В 2604.13-82

• gost-260413-82.pdf (155.55 KiB)
  ГОСТ 2604.13-82

В 2604.13−82 Чугун легирана с. Методи за определяне на алуминий (с Промяната N 1)

В 2604.13−82

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРАНА С

Методи за определяне на алуминий

Alloy cast iron. Methods for determination of aluminium

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1984−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 16 декември 1982 г. N 4777 дата на въвеждане инсталиран 01.01.84

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1988 г. (ИУС 7−88).


Този стандарт определя методи за определяне на алуминий:

гравиметрический (при масово дела на алуминий от 0,1 до 40,0%) — с кабинета фторидом натрий от слабокислого разтвор, растворением утайки криолита в смес от бор и солна киселина и отлагането на алуминий ортооксихинолином;

фотометрический (при масово дела на алуминий от 0,01 до 0,2%) — с кабинета гидроокисью натрий и образованието и интегрирани връзки алуминий с хромазуролом и поливиниловым алкохол при рН=6,2±0,4.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 28473−90.

1.2. Грешката в резултат на анализ () при надеждната вероятност 0,95, не надвишава стойностите, дадени в таблица.2, при изпълнение на условията:

резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности , посочено в таблица.2;

воспроизведенное в стандартен примерна стойност за масова пазарен елемент, не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност 0,85) значение , се превръща в българия.2.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост) не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности , посочено в таблица.2.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:4, 1:9, 1:100.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Амоняк вода И 3760−79.

Амоний лимоннокислый двузамещенный, разтвор на 0,4 g/cm.

Амоний щавелевокислый в 5712−78, плътен при стайна температура хоросан.

Хоросан комплексообразователя: до 1 дмразтвор двузамещенного лимоннокислого ацетат се добавят 1 дмнаситен разтвор щавелевокислого ацетат и се разбърква.

Натрий флуорът в 4463−76, разтвори 0,005 и 0,035 g/cm.

Борна киселина в 9656−75, плътен при стайна температура хоросан.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Киселина, оксалова киселина И 22180−76.

Киселина, оцетна И 61−75.

Смес от бор и солна киселини: до 300 смнаситен разтвор на борна киселина, се добавят 500 смсолна киселина и 1,2 дмвода. Разтворът се разбърква.

Метил червено (led), алкохолен разтвор, 0,001 грама/см.

8-оксихинолин-орто, импортна, се приготвя по следния начин: 25 г оксихинолина се разтваря в 50 смна оцетна киселина. Разтворът се изсипва в колба, съдържаща 950 смвода, загрята до 60 °C, разбърква се, охлажда се и се филтрира.

Амоний уксуснокислый в 3117−78, разтвор на 0,2 г/см.

Течността промывная: до 1 дмтопла вода се добавят 10 смразтвор на уксуснокислого ацетат, 0,2 г/сми две капки разтвор на амоняк.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску чугун в зависимост от масова акция алуминий определят по таблица.1.

Таблица 1

Навеску чугун се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 25 смсолна киселина, чаша, покрити часови стъкло и умерено загрята до разтваряне на навески. След това, леко плъзгане часово стъкло, внимателно, няколко капки, добавено на азотен киселина до прекратяване на разтвор на пяна и излишъка си от 5−10 см. Окисленный разтворът се нагрява до отстраняване на азотни оксиди. След това разтворът се охлажда, внимателно приливают 10−15 смна сярна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охладено, леко приливают 80−100 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

След този часов стъкло се измиват с вода и утайката на силициева киселина се филтрира в два филтъра «бялата лента». Филтърът с утайката се измива с четири-пет пъти на гореща сярна киселина (1:100), събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша с капацитет 400 см. Филтратът се запазват (основен разтвор), а филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 900−1000 °C. Съд с утайка се охлажда, утайката се напоява се 2−3 капки вода, добавете 2−3 смсярна киселина, разредена 1:4, 3−5 смфтористоводородной киселина. Съдържанието на тигел внимателно се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина, запалва при 900−1000 °C, охлажда се и остатъкът сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калий. Плав излужени 20−30 смна сярна киселина (1:9) и полученият разтвор присоединяют към основния разтвор.

Приливают разтвор на амоняк до появата на неисчезающего утайки гидроокисей метали. След това внимателно, няколко капки, добави сярна киселина до пълното разтваряне на утайката и над нея 4−5 капки.

След това в разтвор на приливают 25 смразтвор на комплексообразователя, 60−80 смразтвор на флуор, натриев 0,035 g/cmи се разбърква. След 20 мин утайката криолита (при малък съдържанието на алуминий утайката почти незабележим в разтвор от близки коефициенти на пречупване разтвор на утайки и кристали) се филтрира в два филтър «синя лента». След това утайката се измива 10−15 пъти с разтвор на флуор, натриев 0,005 g/cmи се разтваря на филтъра 50−70 смвряща разтвор на смес от бор и солна киселини, събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане. Филтъра се измива 5−6 пъти с гореща вода, събиране измивания на вода в същата чаша.

За картофено разтвор се добавят 2−3 капки разтвор на метилового червено, разтвор на амоняк преход до оцветяване на индикатора от червено в жълто, а след това по няколко капки солна киселина до преминаване на оцветяване на индикатора в розово и добави излишък на солна киселина 4−5 капки.

След това последователно приливают 20 смразтвор на ортооксихинолина, 10 смразтвор на уксуснокислого ацетат, още веднъж 25 смразтвор на уксуснокислого сулфат и 5 смразтвор на амоняк (след добавянето е пълна всеки реагент разтвор се разбърква).

Съдържанието на чаша се загрява до 60−70 °С и се поддържа при тази температура в продължение на 10−15 мин до коагулация на утайки оксихинолята алуминий. Осадку дават оставя да престои в продължение на 30 мин при стайна температура.

Утайката оксихинолята алуминий чрез филтрация на два филтъра «бялата лента» и се измива с 8−10 пъти промывной течност. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, предварително запали до постоянно тегло и се претеглят. На филтър с утайката се излива 2−3 g оксалова киселина, сушени, озоляют при температура над 400 °C и запалва при 1000−1100 °С до постоянна маса.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайката на азотен алуминий в тестова проба, г;

 — масата на утайката на азотен алуминий в контролен опит, г;

 — тегло на навески чугун, г;

0,5292 — коефициент за преизчисляване на азотен алуминий алуминий.

4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на масова акция на алуминий са дадени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Фотометрический метод за определяне на чугун, легирана — в 12357−84.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).