ГОСТ Р ISO 16918-1-2013

• gost-r-iso-16918-1-2013.pdf (1.32 MiB)
  ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013

ГОСТ Р ISO 16918−1-2013 Стомана и чугун. Масите-спектрометрический метод с индуктивно свързана плазма. Част 1. Определяне на съдържанието на калай, антимон, церия, олово и висмута

ГОСТ Р ISO 16918−1-2013

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СТОМАНА И ЧУГУН

Масите-спектрометрический метод с индуктивно свързана плазма. Част 1. Определяне на съдържанието на калай, антимон, церия, олово и висмута

Steel and желязо. Inductively coupled plasma mass spectrometric method. Part 1. Determination of tin, antimony, cerium, lead and content bismuth

ОУКС 77.080.20

Дата на въвеждане 2014−10−01

Предговор

1 е ПОДГОТВЕН И РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти"

2 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 22 ноември 2013 г. N 2054-супена

3 Настоящият стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 16918−1* „Стомана и чугун. Масите-спектрометрический метод с индуктивно свързана плазма. Част 1. Определяне на съдържанието на калай, антимон, церия, олово и висмута“. (ISO 16918−1:2009 „Steel and iron — Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method — part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth“).
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.


При прилагането на настоящия стандарт, се препоръчва да се използва вместо посочените международни стандарти за съответните им национални стандарти на Руската Федерация и междудържавни стандарти, данни за които са дадени в приложение С*

________________
* Вероятно грешка на оригинала. Да се чете: приложението е ТАКА. — Забележка на производителя на базата данни.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Правила за прилагането на настоящия стандарт, монтирани в локомотивните 1.0−2012 (раздел 8). Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния (считано от 1 януари на текущата година) като доказателства представя следните документи», както и официален текст на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в близко брой на месечния информационен показалеца «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (gost.ru)

1 Област на приложение

Този стандарт определя метод за определяне на стомана и чугун следового съдържание на калай, антимон, церия, олово и висмута с помощта на индуктивно свързана плазма и мас спектрометрия (ВЪЗПОЛЗВ-МС). Метод за определяне на следового съдържанието на елементи в следните диапазони масови акции:

— калай Sn — от 5 до 200 мкг/г;

— антимон Sb — от 1 до 200 мкг/г;

— церий Сие — от 10 до 1000 мкг/г;

— олово Pb — от 0,5 до 100 мкг/г;

— висмут Bi — от 0,3 до 30 мкг/г.

Пречещи влияния при определяне на следи от елементи с помощта на ВЪЗПОЛЗВ-ЧЛЕНКИ, изброени в приложение V.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните международни стандарти*:
_______________
* Таблица за съответствие на националните стандарти, международните виж линка. — Забележка на производителя на базата данни.


ISO 648:1977 Лабораторни стъклени съдове за готвене. Пипета (Мор) с определен обем (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)

ISO 1042:1998 Лабораторни стъклени съдове за готвене. Мерителни колби с една маркирани с (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 5725−1:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и определения (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 2. Основният метод за определяне на повторяемост и възпроизводимост на стандартен метод за измерване (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване (ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ISO 14284 Стомана и чугун. Подбор и подготовка на проби за определяне на химичния състав (ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition).

3 Същност на метода

Аналитична навеску се разтваря в смес от киселини: солна, азотна и плавиковой, с помощта на системата за микровълнова отопление, или на нагревателната плочка. Разреден разтвор на проби се впръсква в плазма, мас-спектрометър (ВЪЗПОЛЗВ-МС) с помощта на перисталтиката на помпата. Едновременни измервания на интензивността на елементи в единица за атомна маса (маса спектър) се извършва с помощта на системи спектрометър се ВЪЗПОЛЗВ-ЧЛЕНКИ. Разтвор на празен опит за градуировки и градуировочные разтвори трябва да отговарят на матричному компонент в състава на основни елементи от стомана и минерално киселини, използвана за разлагане на проба. Вътрешните стандарти се използват във всички операции, за да компенсира всяка инструментален дрейф.

4 Реактиви

Ако няма други указания, се използват само реактиви с висока степен на чистота, с масова акция по-малко от 0,0001% на всеки елемент или еквивалентна чистота. Посочените по-долу се отнасят, в процент, се отнасят до масова дял елементи.

4.1 Солна киселина (HCI), 30%, плътност  — 1,15 г/см, или 38%, плътност  — 1,19 g/cm.

4.2 Азотна киселина (), 70%, плътност  — 1,42 гр/см.

4.3 Плавиковая киселина (HF), на 49%, плътност  — 1,16 г/см.

4.4 Азотна киселина (), е 65%, плътност  — 1,40 g/cm.

4.5 Особено чиста вода, получена в система за почистване, която да изчисти водата, преди стойност на съпротива 18 M/виж

4.6 Промывной разтвор за НСП-ЧЛЕНКИ.

В пластмасова бутилка (например, полиетилен) с капацитет 500 смизсипва 400 смпречистена вода (4.5), се добавят 15 смсолна киселина (4.1), 5 смазотна киселина (4.2), 2.5 смплавиковой киселина (4.3) и се допълва до 500 смвода (4.5). Качеството на киселини, може да се провери, преди да ги използвате сканиране мас-спектър разтвори на уред да се ВЪЗПОЛЗВ-ЧЛЕНКИ. За това се препоръчва да се приготвя разтвор на следващия състав: 0,30 см(300 мл) HCI (4.1) + 0,10 см(100 мл) (4.2) + 0,05 см(50 мл) HF (4.3) и след около 3 смвода (4.5), след това разтворът се довежда (вода) до обем 10 см. Ако на спектъра ще бъдат разкрити върхове (ленти) на анализираните елементи, трябва да се вземе киселина от друг съд и отново провери разтвор в присъствието на едни и същи елементи.

4.7 Азотна киселина (), разредена 1:9.

В мерителна колба с капацитет 100 смналива около 70 смвода (4.5), след това се добавят 10 смконцентрирана (4.2) и се долива до марката с вода (4.5).

4.8 натриев Хидроксид (NaOH), разтвор с концентрация 7,5 мол/дм, плътност  — 1,33 г/ см.

4.9 на натриев Хидроксид (NaOH), разтвор с концентрация 0,2 мол/дм.

Се поставят в мерителна колба с капацитет 100 см2,7 смразтвор на NaOH концентрация 7,5 мол/дм(4.8) и се долива с вода (4.5) до маркер.

Разтвори на NaOH трябва да се съхраняват в съдове от полиетилен или от подобен материал.

4.10 Царска водка (HCI + = 3+1).

Подготвят царските водка в чаша с капацитет 30 см(или близко по обем), като се слагат в чаша с 9 смразтвор на солна Киселина (4.1), 3 см(4.2) и се разбърква съдържанието.

4.11 Царска водка, разтвор, разреден 4:10.

Поставени 100 смвода (4.5) в колба с капацитет от 150 см, след което се добавят 40 смразтвор на царска водка (4.10) и се разбърква. Не се довежда до марката.

4.12 Азотна киселина (), разтвор, разреден 1:1.

В мерителна колба с капацитет 100 смналива около 30 смвода (4.5), след това се добавят 50 смконцентрирана (4.2) и се разрежда с до марката с вода (4.5).

4.13 Белина киселина (), 70%-на dani, плътност  — 1,68 g/cm.

4.14 Солна киселина (HCI), с плътност 1,19 g/ cm(4.1), разредена 1:1.

В мерителна колба с капацитет от 100 см, наля около 30 смвода (4.5), след това се добавят 50 смконцентрирана HCI (4.1) и се разрежда с до марката с вода (4.5).

4.15 Желязо высокочистое, съдържащ по-малко от 0,0001% масови дела на всеки елемент.

4.16 Основните стандартни разтвори, съдържащи 1000 мг/дмна всеки елемент

4.16.1 Калай Sn, основен стандартен разтвор на

100,0 мг высокочистого калай (с масова акция калай не по-малко от 99,9%) се разтваря в 3 смHCI ( — 1,19 g/cm) (4.1) и 1 cm(4.2) в чаша с капацитет от 250 см. Съдържанието на чаша леко се загрява, докато се разтопи, се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см, разтворът се довежда до марката с вода (4.5) и се разбърква добре.

Съхраняват стандартен разтвор на калай в найлонов плик (PET) съд.

4.16.2 Антимон Sb, основен стандартен разтвор на

100,0 мг метална антимон висока степен на чистота (с масова акция на антимон не по-малко от 99,9%) се разтваря в 3 смHCI ( — 1,19 g/cm) (4.1) и 1 cm(4.2) в чаша с капацитет от 250 см. Съдържанието на чаша леко се загрява, докато се разтопи, се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см, разтворът се довежда до марката с вода (4.5) и се разбърква добре. Съхраняват стандартен разтвор на калай в найлонов плик съд.

4.16.3 Церий Ето, основен стандартен разтвор на

288,5 мг чист амониев церия (IV) Ce , разтворени в 50 смразтвор на разредена царска водка (4.11) в триизмерна колба с капацитет от 100 см. След като се разтопи се добавя амониев разтвор на царска водка (4.11) до марката и се разбърква добре.

Съхраняват стандартен разтвор на церия в ДОМАШНИ съд.

4.16.4 Олово, основен стандартен разтвор на

100,0 мг метална олово висока степен на чистота (с масова акция на олово не по-малко от 99,9%) се разтваря в 20 смразредена 1:1 (4.12) в чаша с капацитет от 250 см. Чаша леко се загрява, докато се разтопи олово, разтворът се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода (4.5) и се разбърква добре. Съхраняват стандартен разтвор на олово в ДОМАШНИ съд.

4.16.5 Висмут Bi, основен стандартен разтвор на

100,0 мг метална висмута висока степен на чистота (с масова акция висмута не по-малко от 99,9%) се разтваря в 3 смHCI ( — 1,19 g/cm) (4.1) и 1 cm(4.2) в чаша с капацитет от 250 см. Чаша внимателно се загрява до пълно разтваряне на висмута, разтворът се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода (4.5) и се разбърква добре. Съхраняват стандартен разтвор на висмута в ДОМАШНИ съд.

4.16.6 Родий Rh, основен стандартен разтвор на

203,6 мг чист хлорид родий (III) () се разтваря в 6 смпрясно приготвен разтвор на царска водка (4.10) в триизмерна колба с капацитет от 100 см. След пълното разтваряне хлорид, се разрежда с разтвор до марката с вода (4.5) и се разбърква добре.

Стандартен разтвор на родий, които се съхраняват в ДОМАШНИ съд.

4.16.7 Иттрий Y, основен стандартен разтвор на

127,0 мг чист триоксида иттрия (), се разтваря в триизмерна колба с капацитет 100 смна 6 смпрясно приготвена царска водка (4.10). След пълното разтваряне разтворът се разрежда с до марката с вода (4.5) и се разбърква добре.

Стандартен разтвор на иттрия се съхранява в ДОМАШНИ съд.

4.16.8 Лютеций Lu, основен стандартен разтвор на

113.7 mg чист триоксида лютеция (), се разтваря в триизмерна колба с капацитет 100 смна 6 смпрясно приготвена царска водка (4.10). След пълното разтваряне разтворът се разрежда с до марката с вода (4.5) и се разбърква добре. Стандартен разтвор на лютеция се съхранява в ДОМАШНИ съд.

4.16.9 Титан Ti, основен стандартен разтвор на

100,0 мг метал титан висока степен на чистота (с масова акция на титан не по-малко от 99,9%) се разтваря в 30 смHCI ( — 1,19 g/cm), разредена 1:1 (4.14) и 0,2 смHF (4.3) в чаша с капацитет от 250 см. Чаша внимателно се загрява до пълно разтваряне на титан, разтворът се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода (4.5) и се разбърква добре. Съхраняват стандартен разтвор на титан в ДОМАШНИ съд.

4.17 Желязо Fe, матричен хоросан, 10000 mg Fe/дм

0,5 g желязо с висока чистота (4.15) weigh с точност 0,01 mg и се поставят в чаша с капацитет от 250 см. Добавят 20 смвода (4.5), след това 0.1 cmHCI (4.1) и добавете 5 см(4.2). Внимателно се нагрява стъкло, за да се разтвори навеску желязо. След пълното разтваряне разтворът се охлажда, се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката с вода (4.5) и се разбърква добре.

Разтвор на желязо се съхранява в ДОМАШНИ съд.

4.18 Градуировочный (по тегло) на разтвор, съдържащ 100 микрограма/дмна всеки от елементите на Ti, Y, Rh, Sb, Ge, Pb и Bi

Налива около 50 смвода (4.5) в мерителна колба с капацитет 1000 см, а после добави 0,10 см(100 мл) всеки от основните стандартни разтвори Ti (4.16.9), Y (4.16.7), Rh (4.16.6), Sb (4.16.2), Ce (4.16.3), Pb (4.16.4) и Bi (4.16.5). Долива до марката с вода (4.5) и се разбърква добре разтвор.

5 Изпитване

5.1 Лабораторни стъклени и пластмасови прибори

Използват следната лабораторную стъклена и пластмасова купа: мерителни колби, пясъчен часовник, чаши, пластмасови бутилки (съдове), пластмасови накрайници за пипети, тест-тръби, изработени от полистирол.

Цялата стъклена мерителна прибори трябва да бъдат от клас, А (1-ви клас) в съответствие с ISO 648 и ISO 1042.

5.2 Микропипетки

Капацитетът микропипеток трябва да бъде: от 5 до 40, от 50 до 200 от 100 до 1000 мл и от 1 до 5 см.

Забележка — 1 мл отговаря на 0,001 см.

5.3 Система помощен микровълнова оборудване

За разлагане на проби използват лабораторную микровълнова печка и въртящата маса (устройството карусельного тип) или друг държач за съдове от политетрафторэтилена (PTFE), предназначени за високо налягане.

Допуска се прилагат стъпка-временна програма при извършване на процедура на мокро разлагане, определяща налягането и температурата (в реакционни съдове), изпълнението може да се регистрира или да се наблюдава на монитор.

5.4 ВЪЗПОЛЗВ-ЖА уреди

5.4.1 Магнитносекторные да се ВЪЗПОЛЗВ-ЧЛЕНКИ (с висока резолюция ВЪЗПОЛЗВ-MS)

5.4.2 Квадрупольные да се ВЪЗПОЛЗВ-ЧЛЕНКИ (с по-ниска резолюция се ВЪЗПОЛЗВ-MS)

5.4.3 Време-пролетные да се ВЪЗПОЛЗВ-г-ЖА (ВЪЗПОЛЗВ-TOF-MC)

За оптимално функциониране на ВЪЗПОЛЗВ-ЖА уреди трябва да се спазват инструкциите за всеки тип ВЪЗПОЛЗВ-ЧЛЕНКИ.

Във всички три вида уреди да се ВЪЗПОЛЗВ-МС като плазмо-които използват газ аргон за осигуряване на работа аргоновой плазма. Преди провеждане на анализ на аргоновую плазма, включват и остават включени за 30−60 мин, за да се стабилизира на уреда. През това време се впръсква вода (4.5) или промывной разтвор (4.6) чрез система пулверизатор и горелки. Време на стабилизация зависи от вида на уреда се ВЪЗПОЛЗВ-ЧЛЕНКИ.

Класификация по маса трябва да се провеждат всяка сутрин преди започване на анализ, за да направите това, изберете седем елементи [Ti, Y, Rh, Sb, Ge, Pb и Bi (4.18)] в реда на тяхното местоположение в периодичната таблица. За градуировочного разтвор могат да бъдат използвани и други елементи, но по съдържание (в атомни единици за маса) те трябва да се припокриват концентрационную област, която трябва да се анализира.

Обикновено, в процеса на анализ се свързват автоматично устройство за вземане на проби към перистальтическому помпа за автоматично въвеждане на проби в плазма. Също така можете да използвате ръчно въвеждане на проби. Устройства са настроени на режим за оптимална чувствителност. Много е важно да се регулира работните параметри, като например честота, с изходна мощност, разход на плазмообразующего газ, разход на спомагателни газ, разход на газ за пистолет, скорост на разпрашване проба, начин на откриване, дата час/пик брой точки/връх, брой подизвадките и време на измиване. На практика чувствителност оптимизират въвеждането на градуировочного разтвор (например, градуировочного разтвор родий 100 микрограма/дмили друг подходящ разтвор) в плазма, а след това настройка на работните параметри.

6 Методология на измерване

6.1 Минимална прецизионность (RSD)

Очакват относителното стандартно отклонение при 10 измервания за всеки от дефинираните елемент (концентрацията на всеки елемент — 10 микрограма/дм) в избрания от вас първоначалния разтвор. Минималната прецизионность (RSD) не трябва да надвишава 5%.

6.2 Граница на откриване (LD) и границата на количествено определяне (LQ)

Граница на откриване (LD) и границата на количествено определяне (LQ) се изчислява по следните формули:

; (1)

, (2)

къде  — стандартното отклонение на интензитет за 10 измервания разтвор на празен опит;

 — средната стойност на интензитет за 10 от измерванията на стандартен разтвор;

 — концентрацията на стандартния разтвор, мкг/дм;

 — средната стойност на интензитет за 10 измервания разтвор на празен опит.

7 вземане на проби

Вземането на проби се извършва в съответствие с ISO 14284 или националните стандарти за вземане на проби от стомана.

8 Подготовка на съдове

Цялата стъклена чиния и пластмасови изделия се оставя да престои в азотна киселина (4.4), не по-малко от 12 часа и след това се измива с вода (4.5). Лабораторни прибори трябва да се съхраняват в защитени от прах място.

9 Провеждане на анализ на

9.1 Навеска (аналитична проба)

Като аналитична навески, теглят 100 mg от пробата с точност повече от 0,01 мг.

Забележка — този стандарт определя по методика, в която е номиналната маса навески — 100 mg, но също така може да се използва навеску по-малка маса, като 10 мг.

9.2 Разтвор на празен опит (разтвор на пробата за празен опит)

Успоредно с анализа на пробите с неизвестен състав анализират разтвор на празен опит. Разтвор на празен опит трябва да съдържат същите количества реагенти, както и в анализираните решения и същото количество высокочистого желязо (4.15), както и в навеске проба.

9.3 Подготовка на анализирания разтвор

9.3.1 Анализираният разтвор за определяне на елементи, Sn, Sb, Pb и Bi

9.3.1.1 Метод за разлагане на проби в микроволновом устройство

Навеску проба се поставя в съд, выдерживающий високо налягане (по — нататък- съд за високо налягане) от PTFE (с капацитет 120 см) и се добавят 3 смНСl (4.1), 1 сми 0,5 смHF (4.3). Капака на съда плътно завинчивают. Въпреки това, киселини могат да бъдат добавени в плътно затворен съд и се оставя за една нощ. Обикновено това подобрява процеса на мокра разлагане.

Мокро разбиване преминава в системата на микровълнови устройства, за да се разложи. Съдове под налягане от PTFE се поставя на въртящата маса (устройството карусельного тип) или в специален държач, който се поставят в лабораторную микровълнова печка и разлагане се извършва под въздействието на микровълнова радиация.

Мокро разлагане се извършва в съответствие с трехшаговой на програмата, а именно: разграждане водят при ниска температура (около 50°С) в продължение на 10 мин., след което при температура около 100 °C, също в рамките на 10 мин и накрая, вдигане на температура до 150°С-200°С, разлагают още 10 мин.

Трехшаговую програмата може да изпълнява прости регулиране на мощността на микровълновата фурна. Ако разлагане в микроволновом устройството продължава 30 мин и по-дълго, съдове под налягане от PTFE трябва да бъдат охлаждены до отстраняването им от микровълнова печка. Температурата в съдове с високо налягане от PTFE преди отварянето им не трябва да надвишава 50 °C. Оператор, отваряне на съдове за високо налягане, трябва да се носят пластмасови ръкавици.

Забележка — Не може да се отвори вратата на микровълновата фурна веднага след изпълнението на програмата, т. к., винаги има риск от това, че предохраняющая мембрана, в съдове с високо налягане от PTFE могат да се спукат и да пропуснете горещите киселина.


След охлаждане съдържанието на буркана се изсипва в пластмасова бутилка или мерителна колба с капацитет от 100 см, внимателно измити съд за високо налягане от PTFE вода (4.5) и се обединяват измивания с вода, с основен разтвор. Допълва се в бутилка или колба с вода (4.5) до марката и се разбърква добре.

9.3.1.2 Метод на разлагане на проби на котлона в отворени съдове

Навеску проба се поставя в чаша от PTFE или кварцов с графит подкрепа дъно с капацитет от 50 см. Добавят 3 смHCI (4.1), покрийте с чаша часови стъкло и внимателно се нагрява до прекратяване на реакцията на разтваряне. Добавете 1 см(4.2) и се загрява до отстраняване на азотни оксиди. 0.5 смHF (4.3) и се нагрява в продължение на 5 минути, ако е необходимо, се охлажда и се добавят 5 сми се загрява, без да часови стъкло до началото на димяща.

Сервира чаша часови стъкло и продължават да се загрява, поддържа температурата, при която кондензирана бели изпарения на перхлорна киселина се издига нагоре по стените на чаша. Отопление продължи, докато спре отделянето на дымящих изпарения на перхлорна киселина. Охлаждане на разтвора се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см, да се измива стените на чаша вода (4.5). Разтворът се долива с вода (4.5) до марката и се разбърква добре.

Забележка — Чашите от PTFE с графит подкрепа дъно могат лесно да се руши, когато температурата се повиши, така че температурата трябва да се повиши много бавно.

9.3.2 Анализираният разтвор за определяне на Сие

9.3.2.1 Метод за разлагане на проби в микроволновом устройство

Навеску количествено се поставят в съд за високо налягане от PTFE (с капацитет от около 120 см), приливают 3 смHCI (4.1) и 1 cm(4.2). Капака на съда плътно завинчивают. Въпреки това, киселини могат да се добавят в съд с плътно затворен капак снощи. Това обикновено подобрява процеса на мокра разлагане навески. Мокро разлагане се извършва в системата на микровълнови устройства за аутопсия на проби. Съдове за високо налягане се поставя в карусельный или специален държач, който се поставя в лабораторную микровълнова печка и мокро разлагане се извършва под действието на микровълнова радиация. Мокро разлагане извършват в трехшаговой процедура, т. е. започва разлагане при ниска температура, прекарайте го приблизително при 50 °C в продължение на 10 мин, след това вдигане на температура, приблизително до 100 °C, да издържат на тази температура в продължение на 10 минути. При третата стъпка на повишаване на температурата до 150°С-200°С и продължаване на процеса в продължение на 10 минути.

Трехшаговую процедура може да се извърши, просто адаптиране на мощност на микровълновата фурна. Целият процес аутопсия на проби в микроволновом устройството отнема 30 мин и още 30 мин се изисква за охлаждане на съдове от PTFE, преди да можете да ги извадите от микровълновата фурна. Температурата във вътрешността на кръвоносните съдове от PTFE преди отварянето им трябва да бъде по-малко от 50 °C. Пластмасови ръкавици трябва да предпазват ръцете на оператора при аутопсията съдове от PTFE.

Забележка — Не може да се отвори вратата на микровълновата директно веднага след края на програмата, тъй като винаги има риск от разкъсване на предохранительной мембрана реакционного съд от PTFE за високо налягане и количество горещи киселини.


След охлаждане съдържанието на реакционни съдове от PTFE за високо налягане се прехвърлят количествено в пластмасова бутилка с капацитет за 100 см.или в мерителна колба със същия обем. Внимателно измийте стените на реакционного съд с вода (4.5), която обединява измивания с вода, с основен разтвор, допълва се до марката с вода (4.5) и се разбърква добре.

9.3.2.2 Разлагане навески на котлона с използването на открити съдове

Поставени навеску в стъклен или кварцов чаша с капацитет от 100 см. Добавят 3 смHCI (4.1), покрийте с чаша часови стъкло и внимателно се нагрява до прекратяване на реакцията на разтваряне. Добавете в сместа 1 см(4.2), и продължават да се загрява до появата на дим азотни оксиди. Ако е необходимо, се охлажда хоросан и добавете 5 см(4.13), след това силно се загрява, без да гледате на стъкла преди началото на димяща.

Покрити часови стъкло и продължават да се загрява при температура, при която се образуват устойчиви бели отношение на перхлорна киселина, кондензация на които се изкачва по стените на чаша. Продължават да се загрява, докато не изчезне бели отношение вътре в чаши. Разтворът се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см, измийте стените на чаша вода (4.5) и се обединяват измивания с вода, с основен разтвор. Довежда се обемът на разтвора до марката с вода (4.5) и се разбърква добре.

10 Стандартни разтвори

Три стандартни разтвора се приготвя и се използват в бъдеще за приготвяне на градуировочных разтвори.

10.1 Многоэлементные стандартни разтвори, съдържащи елементи на Sn, Sb, Pb и Bi

Начин на приготвяне многоэлементных стандартни разтвори за четири елемента, описани по-горе, като се започне с основния стандартен разтвор за всеки елемент (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4, 4.16.5).

10.1.1 начин на Приготвяне на разтворите в тест-тръби, изработени от полистирол

Начин на приготвяне на стандартни разтвори директно в тест-тръби, изработени от полистирол с капацитет 10 смудобно и спестява време. Разтвори се долива с вода (4.5) до желания обем. Начин на приготвяне два стандартни разтвори, описани в 10.1.1.1 и 10.1.1.2.

10.1.1.1 начин на Приготвяне многоэлементного разтвор — мультистандартаконцентрация 10 мг/дм

От всеки от четирите основни стандартни разтвора (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4, 4.16.5) са подбрани по 0,10 см(100 мл) и се добавя в тест-тръба от полистирол с капацитет 10 см, съдържаща около 5 смвода (4.5). Многоэлементный разтворът се долива с вода (4.5) до желания обем, чрез контролиране на маса разтвор взвешиванием. Герметизируют тест-тръба с фолио parafilm и се разбърква стандартен разтвор (таблица 1).
____________________
Контролира нето тегло на разтвора, находяща се в тест-тръбата.

Таблица 1 — Мультистандарт

10.1.1.2 начин на Приготвяне многоэлементного разтвор — мультистандартконцентрация 0,1 мг/дм

Избрани 0,10 см(100 мл) многоэлементного разтвор мультистандартав тест-тръба от полистирол с капацитет от 10 см. Приготвя се разтвор, като се разрежда с вода (4.5) до желания обем, определяне на масата на разтвора взвешиванием. Затворени тест-тръба с фолио parafilm и се разбърква стандартен разтвор (таблица 2).
_______________
Контролира нето тегло на разтвора, находяща се в тест-тръбата.


Таблица 2 — Мультистандарт

10.1.2 начин на Приготвяне на разтворите в размерите колбах

Стандартни разтвори може да се приготвя в триизмерна колба с капацитет от 100 см.

Всички разтвори се довежда до марката с вода (4.5). Многоэлементные разтвори се приготвят в съответствие с 10.1.2.1 и 10.1.2.2.

10.1.2.1 начин на Приготвяне многоэлементного разтвор — мультистандартконцентрация 10 мг/дм

От всеки от четирите основни стандартни разтвори (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4, 4.16.5) са подбрани аликвотную част от по 1,0 см, и се добавя в мерителна колба с капацитет от 100 см, съдържаща около 50 смвода (4.5). Многоэлементный разтвор в колба се разреждат с вода (4.5) до марката и се разбърква добре (таблица 3). Стандартният разтвор се съхранява в триизмерна колба.


Таблица 3 — Мультистандарт

10.1.2.2 начин на Приготвяне многоэлементного разтвор — мультистандартаконцентрация 0,1 мг/дм

Правят 1,0 сммультистандартав мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с него до марката с вода (4.5) и се разбърква добре (таблица 4).


Таблица 4 — Мультистандарт

10.2 Стандартни разтвори елемент Сие

Елемент Сие трябва да се определи отделно, т. к. има риск от загуба под формата на утайки, ако използват фтористоводородную киселина. Стандартен разтвор на Ce стандарте необходимо да се готви строго по метода, като следвате схемата на разреждане, като се започне с 10.1.1.1 и 10.1.2.1 съответно. Началото на работата по изготвянето на основния стандартен разтвор на Ce — в (4.16.3).

11 Приготвяне на вътрешните стандартни разтвори (вътрешни стандарти) Y, Rh и Lu

11.1 начин на Приготвяне на разтворите в тръби, изработени от полистирол

В случай на препоръки — да се използват вътрешни стандарти при анализа на няколко проби трябва да се вземат предвид инструментален се отклоним, ако мокрому разградими са изложени образци от стомана със сложна матрица.

Вътрешни стандарти за елемента Y, Rh и Lu се приготвя в три отделни тест-тръби, изработени от полистирол. Във всяка от трите теста-тръби с капацитет 10 смналива около 3 смвода (4.5). В една от тях се добавят 0,10 см(100 мл) от основния стандартен разтвор на Rh (4.16.6), във втората тръба се добавя 0,10 см(100 мл) от основния стандартен разтвор на Y (4.16.7) и в третата тест-тръба добави 0,10 см(100 мл) от основния стандартен разтвор на Lu (4.16.8). И в трите тест-тръби желаната сума се, разреждане на разтворите с вода (4.5) и определяне на масата на разтвора взвешиванием. След това тест-тръба покрита с фолио parafilm и се разбърква разтвори. Концентрацията на разтвора на вътрешния стандарт във всяка епруветка от полистирол трябва да бъде 10 мг/дм. По-късно, разреждане ще бъде в съответствие с процедурата на приготвяне на стандартни разтвори (за Rh и Y — 10.1.1.1 и 10.1.1.2, а за Lu — 10.2) и за градуировочных разтвори (за Rh и Y — 12.1.1 и 12.2.1, а за Lu — 12.1.2 и 12.2.2). Концентрация на разтворите вътрешни стандарти трябва да бъде приблизително същата, че и концентрация на елемента в разбор разтвор. Това може да стане проблем, когато се извършват многоэлементные определение. Разликата е в концентрации между вътрешния стандарт и определяемым елемент не трябва да надвишава стойността на два реда. В такива случаи е различна концентрация могат да се използват за Y и Rh. Ако това е невъзможно, дефинирани елементи трябва да бъде разделена на две или повече групи разтвори преди провеждане на анализ. Тъй като концентрацията на много от елементите не са известни, преди извършване на анализа, трябва да се извършва предварително определяне на нивото на концентрации на посочените елементи. В някои сталях концентрацията ще бъде твърде ниска, за да определи. След това можете да изберете подходяща концентрация на вътрешния стандарт от порядъка на 1 мкг/дм.

11.2 начин на Приготвяне на разтворите в размерите колбах

Ако се препоръчва използването на вътрешни стандарти при анализа на няколко проби, трябва да се помисли инструментален дрейф, особено при мокра разлагане на проби от стомана със сложна матрица.

Разтвори на вътрешните стандарти за елемента Y, Rh и Lu се приготвя в три отделни размерите колбах с капацитет 100 смвсяка. Във всяка от трите размерите на колби се налива около 50 смвода (4.5). В една от тях се добавят 1,0 см.основен стандартен разтвор на Rh (4.16.6), във втората мерителна колба, добавят се 1,0 см.основен стандартен разтвор на Y (4.16.7) и в третата мерителна колба, добавят се 1,0 см.основен стандартен разтвор на Lu (4.16.8). Във всички три колба се добавя вода (4.5) до марката и се разбърква разтвори. Концентрацията на вътрешния стандарт във всяка триизмерна колба, ще е 10 мг/дм. В бъдеще ще е необходимо разреждане. При този начин на разреждане съответства на схемата за стандартните разтвори (за Y и Rh — 10.1.2.1 и 10.1.2.2, а за Lu — 10.2) и за градуировочных разтвори (за Y и Rh 12.1.1 и 12.2.1, а за Lu — 12.1.2 и 12.2.2). Концентрация на разтворите вътрешни стандарти трябва да бъде приблизително същата, че и концентрация на елемента в разбор разтвор. Това може да стане проблем, когато изпълняват многоэлементные определение. Въпреки това общ подход може да се използва и разликата в концентрация между вътрешния стандарт и определяемым елемент не трябва да надвишава стойността на два реда. В такива случаи е различна концентрация могат да се използват за Y и Rh. Ако това е невъзможно, дефинирани елементи трябва да бъде разделена на две или повече групи разтвори преди провеждане на анализ. Тъй като преди да извърши анализ за концентрация на много от елементите не са известни, трябва да се извършва предварително определяне на нивото на концентрации на посочените елементи. В някои проби са станали бъде установено, че концентрацията на елементи са твърде ниски, за да определи. След това можете да изберете подходяща концентрация на вътрешния стандарт от порядъка на 1 мкг/дм.

12 Градуировочный разтвор на празен опит и градуировочные разтвори

Градуировочные разтвори и градуировочный разтвор на празен опит за Sn, Sb и Pb се приготвя за концентрационной на площ от 0,4 до 200 микрограма/дмв съответствие с методологията в част 12.1 и 12.2. Градуировочные разтвори за Маркировката трябва да обхване района на концентрации от 5 до 1000 микрограма/дм, а за Bi от 0,3 до 40 мкг/дм. Градуировочный разтвор на празен опит и не по-малко от пет градуировочных разтвори трябва да бъдат приготвени за изграждане на градуировочного графика. Градуировочный график трябва да обхваща концентрационную област на анализираните проби с неизвестен състав. Всички градуировочные разтвори трябва да отговарят по съдържание на желязо, както и на киселини, използвани за мокри разлагане на проби, на същите содержаниям, че и в разтвори, анализираните проби са станали. За добавяне в градуировочные разтвори на желязо като матрица използва разтвор на 10000 mg Fe/дм(4.17). В края на разтвори се добавят вътрешни стандарти: Y, Rh и Lu за многоэлементного градуировочного разтвор на празен опит (за елементите, Sn, Sb, Pb и Bi) също са подходящи, тъй като и за пет многоэлементных градуировочных разтвори (за елементите, Sn, Sb, Pb и Bi). Lu като вътрешен стандарт за градуировочного разтвор на празен опит на Ce и е подходяща и за пет градуировочных разтвори Сие.

12.1 начин на Приготвяне на разтворите в размерите колбах

Приготвят се шест размерите на колби с капацитет 100 смвсяка, които след това се използват за приготвяне на градуировочного разтвор на празен опит и градуировочных разтвори за изграждане на градуировочного графика. Концентрацията на елементи в градуировочных разтвори трябва да бъдат подбрани така, че да покрие концентрационную област в анализираните проби.

Начин на приготвяне на стандартни разтвори в размерите колбах извършват в съответствие с методологията на 12.1.1 и 12.1.2. Всички градуировочные разтвори се долива с вода (4.5) до марката и се разбърква.

12.1.1 начин на Приготвяне многоэлементного градуировочного разтвор на празен опит и многоэлементных градуировочных разтвори за Sn, Sb, Pb и Bi

За изграждане на градуировочного графика се изисква градуировочный разтвор на празен опит и не по-малко от пет градуировочных разтвори.

В шест размерите на колби с капацитет 100 смвсяка налива около 50 смвода (4.5), след това се приготвя разтвори в съответствие с процедура, както е посочено по-долу, добавяйки, матричен разтвор на желязо (4.17), минерални киселини и многоэлементные стандартни разтвори. Разтвори на вътрешните стандарти (Y и Rh) се добавят в такива количества, че да е съобразено с концентрациям елементи в разбор разтвор. След това разтвори се долива до необходимия обем с вода (4.5) и се разбърква (виж таблица 5).

12.1.2 начин на Приготвяне градуировочного разтвор на празен опит на Ce и градуировочных разтвори Сие

За изграждане на градуировочного графика се изисква градуировочный разтвор на празен опит и не по-малко от пет градуировочных разтвори.

В шест размерите на колби с капацитет 100 смвсяка налива около 50 смвода (4.5), след това се приготвя разтвори в съответствие с процедура, както е посочено по-долу, добавяйки, матричен разтвор на желязо (4.17), минерални киселини и стандартни разтвори Сие. Разтвор на вътрешен стандарт Lu се добавя в такова количество, че да е съобразено с концентрацията на Ce в разбор разтвор. След това разтвори се довежда до марката с вода (4.5) и се разбърква (виж таблица 6).

Забележка — HF не се добавя.

12.2 начин на Приготвяне на разтворите в тест-тръби, изработени от полистирол

Се подготвят не по-малко от шест тест-тръбички, изработени от полистирол с капацитет 10 см, които след това се използват за приготвяне на градуировочного разтвор на празен опит и градуировочных разтвори за изграждане на градуировочного графика. Концентрацията на елементи в градуировочных разтвори трябва да бъдат подбрани така, че да покрие концентрационную област на анализираните проби.

Начин на приготвяне на стандартни разтвори в тест-тръби се изпълнява в съответствие с методологията на 12.2.1 и 12.2.2. Всички градуировочные разтвори се долива с вода (4.5) до желания обем, определяне на масата на разтвора взвешиванием. Тръба герметизируют филм parafilm и се разбърква разтвори.

12.2.1 начин на Приготвяне многоэлементного градуировочного разтвор на празен опит и многоэлементных градуировочных разтвори на Sn, Sb, Pb и Bi

За изграждане на градуировочного графика се изисква градуировочный разтвор на празен опит и не по-малко от пет градуировочных разтвори.

В шест тест-тръбички, изработени от полистирол налива около 3 смвода (4.5), след това се приготвя разтвори в съответствие с процедура, както е посочено по-долу, добавяйки, матричен разтвор на желязо (4.17) минерални киселини и многоэлементные стандартни разтвори. Разтвори вътрешни стандарти Y и Rh добавен в такива количества, че да е съобразено с концентрациям елементи в разбор разтвор. След това се долива до необходимия обем с вода (4.5), определяне на масата на разтвора взвешиванием, затворени тест-тръба с фолио parafilm и се разбърква (виж таблица 7).

12.2.2 начин на Приготвяне градуировочного разтвор на празен опит на Ce и градуировочных разтвори Сие

За изграждане на градуировочного графика се изисква градуировочный разтвор на празен опит и не по-малко от пет градуировочных разтвори.

В шест тест-тръбички, изработени от полистирол налива около 3 смвода (4.5), след това се приготвя разтвори в съответствие с процедура, както е посочено по-долу, добавяйки, матричен разтвор на желязо (4.17), минерални киселини и стандартни разтвори на церия. Разтвор на вътрешен стандарт Lu е добавен в такива количества, че да е съобразено с концентрацията на Ce в разбор разтвор. След това разтвори се долива до необходимия обем с вода (4.5), определяне на масата на разтвора взвешиванием, затворени тест-тръба parafilm фолио и се разбърква (виж таблица 8).

Забележка — HF не се добавя.


Таблица 5 — начин на Приготвяне многоэлементного градуировочного разтвор на празен опит и многоэлементных градуировочных разтвори Sn, Sb, Pb и Bi

Таблица 6 — начин на Приготвяне градуировочного разтвор на празен опит на Ce и градуировочных разтвори Сие

Таблица 7 — начин на Приготвяне многоэлементого градуировочного разтвор на празен опит и многоэлементных градуировчных разтвори на Sn, Sb, Pb, and Bi

Таблица 8 — начин на Приготвяне градуировочного разтвор на празен опит на Ce и градуировочных разтвори Сие

13 Подготовка на уреда да се ВЪЗПОЛЗВ-ЧЛЕНКИ на работа

Класификация инструмент за маса, направени в съответствие въвеждането на масите градуировочного разтвор (4.18), е от решаващо значение за добрата подготовка. За оптимизиране на сигнала на детектора, да се въведе градуировочный разтвор с концентрация Sb 100 микрограма/дмпо време на настройка на параметрите на работа на уреда. Тези две процедури трябва да се извършва ежедневно.

Преди да започне да се ВЪЗПОЛЗВ-ЖА измерване, система от тръби и стъклени изделия на уреда трябва да бъде промыта, чрез прокачивания чрез системата в рамките на 5 мин, промывного разтвор (4.6).

14 ВЪЗПОЛЗВ-ЖА измерване

Започват измерване с градуировочного разтвор на празен опит, след това измерват пет градуировочных разтвори, като се започне с елемент на най-ниската концентрация и завършва с елемент на най-високата концентрация. Следващата мярка разтвор на празен опит за анализираните решения (9.2), за да проверите стойността на празен опит за анализираните проби, както и да се определи, има ли някакъв ефект на паметта от градуировочного разтвор с най-висока концентрация. Ако това е така, увеличаване на времето за измиване между измерване на проби. След разтвор на празен опит измерват десет анализираните проби и следващия градуировочный стандартен разтвор (контролен образец). Повторете тази процедура още веднъж с десет анализируемыми образци и градуировочным стандартен разтвор и така нататък. По този начин, всеки десети пробата трябва да бъде градуировочным разтвор (контролния образец) и най-новите измерим проба трябва да бъде градуировочный хоросан, дори ако измерената броя на анализираните проби е по-малко от десет.

Концентрационная област елементи в градуировочных разтвори трябва да обхваща концентрацията на елементи в анализираните проби.

Забележка — Градуировочный стандартен разтвор (контролен образец) се измерва като и анализирани проби, например, разтвор с концентрация 100 микрограма/дмтрябва да даде същата интензивност, както и в резултат на градуировочной крива. Сертифициран стандартен образец (GEO) и може да се използва и като контролна проба.

15 Мрежа градуировочных диаграми

Трябва да се готви нова градуировочную крива за всяка серия определяния. Ерген опит, при използване на чисти метали и реагенти, не трябва да се правят никакви значителни промени в стойностите на сигнала мас-спектър.

Градуировочный график (градуировочная крива) трябва да бъде построен върху стойностите на интензивността на мас-спектри (обикновено изразени в отсчетах в секунда, cps) градуировочных разтвори сравнително масови концентрации на елементите в градуировочных разтвори (микрограма/дм). Стойността на празен опит я изваждат от общото. Освен това, градуировочные криви трябва да се изчисли с помощта на една или две вътрешни стандарти, както масивна концентрация на елементите трябва да бъде в същия диапазон като на анализирания проба.

Мрежа гадуировочного графики и изчисления на концентрацията на изпитваното проба се извършва автоматично от софтуера на уреда да се ВЪЗПОЛЗВ-ЧЛЕНКИ. Линейност градуировочного график трябва да бъде проверена чрез изчисляване на коефициента на регресия, и неговата стойност трябва да бъде не по-малко 0,999.

Значение период мас-спектри на анализираните проби, измерване, се извади стойността на празен опит. Стойности на концентрацията на елементи в анализираните проби намират по градуировочной крива.

Ако стойността на интензивността на спектъра на празен опит е същата или по-висока, отколкото при градуировочных разтвори и разтвори на проби, трябва да бъдат взети предпазни мерки. В такъв случай е важно, че стойността на интензивност за празен опит е много стабилна, тъй като тази стойност е по-късно я изваждат от общото. Висока стойност на интензивността на спектъра на празен опит може да се дължи на взаимното влияние на или повече влияния, които могат да бъдат намалени или дори напълно прекратена, ако изберете друг изотоп. Въпреки това, в случай моноизотопных елементи такава възможност не съществува и се изисква по-ефективен контрол на фоновия сигнал.

16 Представяне на резултатите

16.1 Метод за изчисляване на

Концентрацията на всеки дефинирани елемент изразяват чрез интензивността (в секунди или милливольтах) на анализирания разтвор и на разтвора на празен опит за това. На градуировочном диаграма на всички резултати се получават след изваждане на резултатите от работа на празен опит (дял 15).

Масовата акция w на всеки елемент, мкг/г расчитывают по формулата:

, (3)

където е е масата на дефинираните елемент (мкг) в разбор разтвор, получена от градуировочной крива, мкг;

 — тегло на навески, г.

16.2 Прецизионность

Прецизионность на този метод е определен в резултат на изследване, проведено в десет лаборатории на 10−12 нива на съдържание за всеки елемент (в зависимост от дефинираните елемента), при това на всяка лаборатория се извършва на по три определения (забележки 1 и 2) на всеки елемент.

Забележка 1 — Две от три определения, извършени в условията на повторяемост (ISO 5725−1, ISO 5725−2 и ISO 5725−3), т. е. — един оператор, същото обзавеждане в еднакви условия на експлоатация, е една и съща класификация и минимален период от време.

Забележка 2 — Третото определение е изпълнено в друго време (на другия ден) същото оператора, както е посочено по-горе, в бележка 1, като се използват същото оборудване, но с новата класификация.


От трите получени резултати в съответствие с бележките 1 и 2, повторяемост , внутрилабораторная повторяемост и възпроизводимост са изчислени в съответствие с ISO 5725−3 (приложение С, раздел 1 С.).

Проби, използвани за изпитване, изброени в таблица А. 1 за Sn, в таблици А. 2 и А. 3 — за Sb, в таблици А. 4 и А. 5 — за Ce, таблици А. 6 и А. 7 — за Pb и в таблици 8 А. и А. 9 — за Bi. На таблицата са представени заедно с логарифмическими графики пет от изследваните елементи (приложение А).

Получените резултати е лекуван с статистически в съответствие с ISO 5725−1, ISO 5725−2 и ISO 5725−3.

Данните показват в логаритмична зависимост между маса дял на петте елемента и съответно: повторяемост , воспроизводимостью и внутрилабораторной воспроизводимостью на резултатите от теста. Данните са показани в таблицата: 9 — Sn, в таблица 10 — за Sb, в таблица 11 — за Ce, в таблицата с 12 — за Pb и в таблицата с 13 — за Bi.


Таблица 9 — Повторяемост и възпроизводимост за Sn

Таблица 10 — Повторяемост и възпроизводимост за Sb

Таблица 11 — Повторяемост и възпроизводимост за Ce

Таблица 12 — Повторяемост и възпроизводимост за Pb

Таблица 13 — Повторяемост и възпроизводимост за Bi

17 Протокол от изпитване

Протоколът от изпитването трябва да съдържа:

а) цялата информация, необходима за идентифициране на проба, лаборатория и датата на извършване на анализи;

б) Връзка към този стандарт;

с) резултатите от изпитванията и формата, подаването им;

г) всяко отклонение и характеристики, които са се случили в процеса на определяне;

д) всички операции, които не са описани в настоящия стандарт или допълнителни операции, които могат да повлияят на резултатите.

Приложение, А (информационно). Допълнителна информация за проведени международни проучвания

Приложение А
(справка)

Графични данни прецизионности представени в цифри: А. 1 — за Sn, А. 2 — за Нс, А. 3 — за Ce, А. 4 — за Pb, на фигура A. 5 — за Bi в съгласие с таблица А. 1 (Sn), таблици А. 2 и А. 3 (Sb), таблици А. 4 и А. 5 (Ce), таблици А. 6 и А. 7 (Pb), както и таблици 8 А. и А. 9 (Bi), съответно.

Изследвания са изпълнени така, че напълно да покрие концентрационную област от 1 до 1000 микрограма/g, прилагат към диапазон от концентрации за пет дефинирани елементи съответно, посочени в раздел 1 на настоящия стандарт.

Не всички сертифицирани стандартни образци (CRMs) са били използвани за всеки елемент, освен това има незаверени стойност или приблизителни стойности на сертифицирани проби (CRM), тези стойности са етикетирани знак «?».

Стойностите, представени в таблици А. 1-А. 9, получени в резултат на провеждането на международни тестове в 2001—2005 гг. 12 проби стомана и 5 спайк-проби са се превърнали в 10 лаборатории 6 страни.

Използваните проби са изброени в таблиците на А. 1-А. 9.

Фигура А. 1 — Логаритмична зависимост между масова акция, калай и повторяемост или воспроизводимостью

X — mass делът на Sn, мкг/г

Y — прецизионность, мкг/г

1 — автентичен — ;

2 — автентичен — ;

3 — автентичен — ;

4 — ;

5 — ;

6 — ;

Фигура А. 1 — Логаритмична зависимост между масова акция, калай и повторяемост или воспроизводимостью

Таблица А. 1 — Маса делът на Sn — автентични образци

В миликилограммах на грам

Фигура A. 2 — Логаритмична зависимост между маса дял от антимон и повторяемост или воспроизводимостью

Х — масовата акция Sb, мкг/г;

Y — прецизионность, мкг/г;

1 — автентичен — ;

2 — автентичен — ;

3 — автентичен — ;

4 — спайк — ;

5 — спайк — ;

6 — спайк — ;

7 — ;

8 — ;

9 — ;

Фигура A. 2 — Логаритмична зависимост между маса дял от антимон и повторяемост или воспроизводимостью

Таблица A. 2 — Масовата акция Sb — автентични образци

В милликилограммах на грам

Таблица А. 3 — Масовата акция Sb — спайк — проби

В милликилограммах на грам

Фигура А. 3 — Логаритмична зависимост между маса дял на церия и повторяемост или воспроизводимостью

X — mass дял на Ge, мкг/г;

Y — прецизионность, мкг/г;

1 — автентичен — ;

2 — автентичен — ;

3 — автентичен — ;

4 — спайк — ;

5 — спайк — ;

6 — спайк — ;

7 — ;

8 — ;

9 —

Фигура А. 3 — Логаритмична зависимост между маса дял на церия и повторяемост или воспроизводимостью

Таблица А. 4 — Масовата акция се е спайк — проби

В милликилограммах на грам

Таблица А. 5 — Масовата акция се е спайк проби

В милликилограммах на грам

Фигура А. 4 — Логаритмична зависимост между маса дял на олово и повторяемост или воспроизводимостью

X — mass делът на Pb, мкг/г;

Y — прецизионность, мкг/г;

1 — автентичен — ;

2 — автентичен — ;

3 — автентичен — ;

4 — спайк — ;

5 — спайк — ;

6 — спайк — ;

7 — ;

8 — ;

9 — ;

Фигура А. 4 — Логаритмична зависимост между маса дял на олово и повторяемост или воспроизводимостью

Таблица А. 6 — Масовата акция Pb — автентични образци

В милликилограммах на грам

Таблица А. 7 — Маса делът на Pb — спайк-проби

В милликилограммах на грам

Фигура А. 5 — Логаритмична зависимост между маса дял висмута и повторяемост или воспроизводимостью

Х — маса делът на Bi, мкг/г;

Y — прецизионность, мкг/г;

1 — автентичен — ;

2 — автентичен — ;

3 — автентичен — ;

4 — спайк — ;

5 — спайк — ;

6 — спайк — ;

7 — ;

8 — ;

9 — ;

Фигура А. 5 — Логаритмична зависимост между маса дял висмута и повторяемост или воспроизводимостью

Таблица А. 8 — Масовата акция Bi — автентични образци

В милликилограммах на грам

___________________
* Отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.


Таблица А. 9 — Масовата акция Bi — спайк-проби

В милликилограммах на грам

Приложение В (информационно). Изотопи, които дефиниция елементи Sn, Sb, Ge, Pb и Bi с използване на метода, се ВЪЗПОЛЗВ-МС

Приложение В
(справка)

Приложението е ТАКА (справка). Информация за съответствие с посочените международни стандарти националните стандарти на Руската Федерация (и действа в качеството си на магистралата стандарти)

Заявление ДА
(справка)

Таблицата е ТАКА.1