) нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 mm.

Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Съдържанието на цирконий намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

3.3.2. Мрежа градуировочных диаграми

За изграждане на градуировочного графика при масовата дял са от 0,01 до 0,10% в седем чаши или на колби се поставят по 0,25 г карбонильного чугун, желязо или стомана, близка по състав до тестова и не съдържащ цирконий. В шест чаши последователно приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониястандартен разтвор на цирконий с масова концентрация на 0,00005 г/смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, което отговаря на 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г цирконий 50 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияфотометрируемого разтвор. Седмата чаша или колба служи за провеждане на контролен опит.

За изграждане на градуировочного графика при масовата дял цирконий от 0,10 до 0,50% в шест чаши или на колби се поставят по 0,25 г карбонильного чугун, желязо или стомана, близка по състав до тестова и не съдържащ цирконий. Пет чаши приливают последователно 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониястандартен разтвор на цирконий с масова концентрация на 0,0001 г/смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, което съответства на 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г цирконий 50 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияфотометрируемого разтвор. Шестата чаша или колба служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши или колби приливают 30−50 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониясолна киселина 5−7 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияазотна киселина и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните стойности на концентрацията на цирконий изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция цирконий (ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония


където ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияе е масата на цирконий, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на осаждении цирконий във формата на фосфорнокислого цирконий и прокаливании до пирофосфорнокислого.

От които пречат на елемента цирконий предварително се отделят купферроном.

4.2. Реактиви и разтвори

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 5:95.

Киселина азотна И 4461−77.

Смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:4, 1:9.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная сол (купферрон) в 5857−79, разтвор с масова концентрация на 60 г/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Промывная течността: до 1 дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониявода приливают 10 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониясярна киселина, охлажда се и приливают 20 см разтвор на купферрона.

Амоний фосфорнокислый двузамещенный в 3772−74, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Амоний азотнокислый в 3761−65, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Водороден пероксид в 10929−76, разтвори с масова концентрация на 30 и 300 г/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Натриев карбонат, безводен И 83−79 и разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

4.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана 2 г при масово дела на цирконий от 0,10 до 0,50% или 1 г при масово дял от 0,50 до 1,0% се поставят в колба или чаша с капацитет 250−300 см.ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияи се разтварят при нагряване в 30−50 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониясолна киселина. След това приливают 5−7 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияазотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Ако стомана не се разтваря в солна киселина с теста, азотна киселина, навеску се разтваря в смес от киселини.

Съдържанието на колбата или на чаша охладено, приливают 10 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониясярна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане на разтвора приливают 150−170 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониявода и сол се разтваря при нагряване.

Печелившият утайката се филтрира на филтър «бялата лента», който съдържа беззольную хартия маса. Филтърен кек се измиват 4−5 пъти гореща солна киселина (5:95). Филтратът и измивания вода запазват (основен филтрат).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900 °C. Съдържанието на тигел сплавляют с 3−4 грама емисии на натрий при 1000−1100 °С в продължение на 20 минути.

Плав се охлажда, разтворена в 50−70 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониявода, разтворът се вари в продължение на 10−15 мин, филтрира неразтворимо филтърен филтър «синя лента», която съдържа малко количество беззольной кимери, и се измива с 6−8 пъти с горещ разтвор на емисии на натрий. Утайката се изсушават, запалва и сплавляют с 1−2 пиросернокислого калий при 800−850 °.

Плав излужени 50 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияна сярна киселина (1:9) и хоросан присоединяют към основния фильтрату.

Обединената разтворът се охлажда до 12−15 °С, се добавят малко количество беззольной кимери и приливают хоросан купферрона, като се разбърква непрекъснато, до началото на отлагане на кафявата утайки купферроната желязо, което показва, че пълнотата на секрет купферроната цирконий. Осадку дават оставя да престои в продължение на 30−35 мин и се филтрира на филтър «бялата лента». Утайката се измива с 5−6 пъти промывной течност се поставя в порцеланов тигел, сушени, озоляют и запалва в рамките на 20−30 мин при 800−850 °.

Съдържанието на тигел сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калий при 800−850 °С и се охлажда. Плав се разтварят при нагряване до 100 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияна сярна киселина (1:4).

Разтворът се филтрира в чаша с капацитет 400−500 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияпрез филтъра на «бялата лента». Филтъра се измива 4−5 пъти с топла вода и се разрежда с разтвор на вода до 200 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

За картофено разтвор се добавят 2−5 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияразтвор на водороден прекис с масова концентрация 300 г/дмГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, 20 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияразтвор на фосфорнокислого ацетат, разбърква се и се оставя да престои при 65−70 °С в продължение на 3 часа гледане на поддържането на излишък на водороден прекис в разтвор.

При анализа на стомани, които не съдържат титан, отлагане на цирконий фосфорнокислым аммонием извършват без затлъстяване с около водороден прекис.

Утайката фосфорнокислого цирконий чрез филтрация на филтър «синя лента», която съдържа малко количество беззольной кимери и се измива с 10−12 пъти студен разтвор азотнокислого ацетат. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, сушени, озоляют и запалва при 950−1000 °С в продължение на 20−25 минути Съдържанието на тигел сплавляют с 4−5 г пиросернокислого калий. Плав се разтваря в 100 смГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркониясярна киселина (1:4) и утаяват цирконий фосфорнокислым аммонием, както е посочено по-горе.

Филтър с утайката фосфорнокислого цирконий поставени в запали до постоянно тегло и се претеглят порцеланов тигел, сушени, озоляют и запалва при 950−1000 °С до постоянна маса.

Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция цирконий (ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония


където ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияе е масата на тигел с утайка пирофосфорнокислого цирконий, г;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — тегло тигел, без утайки пирофосфорнокислого цирконий, г;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — тегло тигел с утайка, получени от контролния опит, г;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — тегло тигел, без утайки в контролен опит, г;

0,3440 — коефициент за преизчисляване пирофосфорнокислого цирконий върху цирконий;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — тегло на навески стомана г.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.