В 19014.1-73

• gost-190141-73.pdf (329.99 KiB)
  ГОСТ 19014.1-73

В 19014.1−73 кристален Силиций. Методи за определяне на алуминий (с Промените, N 1, 2, 3)

В 19014.1−73*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

КРИСТАЛЕН СИЛИЦИЙ

Методи за определяне на алуминий

Crystal silicon. Methods of aluminium determination*

______________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 3.


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1975−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 23 юли 1973 г. N 1804 срок на въвеждане е с 01.01.75

Проверени през 1984 г. с Постановление на Госстандарта от 15 август 1984 г. N 2874 срокът на валидност продължен до 01.01.90**
________________
** Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

В ЗАМЯНА ГОСТ 2178–54 в част разд. III

* За ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1985 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в юли 1979 г., август 1984 г. (ИУС 8−79, 11−84)

Изменено с постановление N 3, одобрена и влезе в действие с 01.01.90 Постановление Госстандарта на СССР от 27.06.89 N 2091

Промяна N 3 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1989 година


Този стандарт определя титриметрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на алуминий (при масово дела на алуминий от 0,30 до 1,60%) в кристален силиций.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 19014.0−73.

1a. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Същността на метода се състои в отстраняване на силициев диоксид под формата на тетрафторида в министерството на титан и желязо под формата на хидроксиди. Алуминий определят комплексонометрическим метод, титруя излишък трилона Б разтвор азотнокислого цинк с индикатор ксиленоловым оранжево при рН=5,5.

Раздел 1а. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).

2. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Натриев хидрат на азотен И 4328−77, разтвор с масова дял от 20%.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Цинк метал И 3640−79*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на азотнокислого цинк, хоросан с моларна концентрация 0,05 мол/дм; се приготвя, както следва: 3,269 грама цинк се разтварят при нагряване на смес от 100 смвода и 15 смазотна киселина. Разтвор се изпарява до 5−10 сми се разрежда с вода до 1000 см.

Амоняк вода И 3760−79.

Натрий уксуснокислый в 199−78.

Киселина, оцетна И 61−75.

Ацетатный буфериран разтвор; приготвя се по следния начин: 250 г кристална уксуснокислого натрий се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разтваря във водата, добавят се 20 смоцетна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Ксиленоловый оранжево, разтвор с масова дял от 0,1%.

Разтворът е годен в продължение на 10 дни.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая сол этилендиаминтетрауксусной киселина) И 10652−73, хоросан с моларна концентрация 0,05 мол/дм; се приготвя, както следва: 18,6 г трилона Б се разтваря във вода, филтрирана в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква добре.

За определяне на поправочного коефициент на разтвор с моларна концентрация 0,05 мол/дмтрилона Б избрани от бюретки 20 смразтвор на трилона Б в гражданските колба с капацитет 500 сми се разрежда с вода до 200 см. Добавете 5−6 капки ксиленолового портокал и няколко капки амоняк преди появата на син цвят, която елиминира добавянето на няколко капки солна киселина, разредена 1:1 до поява на жълто оцветяване. След това в колба приливают 20 смацетат буферния разтвор и се титрува със разтвор на азотнокислого на цинк до промяна на цвят от жълт в розова.

Поправочный коефициент за разтвор с моларна концентрация 0,05 мол/дмтрилона Б () изчисляват по формулата

,

къде  — количество разтвор с моларна концентрация 0,05 мол/дмазотнокислого цинк, см;

 — количество разтвор трилона «Б», см.

Ако за контролния опит взимат точно толкова разтвор на трилона Б, колкото за проба, а след това поправочный коефициент за разтвор трилона Б не може да се определи.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Натрий тетраборнокислый 10-воден И 4199−76, дехидратиран при 400 °C.

Смес за срастването: смесва натриев карбонат и натриев, тетраборнокислый в съотношение 6:1 (по тегло).

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску силиций с тегло 2 грама се поставя в платиновую чаша с капацитет 200 см, намокрена с вода, се добавят 30 смфтористоводородной киселина, и след това на малки порции 15 смазотна киселина.

Внимателни въртяща се разбърква съдържанието на чашата. В края на бурна реакция на стените на чашата се изплаква с вода, се добавят 5 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява на парна баня до появата на бели изпарения анхидрид на сярна киселина. След това се охлажда и внимателно измийте стените на чаша с вода от промывалки и се изпарява на парна баня изсъхнат.

Към момента заплащане на сухия добавят 5 г пиросернокислого калий и сплавляют в муфеле при температура 800 °C или сух остатък сплавляют с 8 грама на смес за срастването на муфеле при температура от 950 °C. Плав се разтваря чрез добавяне на 15−30 смсолна киселина, разредена 1:1, и 40−50 смвода, се загрява, за да се разтопи плава, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се охлажда и се довежда до марката с вода и се разбърква.

От сварен по този начин разтвор се определят масова акция на алуминий, желязо, калций и титан, изберете за всяка дефиниция на съответната аликвотную част.

От триизмерна колба с капацитет 250 смизбрани 100 смразтвор в мерителна колба с капацитет от 250 см, се добавя 25 смразтвор на трилона Б, се загрява почти до кипене, добавете при непрекъснато бъркане 50 смразтвор на натриев хидроксид, се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се филтрира през сух складчатый филтър «синя лента». Филтратът се събира в суха гражданските колба. Първите порции филтрата изхвърлете.

Избрани 100−200 смна разтвора, поставен в гражданските колба с капацитет 500 см, се добавят 3−4 капки ксиленолового оранжево и неутрализира с разтвор на солна киселина, разредена 1:1, преход до оцветяване на индикатора в жълто. След неутрализиране разтвор се добавят 20 смацетат буферния разтвор, се вари в продължение на 2−3 мин, се охлажда и отново се добавят 3−4 капки ксиленолового оранжево и оттитровывают излишък трилона Б разтвор азотнокислого на цинк до промяна на оцветяване на разтвора от жълто на розово.

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Поносите, Изъм. N 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, с моларна концентрация 0,05 мол/дм, съдържащи се в аликвотной част, взета за титруване, см;

 — поправочный този разтвор трилона Б, с моларна концентрация 0,05 мол/дм;

 — обемът на разтвора азотнокислого цинк с моларна концентрация 0,05 мол/дм, изразходван за титрование излишък трилона Б, см;

0,00135 — за масова концентрация на разтвора трилона Б, с моларна концентрация 0,05 мол/дм, изразено в грамове на алуминий, на см;

 — общ обем на разтвора, см;

 — обемът на триизмерна сфера, в която се произвеждат клон на желязо и титан, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, отбираемой за отделяне на желязо и титан, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, отбираемый за определяне на алуминий, см;

 — тегло на навески силиций, г.

Ако за контролния опит добавено същия разтвор трилона Б, колкото за проба, а след това масово дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на азотнокислого цинк с моларна концентрация 0,05 мол/дм, изразходван за титрование излишък трилона Б в контролен опит, см;

 — обемът на разтвора азотнокислого цинк с моларна концентрация 0,05 мол/дм, изразходван за титрование излишък трилона Б в проба, см;

 — общ обем на разтвора, см;

 — обемът на триизмерна сфера, в която се произвеждат клон на желязо и титан, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, отбираемый за отделяне на желязо и титан, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, отбираемый за определяне на алуминий, см;

 — тегло на навески силиций, г.

4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

Методът се използва при различията в оценката на качеството на кристален силиций.

Раздел 4. Поносите, Изъм. N 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Същността на метода се състои в измерване на атомна абсорбция на алуминий при дължина на вълната 309,3 nm в пламъка на азотен оксид — ацетилен.

Раздел 5. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).

6. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Атомно-абсорбционный спектрометър с всички аксесоари от типа «Perkin Эльмер», «Сатурн» или подобен.

Лампа с кух катод за алуминий.

Ацетилен в балони технически И 5457−75.

Азотен оксид в балони медицинска.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Натрий тетраборнокислый 10-воден И 4199−76, дехидратиран при 400 °C.

Смес за срастването: смесва натриев карбонат и натриев тетраборнокислый в съотношение 6:1 (по тегло).

Алуминий марка А995 в 11069−74*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на алуминий: 0,5000 г алуминий се поставя в чаша с капацитет 400 см, на малки порции се добавят 50 смна солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се загрява до пълно разтваряне на алуминий. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1,0 смразтвор съдържа 0,001 g алуминий.

Решение-фон: 160 грама на смес за срастването се поставя в чаша с капацитет 1000 см, навлажнено с вода и внимателно, на малки порции, приливают 700 смсолна киселина, разредена 1:1.

След разтваряне разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

Раздел 6. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).

7. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

7.1. Навеску силиций с тегло 2 грама се поставя в платиновую чаша, намокрена с вода, се добавят 30 смфтористоводородной киселина, и след това на малки порции 15 смазотна киселина.

Внимателни въртяща се разбърква съдържанието на чашата. В края на бурна реакция на стените на чашата се изплаква с вода, се добавят 5 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява на парна баня до появата на бели изпарения на сярна киселина. След това се охлажда и внимателно измийте стените на чаша вода и се изпарява на парна баня изсъхнат.

Към момента заплащане на сухия добавено 8 г от сместа за срастването и сплавляют в муфеле при температура от 950 °C. Плав се разтваря чрез добавяне на 30 смсолна киселина, разредена 1:1, и 40−50 смвода и се загрява до пълно разтваряне плава, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се охлажда и се довежда до марката с вода и се разбърква.

В торта разтвор определят масова акция на алуминий, калций, желязо и титан. Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит.

В получените разтвори на проби, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика измерват стойността на атомна абсорбция на алуминий при дължина на вълната 309,3 nm в пламъка на азотен оксид — ацетилен.

Маса от алуминий в разтвора на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график, който строят при всяко снимане.

7.2. Мрежа градуировочного графика

В шест размерите на колби с капацитет 250 смприливают 50 смна разтвора-фон. След това се въвеждат 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 смстандартен разтвор, което отговаря на 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г алуминий. Разтвори се долива до марката с вода, разбърква се и измерват абсорбцию разтвори, както е посочено в ап 7.1.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им маси алуминий изграждат градуировочный график.

Раздел 7. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).

8. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

8.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — тегло на алуминий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на алуминий в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби, г.

8.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

Раздел 8. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).