В 23402-78

• gost-23402-78.pdf (410.42 KiB)
  ГОСТ 23402-78

В 23402−78 метални Прахове. Микроскопичен метод за определяне на размера на частиците (с Промяната N 1)

В 23402−78*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

МЕТАЛНИ ПРАХОВЕ

Микроскопичен метод за определяне на размера на частиците

Metal powders. Microscopic method of particle size determination

ОКСТУ 1790

Дата на въвеждане 1980−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 декември 1978 г. N 3410 срок на въвеждане е с 01.01.80

Проверени през 1984 г. с Постановление на Госстандарта от 30.11.84 N 4063 срокът на валидност продължен до 01.01.90**
________________
** Ограничение на срока на валидност, заснети с постановление на Госстандарта на СССР от 21.06.89 N 1779 (ИУС, N 10, 1989 г.). — Забележка «КОДЕКС».

* За ПРЕИЗДАВАНЕ (януари 1986 г.) с Промяната, N 1, одобрен през юли 1985 г. (ИУС 3−85).


Този стандарт определя микроскопичен метод за определяне на размера на частиците на метални прахове от 1 до 100 микрона при сферична или полиэдрической формата на частици.

Измерване и отчитане на количеството на частиците се извършва под оптичен микроскоп визуално или автоматично.

На размера на частиците приемат при визуалния измерване на максимална струна частици в хоризонтална или вертикална посока; при автоматичното измерване — струна частици в хоризонтална посока.

1. ПОДБОР И ПОДГОТОВКА НА ПРОБИ

1.1. Проба за изпитване с тегло от 5−7 г подбрани И 23148−78*.
_________________
* Действа И 23148−98. — Забележка «КОДЕКС».

1.2. Начин на приготвяне на препарата се извършва по два метода:

от сух прах;

с помощта на суспензия прах в диспергирующей течност.

1.3. Приготвя лекарство от сух прах: проба за изпитване с тегло от 5−7 грама внимателно се разбърква на стъклени плочки, разпръснати ивица с дължина 7−8 см и се разделят на 7 или 8 приблизително равни части. Дори част на гласове, а на нечетните се смесва и отново съкрати по същия начин. Се повтаря до получаване на проба с маса 0,5−1 г. След това се прехвърлят на върха на стъклени пръчки малко количество прах за предметное стъклен, се добавят 1−2 капки диспергирующей течност, разпределени равномерно сместа пръчка върху стъклото, се налагат покровное стъкло и надавливают в него, внимателно да се избегне излизане от големи частици извън границите на стъкло. Излишната течност се отстранява попивателна хартия.

Ако преди намаляването на проба за изпитване на прах трябва да дезагломерировать, начин дезагломерирования обозначават в административно-техническата документация на конкретен прах.

1.4. Приготвят лекарство с помощта на суспензия: проба за изпитване с тегло от 5−7 грама се поставя в кюветата и се добавя диспергирующей течност толкова, за да се получава микроскопичен лекарство с размера на частици в очите vp 1.5. Прах и течност се разбърква и се прехвърля на взетия капка спиране на предметное стъкло, се налагат покровное стъкло и надавливают в него, внимателно да се избегне излизане от големи частици извън границите на стъкло.

1.5. От проба за изпитване се подготвят два препарата и сравняват ги под микроскоп. Ако те съвпадат, това измерване се извършва на един от тях.

Смятат, че приготвени микроскопски препарати съвпадат, ако в полето на видимост, ограничено поле на основния правоъгълник или окръжност, е:

от 6 до 30 на частиците при измерения с пряко визуално наблюдение на микроскопични изображения;

не повече от 150 частици при автоматичното измерване на микроскопическому на картината в сплъстената стъкло или на екрана на проектора. При това разстоянието между частиците трябва да бъде не по-малко от размера по-голяма от съседни помежду си частици.

При неспазване на тези условия за приготвяне на микроскопични лекарството се повтаря.

Разд.1. Поносите, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА

При измерването се използват за проектори или оптични микроскопи, които позволяват да водят наблюдение на рязане светлина или при пряко наблюдение. За измерване на частици с размер 1 микрон се нуждае от увеличаване на 1400. Конструкция микроскоп, обективи и окуляров трябва да осигури добро качество на изображението. Измерване могат да се провеждат по специални снимки микроскопични изображения.

Увеличаване на микроскоп трябва да се избере в зависимост от големината на измерените частици, при това тя не трябва да надвишава 1000-кратна стойност на отвора на обектива. Използван при измерване на конденсор трябва да има апертуру не по-малко, отколкото обектива, с които той се прилага. За измерване на частиците от 1 микрон се нуждае от увеличаване на 1400.

Окуляр с микрометрической мащаб.

Брояч одиннадцатиклавишный (за броене на лейкоцитарной формула на кръвта).

Състав на измерване на УПРАВИТЕЛНИЯ 427−75.

Отпадането на УПРАВИТЕЛНИЯ 25336−82 или пипета медицинска.

Стъклени предмета за микропрепаратов в 9284−75.

Стъкло покровные за микропрепаратов в 6672−75.

Хартия промокательная в 6246−82 или филтър лаборатория в 12026−76.

Вата медицинска гигроскопическая в 5556−81.

Диспергирующая течност трябва да отговарят на следните изисквания:

не трябва разтваряне на частиците на изпит на прах;

не трябва да влезе с тях в химична реакция;

не трябва да бъде токсичен;

не трябва да влоши качеството на микроскопични изображения;

трябва добре да се поливат частици прах, като предотвратява образуването на агломерати.

Пример за диспергирующей течност може да служи вода, съдържаща не повече от 1−2% повърхностно активни вещества, глицерин И 6259−75, парафиновое масло, иммерсионное (кедрово) масло И 13739−78. За определяне на частиците при работа с иммерсионными обективи се използват пленкообразующий быстросохнущий 4%-тият хоросан коллодия в амилацетате.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА ТЕСТА

3.1. Измерване на размера на частиците се извършва при прякото наблюдение на микроскопични изображения, чрез микроскопични изображения: изображения на екрана на проектора.

Интервал на размера на частиците се разпадат не по-малко от 6 части (класове)*. Частици, чийто размер съответства на долния лимит на клас, се отнасят към класа на по-малките.
________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».

3.2. Размери на частиците измерват при непрекъснато движение на лекарството или при наблюдение на отделните области точка. В първия случай лекарството се движат в една посока и смятат, че всички частици в съответствие със sp 3.5. Отделни зрително поле избират на лекарството, преместване на стойност, по-голяма диагонал на правоъгълник или диаметъра на кръга, ограничаване на зрителното поле. Площта, върху която се извършва измерване и за сметка на частиците, равен на: непрекъснато придвижване на наркотици — дължина на владетеля фокусиращ, умножена по дължината на пътя, през който са преминали лечение от началото до края на процедурата по измерване; при наблюдение на отделните области точка — на сумата на техните площи.

3.3. Ако прахът съдържа частици в голям диапазон от размери и това се дължи на недостатъчна дълбочина на рязкост на обектива на микроскоп не позволява да се получи рязко изображение едновременно на всички частици, малки и големи частици наблюдават и измерват при различни увеличения.

При малък увеличаване на възлизат само на големи частици, при голямо увеличение — малки частици.

Резултатите от измерванията при различни увеличения съответно пересчитывают в съответствие със sp 3.8. Всички измервания се извършва при три увеличения или по-малко.

3.4. Допуска се, че в една точка е не повече от 150 частици. Разстояние между частиците трябва да бъде не по-малко от размера по-голяма от съседни помежду си частици.

3.5. Измерване на частиците се извършва на полето на видимост, ограничено правоъгълник или кръг с нанесен диаметър.

Частица смятат, собственост на рассматриваемому полето, ако тя се намира на една от кайсии граници на полето. Например, в случай на правоъгълник, включващи частици, намиращи се във вътрешността му, на лявата вертикална и горната хоризонтална страни, в пресечната точка на тези страни и на другия край на една от тях. Частици, намиращи се в останалата част на стените и в ъглите, не се вземат под внимание. В случай на кръга отчитат всички частици, намиращи се във вътрешността му, както и всички частици, които се намират върху една полуокружности и в единия край проведено диаметър (виж по дяволите.а, б).

Схема на отчитане на частици с размери

Схема на отчитане на частици с размери

а, б — в отделни полета точка; в, г — с непрекъснато движение
лекарството се броят само щрихованото частици.

При непрекъснато движението на микроскопични лекарството измервателна линийка служи за вертикална страна на правоъгълник или вертикална линия микрометрической скалата фокусиращ. Отчитат частици, центрове за които минават през дължина на линия, не липсва нито една. Не се вземат под внимание тези частици, центровете на които преминават извън линия, макар и частично, те могат да минават през крайните точки на линия (виж по дяволите.в, г).

3.6. Измерване на частиците на отделни полета точка произвеждат с помощта на линийка върху сплъстената стъкло, на екрана на проектора или на микроскопични снимките. Линия преди прилагането трябва да се проградуировать с помощта на обект-кмет. Увеличението трябва да бъде подбрано така, че да измерено изображения частици са имали размер на не по-малко от 1 мм. на Измерване на максимална струна частици в хоризонтална или вертикална посока.

3.7. Автоматично измерване на частиците на отделни полета точка се извършват по същия начин, както при използване на линия (sp 3.6). В зависимост от вида на ползвания счетного устройства за измерване и за сметка могат да се извършват или в микроскопични изображения, или на микроскопични снимките.

3.8. Броят на определени частици (при използване на една увеличаване) или приблизителния брой на измерените частици (при използване на два или три увеличения) трябва да бъде не по-малко от 625.

Под изчислява размера на частиците разбират брой частици, които се налагат за телефонни един непознат увеличаване и изчислен по формулата

,

(използва три увеличение)

или

,

(използва два увеличение)

къде  — очакваното количество частици;

 — брой частици -ти клас, измерени при по-увеличаване;

 — брой частици -ти клас, измерени при средно увеличение;

 — брой частици -ти клас, измерени при малък увеличаване;

 — голямо увеличение;

 — средният процент на увеличение;

 — малко увеличение;

, ,  — брой на класовете, разглеждани в това увеличение.

Брой полета точка, разглеждани при различни увеличения, трябва да бъде еднаква. Ако за измерване на частиците се извършва при непрекъснато движение на лекарството, а след това при различни увеличения трябва да се видят едни и същи площад пре

парата.

3.9. Ако в резултат на това изпитване трябва да бъде промяната (масово) разпределението на размера на частиците, клас на най-големите частици, съставляващи не по-малко от 5%, се приемат за контролен.

Брой измерва на частиците на контролния клас трябва да бъде така, както е посочено в таблицата.

Ако след измерване на 625 частици броят им в контролен класната стая по-малко, отколкото се изисква по таблицата, а след това следва в допълнително избраните полета точка или на допълнителни площи на лекарството да проведе допълнително измерение на частици с размери от само контролния клас, за да получат необходимото количество частици.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Количествено разпределението на размера на частиците се относя брой на измерените частици -ти клас към общия брой на измерените частици.

4.1.1. Общият брой на определени частици при използване на една увеличение е равно на сумата от всички измерени частици.

4.1.2. Общият брой на определени частици при използване на два или три увеличения още уреждане на броя на частиците (sp 3.8). Всяко произведение на броя на измерените частици -ти клас на поправочный този приемат за определен брой частици -ти клас.

4.1.3. Средният размер на частици от клас е равен на среднеарифметическому стойността на горната и долната граница на класа.

4.2. Съраунд (масово) разпределението на размера на частиците получават, возводя в третата степен на среден размер на частиците клас и умножаване на резултата на броя на частиците в този клас, относя полученото произведение на размера на произведения за всички класове (виж таблица.1 в приложението).

В насипно състояние с отделен клас акции е равна на неговата маса дял, ако частици прах, имат една и съща плътност.

4.2.1. При измерване на по-големи частици на допълнителни полета точка в съответствие със sp 3.9 анализ на резултатите пересчитывают. За това броят на частиците малки класове умножают на поправочный коефициент, равен на отношението на броя на полета точка, на която са измерени частици на контролния клас, към броя на полета, на които са били измерени частици, други класове (виж таблица.2−5 приложение).

4.3. Грешка на измерване възниква от крайния брой на измерените частици. Представените по-долу формули за изчисляване на тази грешка важи при условие статистически случайна ориентация на частиците в наркотик.

Грешката на измерване не трябва да надвишава 2% в случай на определяне на количествено, така и съраунд (маса) на разпределение на частиците по размери.

В случай на количествено разпределение на частиците по размер грешка при измерване изчисляват по формулата

,

а в случай на насипни разпределение на грешката на измерване изчисляват по формулата

,

къде  — количествен дял от частици -ти клас;

 — по-голямата част (маса) делът на частици -ти клас, %;

 — брой на измерените частици -ти клас.

Грешка на измерване на количествено разпределение при изчисляването на 625 частици винаги по-малко от 2%.

В случай на определяне на масите на съраунд (масово) разпределението на размера на частиците трябва да бъде за всеки клас количества частици изчисляване на грешка на измерване, по формула, независимо от броя на просчитанных частици.

Поносите, Изъм. N 1).

4.4. Резултатите от теста оформят под формата на протокол, който трябва да съдържа следните данни:

наименование на прах;

резултати от изпитвания с посочване на кои процент изразени;

указания дали на прах, частици по-малко от 1 микрон.

ПРИЛОЖЕНИЕ (препоръчителна). Гранулометрический състава на прах, определен микроскопичен метод при трите увеличения и наблюдение на отделните полета точка на микрофотографиях (измерва гама максимална хорда частици, успоредно на една от страните

ПРИЛОЖЕНИЕ
Препоръчителният

Гранулометрический състава на прах, определен микроскопичен
техника при трите увеличения и наблюдение на отделните полета точка
на микрофотографиях (измерва гама максимална хорда частици,
успоредно на една от страните на снимката)

Таблица 1

Таблица 2

Гранулометрический състава на прах, определен метод микроскопичен
при едно увеличаване и наблюдение на отделните полета с помощта на окуляр-кмет

Тъй като грешка в определянето на съдържанието на класа (32−45) микрона (45−63) цм е повече от 2%, се проведе допълнителен анализ на частиците на тези класове за още три полета точка. Крайният резултат от анализ на даден в таблица.3.

Таблица 3

Гранулометрический състава на прах (това, което в българия.2) след
преброяване на по-големи частици на допълнителни полета точка

Таблица 4

Гранулометрический състава на прах, определен метод микроскопичен
при непрекъснат трафик на наркотици с помощта на окуляр-кмет

Последните Два класа на частиците се измерва допълнително непрекъснат метод на три полосках, равни на площад площади на първата лента. Крайният резултат е показан в таблица.5.

Таблица 5

Гранулометрический състава на прах (това, което в българия.4)
след допълнително измерване и броене на по-големи частици