В 22536.9-88

• gost-225369-88.pdf (421.60 KiB)
  ГОСТ 22536.9-88

В 22536.9−88 въглеродна Стомана и чугун нелегированный. Методи за определяне на никел

В 22536.9−88

Група В09

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА ВЪГЛЕРОДНА И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методи за определяне на никел

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of nickel

ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Г. на К. Конфликта, канд. техн. науките; В. И. Рудюк, канд. техн. науките; В. В. Спирина, канд. chem. науки (ръководител тема); C. F. Коваленко, канд. техн. науките; Н. Н. Dani, канд. chem. науките; Li Si Бреза; Оа М. Киржнер

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.08.88 N 3018

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 22536.9−77

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический (при масовата част на никела от 0,01 до 0,50%), гравиметрический (при масовата част на никела от 0,1 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при масовата част на никела от 0,02 до 0,50%) методи за определяне на никел.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22536.0−87.

1.2. Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност = 0,95) не надвишава лимит , посочено в таблицата, при изпълнение на условията:

резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност = 0,95) стойности (), посочено в таблицата;

воспроизведенное в стандартен извадката стойност на масова акция на никел, не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност =0,85) значение , се превръща в таблицата.

При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова акция на никел. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност = 0,95) стойности , посочено в таблицата.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

2.1. Определяне на никел (0,01−0,5%) в сталях и ютии с масова акция манган до 2%.

2.1.1. Методът се основава на образованието боядисана в червен цвят, интегрирани връзки никел с диметиглиоксимом в амонячна среда в присъствието на бромид и бромноватокислого калий и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор при дължина на вълната от 530 нм.

2.1.2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:4 и 1:1.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84 и разредена 3:2.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:4.

Киселина лимонена И 3652−69, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Калий бромистый в 4160−74.

Калий бромноватокислый в 4457−74.

Разтвор на етилов и бромноватокислого калий: 39 g калиев бромид и 10 г бромноватокислого калий се разтваря във вода в триизмерна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

Амоняк вода И 3760−79 и се разреждат с 3:2.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−72.

Диметилглиоксим в 5828−77, разтвор с масова концентрация 10 g/dm: 10 г диметилглиоксима се разтваря в этиловом алкохол в триизмерна колба с капацитет 1 дм, долива до марката на етилов спирт и се разбърква; преди употреба разтворът се филтрира.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79.

Никел начална И 849−70.

Стандартни разтвори на никел.

Разтвор А: 1,000 гр на метален никел, разтворен при умерено нагряване 35 смазотна киселина (3:2), приливают 30 смсярна киселина (1:4), се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Сол се разтваря в 100−150 смвода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g от никел.

Разтвор Б: 50 смна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g от никел.

Разтвор В: 50 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет 100 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа В 0,00005

г никел.

2.1.3. Провеждане на анализ на

Навеску проба 0,5 грама се поставя в чаша с капацитет 200−250 см, се разтваря в 30 смсярна киселина (1:4), при умерено нагряване и окисляват азотна киселина, добавяне на капки до прекратяване на разпенване на разтвора. След охлаждане, ако е разтворен в 100−120 смвода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

Разтворът се филтрира през сух филтър в колба с капацитет от 250 см, се изхвърля от първите две порции на филтрата. Две аликвотные част на разтвора на 25 смсе поставя в мерителни колби с капацитет от 100 сми при непрекъснато разбъркване последователно приливают във всяка мерителна колба 20 смразтвор на лимонена киселина, 5 смсолна киселина (1:4), 10 смразтвор на етилов и бромноватокислого калий и след 2−3 мин 25 смразтвор на амоняк (3:2). Разтвори се разбърква и веднага се охлажда до 20 °C.

В една от колби приливают 1 смразтвор на диметилглиоксима, в другата — 1 сметилов алкохол. Разтвори се долива до марката с вода и внимателно се разбърква. В продължение на 25 мин се измерва оптичната плътност оцветен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 530 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от дължини на вълните 530−550 нм.

Като разтвор за сравняване използват аликвотную част от анализирания разтвор, съдържащ всички реагенти, освен диметилглиоксима.

Анализ на резултатите изчисляват по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба, проведени през всички стадии на а

нализа.

2.1.4. Мрежа градуировочного графика

2.1.4.1. При масовата част на никела 0,01−0,05%.

В седем чаши капацитет от 250 см,се поставя по 0,5 грама на карбонильного желязо. В шест от тях се добавя стандартен разтвор в количество 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 см, което съответства на 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000150; 0,000250 и 0,000300 г никел. Седмата чаша служи за приготвяне на разтвор за сравняване. Нататък извършва анализ, като приведен в sp 2.1.3.

2.1.4.2. При масовата част на никела 0,05−0,50%.

В седем чаши капацитет от 250 см,се поставя по 0,5 грама на карбонильного желязо. В шест от тях се добавя стандартен разтвор Б в брой 2; 5; 10; 15; 20; 30 см, което отговаря на 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0030 г никел. Седмата чаша служи за приготвяне на разтвор за сравняване. Нататък извършва анализ, като приведен в sp 2.1.3.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на никел изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — маса делът на никел.

2.2. Определяне на никел (0,05−0,50%) в сталях и ютии с масова акция манган до 1%.

2.2.1. Методът се основава на образованието боядисана в кафяво-червен цвят, интегрирани връзки никел с диметилглиоксимом в алкална среда, в присъствието на надсернокислого ацетат и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор при дължина на вълната от 440 нм. Предотвратяване на влиянието на желязо елиминират переведением го вино-кисело комплекс.

2.2.2. Апаратура и реактиви

Калий-натрий виннокислый в 5845−79, разтвор с масова концентрация 200 г/дм.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова концентрация 200 г/дмили калиев хидроксид И 24364−80 разтвор с масова концентрация 250 г/дм.

Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор с масова концентрация на 30 г/дм, прясно приготвена.

Диметилглиоксим в 5828−77, разтвор с масова концентрация 10 g/дмв хидроксид разтвор на натриев или калиев хидроксид, с масова концентрация от 50 г/дм.

2.2.3. Провеждане на анализ на

Навеску проба 0,5 грама (при масовата част на никела 0,05−0,20%) и 0,2 г (при масовата част на никела 0,2−0,5%) се поставя в чаша с капацитет 200 сми се разтваря като приведен в sp 2.1.3.

След разтваряне навески разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, охлажда се и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. При анализа на maria или в случай на загуба в утайката на силициева киселина част разтвор се филтрира през сух филтър в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Две аликвотные част на разтвор на 10 cmсе поставя в мерителни колби с капацитет от 100 см, приливают последователно във всяка колба с 20 смвода, 10 смразтвор на калиев-натриев виннокислого, 10 смразтвор на натриев хидроксид (или калиев хидроксид), 10 смразтвор на надсернокислого ацетат, внимателно се разбърква, след добавянето е пълна всеки реагент. В една от колби приливают 10 смразтвор на диметилглиоксима. След 3−5 мин съдържанието на колба, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 440 nm или фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от дължини на вълните 430−450 нм. Като разтвор за сравняване използват аликвотную част от анализирания разтвор, съдържащ всички реактиви освен диметилглиоксима.

Анализ на резултатите изчисляват по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба, проведени през всички етапи на анали

зад.

2.2.4. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши капацитет от 250 см,се поставят 0,5 или 0,2 г карбонильного желязо в зависимост от навески проба. В пет от тях се добавя стандартен разтвор Б в количество 2; 3; 5; 8; 12 см, което съответства на 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0012 г никел. Шестата чаша служи за приготвяне на разтвор за сравняване. Нататък извършва анализ, като приведен в sp 2.2.3.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на никел изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати:

оптична плътност — маса делът на никел.

2.3. Клон на манган във вид на въглероден при определяне на никел (0,05−0,50%) в сталях и ютии с масова акция на манган над 1%.

Навеску проба с тегло 0,5 или 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се разтваря в 30 смсярна киселина (1:4), при умерено нагряване. След разтваряне навески приливают азотен киселина до прекратяване на разпенване на разтвор и в излишък от 2−3 см. Разтворът се вари, измийте стените на чаша вода, приливают 10 смсярна киселина и се изпарява към до изпарения на сярна киселина. Сол се разтваря в 100 смвода при нагряване. Към разтвор се добавят 1 г бромноватокислого калий, загрява се до кипене и се вари в продължение на 5 минути.

Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през сух плътен филтър в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Аликвотную част от 25 смсе поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 5−10 смсолна киселина и се изпарява към до изпарения на сярна киселина, обработка със солна киселина се извършва още два пъти. Разтвор се изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина, приливают 1 смсолна киселина, 10 смвода и сол се разтваря при нагряване. Разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см. След това се анализира се извършва sp

2.2.3.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на никел в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби, г.

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на никел са дадени в таблицата.

2.4.3. Методът се използва при различията в оценката на качеството на въглеродна стомана и нелегированного чугун.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на осаждении никел диметилглиоксимом в амонячна среда в присъствието на винена киселина за свързване на желязо и тегло получени на утайката под формата на азотен никел или диметилглиоксимата никел.

3.2. Апаратура и реактиви

Ел.котлони тип СНОЛ, която осигурява регулировка на температурата с точност от ± 10 °.

Электрошкаф фурна лабораторен тип СНОЛ, позволяващо корекция на температурата с точност от ± 10 °.

Эксикатор в 25336−82.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77, разредена 1:20 и 1:1.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84.

Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1 и 1:100.

Киселина, винена И 5817−77, разтвор с масова концентрация от 500 g/дм.

Киселина лимонена киселина монохидрат и безводни И 3652−69, разтвор с масова концентрация 250 г/дм.

Амоний роданистый в 19522−74, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Диметилглиоксим в 5828−77: 1 г реагент се разтваря в 100 сметилов алкохол.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана или чугун, с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 400−500 сми се разтварят в 40−50 смсолна киселина (1:1), при умерено нагряване.

След разтваряне навески приливают няколко капки азотен киселина до прекратяване на разпенване на разтвора и 2−3 капки в излишък.

Разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавя 10 смсолна киселина (1:1), се изпари да изсъхнат и се охлажда.

След охлаждане към сухия момента заплащане добавя 10 смсолна киселина (1:1), загрята до разтваряне на солите, се добавят 100 смгореща вода и се филтрира (ако се образува утайка на силициева киселина и графит) през филтър «бялата лента». Филтърът с утайката се измива няколко пъти с гореща солна киселина (1:20) до пълното отстраняване на йони на желязото (контрол се извършва реакция с роданистым аммонием). Филтър с утайката изхвърлете.

Филтратът се допълва до обема на 300−350 cm, приливают 40 смразтвор на винена киселина, или 20 смразтвор на лимонена киселина, внимателно се неутрализира с разтвор на амоняк до появата на нежния мирис и приливают 10 смразтвор на диметилглиоксима при непрекъснато разбъркване.

Разтвор с утайка диметилглиоксимата никел се загрява до 60−70 °С, се оставя да престои на топло място в продължение на 2−3 часа, след това се филтрира през филтър «бялата лента».

Чаша измити върху филтър 2−3 пъти студен разтвор на амоняк (1:100) и се измива с филтър с утайката 1−2 пъти същия разтвор. Утайката върху филтъра се разтваря в 30 смгореща солна киселина (1:1) и се измива с 5−6 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаша, в която е проведено отлагане. След това се извършва повторно отлагане на никел, като приведени по-горе.

Измити утайката диметилглиоксимата никел заедно с плат, увит в друга леко влажен филтър, поставен в порцеланов тигел, предварително запали до постоянна маса при 800 °C и претеглят, филтърът с утайката се изсушава в тигел, внимателно озоляют, не позволява запалване, след което запалва в электропечи при 650−700 °С до постоянна маса. Охлажда съд с утайка в эксикаторе и теглят. Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Определяне на никел е позволено да завърши взвешиванием изсушени утайки диметилглиоксимата никел (при масовата част на никела в станали по-малко 0,2%). В този случай утайката се филтрира в стъклен филтърен тигел номер 3, предварително изсушен и се движи до постоянна маса. Стените на чаши и утайката се измиват с разтвор на амоняк (1:100) и 5−6 пъти с топла вода. Съд с утайката се поставя в сушилнята и се сушат при температура от 110−120 °С до постоянна маса. Съд с утайка се охлажда в эксикаторе и теглят. Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реакти

втората световна война.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на тигел с утайка азотен никел или диметилглиоксимата никел, g;

 — тегло тигел, без утайки, г;

 — тегло тигел с утайка на контролния опит, г;

 — тегло тигел, без утайки, г;

 — коефициент, равен на 0,2032 при конвертиране диметилглиоксимата никел никел и 0,7858 при конвертиране на азотен никел никел;

 — тегло на навески проби, г.

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на никел са дадени в таблицата.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми никел, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух-ацетилен.

4.2. Апаратура и реактиви

Атомно-абсорбционный спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на никел.

Разтворен Ацетилен и газообразный в 5457−75.

Компресор, осигуряващ подаване на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77 или в 11125−84.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм: 50 г карбонильного желязо, се разтварят в 400 смсолна киселина (1:1), се добавят няколко капки азотен киселина до края на образуването на пяна, изпарява към до влажни соли, добавят 40−50 смсолна киселина и отново изпарява към до влажни соли. Тази операция се повтаря. Сол се разтваря в 100 смсолна киселина (1:1), се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с вода, разбърква се и се филтрира разтвор през филтър със средна плътност.

Никел начална И 849−70.

Стандартни разтвори на никел.

Разтвор А: 0,5000 г метална никела се разтваря в 10 смсолна и 10 смазотна киселини. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g никел.

Разтвор Б (приготвя се непосредствено преди употреба): 20 смстандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г н

икеля.

4.3. Подготовка на уреда

Подготовка на уреда за анализ се извършва в съответствие с приложената към него инструкция.

Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 232 нм. След включването на подаване на газ и за запалване на горелката се впръсква вода в пламъците и определят нищожна показания на уреда.

4.4. Провеждане на анализ на

4.4.1. Навеску стомана или чугун, с тегло 1 g (при масовата част на никела от 0,02 до 0,1%) или 0.5 гр (при масовата част на никела от 0,1 до 0,2%), или 0,2 г (при масовата част на никела от 0,2 до 0,5%) се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване на 15 смсолна киселина и 5 смазотна киселина. Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают 5 смсолна киселина, 20−30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през сух филтър «бялата лента», изхвърлянето на първите две части на филтрата. За приготвяне на разтвора на контролния опит в мерителна колба с капацитет 100 смприливают хоросан карбонильного желязо и прекарват през всички етапи на анализ.

Впръсква в пламък разтвор на контролния опит, а след това и анализирани разтвори в реда на увеличаване на масова акция на никел до получаване на стабилни показания за всеки разтвор. Преди въвеждането в пламъците на всеки анализирания разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.

От средната стойност на оптичната плътност на всеки разтвор на изпит я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на контролния опит.

Маса никел намират по градуировочному график

.

4.4.2. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя по 20, 10, 4 смразтвор на карбонильного желязо в зависимост от навески проби, в шест приливают последователно 1,5; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,5 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00015; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00125 г никел. Седмата колба служи за провеждане на контролен опит. Съдържанието на колби се довежда до марката с вода, разбърква се и по-нататъшен анализ се извършва sp 4.4.1.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на никел изграждат градуировочный график.

4.5. Обработка на резултатите

4.5.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на никел в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби, г.

Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на никел са дадени в таблицата.